CN112629169A - 一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机 - Google Patents

Abstract

本发明涉及冻干技术领域中，具体为一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，包括冷阱捕霜腔体、设于冷阱捕霜腔体一侧的冻干升华腔体和压塞及密闭系统。冻干升华腔体与冷阱捕霜腔体之间设有通气孔。压塞及密闭系统包括升降驱动机构、压塞板。升降驱动机构设于冷阱捕霜腔体内部，压塞板设于冻干升华腔体的内部，压塞板的面积覆盖通气孔用以遮盖通气孔，通气孔的下部外周的圆周上或压塞板的上部设有密封圈，升降驱动机构的伸缩部件的端部和压塞板的表面连接。本发明具有便于测试压升，便于检测冻干制剂是否完全干燥，有利于冻干工艺的开发。同时还具有较高的可靠性，在异常断电、个别系统宕机的情况下可以有效保存生物制剂，降低生物制剂的损耗。

Description

一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机

技术领域

本发明涉及冻干技术领域中，具体为一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机。

背景技术

对于生产工艺成熟的冻干制剂的批量生产应用大型冻干设备，设定相应的流程参数即可实现，但是在开发冻干工艺的过程中往往是在实验室中进行。在实验室开发的过程中，生物医药制品，其原料都较为贵重，而且量较小。在存储和制剂过程必须非常谨慎，充分考虑过程风险。如果在冻干过程中发生断电、设备故障灯问题导致制冷系统宕机，冻干的中断不仅会导致试验失败，而且会导致生物制剂的浪费，如生物溶液，尤其体外诊断试剂使用的抗原抗体、酶、核酸等原料，每批处理的量较小，但是价格成本非常高，如果浪费则会造成成本的提高。因此需要一种小型，并且足够安全的冻干设备。

其次，在冻干制剂生产工艺的开发过程中，需要通过测试压升来检测冻干制剂的含水量，来判断冻干制品是否干燥。目前采用全功能的实验室冻干机才能完成，但是全功能的冻干机价格高，一般的企业承担不起，不利于冻干制剂产品的创新和生物制剂的创新，而对于普通的设备进行改造，如增加阀门和控制机构，会造成设备的附件增加、环境清洁度降低、水蒸气通道阻力加大等问题，因此对于实验室用的冻干机还需要设计一种便于检测制剂是否冻干的功能的冻干设备。

综上所述，设计一种可靠性高、便于测压升的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机成为一种迫切的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供了具有可靠性高、便于测压升的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机。

本发明要解决的技术问题的技术方案是：一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，包括冻干机总成，所述冻干机总成包括真空泵，其特征在于：所述冻干机总成还包括：冷阱捕霜腔体；所述冷阱捕霜腔体与真空泵连接；设于冷阱捕霜腔体一侧的冻干升华腔体；压塞及密闭系统；所述密闭系统包括升降驱动机构、压塞板；所述冻干升华腔体与冷阱捕霜腔体之间设有通气孔；所述冻干升华腔体连接有真空探头；所述升降驱动机构设于冷阱捕霜腔体的远离通气孔的一端，所述压塞板设于冻干升华腔体的内部，所述升降驱动机构的伸缩部件的端部和压塞板的表面连接，所述升降驱动机构驱动压塞板上升到通气孔的位置时实现对通气孔的密封。

