CN109991434A - 用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学检测设备技术领域，具体涉及用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置及方法，用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，包括有手套箱、电子天平、元素分析仪、冷冻装置和精准进样装置，所述电子天平和冷冻装置设置在手套箱内，所述手套箱的出样口与精准进样装置的进样口连接，所述精准进样装置的出样口和元素分析仪的进样口连接，本发明采用把液体样品直接转变成固体样品检测的创新理念，解决了现有检测设备中对液体样品和空气敏感样品中碳、氢、氮、硫和氧元素不能准确检测，以及挥发性强的液体样品中有机元素不能检测的问题。
Description
技术领域
本发明属于化学检测设备技术领域，具体涉及用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置及方法。
背景技术
元素分析仪是用来检测样品中有机元素碳、氢、氮、硫和氧含量的仪器。但是在用元素分析仪进行检测时，有一些特殊样品，像煤焦油、挥发性强的液体样品，以及对空气敏感的样品中碳、氢、氮、硫、氧的含量还不能准确检测。目前，仪器公司给元素分析仪配备了液体封口器检测液体样品。将液体样品装在锡杯中，用液体封口器封口，称重，放在元素分析仪进样盘进样检测。但是用液体封口器制样时，锡杯内会装入大量的空气，空气被密封在样品中，导致氮元素不能准确检测；同时还会导致其它元素含量不准确。对于像汽油这种挥发性强的液体样品，即使采用液体封口器制样，封口制好的样品还会挥发，不能准确称出其质量，元素含量不能检测。黏胶纤维等空气敏感样品，在空气中用锡舟制样的过程中，极易吸收空气中的水份，导致样品碳氢氮硫氧含量不能准确检测。目前，仪器公司虽然说有商品化的液体进样器，但是在国内外一直没有销售过。原因有三个：一、这个液体进样附件需要单独安装在一台固定的元素分析仪上，专门用于做液体样品检测。因为液体进样附件和固体进样附件互换时操作复杂，操作难度大，用户自己不能切换；二、这个液体进样附件对仪器要求苛刻，有些型号的仪器不能安装使用此附件。最三、此液体附件不能用于全部液体样品，无法用于容易挂壁的，粘稠的液体样品。它的原理是采用类似液相色谱进样针进样，计算元素的质量百分含量时要先测得密度才可以定量，所以增加了工作量，同时引进了误差。
发明内容
本发明针对液体样品和空气敏感样品中碳、氢、氮、硫和氧元素不能准确检测，以及挥发性强的液体样品中有机元素不能检测的问题，提供了一种用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置及方法。
为达到上述目的本发明采用了以下技术方案：
用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，包括有手套箱、电子天平、元素分析仪、冷冻装置和精准进样装置，所述电子天平和冷冻装置设置在手套箱内，所述手套箱的出样口与精准进样装置的进样口连接，所述精准进样装置的出样口和元素分析仪的进样口连接。
进一步，所述手套箱为矩形箱体，在所述手套箱的右侧设置有一大一小两个过渡仓，在所述手套箱的底板上设置有出样口，在所述出样口的上方设置有密封盖，用于手套箱非使用状态下的密封，在所述出样口的下方设置有接口，用于连接精准进样装置的进样口，所述手套箱的前面板为透明玻璃板，在所述手套箱的前面板上设置有两个圆孔，用于使人手伸入手套箱内，在两个圆孔上设置有手套，用于隔绝手套箱内外的环境，避免出现实验误差。
再进一步，所述冷冻装置包括外壳、内箱体和密封塞，在外壳的夹层内设置有保温层，所述内箱体包裹在外壳内，在内箱体内填充有液氮，在所述内箱体上设置有液氮入口和冷冻凹槽，所述密封塞设置在液氮入口处，所述密封塞有螺纹金属密封塞和泡沫塑料密封塞两种，其中螺纹金属密封塞用于在冷冻装置进入手套箱之前使用，用于防止经过过渡仓时液氮喷出，泡沫塑料密封塞用于冷冻装置进入手套箱后使用，用于防止液氮蒸发太快的同时防止因液氮蒸发而导致内箱体内气压过高。
更进一步，所述精准进样装置包括上进样管、舵机、舵机翻板和下进样管，所述上进样管的出样口与舵机的进样口连接，所述舵机的出样口与下进样管的进样口连接，在所述上进样管的进样口和下进样管的出样口分别设置一个卡箍用于连接手套箱上的接口和元素分析仪上的进样口，所述舵机翻板设置在舵机内。
更进一步，所述用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置还包括有一号控制器，所述一号控制器与元素分析仪和舵机电性连接，一号控制器用于在元素分析仪上进样口下方的球阀打开的同时控制舵机带动舵机翻板翻转以完成进样。
更进一步，所述用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置还包括有二号控制器、支架和摄像头，在所述元素分析仪的样品盘轴承上方的圆盘上设置红点，所述支架设置在元素分析仪上，所述摄像头设置在支架上并位于红点的正上方，用于观测红点的动态，所述二号控制器与摄像头和舵机电性连接，用于在摄像头监测到红点的动态时，控制舵机带动舵机翻板翻转以完成进样。
