CN110865094A - 一种多通道真空极紫外-软x射线单色仪 - Google Patents

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范全平
巫殷忠
王静
张强强
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陈勇
魏来
周维民
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Abstract

本发明公开了一种多通道真空极紫外‑软X射线单色仪，包括真空腔、调节平台、CCD探测器和波带片调节台，真空腔设置于调节平台上，调节平台能够在三维空间内移动；真空腔内设置有波带片调节台，波带片调节台上设置有椭圆反射式波带片样品，波带片调节台能够带动椭圆反射式波带片样品升降和转动；真空腔上设置有光源进口和光源出口，光源进口用于与光源连接，光源出口与CCD探测器密封连接。本发明结构紧凑、装调便易、高效率、成本低，对X射线光谱分析过程中瞄准、波长定标简单易操作，并可初步解决波长定标问题；利用实验室小型微波光源的特征光源，在真空腔的真空条件下达到波长完全定标的目的。

Description

一种多通道真空极紫外-软X射线单色仪
技术领域
本发明涉及单色仪的技术领域，特别是涉及一种多通道真空极紫外-软X射线单色仪。
背景技术
软X射线-真空极紫外光源的迅速发展，尤其是同步辐射、电子轰击靶光源、气体放电光源、等离子体箍缩光源和激光等离子体X射线光源等的发展，对真空极紫外、X射线源的诊断、能谱测量提出了更高的要求，该波段的单色化技术可极大的裨益于X射线反射率测量、软X射线光刻、软X射线显微技术，以及荧光光谱、散射光谱实验等相关的研究。
基于传统平面光栅的单色仪，如同步辐射束线U10、2016年魏来等人提出的10-1000eV单色仪，不仅包含色散元件，还包含前置聚焦元件、后置聚焦元件，光源的传输效率低，系统结构较复杂，单色束线样品处的光强较弱，在一定程度上影响了这类单色仪的应用。随着全息凹面光栅技术发展，相关科研工作者越来越重视这类光栅在软X射线-真空极紫外光谱分析领域的应用。全息凹面光栅工主要应用于光谱仪的研制，应用到单色仪方面需增加全息凹面光栅旋转与单色光之间的精密配合、或出射狭缝和样品同步移动，同时，基于全息凹面光栅单色仪波长精密标定、精密装调较为复杂。自T.Wilhein等人于1997年，提出椭圆反射式波带片以来，其设计和应用就备受关注。德国Maria Brzhezinskaya等人，在BESSY II超快软X射线束线上，利用椭圆反射式波带片阵列式结构研制了410到1333eV单色化束线(2013年)，该设计具有高效率的优点，但由于该束线长度>20m，空间占有大，椭圆反射式波带片(refection zone plate，RZP)的精密装调具有极大的挑战，对入射角、RZP精密位置要求高，其瞄准难度、装校难度较高，精密装调结构成本高。其应用于同步辐射束线，且关于RZP还未能提出有效结构和设计。
发明内容
本发明的目的是提供一种多通道真空极紫外-软X射线单色仪，以解决上述现有技术存在的问题，使X射线光谱分析过程中瞄准、波长定标等操作简易，提高实验效率，成本低、结构紧凑、装调操作便易。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种多通道真空极紫外-软X射线单色仪，包括真空腔、调节平台、CCD探测器和波带片调节台，所述真空腔设置于所述调节平台上，所述调节平台能够在三维空间内移动；所述真空腔内设置有所述波带片调节台，所述波带片调节台上设置有椭圆反射式波带片样品，所述波带片调节台能够带动所述椭圆反射式波带片样品升降和转动；所述真空腔上设置有光源进口和光源出口，所述光源进口用于与光源连接，所述光源出口与所述CCD探测器密封连接。
优选的，所述调节平台包括底座、横移平台和纵移平台，所述底座上设置有横移电机和两条对称设置的横移滑轨，所述横移平台的底面设置有横移滑槽，所述横移滑槽与所述横移滑轨相匹配，所述横移电机通过丝杠与所述横移平台底面设置的滑动螺母连接；所述横移平台上设置有纵移电机和两条对称设置的纵移滑轨，所述纵移平台的底面设置有纵移滑槽，所述纵移滑槽与所述纵移滑轨相匹配，所述纵移电机通过丝杠与所述纵移平台底面设置的滑动螺母连接。
优选的，所述纵移平台通过四个均匀设置的螺柱与所述真空腔的底板连接。
优选的，所述真空腔的顶面上设置有透明观察窗，所述真空腔的前侧面和后侧面设置有若干个与盲法兰相匹配的接口。