更好的，所述通气孔的下部外周的圆周上或压塞板的上部设有密封圈。

更好的，所述通气孔外侧的圆周上设有密封卡槽或密封凸起，所述压塞板对应的设置有密封凸起或密封卡槽，所述密封卡槽内部设有密封圈。

更好的，所述压塞板的上部设有密封板或者密封垫。

更好的，所述通气孔下端大上端小，所述压塞板的上部设有与通气孔形状匹配的密封塞，密封塞上端小下端大并且下端大于通气孔的下端，进行密封时，密封塞插入通气孔中。

更好的，所述冻干机总成包括独立运行的冷阱循环制冷系统和冷媒循环系统；所述冷阱循环制冷系统包括依次串联的冷阱循环泵、冷阱制冷装置和冷阱捕霜器，所述冷阱捕霜器设于冷阱捕霜腔体内部；所述冷媒循环系统包括依次串联连接的冻干板层、加热器、冷媒循环泵、冷媒内循环电磁阀、并接于冷媒内循环电磁阀一端的第一冷媒出入口、并接于冷媒内循环电磁阀另一端的冷媒外循环电磁阀和设于冷媒外循环电磁阀另一端的第二冷媒出入口。

更好的，所述冻干机总成设有电源储能装置，所述电源储能装置与冷媒循环系统的电源并联连接。

更好的，还包括冷媒制冷储冷系统；所述冷媒制冷储冷系统包括硅油存储器、硅油制冷系统；所述硅油存储器设有搅拌器，所述硅油存储器设有两个出入口，两个出入口分别通过管道与第一冷媒出入口和第二冷媒出入口连接。

更好的，所述搅拌器为磁力搅拌器。

一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机测试含水量的方法，其特征在于：

在冻干过程中需要测试制品的残余含水量时；

控制升降驱动机构向上移动，使压塞板对通气孔进行密封；

通过传感器测试冻干升华腔体内部的数据；

检测完成后：

制品未达到标准时，控制升降驱动机构向下移动，且停留在西林瓶胶塞的上部；

制品达到标准时，控制升降驱动机构向下移动，并使压塞板压向西林瓶胶塞，完成西林瓶胶塞对西林瓶的密封。

一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机的控制方法，其特征在于：在冻干工艺开发过程中，首先启动冷阱循环制冷系统、冷媒循环系统和冷媒制冷储冷系统以及真空泵给冻干机的内部空间进行降温和抽真空；其中在进行冻干板层的控温时，所述冷媒内循环电磁阀和冷媒外循环电磁阀其中之一导通时，另一个关闭。

更好的，冻干操作之前，启动冷媒制冷储冷系统将硅油存储器内的硅油降至低温，并通过搅拌器使硅油存储器内部的均匀降温；

开始冻干时，冷媒外循环电磁阀导通，冷媒内循环电磁阀关闭，快速给冻干板层降温；

恒温控制时，控制加热器、冷媒内循环电磁阀和冷媒外循环电磁阀间歇运转使板层温度恒定；

异常断电或者设备宕机时，启动电源储能装置给冷媒循环系统供电。

更好的，当真空泵故障时，冷媒循环系统的冷媒循环泵运作，冷媒制冷储冷系统的超冷硅油经过冷媒外循环电磁阀冷媒外循环电磁阀进入冻干板层，使冻干板层迅速降温，同时，压塞板提升堵住通气孔后，对真空泵进行维护。

更好的，冷阱循环制冷系统故障时，控制压塞板压塞板关闭通气孔300，冷媒循环系统控制冻干板层温度到制品冻结温度并保持，此时维修冷阱循环制冷系统，或转移制品。

更好的，冷媒制冷储冷系统制冷系统故障时，关闭冷媒制冷储冷系统的循环泵，不给冻干箱内的制品传递能量，此时升华速度降低，通过增加升华干燥时间完成冻干。

本发明的有益效果为：

1、具有较高的可靠性，在异常断电、个别系统宕机的情况下可以有效保存生物制剂，降低生物制剂的损耗；

2、便于测试压升，便于检测冻干制剂是否完全干燥，有利于冻干工艺的开发。

附图说明

图1是本发明一种实施例的整体系统结构示意图；

图2是本发明一种实施例的压塞板封闭升华腔体的示意图；

图3是本发明一种实施例的压塞板对西林瓶进行压塞的示意图。

图中：

310、密封圈；620、压塞板；610、升降驱动机构；600、压塞及密闭系统；730、搅拌器；720、硅油制冷系统；710、硅油存储器；700、冷媒制冷储冷系统；210、真空探头；110、真空泵；552、第二冷媒出入口；560、冷媒外循环电磁阀；551、第一冷媒出入口；540、冷媒内循环电磁阀；530、冷媒循环泵；520、加热器；510、冻干板层；500、冷媒循环系统；430、冷阱捕霜器；420、冷阱制冷装置；410、冷阱循环泵；400、冷阱循环制冷系统；300、通气孔；200、冻干升华腔体；100、冷阱捕霜腔体；