更进一步，所述用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置还包括三号控制器，在所述元素分析仪上带动进样口下方的球阀转动的转轴上设置有一个连接杆，所述连接杆贯穿转轴的左右设置，所述连接杆垂直于进样口和转轴设置，所述连接杆的两端为金属头，中间为绝缘体，在所述连接杆上还设置有二极管，所述二极管的两端分别与连接杆两端的金属头连接，在所述连接杆的左右两端分别设置一个固定柱，所述固定柱固定在元素分析仪上，所述固定柱为绝缘体，在固定柱上设置有导电片，所述三号控制器与其中一个固定柱上的导电片和舵机电性连接，另一个固定柱上的导电片与舵机电性连接，用于间歇性控制舵机带动舵机翻板翻转以完成进样。
用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样方法，包括以下步骤：
a，将电子天平放入手套箱内，然后将手套箱内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪上的样品盘，将精准进样装置的上进样管的进样口通过卡箍与手套箱上的接口连接，将精准进样装置的下进样管的出样口通过卡箍与元素分析仪上的进样口连接，将一号控制器与元素分析仪和舵机电性连接，打开密封盖连通手套箱和精准进样装置；
c，将内箱体内装入液氮至内箱体的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口密封，再将冷冻装置放入手套箱上的过渡仓内，将过渡仓内抽真空并通入惰性气体，循环多次直至与手套箱内的环境相同为止后，将冷冻装置移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平秤好样品重量，放入冷冻槽内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口和上进样管放置在舵机翻板上，进样时元素分析仪上进样口下方的球阀打开，于此同时一号控制器控制舵机带动舵机翻板翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管进入进样口下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀的转动进入元素分析仪内部，进样完成。
用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样方法，包括以下步骤：
a，将电子天平放入手套箱内，然后将手套箱内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪上的样品盘，将精准进样装置的上进样管的进样口通过卡箍与手套箱上的接口连接，将精准进样装置的下进样管的出样口通过卡箍与元素分析仪上的进样口连接，将二号控制器与摄像头和舵机电性连接，打开密封盖连通手套箱和精准进样装置；
c，将内箱体内装入液氮至内箱体的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口密封，再将冷冻装置放入手套箱上的过渡仓内，将过渡仓内抽真空并充入惰性气体，循环多次直至与手套箱内的环境相同为止后，将冷冻装置移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平秤好样品重量，放入冷冻槽内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口和上进样管放置在舵机翻板上，进样时元素分析仪上进样口下方的球阀打开，元素分析仪上的样品盘轴承上方的圆盘随之转动，红点也随之转动，利用进样口下方的球阀等待进样的时间为3.5秒，摄像头捕捉到红点转动后，在0.1秒内将信息传递至二号控制器，二号控制器随即控制舵机在0.5秒内带动舵机翻板翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管进入进样口下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀转动进入元素分析仪内部，进样完成。
用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样方法，包括以下步骤：
a，将电子天平放入手套箱内，然后将手套箱内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪上的样品盘，将精准进样装置的上进样管的进样口通过卡箍与手套箱上的接口连接，将精准进样装置的下进样管的出样口通过卡箍与元素分析仪上的进样口连接，将三号控制器与其中一个固定柱上的导电片和舵机电性连接，将另一个固定柱上的导电片与舵机电性连接，打开密封盖连通手套箱和精准进样装置；