优选的，所述光源进口与光源、所述光源出口与所述CCD探测器之间均采用波纹管和法兰密封连接，所述光源出口的法兰为偏心法兰。
优选的，所述CCD探测器设置于一调节底座上，所述调节底座包括升降机构和滑移机构，所述滑移机构设置于所述升降机构上，所述CCD探测器设置于所述滑移机构上。
优选的，所述升降机构包括X型铰接架、滑槽底板和滑槽顶板，所述X型铰接架的底部设置于所述滑槽底板上的滑槽内，所述X型铰接架的顶部设置于所述滑槽顶板下的滑槽内，所述滑槽顶板的一侧设置有调节螺栓，所述调节螺栓的一端与所述X型铰接架的一个侧板相接触。
优选的，所述滑移机构包括横移机构和纵移机构，所述横移机构设置于所述滑槽顶板上，所述横移机构与所述纵移机构之间、所述纵移机构与所述CCD探测器的底板之间均通过滑轨滑槽匹配连接，所述横移机构与所述纵移机构上分别设置一丝杠滑母调节手柄。
优选的，所述波带片调节台包括升降机构和旋转平台，所述旋转平台上设置有所述升降机构，所述升降机构包括升降支架、丝杆和波带片夹具，所述波带片夹具的背面穿设于所述丝杆上，所述波带片夹具与所述升降支架通过滑轨滑槽匹配连接，所述丝杆的两端穿设于所述升降支架上，所述波带片夹具上设置有若干块基板，每块所述基板设置有若干个椭圆反射式波带片样品。
优选的，所述旋转平台与所述真空腔的底板之间设置一面包板，所述旋转平台包括固定底座和旋转座，所述固定底座固定于所述面包板上，所述固定底座上设置一与所述旋转座相匹配的旋转槽，所述旋转座上设置旋转手柄。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明具有结构紧凑、装调便易、高效率、成本低，对X射线光谱分析过程中瞄准、波长定标简单易操作，通过可见光激光635nm椭圆反射式波带片进行线下瞄准，解决了瞄准困难问题，并可初步解决波长定标问题；利用实验室小型微波光源的特征光源，在真空腔的真空条件下达到波长完全定标的目的，为X射线光谱分析、光源单色化、色散、聚焦等实验带来了新的便利。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪的结构示意图一；
图2为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪的结构示意图二；
图3为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪的结构示意图三；
图4为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪中去除真空腔的结构示意图一；
图5为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪中去除真空腔的结构示意图二；
图6为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪中波带片调节台的结构示意图一；
图7为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪中波带片调节台的结构示意图二；
图8为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪中CCD探测器及调节底座的结构示意图一；
图9为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪中CCD探测器及调节底座的结构示意图二；
图10为本发明多通道真空极紫外-软X射线单色仪中CCD探测器及调节底座的结构示意图三；
图11为本发明椭圆反射式波带片在基板上的分布示意图；
图12为本发明的56nm通道实验表征光路示意图；
图13为本发明的56nm通道实验表征结果示意图；
图14为本发明56nm通道在探测平面上光强分布示意图一；
图15为本发明56nm通道在探测平面上光强分布示意图二；
图16为本发明56nm通道在探测平面上0级光强分布示意图；
图17为本发明44nm通道实验表征在探测平面上二维光强分布示意图；
图18为本发明44nm通道实验表征沿谱方向光强分布示意图；