具体实施方式

为使本发明的技术方案和有益效果更加清楚，下面对本发明的实施方式做进一步的详细解释。

一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，包括冻干机总成，现有技术中，冻干机设置有制冷系统、负压系统以及相关的检测和控制系统。在现有技术的基础上，结合实验室微型冻干机的应用环境，对冻干机做出了如下改进。

冻干机包括冷阱捕霜腔体100和冻干升华腔体200。如图1所示，本实施例中，冷阱捕霜腔体100设于冻干升华腔体200的上部，两个腔体之间设有隔板，隔板上设有通气孔300。通气孔300为大的圆孔或方孔，以实现降低水蒸气流动阻力的作用。为了实现冷阱捕霜腔体 100和冻干升华腔体200之间的封闭隔离，设置压塞板620。压塞板620位于冻干升华腔体 200的内部，压塞板620具有两个作用，一个是在冻干完成之后，通过下压压塞板620将西林瓶上的胶塞压入西林瓶，实现对西林瓶的密封；二是在冻干过程中，需要做压升试验时，对通气孔300进行闭塞，隔断冷阱捕霜腔体100和冻干升华腔体200。为了实现上述两个功能，还需要设置一个升降驱动机构610。升降驱动机构610和压塞板620组成压塞及密闭系统600。

如图1所示，所述升降驱动机构610设于冷阱捕霜腔体100的远离通气孔300的一端，本实施例中，升降机构采用液压缸，液压缸设置在冷阱捕霜腔体100的上部，并且嵌设在冷阱捕霜腔体100的上壁上，液压缸与冷阱捕霜腔体100的上壁密封连接。同样也可以电动伸缩杆作为升降驱动机构610，电动伸缩杆可以设置在冷阱捕霜腔体100空腔的内部的上端。

所述压塞板620设于冻干升华腔体200的内部，所述压塞板620的面积覆盖通气孔300 用以遮盖通气孔300。本实施例中，通气孔300设置为圆孔或者方孔，压塞板620为圆形或方形，升降驱动机构610的伸缩部件的长度方向与通气孔、压塞板620的轴心线重合，压塞板620的最小内径大于通气孔300的最大外径，以实现压塞板620对通气孔300的封闭。

为了实现较好的密封，所述通气孔300的下部外周的圆周上或压塞板620的上部设有密封圈310。所述升降驱动机构610的伸缩部件的端部和压塞板620的表面连接。

进一步的，为了更好的密封，所述通气孔300外侧的间隔上设有密封卡槽或密封凸起，所述压塞板620对应的设置有密封凸起或密封卡槽，所述密封卡槽内部设有密封圈310。

更好的，所述压塞板620的上部设有密封板或者密封垫。

压塞板620需要一定的强度来进行压塞或者密封，但是，柔性的橡胶材料具有较好的密封特性，因此将压塞板620设置为刚性板，压塞板620的上部设置一层密封板或者密封垫来对通气孔300进行密封。

进一步的，采用堵塞的方式实现对通气孔300的密封。将通气孔300设置为下端大上端小的一个通道。所述压塞板620的上部设有与通气孔300形状匹配的密封塞。密封塞上端小下端大并且密封塞下端大于通气孔300的下端，进行密封时，密封塞插入通气孔中。