c，将内箱体内装入液氮至内箱体的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口密封，再将冷冻装置放入手套箱上的过渡仓内，将过渡仓内抽真空并充入惰性气体，循环多次直至与手套箱内的环境相同为止后，将冷冻装置移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平秤好样品重量，放入冷冻槽内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口和进样管放置在舵机翻板上，进样时元素分析仪上的转轴带动进样口下方的球阀打开，同时转轴上的连接杆的两端分别与两个固定柱上导电片连接，三号控制器和舵机通电，三号控制器控制舵机在带动舵机翻板翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管进入进样口下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀的转动进入元素分析仪内部，进样完成。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1、本发明采用把液体样品直接转变成固体样品检测的创新理念，液体样品变成固体后，采用固体制样方法，可以准确测定氮、氢、氮、硫和氧元素含量；对于挥发性强的液体冷冻后可以准确称量，其碳、氢、氮、硫、氧含量也可以准确测定；
2、本发明结构简单，成本低，安装与操作都很方便，可以很快速的实现固体样品检测与液体样品检测的转换；
3、本发明的冷冻过程和进样过程全在充满惰性气体的环境下完成，杜绝了由于空气影响产生的误差；
4、本发明采用液氮冷冻的方式可以保证一些凝固点低的样品也能冷冻成固体，同时样品称重完成后放冷冻装置上可保持样品不融化；
5、本发明在冷冻装置的液氮入口处设置有密封塞，且密封塞有螺纹金属密封塞和泡沫塑料密封塞两种，螺纹金属密封塞可以保证冷冻装置在移动过程中液氮不会洒出，泡沫塑料密封塞可以在防止液氮不会蒸发太快的情况下，保证内箱体402内气压不会过高；
6、本发明可以和各种型号的元素分析仪匹配，适用范围广，更换简便。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明手套箱的结构示意图；
图3为本发明冷冻装置的剖视图；
图4为本发明冷冻装置的结构示意图；
图5为本发明精准进样装置的结构示意图；
图6为本发明实施例1的结构示意图；
图7为本发明实施例1中元素分析仪的结构示意图；
图8为本发明实施例2的结构示意图；
图9为本发明实施例3的结构示意图；
图10为本发明实施例3中素分析仪的结构示意图；
图11为本发明实施例3中的电性连接示意图；
其中手套箱—1、电子天平—2、元素分析仪—3、冷冻装置—4、精准进样装置—6、二号控制器—7、支架—8、摄像头—9、三号控制器—10、红点—11、出样口—101、过渡仓—102、密封盖—103、两个圆孔—104、进样口—302、外壳—401、内箱体—402、保温层—403、密封塞—404、液氮—405、液氮入口—406、冷冻凹槽—407、上进样管—601、舵机—602、舵机翻板—603、卡箍—604、下进样管—608。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
如图1至图7所示，用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，包括有手套箱1、电子天平2、元素分析仪3、冷冻装置4、一号控制器5和精准进样装置6；
所述手套箱1为矩形箱体，在所述手套箱1的右侧设置有一大一小两个过渡仓102，在所述手套箱1的底板上设置有出样口101，在所述出样口101的上方设置有密封盖103，用于手套箱1非使用状态下的密封，在所述出样口101的下方设置有接口，用于连接精准进样装置6的进样口，所述手套箱1的前面板为透明玻璃板，在所述手套箱1的前面板上设置有两个圆孔104，用于使人手伸入手套箱1内，在两个圆孔104上设置有手套，用于隔绝手套箱1内外的环境，避免出现实验误差；
所述冷冻装置4包括外壳401、内箱体402和密封塞404，在外壳401的夹层内设置有保温层403，所述内箱体402包裹在外壳401内，在内箱体402内填充有液氮405，在所述内箱体402上设置有液氮入口406和冷冻凹槽407，所述冷冻凹槽407有两个，一个用于冷冻样品，一个用于储存冷冻好并称量过的样品，两个冷冻凹槽407的底部均靠近内箱体402的底部，所述密封塞404设置在液氮入口406处，所述密封塞404有螺纹金属密封塞和泡沫塑料密封塞两种，其中螺纹金属密封塞用于在冷冻装置4进入手套箱1之前使用，用于防止液氮405经过过渡仓时液氮喷出，泡沫塑料密封塞用于冷冻装置4进入手套箱1后使用用于防止液氮405挥发太快的同时防止因液氮405挥发而导致内箱体402内气压过高，在所述外壳401上还设置有提手，以方便冷冻装置4的移动；
所述精准进样装置6包括上进样管601、舵机602、舵机翻板603和下进样管608，所述上进样管601的出样口与舵机602的进样口连接，所述舵机602的出样口与下进样管608的进样口连接，在所述上进样管601的进样口和下进样管608的出样口分别设置一个卡箍604用于连接手套箱1上的接口和元素分析仪3上的进样口302，所述舵机翻板603设置在舵机602内；
所述电子天平2和冷冻装置4设置在手套箱1内，所述手套箱1的出样口101与精准进样装置6的进样口连接，所述精准进样装置6的出样口和元素分析仪3的进样口302连接，所述一号控制器5与元素分析仪3和舵机602电性连接，一号控制器5用于在元素分析仪3上进样口302下方的球阀打开的同时控制舵机602带动舵机翻板603翻转以完成进样。