其中：1-真空腔，2-光源进口，3-光源出口，4-透明观察窗，5-底座，6-横移平台，7-纵移平台，8-螺柱，9-丝杠，10-CCD探测器，11-偏心法兰，12-波纹管，13-X型铰接架，14-滑槽底板，15-滑槽顶板，16-调节螺栓，17-横移机构，18-纵移机构，19-丝杠滑母调节手柄，20-面包板，21-升降支架，22-丝杆，23-波带片夹具，24-固定底座，25-旋转座。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种多通道真空极紫外-软X射线单色仪，以解决现有技术存在的问题，使X射线光谱分析过程中瞄准、波长定标等操作简易，提高实验效率，成本低、结构紧凑、装调操作便易。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1至图18所示：本实施例提供了一种多通道真空极紫外-软X射线单色仪，包括真空腔1、调节平台、CCD探测器10和波带片调节台，真空腔1设置于调节平台上，调节平台能够在三维空间内移动；真空腔1内设置有波带片调节台，波带片调节台上设置有椭圆反射式波带片样品，波带片调节台能够带动椭圆反射式波带片样品升降和转动；真空腔1上设置有光源进口2和光源出口3，光源进口2用于与光源连接，光源出口3与CCD探测器10密封连接。
调节平台包括底座5、横移平台6和纵移平台7，底座5上设置有横移电机和两条对称设置的横移滑轨，横移平台6的底面设置有横移滑槽，横移滑槽与横移滑轨相匹配，横移电机通过丝杠9与横移平台6底面设置的滑动螺母连接；横移平台6上设置有纵移电机和两条对称设置的纵移滑轨，纵移平台7的底面设置有纵移滑槽，纵移滑槽与纵移滑轨相匹配，纵移电机通过丝杠9与纵移平台7底面设置的滑动螺母连接。其中，横移电机和纵移电机也可以设置成手动摇柄，手动调节横向和纵向位移。纵移平台7通过四个均匀设置的螺柱8与真空腔1的底板连接，螺柱8可以在竖直方向上调节真空腔1的高度。
真空腔1的顶面上设置有透明观察窗4，真空腔1的前侧面和后侧面设置有若干个与盲法兰相匹配的接口。光源进口2与光源、光源出口3与CCD探测器10之间均采用波纹管12和法兰密封连接，光源出口3的法兰为偏心法兰11。极紫外-软X射线波段RZP在真空环境中工作，真空腔1的外形尺寸约为40cm*30cm*30cm；真空腔1的腔体上共设置有八个法兰，其中偏心法兰11通过波纹管12接CCD探测器10进行探测。腔体调节机构是一个三维平移台，水平二维方向行程100mm，垂直方向螺柱8的行程100mm，水平的二维调节主要保证样品的光轴和物像距的设置，竖直方向的调节用于真空中切换不同的椭圆反射式波带片和调整光高，实现多通道的切换功能。
CCD探测器10设置于一调节底座上，调节底座包括升降机构和滑移机构，滑移机构设置于升降机构上，CCD探测器10设置于滑移机构上。升降机构包括X型铰接架13、滑槽底板14和滑槽顶板15，X型铰接架13的底部设置于滑槽底板14上的滑槽内，X型铰接架13的顶部设置于滑槽顶板15下的滑槽内，滑槽顶板15的一侧设置有调节螺栓16，调节螺栓16的一端与X型铰接架13的一个侧板相接触。滑移机构包括横移机构17和纵移机构18，横移机构17设置于滑槽顶板15上，横移机构17与纵移机构18之间、纵移机构18与CCD探测器10的底板之间均通过滑轨滑槽匹配连接，横移机构17与纵移机构18上分别设置一丝杠滑母调节手柄19。
CCD探测器10与真空腔1之间利用闸板阀进行隔开，以可有效保护CCD探测器10以及保持CCD探测器10芯片位置的真空。固定光源接口，利用635nm经纬仪和阵列式椭圆反射式波带片中可见光RZP，实现系统的线下对准。系统对准后，以经纬仪的光轴为中心轴，安装极紫外-软X射线源至光源接口处，调节阵列式椭圆反射式波带片至期望的波带片位置，利用CCD探测器10探测光源特征能谱，即实现波长的标定。本实施例主要采用线下装调、瞄准方式，CCD探测器10与真空腔1体之间利用波纹管12进行连接，利用水平三维平移调整机构(行程100mm)调节探测器，以确保设计光束能点位于探测器中心区域，可以有效节约成本，缩小装置体积。
波带片调节台包括升降机构和旋转平台，旋转平台上设置有升降机构，升降机构包括升降支架21、丝杆22和波带片夹具23，波带片夹具23的背面穿设于丝杆22上，波带片夹具23与升降支架21通过滑轨滑槽匹配连接，丝杆22的两端穿设于升降支架21上，波带片夹具23上设置有若干块基板，每块基板设置有若干个椭圆反射式波带片样品。旋转平台与真空腔1的底板之间设置一面包板20，旋转平台包括固定底座24和旋转座25，固定底座24固定于面包板20上，固定底座24上设置一与旋转座25相匹配的旋转槽，旋转座25上设置旋转手柄，旋转座25上设置有标尺刻度，可以精度调节旋转角度。
本实施例是研究椭圆反射式波带片特性、荧光光谱、特征散射光谱应用的重要设备，可用于激光等离子体光源和微波等离子体光源的参数分析，可实现高效率的软X光谱测量、光源单色化，为国内的新型光源单色化和相关应用打下理论和实验基础。本实施例的主要技术指标包括，谱范围：13.33～104.82nm；能谱分辨本领：E/ΔE≥200；可在线实时测量。
