CN112626850A - 一种抗菌纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌纤维及其制备方法，抗菌纤维包括纤维基体、化学吸附固定的铜颗粒与其部分包覆的银层；铜颗粒和银包覆层在纤维基体的表面且相邻，铜颗粒和银层构成的微尺度结构可以形成大量的具有接触电势差的原电池；在原电池的作用下，微区电极之间产生电荷转移，改变水的氧化还原电位，从而达到高效抗菌效果。抗菌纤维的露铜率为5～20％，铜层的厚度为200～290nm，银层的厚度为100～240nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为500～700mV。制备方法为：依次对纤维进行前处理、表面镀铜处理和表面镀银处理，通过控制工艺参数以获得最优性能的抗菌纤维。本发明的方法简单，制得的抗菌纤维同时具备优异的抗菌性能以及较低的成本。

Description

一种抗菌纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，涉及一种抗菌纤维及其制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断改善，人们的健康意识日益增强。日常生活中人体皮肤在代谢过程会分泌汗液、皮脂等有机物质并且不可避免地会接触到各种各样的细菌、真菌等微生物。在合适的外界条件(如温度、湿度)下，汗液中的糖分、脂肪酸和皮屑等为各种微生物的繁殖提高了良好的条件。而我们日常所使用的各种纺织品，如内衣裤、鞋袜等常，是这些微生物的良好栖息地，致病菌在纺织品上大量繁殖后代谢产物中的不饱和脂肪酸、氨及其它挥发性恶臭物质使织物产生异味，更会通过间接的方式传播疾病，如在医院、宾馆、饭店、浴室、养老机构等公共场所引起的交叉感染，因此，开发具有纺织品抗菌功能的研究和开发就显得格外重要。抗茵除臭防霉等功能性纺织品具有巨大的市场潜力。
在无机抗菌剂中，用于研制杀菌剂的金属材料主要为银和铜。银的抗菌机理是银离子从抗菌材料表面溶出与细胞壁和细胞膜发生静电吸附从而破坏膜的代谢。银离子还能穿透细胞膜渗入细胞与蛋白质、核酸上的SH、-NH2等含硫、氨的官能团发生反应，造成蛋白质凝固，达到杀菌的目的。银具有优异的抗菌能力与抑菌效果，对绝大多数的细菌都有良好抑制作用，并且具有高度的生物相容性，含银抗菌材料良好的综合性能与广谱抗菌性的特点使其逐渐成为研究热点。但银价格昂贵，在一定程度上限制了其应用。金属铜的抗细菌性能虽然弱于金属银，但比银具有更好的抗真菌性能，且成本低廉。开发铜银二元金属抗菌材纤维可以结合铜、银两种金属抗细菌和抗真菌性能的长处。更为重要的是，如果可以设计制备铜和银相接触的微尺度结构，则由于两者的费米能级(功函)不同，会产生接触电势，在潮湿、汗液等环境下形成特定的原电池反应。不同于单组分金属的抗菌作用，在该原电池反应体系中可以形成多种抑菌机理，即除了上述单组分金属的抗菌机理外，在原电池反应中，铜原子易于失去电子形成Cu+、Cu2+，所释放的铜离子也可参与抗菌的作用。更为重要的是，微米尺度的原电池与细菌的大小相当，通过接触电池差作用细菌的细胞膜，破坏其正常的离子交换生理活动，从而达到高效的抗菌效果。因此，开发附着铜-银微原电池的二元金属的抗菌纤维将极具现实意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种抗菌纤维及其制备方法。本发明提供一种抗菌纤维及其制备方法，用于克服镀银抗菌纤维成本高的缺点并提高现有镀银抗菌纤维的抗菌性能，使得抗菌纤维同时具备优异的抗菌性能以及较低的成本。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抗菌纤维，包括纤维基体、化学吸附固定的铜颗粒与其部分包覆的银层；铜颗粒和银包覆层在纤维基体的表面且相邻，银包覆层位于最外层，本发明在纤维基体上先形成铜颗粒层再形成银包覆层是因为一方面当采用化学镀的方法时，化学镀银前期硝酸银溶液可以在铜表面发生置换反应形成置换银层，使后续的化学镀银主要在铜表面沉积并提高银在铜表面的结合力，另一方面银的化学稳定性、抗菌性比铜好比铜好，铜在空气中表面中极易被氧化形成氧化膜，而银安全性高、效力持久、耐候性强且无细菌耐药性；抗菌纤维的露铜率为5～20％，铜颗粒层的厚度为200～290nm，银层的厚度为100～240nm；铜和银抗菌材料可以溶出金属离子与带负电细菌细胞壁产生静电吸附，破坏细胞代谢。更为重要的是，铜和银接触后，由于两者的费米能级(功函)不同，会形成接触电势，形成众多的微米尺度的原电池，在原电池的作用下两微电极之间产生电荷转移，改变水的氧化还原电位，从而达到高效抗菌效果。抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为500～700mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.410～0.481，金黄色葡萄球菌的抑菌率为54.83％～61.50％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.421～0.490，大肠杆菌的抑菌率为54.63％～61.02％。