用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样方法，包括以下步骤：
a，将电子天平2放入手套箱1内，然后将手套箱1内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪3上的样品盘，将精准进样装置6的上进样管601的进样口通过卡箍604与手套箱1上的接口连接，将精准进样装置6的下进样管608的出样口通过卡箍604与元素分析仪3上的进样口302连接，将一号控制器5与元素分析仪3和舵机602电性连接，打开密封盖103连通手套箱1和精准进样装置6；
c，将内箱体402内装入液氮405至内箱体402的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口406密封，再将冷冻装置4放入手套箱1上的过渡仓102内，将过渡仓102内抽真空并通入惰性气体，循环多次直至与手套箱1内的环境相同为止后，将冷冻装置4移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽407内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平2秤好样品重量，放入冷冻槽407内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口101和上进样管601放置在舵机翻板603上，进样时元素分析仪3上进样口302下方的球阀打开，于此同时一号控制器5控制舵机602带动舵机翻板603翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管608进入进样口302下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀的转动进入元素分析仪3内部，进样完成。
实施例2
如图1至图5以及图8所示，用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，包括有手套箱1、电子天平2、元素分析仪3、冷冻装置4精准进样装置6、二号控制器7、支架8和摄像头9；
所述手套箱1为矩形箱体，在所述手套箱1的右侧设置有一大一小两个过渡仓102，在所述手套箱1的底板上设置有出样口101，在所述出样口101的上方设置有密封盖103，用于手套箱1非使用状态下的密封，在所述出样口101的下方设置有接口，用于连接精准进样装置6的进样口，所述手套箱1的前面板为透明玻璃板，在所述手套箱1的前面板上设置有两个圆孔104，用于使人手伸入手套箱1内，在两个圆孔104上设置有手套，用于隔绝手套箱1内外的环境，避免出现实验误差；
所述冷冻装置4包括外壳401、内箱体402和密封塞404，在外壳401的夹层内设置有保温层403，所述内箱体402包裹在外壳401内，在内箱体402内填充有液氮405，在所述内箱体402上设置有液氮入口406和冷冻凹槽407，所述密封塞404设置在液氮入口406处，所述密封塞404有螺纹金属密封塞和泡沫塑料密封塞两种，其中螺纹金属密封塞用于在冷冻装置4进入手套箱1之前使用，用于防止液氮405经过过渡仓时液氮喷出，泡沫塑料密封塞用于冷冻装置4进入手套箱1后使用用于防止液氮405挥发太快的同时防止因液氮405挥发而导致内箱体402内气压过高；
所述精准进样装置6包括上进样管601、舵机602、舵机翻板603和下进样管608，所述上进样管601的出样口与舵机602的进样口连接，所述舵机602的出样口与下进样管608的进样口连接，在所述上进样管601的进样口和下进样管608的出样口分别设置一个卡箍604用于连接手套箱1上的接口和元素分析仪3上的进样口302，所述舵机翻板603设置在舵机602内；
所述电子天平2和冷冻装置4设置在手套箱1内，所述手套箱1的出样口101与精准进样装置6的进样口连接，所述精准进样装置6的出样口和元素分析仪3的进样口302连接，在所述元素分析仪3的样品盘轴承上方的圆盘上设置红点11，所述支架8设置在元素分析仪3上，所述摄像头9设置在支架8上并位于红点11的正上方，用于观测红点的动态，所述二号控制器7与摄像头9和舵机602电性连接，用于在摄像头9监测到红点11的动态时，控制舵机602带动舵机翻板603翻转以完成进样。
用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样方法，包括以下步骤：
a，将电子天平2放入手套箱1内，然后将手套箱1内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪3上的样品盘，将精准进样装置6的上进样管601的进样口通过卡箍604与手套箱1上的接口连接，将精准进样装置6的下进样管608的出样口通过卡箍604与元素分析仪3上的进样口302连接，将二号控制器7与摄像头9和舵机602电性连接，打开密封盖103连通手套箱1和精准进样装置6；