本实施例是基于椭圆反射式波带片的真空极紫外多通道单色仪，使用时，紫外-软X射线光束相对于RZP面以一定入射角从真空腔1左侧的光源进口2进入，经RZP衍射后从真空腔1右侧的光源出口3出射，由真空CCD探测器10进行数据采集。
波带片调节台能够调节椭圆反射式波带片样品的入射角，为保证入射角的准确，波带片夹具23的旋转轴与反射式波带片样品的对称轴同轴。升降支架21用来选择阵列式椭圆反射式波带片中有效的RZP，结合波长(能点)标定目的，可以选取104.82nm、69nm、56nm、44.5nm、18nm和13.33nm六个波长之一作为阵列式椭圆反射式波带片的中心波长，以覆盖上光谱范围的指标。其中，镀在椭圆反射式波带片样品上的高反射材料选择Au膜，掠入射角为5度(反射率约为80％)。为使装调方便，装置更可靠，切换不同RZP时只需要将波带片夹具23上下平移，无需调节有效物像距，操作简便。阵列式椭圆反射式波带片的有效区域在基板上的分布和尺寸如图11所示，本实施例中包含三块基板，每块基板上包含四片RZP，其中上下两侧RZP为可见光波段(635nm)，中间包含两片真空极紫外-软X射线波段的椭圆反射式波带片。充分考虑光源的发散角，相邻RZP之间的间隔设计为12mm，保证相邻RZP之间不会相互干扰，RZP的物距R1、像距R2分别取700mm和350mm。本实施例针对椭圆反射式波带片单色仪对入射角装调难度较大的问题，提出在每块基板上对称制作两块可见光波段(635nm)的椭圆反射式波带片作为参照，见基板上的上下两侧的矩形框，通过两块参照的椭圆反射式波带片实现线下物距、像距、入射角、出射角的调节，并排除椭圆反射式波带片平移切换过程中带来的位置误差。如图11所示的基板上，第一条和第四条是完全相同的635nm-RZP，中间两个是X射线极紫外波段的两个不同能点的RZP；635nm-RZP距基板边缘10mm，各RZP边缘之间间隔12mm，椭圆反射式波带片距基板左右侧间隔5mm。
本实施例在实验过程中，利用微波等离子体He气光源的特征光谱，分别对56nm，44nm两个通道进行了实验表征，表征光路如图12-18所示。56nm通道实验表征结果在其谱线方向、空间方向半高全宽分别为162μm，960μm，光斑对应的波长为58.44nm。结合0级光斑大小(如图16所示，0级有效光斑长方形8.1mm*2.25mm，中间较暗区域为0级区域，四周较亮区域为未刻线区域)，镜面反射光和-1级光位置，计算-1级光距离0级中心约17.5mm，根据前述的线色散1.52nm/mm关系，计算当前的谱分辨0.25nm，谱分辨率约233@58.44nm。同样，对于44nm能谱通道，线密度比56nm通道更高，可测得He的其它谱线。根据距离0级和-1级位置确定两个谱线分别对应25.6nm，24.3nm，由于瞄准的是25.6nm，所以对应的峰值更高，线宽更窄。25.6nm波长光斑距离0级中心17.7mm，两个光斑间隔1.3mm。三个光斑分别对应两个波长的-1级聚焦、X射线经过RZP镀Au层直接的反射光。第一个光斑尺寸约162μm*880μm，第二个光斑尺寸约215μm*890μm，线色散为(25.6-24.3)/1.3mm＝1nm/mm@25.6nm，因此，谱分辨为0.16nm，谱分辨率则约为25.6/0.16＝160。24.3nm附近背景较强，是由于光源自身的类韧致辐射引起的。
本实施例结合特殊的可见光635nm椭圆反射式波带片结构，利用红光635nm激光线下装调瞄准，极其简易的确认物距、像距以及入射角、出射狭缝位置，基于阵列式椭圆反射式波带片两端的红光激光聚焦在同一位置，极其便利的确认椭圆反射式波带片元件平移的误差并可适当修正，可有效确保波长的标定。
本实施例的核心设计思想是以椭圆反射式波带片为基本色散元件，其结构为：多块基板上刻蚀涵盖较宽能谱范围的RZP，每块基板包含刻有多片椭圆反射式波带片，其中两片是针对红光635nm波长、用做线下装调的可见光波带片；另外的椭圆反射式波带片分别针对真空极紫外－软X射线的不同波长的RZP。这样的基于椭圆反射式波带片的多通道真空极紫外-软X射线单色仪具有的色散、聚焦、高效率、低成本、结构紧凑以及装调便易特征，为X射线光谱分析、光源单色化带来了新的便利。