应用本发明可以大大提高冻干工艺的效率。在冻干工艺开发的过程中，往往需要检测生物制剂是否完全冻干，利用测压升的试验进行含水量的检测，此时需要对冻干升华腔体200 进行封闭，然后测试压力的变化，如果压力升高较大则说明生物制剂还含有一定的水分需要继续冻干，基于上述检测原理，冻干过程采用以下方法：

在冻干过程中需要测试制品的残余含水量时。

如图2所示，控制升降驱动机构610向上移动，使压塞板620对通气孔300进行密封。

通过传感器测试冻干升华腔体200内部的数据；此时通过真空探头210或者真空压力表检测冻干升华腔体200内部的压力。

检测完成后：

制品未达到标准时，即制品还含有水分时，控制升降驱动机构610向下移动，且停留在西林瓶胶塞的上部；

制品达到标准时，如图3所示，控制升降驱动机构610向下移动，并使压塞板620压向西林瓶胶塞，完成西林瓶胶塞对西林瓶的密封。

为了更加可靠的运行，降低生物制品的损失，在冻干机中设置独立运行的冷阱循环制冷系统400和冷媒循环系统500。

所述冷阱循环制冷系统400包括依次串联的冷阱循环泵410、冷阱制冷装置420和冷阱捕霜器430，所述冷阱捕霜器430设于冷阱捕霜腔体100内部。冷阱制冷装置420可以采用氟利昂压缩机进行制冷，也可以采用本公司利用制冷片开发的真空覆叠制冷模块进行制冷。

所述冷媒循环系统500包括依次串联连接的冻干板层510、加热器520、冷媒循环泵530、冷媒内循环电磁阀540、并接于冷媒内循环电磁阀540一端的第一冷媒出入口551、并接于冷媒内循环电磁阀540另一端的冷媒外循环电磁阀560和设于冷媒外循环电磁阀560另一端的第二冷媒出入口552。第一冷媒出入口551和第二冷媒出入口552分别与外部储冷装置连接。

上述系统中，设置有电源储能装置，所述电源储能装置与冷媒循环系统500的电源并联连接。具体的，电源储能装置为蓄电池，其通过切换开关与冷媒循环系统500的冷媒循环泵530的电源输入端连接，在设备停电时，可以通过冷媒循环泵530将硅油存储器710内部的冷硅油导入板材对生物制剂进行降温冷冻。

更好的，外部的储冷装置包括冷媒制冷储冷系统700；所述冷媒制冷储冷系统700包括硅油存储器710、硅油制冷系统720；所述硅油存储器710设有搅拌器730，所述硅油存储器 710设有两个出入口，两个出入口分别通过管道与第一冷媒出入口551和第二冷媒出入口552 连接。

进一步的，所述搅拌器730为磁力搅拌器。

更好的，为了更好的控制温度，还设置了互锁机构。所述互锁机构控制所述冷媒内循环电磁阀540和冷媒外循环电磁阀560其中之一导通时，另一个关闭。互锁机构可以采用具有常开常闭触点的继电器进行控制，其中继电器的常开触点和冷媒内循环电磁阀540的电源回路串接，常闭触点和冷媒外循环电磁阀560的电源回路串接，继电器的线圈绕组通过控制开关和电源连接，一次来实现闭锁控制。

在进行冻干工艺开发时，启动冷阱循环制冷系统400、冷媒循环系统500和冷媒制冷储冷系统700。冷阱循环泵410启动循环，冷阱制冷装置420开始制冷，真空泵110开始进行抽真空，达到设定的温度后冷阱捕霜器430就可以进行捕霜了。