c，将内箱体402内装入液氮405至内箱体402的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口406密封，再将冷冻装置4放入手套箱1上的过渡仓102内，将过渡仓102内抽真空并充入惰性气体，循环多次直至与手套箱1内的环境相同为止后，将冷冻装置4移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽407内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平2秤好样品重量，放入冷冻槽407内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口101和上进样管601放置在舵机翻板603上，进样时元素分析仪3上进样口302下方的球阀打开，元素分析仪3上的样品盘轴承上方的圆盘随之转动，红点11也随之转动，利用进样口302下方的球阀等待进样的时间为3.5秒，摄像头9捕捉到红点11转动后，在0.1秒内将信息传递至二号控制器7，二号控制器7随即控制舵机602在0.5秒内带动舵机翻板603翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管608进入进样口302下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀转动进入元素分析仪3内部，进样完成。
实施例3
如图1至图5以及图9、图10所示，用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，包括有手套箱1、电子天平2、元素分析仪3、冷冻装置4、精准进样装置6和三号控制器10；
所述手套箱1为矩形箱体，在所述手套箱1的右侧设置有一大一小两个过渡仓102，在所述手套箱1的底板上设置有出样口101，在所述出样口101的上方设置有密封盖103，用于手套箱1非使用状态下的密封，在所述出样口101的下方设置有接口，用于连接精准进样装置6的进样口，所述手套箱1的前面板为透明玻璃板，在所述手套箱1的前面板上设置有两个圆孔104，用于使人手伸入手套箱1内，在两个圆孔104上设置有手套，用于隔绝手套箱1内外的环境，避免出现实验误差；
所述冷冻装置4包括外壳401、内箱体402和密封塞404，在外壳401的夹层内设置有保温层403，所述内箱体402包裹在外壳401内，在内箱体402内填充有液氮405，在所述内箱体402上设置有液氮入口406和冷冻凹槽407，所述密封塞404设置在液氮入口406处，所述密封塞404有螺纹金属密封塞和泡沫塑料密封塞两种，其中螺纹金属密封塞用于在冷冻装置4进入手套箱1之前使用，用于防止液氮405经过过渡仓时液氮喷出，泡沫塑料密封塞用于冷冻装置4进入手套箱1后使用用于防止液氮405挥发太快的同时防止因液氮405挥发而导致内箱体402内气压过高。
所述精准进样装置6包括上进样管601、舵机602、舵机翻板603和下进样管608，所述上进样管601的出样口与舵机602的进样口连接，所述舵机602的出样口与下进样管608的进样口连接，在所述上进样管601的进样口和下进样管608的出样口分别设置一个卡箍604用于连接手套箱1上的接口和元素分析仪3上的进样口302，所述舵机翻板603设置在舵机602内。
在所述元素分析仪3上带动进样口302下方的球阀转动的转轴303上设置有一个连接杆304，所述连接杆304贯穿转轴303的左右设置，所述连接杆304垂直于进样口302和转轴303设置，所述连接杆304的两端为金属头，中间为绝缘体，在所述连接杆304上还设置有二极管，所述二极管的两端分别与连接杆304两端的金属头连接，在所述连接杆304的左右两端分别设置一个固定柱305，所述固定柱305固定在元素分析仪3上，所述固定柱305为绝缘体，在固定柱305上设置有导电片；
所述电子天平2和冷冻装置4设置在手套箱1内，所述手套箱1的出样口101与精准进样装置6的进样口连接，所述精准进样装置6的出样口和元素分析仪3的进样口302连接。所述三号控制器10与其中一个固定柱305上的导电片和舵机602电性连接，另一个固定柱305上的导电片与舵机602电性连接，用于间歇性控制舵机602带动舵机翻板603翻转以完成进样。
用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样方法，包括以下步骤：
a，将电子天平2放入手套箱1内，然后将手套箱1内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪3上的样品盘，将精准进样装置6的上进样管601的进样口通过卡箍604与手套箱1上的接口连接，将精准进样装置6的下进样管608的出样口通过卡箍604与元素分析仪3上的进样口302连接，将三号控制器10与其中一个固定柱305上的导电片和舵机602电性连接，将另一个固定柱305上的导电片与舵机602电性连接，打开密封盖103连通手套箱1和精准进样装置6；