针对常用的平面光栅单色仪光学元件数目多、样品处光强弱和光束利用率低，系统结构复杂问题，本实施例基于单一色散元件-椭圆反射式波带片实现光源单色化，形成结构紧凑，光束利用率高优点；针对基于凹面光栅的单色仪或BESSY同步辐射基于椭圆反射式波带片阵列的单色束线，存在的波长校准、装校瞄准困难和系统庞大(BESSY单色束线)等问题，本实施例基于双635nm椭圆反射式波带片结构解决了装调瞄准、导轨平移偏差等问题。本实施例的一种基于椭圆反射式波带片的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，兼具结构紧凑、光束利用率高、装校瞄准简易等优点，可推广到可见光、X射线波段，该单色仪将为X射线光谱分析、光源单色化带来新的便利。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：包括真空腔、调节平台、CCD探测器和波带片调节台，所述真空腔设置于所述调节平台上，所述调节平台能够在三维空间内移动；所述真空腔内设置有所述波带片调节台，所述波带片调节台上设置有椭圆反射式波带片样品，所述波带片调节台能够带动所述椭圆反射式波带片样品升降和转动；所述真空腔上设置有光源进口和光源出口，所述光源进口用于与光源连接，所述光源出口与所述CCD探测器密封连接。
2.根据权利要求1所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述调节平台包括底座、横移平台和纵移平台，所述底座上设置有横移电机和两条对称设置的横移滑轨，所述横移平台的底面设置有横移滑槽，所述横移滑槽与所述横移滑轨相匹配，所述横移电机通过丝杠与所述横移平台底面设置的滑动螺母连接；所述横移平台上设置有纵移电机和两条对称设置的纵移滑轨，所述纵移平台的底面设置有纵移滑槽，所述纵移滑槽与所述纵移滑轨相匹配，所述纵移电机通过丝杠与所述纵移平台底面设置的滑动螺母连接。
3.根据权利要求2所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述纵移平台通过四个均匀设置的螺柱与所述真空腔的底板连接。
4.根据权利要求1所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述真空腔的顶面上设置有透明观察窗，所述真空腔的前侧面和后侧面设置有若干个与盲法兰相匹配的接口。
5.根据权利要求1所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述光源进口与光源、所述光源出口与所述CCD探测器之间均采用波纹管和法兰密封连接，所述光源出口的法兰为偏心法兰。
6.根据权利要求1所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述CCD探测器设置于一调节底座上，所述调节底座包括升降机构和滑移机构，所述滑移机构设置于所述升降机构上，所述CCD探测器设置于所述滑移机构上。
7.根据权利要求6所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述升降机构包括X型铰接架、滑槽底板和滑槽顶板，所述X型铰接架的底部设置于所述滑槽底板上的滑槽内，所述X型铰接架的顶部设置于所述滑槽顶板下的滑槽内，所述滑槽顶板的一侧设置有调节螺栓，所述调节螺栓的一端与所述X型铰接架的一个侧板相接触。
8.根据权利要求7所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述滑移机构包括横移机构和纵移机构，所述横移机构设置于所述滑槽顶板上，所述横移机构与所述纵移机构之间、所述纵移机构与所述CCD探测器的底板之间均通过滑轨滑槽匹配连接，所述横移机构与所述纵移机构上分别设置一丝杠滑母调节手柄。
9.根据权利要求1所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述波带片调节台包括升降机构和旋转平台，所述旋转平台上设置有所述升降机构，所述升降机构包括升降支架、丝杆和波带片夹具，所述波带片夹具的背面穿设于所述丝杆上，所述波带片夹具与所述升降支架通过滑轨滑槽匹配连接，所述丝杆的两端穿设于所述升降支架上，所述波带片夹具上设置有若干块基板，每块所述基板设置有若干个椭圆反射式波带片样品。
10.根据权利要求9所述的多通道真空极紫外-软X射线单色仪，其特征在于：所述旋转平台与所述真空腔的底板之间设置一面包板，所述旋转平台包括固定底座和旋转座，所述固定底座固定于所述面包板上，所述固定底座上设置一与所述旋转座相匹配的旋转槽，所述旋转座上设置旋转手柄。
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