冷媒循环泵530启动后，开始给冻干板层510提供冷量，使生物制剂开始冷冻，同时启动冷媒制冷储冷系统700给硅油存储器710不断的制冷。

在进行冷媒循环系统500的控制过程中，所述冷媒内循环电磁阀540和冷媒外循环电磁阀560其中之一导通时，另一个关闭。

应用该系统，进行冻干作业时：

冻干操作之前，启动冷媒制冷储冷系统700将硅油存储器710内的硅油降至低温，并通过搅拌器730使硅油存储器710内部的均匀降温；

开始冻干时，冷媒外循环电磁阀560导通，冷媒内循环电磁阀540关闭，快速给板层降温；

恒温控制时，控制加热器520、冷媒内循环电磁阀540和冷媒外循环电磁阀560间歇运转使板层温度恒定。

异常断电或者设备宕机时，启动电源储能装置给冷媒循环系统500供电，此时可以为应急处理提供时间。冻干设备核心部件包括真空系统以及制冷系统。具体的包括以下几种情况：

当真空系统故障时，主要是真空泵110故障时，冷媒循环系统500的冷媒循环泵530运作，冷媒制冷储冷系统700的超冷硅油经过冷媒外循环电磁阀560进入冻干板层510迅速降温，压塞板620提升堵住通气孔300后，对冷阱后面的真空系统进行维护，常规更换备用真空泵110即可。制品在故障处理过程不会受到任何风险。

冷阱循环制冷系统400故障时，控制压塞板620关闭通气孔300。冷媒循环系统500控制板层温度到制品冻结温度保持。可维修制冷系统，或转移制品到其他无菌环境中。

冷媒制冷储冷系统700制冷系统故障时，关闭冷媒制冷储冷系统700的循环泵，不给箱内的制品传递热量，升华速度降低，增加升华干燥时间，制品可安全冻干完成。

综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的范围，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，凡依本发明的要求范围所述的形状、构造、特征及精神所谓的均等变化与修饰，均应包括与本发明的权利要求范围内。

Claims (15)

1.一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，包括冻干机总成，所述冻干机总成包括真空泵(110)，其特征在于：

所述冻干机总成还包括：

冷阱捕霜腔体(100)；所述冷阱捕霜腔体(100)与真空泵(110)连接；

设于冷阱捕霜腔体(100)一侧的冻干升华腔体(200)；

压塞及密闭系统(600)；所述压塞及密闭系统(600)包括升降驱动机构(610)、压塞板(620)；

所述冻干升华腔体(200)与冷阱捕霜腔体(100)之间设有通气孔(300)；所述冻干升华腔体(200)连接有真空探头(210)；

所述升降驱动机构(610)设于冷阱捕霜腔体(100)的远离通气孔(300)的一端，所述压塞板(620)设于冻干升华腔体(200)的内部，所述升降驱动机构(610)的伸缩部件的端部和压塞板(620)的表面连接，所述升降驱动机构(610)驱动压塞板(620)上升到通气孔(300)的位置时实现对通气孔(300)的密封。

2.根据权利要求1所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，其特征在于：

所述通气孔(300)的下部外周的圆周上或压塞板(620)的上部设有密封圈(310)。

3.根据权利要求2所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，其特征在于：

所述通气孔(300)外侧的圆周上设有密封卡槽或密封凸起，所述压塞板(620)对应的设置有密封凸起或密封卡槽，所述密封卡槽内部设有密封圈(310)。

4.根据权利要求1所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，其特征在于：

所述压塞板(620)的上部设有密封板或者密封垫。

5.根据权利要求1所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，其特征在于：

所述通气孔(300)下端大上端小，所述压塞板(620)的上部设有与通气孔(300)形状匹配的密封塞，密封塞上端小下端大并且下端大于通气孔(300)的下端，进行密封时，密封塞插入通气孔中。

6.根据权利要求1所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，其特征在于：

所述冻干机总成包括独立运行的冷阱循环制冷系统(400)和冷媒循环系统(500)；

所述冷阱循环制冷系统(400)包括依次串联的冷阱循环泵(410)、冷阱制冷装置(420)和冷阱捕霜器(430)，所述冷阱捕霜器(430)设于冷阱捕霜腔体(100)内部；