c，将内箱体402内装入液氮405至内箱体402的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口406密封，再将冷冻装置4放入手套箱1上的过渡仓102内，将过渡仓102内抽真空并充入惰性气体，循环多次直至与手套箱1内的环境相同为止后，将冷冻装置4移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽407内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平2秤好样品重量，放入冷冻槽407内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口101和进样管601放置在舵机翻板603上，进样时元素分析仪3上的转轴303带动进样口302下方的球阀打开，同时转轴303上的连接杆304的两端分别与两个固定柱305上导电片连接，三号控制器10和舵机602通电，三号控制器10控制舵机602在带动舵机翻板603翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管608进入进样口302下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀的转动进入元素分析仪3内部，进样完成。
上述实施例中元素分析仪3为德国elementar公司元素分析仪，型号为varioELcube。
以下提供用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置的测试数据：
实验1
将轻油、甲醇、乙腈等挥发性强的液体样品在无水无氧的手套箱1中分别加入锡杯中，然后放在冷冻装置4上的冷冻凹槽407中冷冻成固体后，像制固体样品一样挤压出空气，封口包制，通过精准进样装置6进入球阀，再进入元素分析仪3内部，然后检测碳、氢、氮、硫的含量，更换氧模式后，再检测氧含量。通过比较乙醇和乙腈两次检测结果平均值与理论值，可以看出检测结果的准确性。同时比较三个样品两次检测结果的平行性。从检测结果可以看出，见表1和表2，检测结果准确性和平行性良好，完全消除了样品挥发性的影响和空气干扰。
表1.甲醇、乙腈元素分析测定结果
表2.轻油元素分析测定结果
实验2
将不挥发的液体样品润滑油添加剂在无水无氧的手套箱1中冷冻成固体，制样后通过精准进样装置6进入球阀，再进入元素分析仪3内部。测得样品中碳、氢、氮、硫含量，更换了氧检测模式后，再次检测样品中氧含量，看其重复性。结果见表3，结果表明检测重复性良好，没有受到空气的影响。
表3.润滑油添加剂元素分析测定结果
实验3
粘胶纤维样品对空气中的水分非常敏感，在平时检测中由于吸附空气中的水分，导致结果不准确，平行性非常不好。我们采用用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置进行检测。首先，将剪成短纤维的黏胶纤维样品放在烘箱中105℃烘2小时，干燥器中冷却到室温。然后，转入手套箱1中进行制样，样品经精准进样装置6进入元素分析仪3内部检测，进行两次平行测试，看其重复性，结果见表4。
表4.粘胶纤维元素含量测定结果
以上显示和描述了本发明的主要特征和优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，其特征在于：包括有手套箱(1)、电子天平(2)、元素分析仪(3)、冷冻装置(4)和精准进样装置(6)，所述电子天平(2)和冷冻装置(4)设置在手套箱(1)内，所述手套箱(1)的出样口(101)与精准进样装置(6)的进样口连接，所述精准进样装置(6)的出样口和元素分析仪(3)的进样口(302)连接。
2.根据权利要求1所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，其特征在于：所述手套箱(1)为矩形箱体，在所述手套箱(1)的右侧设置有一大一小两个过渡仓(102)，在所述手套箱(1)的底板上设置有出样口(101)，在所述出样口(101)的上方设置有密封盖(103)，用于手套箱(1)非使用状态下的密封，在所述出样口(101)的下方设置有接口，用于连接精准进样装置(6)的进样口，所述手套箱(1)的前面板为透明玻璃板，在所述手套箱(1)的前面板上设置有两个圆孔(104)，用于使人手伸入手套箱(1)内，在两个圆孔(104)上设置有手套，用于隔绝手套箱(1)内外的环境，避免出现实验误差。
3.根据权利要求2所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，其特征在于：所述冷冻装置(4)包括外壳(401)、内箱体(402)和密封塞(404)，在外壳(401)的夹层内设置有保温层(403)，所述内箱体(402)包裹在外壳(401)内，在内箱体(402)内填充有液氮(405)，在所述内箱体(402)上设置有液氮入口(406)和冷冻凹槽(407)，所述密封塞(404)设置在液氮入口(406)处，所述密封塞有螺纹金属密封塞和泡沫塑料密封塞两种，其中螺纹金属密封塞用于在冷冻装置进入手套箱之前使用，用于防止经过过渡仓时液氮喷出，泡沫塑料密封塞用于冷冻装置进入手套箱后使用，用于防止液氮蒸发太快的同时防止因液氮蒸发而导致内箱体内气压过高。
4.根据权利要求3所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，其特征在于：所述精准进样装置(6)包括上进样管(601)、舵机(602)、舵机翻板(603)和下进样管(608)，所述上进样管(601)的出样口与舵机(602)的进样口连接，所述舵机(602)的出样口与下进样管(608)的进样口连接，在所述上进样管(601)的进样口和下进样管(608)的出样口分别设置一个卡箍(604)用于连接手套箱(1)上的接口和元素分析仪(3)上的进样口(302)，所述舵机翻板(603)设置在舵机(602)内。
5.根据权利要求4所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，其特征在于：所述用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置还包括有一号控制器(5)，所述一号控制器(5)与元素分析仪(3)和舵机(602)电性连接，一号控制器(5)用于在元素分析仪(3)上进样口(302)下方的球阀打开的同时控制舵机(602)带动舵机翻板(603)翻转以完成进样。
6.根据权利要求4所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，其特征在于：所述用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置还包括有二号控制器(7)、支架(8)和摄像头(9)，在所述元素分析仪(3)的样品盘轴承上方的圆盘上设置红点(11)，所述支架(8)设置在元素分析仪(3)上，所述摄像头(9)设置在支架(8)上并位于红点(11)的正上方，用于观测红点的动态，所述二号控制器(7)与摄像头(9)和舵机(602)电性连接，用于在摄像头(9)监测到红点(11)的动态时，控制舵机(602)带动舵机翻板(603)翻转以完成进样。
7.根据权利要求4所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置，其特征在于：所述用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置还包括三号控制器(10)，在所述元素分析仪(3)上带动进样口(302)下方的球阀转动的转轴(303)上设置有一个连接杆(304)，所述连接杆(304)贯穿转轴(303)的左右设置，所述连接杆(304)垂直于进样口(302)和转轴(303)设置，所述连接杆(304)的两端为金属头，中间为绝缘体，在所述连接杆(304)上还设置有二极管，所述二极管的两端分别与连接杆(304)两端的金属头连接，在所述连接杆(304)的左右两端分别设置一个固定柱(305)，所述固定柱(305)固定在元素分析仪(3)上，所述固定柱(305)为绝缘体，在固定柱(305)上设置有导电片，所述三号控制器(10)与其中一个固定柱(305)上的导电片和舵机(602)电性连接，另一个固定柱(305)上的导电片与舵机(602)电性连接，用于间歇性控制舵机(602)带动舵机翻板(603)翻转以完成进样。
8.利用权利要求5所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置的进样方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，将电子天平(2)放入手套箱(1)内，然后将手套箱(1)内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪(3)上的样品盘，将精准进样装置(6)的上进样管(601)的进样口通过卡箍(604)与手套箱(1)上的接口连接，将精准进样装置(6)的下进样管(608)的出样口通过卡箍(604)与元素分析仪(3)上的进样口(302)连接，将一号控制器(5)与元素分析仪(3)和舵机(602)电性连接，打开密封盖(103)连通手套箱(1)和精准进样装置(6)；
c，将内箱体(402)内装入液氮(405)至内箱体(402)的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口(406)密封，再将冷冻装置(4)放入手套箱(1)上的过渡仓(102)内，将过渡仓(102)内抽真空并通入惰性气体，循环多次直至与手套箱(1)内的环境相同为止后，将冷冻装置(4)移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽(407)内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平(2)秤好样品重量，放入冷冻槽(407)内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口(101)和上进样管(601)放置在舵机翻板(603)上，进样时元素分析仪(3)上进样口(302)下方的球阀打开，于此同时一号控制器(5)控制舵机(602)带动舵机翻板(603)翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管(608)进入进样口(302)下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀的转动进入元素分析仪(3)内部，进样完成。
9.利用权利要求6所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置的进样方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，将电子天平(2)放入手套箱(1)内，然后将手套箱(1)内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪(3)上的样品盘，将精准进样装置(6)的上进样管(601)的进样口通过卡箍(604)与手套箱(1)上的接口连接，将精准进样装置(6)的下进样管(608)的出样口通过卡箍(604)与元素分析仪(3)上的进样口(302)连接，将二号控制器(7)与摄像头(9)和舵机(602)电性连接，打开密封盖(103)连通手套箱(1)和精准进样装置(6)；