所述冷媒循环系统(500)包括依次串联连接的冻干板层(510)、加热器(520)、冷媒循环泵(530)、冷媒内循环电磁阀(540)、并接于冷媒内循环电磁阀(540)一端的第一冷媒出入口(551)、并接于冷媒内循环电磁阀(540)另一端的冷媒外循环电磁阀(560)和设于冷媒外循环电磁阀(560)另一端的第二冷媒出入口(552)。

7.根据权利要求6所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，其特征在于：

所述冻干机总成设有电源储能装置，所述电源储能装置与冷媒循环系统(500)的电源并联连接。

8.根据权利要求6或7所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，其特征在于：

还包括冷媒制冷储冷系统(700)；

所述冷媒制冷储冷系统(700)包括硅油存储器(710)、硅油制冷系统(720)；

所述硅油存储器(710)设有搅拌器(730)，所述硅油存储器(710)设有两个出入口，两个出入口分别通过管道与第一冷媒出入口(551)和第二冷媒出入口(552)连接。

9.根据权利要求8所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机，其特征在于：

所述搅拌器(730)为磁力搅拌器。

10.根据权利要求1所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机测试含水量的方法，其特征在于：

在冻干过程中需要测试制品的残余含水量时；

控制升降驱动机构(610)向上移动，使压塞板(620)对通气孔(300)进行密封；

通过传感器测试冻干升华腔体(200)内部的数据；

检测完成后：

制品未达到标准时，控制升降驱动机构(610)向下移动，且停留在西林瓶胶塞的上部；

制品达到标准时，控制升降驱动机构(610)向下移动，并使压塞板(620)压向西林瓶胶塞，完成西林瓶胶塞对西林瓶的密封。

11.根据权利要求8所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机的控制方法，其特征在于：

在冻干工艺开发过程中，首先启动冷阱循环制冷系统(400)、冷媒循环系统(500)和冷媒制冷储冷系统(700)以及真空泵(110)给冻干机的内部空间进行降温和抽真空；其中在进行冻干板层(510)的控温时，所述冷媒内循环电磁阀(540)和冷媒外循环电磁阀(560)其中之一导通时，另一个关闭。

12.根据权利要求11所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机的控制方法，其特征在于：

冻干操作之前，启动冷媒制冷储冷系统(700)将硅油存储器(710)内的硅油降至低温，并通过搅拌器(730)使硅油存储器(710)内部的均匀降温；

开始冻干时，冷媒外循环电磁阀(560)导通，冷媒内循环电磁阀(540)关闭，快速给冻干板层(510)降温；

恒温控制时，控制加热器(520)、冷媒内循环电磁阀(540)和冷媒外循环电磁阀(560)间歇运转使板层温度恒定；

异常断电或者设备宕机时，启动电源储能装置给冷媒循环系统(500)供电。

13.根据权利要求12所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机的控制方法，其特征在于：

当真空泵(110)故障时，冷媒循环系统(500)的冷媒循环泵(530)运作，冷媒制冷储冷系统(700)的超冷硅油经过冷媒外循环电磁阀冷媒外循环电磁阀(560)进入冻干板层(510)，使冻干板层(510)迅速降温，同时，压塞板(620)提升堵住通气孔(300)后，对真空泵(110)进行维护。

14.根据权利要求12所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机的控制方法，其特征在于：

冷阱循环制冷系统(400)故障时，控制压塞板压塞板(620)关闭通气孔(300)，冷媒循环系统(500)控制冻干板层(510)温度到制品冻结温度并保持，此时维修冷阱循环制冷系统(400)，或转移制品。

15.根据权利要求12所述的一种可用于生产及冻干工艺开发的多功能冻干机的控制方法，其特征在于：

冷媒制冷储冷系统(700)制冷系统故障时，关闭冷媒制冷储冷系统(700)的循环泵，不给冻干箱内的制品传递能量，此时升华速度降低，通过增加升华干燥时间完成冻干。

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