c，将内箱体(402)内装入液氮(405)至内箱体(402)的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口(406)密封，再将冷冻装置(4)放入手套箱(1)上的过渡仓(102)内，将过渡仓(102)内抽真空并充入惰性气体，循环多次直至与手套箱(1)内的环境相同为止后，将冷冻装置(4)移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽(407)内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平(2)秤好样品重量，放入冷冻槽(407)内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口(101)和上进样管(601)放置在舵机翻板(603)上，进样时元素分析仪(3)上进样口(302)下方的球阀打开，元素分析仪(3)上的样品盘轴承上方的圆盘随之转动，红点(11)也随之转动，利用进样口(302)下方的球阀等待进样的时间为3.5秒，摄像头(9)捕捉到红点(11)转动后，在0.1秒内将信息传递至二号控制器(7)，二号控制器(7)随即控制舵机(602)在0.5秒内带动舵机翻板(603)翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管(608)进入进样口(302)下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀转动进入元素分析仪(3)内部，进样完成。
10.利用权利要求7所述的用于元素分析仪特殊样品检测的冷冻传送进样装置的进样方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，将电子天平(2)放入手套箱(1)内，然后将手套箱(1)内置换为惰性气体氛围；
b，取下元素分析仪(3)上的样品盘，将精准进样装置(6)的上进样管(601)的进样口通过卡箍(604)与手套箱(1)上的接口连接，将精准进样装置(6)的下进样管(608)的出样口通过卡箍(604)与元素分析仪(3)上的进样口(302)连接，将三号控制器(10)与其中一个固定柱(305)上的导电片和舵机(602)电性连接，将另一个固定柱(305)上的导电片与舵机(602)电性连接，打开密封盖(103)连通手套箱(1)和精准进样装置(6)；
c，将内箱体(402)内装入液氮(405)至内箱体(402)的上部位置，通过螺纹金属密封塞将液氮入口(406)密封，再将冷冻装置(4)放入手套箱(1)上的过渡仓(102)内，将过渡仓(102)内抽真空并充入惰性气体，循环多次直至与手套箱(1)内的环境相同为止后，将冷冻装置(4)移入手套箱内，再将螺纹金属密封塞换为泡沫塑料密封塞；
d，将用于装样品的锡杯放入冷冻槽(407)内，在锡杯内滴入液滴样品，待液滴样品冷冻为固体后压平，封口钳封口，镊子卷起来，用电子天平(2)秤好样品重量，放入冷冻槽(407)内等待进样；
e，需要进样时提前将冷冻好的样品通过出样口(101)和进样管(601)放置在舵机翻板(603)上，进样时元素分析仪(3)上的转轴(303)带动进样口(302)下方的球阀打开，同时转轴(303)上的连接杆(304)的两端分别与两个固定柱(305)上导电片连接，三号控制器(10)和舵机(602)通电，三号控制器(10)控制舵机(602)在带动舵机翻板(603)翻转，冷冻好的样品翻下并通过下进样管(608)进入进样口(302)下方球阀的球碗中，随后球阀关闭，冷冻好的样品随球阀的转动进入元素分析仪(3)内部，进样完成。
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|---|---|---|---|---|
| CN112630244A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-09 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种应用于x射线光电子能谱仪的特定气氛内的样品转移装置及应用方法 |
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| US4566293A (en) * | 1984-12-03 | 1986-01-28 | The B. F. Goodrich Company | Method of sample preparation and apparatus therefor |
| CN105403613A (zh) * | 2015-10-23 | 2016-03-16 | 中国科学技术大学 | 真空分步加热-元素-同位素富集分析装置 |
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