本发明的抗菌纤维同时含有铜颗粒层和银包覆层，银层包覆着铜颗粒层并控制露铜率为5～20％，铜的标准电极电位是0.337V，银的标准电极电位1.987V，当银和铜接触时会形成电势差，形成原电池反应，由于银包覆层和铜颗粒层具有微纳米结构，可以形成大量的微原电池。在原电池的作用下，微电极之间产生电荷传递，使电极表面带有负电，与带负电的细菌相斥，抑制细菌粘附。水的氧化还原电位为200～300mV，抗菌纤维形成的原电池效应与水接触时，会使水的氧化还原电位迅速改变，金属铜作为负极，容易失去电子，铜被氧化成Cu+和Cu2+进入溶液；未沉积到铜上的独立的金属银也会在水中会溶出Ag+，使得其在微电极的正极上得到电子促进氧化还原反应。水溶液的氧化还原电位是由其所含的氧化物质和还原物质决定，氧化物质含量越多，水的氧化还原电位升高，不同种类的细菌只能在特定的氧化还原电位中生存，通过改变水的氧化还原电位就可以干扰或破坏细菌正常的生理功能，有效地抑制或杀死细菌。一般来说，好氧微生物适合的氧化还原电位为300～400mV，厌氧微生物在100mV以下才能生长，超出这一范围，细胞膜内外电位差改变，膜的通透性增加，引起膜破裂，细胞内物质外流而导致微生物死亡。本发明的抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为500～700mV，因而可有效杀死微生物。此外，银离子和铜离子很容易与细菌细胞壁及细胞膜上的负电荷结合，制约细菌的活动，使细菌的生存微环境紊乱失调，抑制其呼吸，达到抗菌效果。通过这些方法的协同作用，杀菌效果强劲且杀菌范围更加广阔，杀菌时效更长且可以反复使用。在杀菌过程中被银离子杀死的细菌会持续吸收环境中的银离子，当其又接触到正常菌体时，在体内储存的银离子又重新释放到环境中，能再次杀死正常的细菌，达到重复使用得效果。
露铜率决定了可以参加氧化还原反应铜原子的多少，露铜率越高参加反应的铜原子越多，所能形成的微原电池的数量也越高，更容易提高水的氧化还原电位，利用原电池效应杀菌的效率也好。但是露铜率过高，覆盖在抗菌纤维表面的银层比例减小，使得抗菌纤维的化学稳定性和抗菌性会降低，因此，需要综合考量露铜率与抗菌性的关系。同样地，铜层的厚度、银层的厚度也会影响水的氧化还原电位，本发明将抗菌纤维的露铜率、铜层的厚度、银层的厚度控制在一定范围，水的氧化还原电位最大值为500～700mV，以使得抗菌纤维具有最佳的抗菌效果，
此外，需注意的是，本发明的关键是在纤维基体的最外层形成银包覆层，次外层形成铜颗粒层，且控制铜层有一部分暴露在外，至于铜层与纤维基体之间有无其它层都不作为本发明的重点，铜层与纤维基体之间可以有其它层，也可以没有其它层，其它层可以是银层、铜层，也可以是其它能够发生氧化还原反应的金属层，本发明仅以铜层与纤维基体之间无其它层的抗菌纤维为例进行说明，下文中具体制备方法也仅提供了铜层与纤维基体之间无其它层的抗菌纤维的制备方法，当要制备铜层与纤维基体之间含其它层的抗菌纤维，本领域技术人员可适应性调整本发明的抗菌纤维的制备方法。
现有技术有利用一定浓度的食盐水在离子膜电解槽中通过一定电流密度进行电解，从而在阳极一侧得到酸性的氧化电解水，其氧化还原电位高达1100mV以上，10min大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率可以高达99％。但是必须说明的是，该方法是在具有隔膜的电化学电解池中进行，设备复杂体系庞大，离可穿戴的甚至其他便携式的应用都想去甚远。除此之外还有利用包含次氯酸盐、有机酸和稳定剂的水溶液，制成高氧化还原电位的消毒液。其氧化还原电位为也可达到700～1050mV。当氧化还原电位在900mV以上，5min后对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的抑菌率也可以达到99％。与前面方法类似，这种应用也是在水溶液体系下进行，难以实用。而本发明所制备的抗菌纤维是以纤维为基体，只需微弱的潮湿环境或有汗液的环境，故有极大的应用价值。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种抗菌纤维，纤维基体为涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶、氨纶或氯纶；纤维基体的直径为0.1μm～500μm。
本发明还提供了制备如上所述的一种抗菌纤维的方法，依次对纤维进行前处理、表面镀铜处理和表面镀银处理，通过控制工艺参数以控制抗菌纤维的露铜率、铜层的厚度、银层的厚度制得抗菌纤维，具体控制的工艺参数主要为表面镀铜处理和表面镀银处理的时间、溶液的浓度、浴比等等。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，前处理为依次进行的除油处理、粗化处理、敏化处理和活化处理；表面镀铜处理和表面镀银处理采用化学镀的方式，相对于电镀、气相沉积等方法，化学镀具有工艺简单、适用于不规则的基体材料、低成本等优点，由其制得的镀层致密性高、厚度均匀、抗蚀性和耐磨性良好，因而本发明优选采用化学镀的方式。
如上所述的方法，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液内，于一定温度下粗化一定时间后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌一定时间后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液内，搅拌一定时间后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维置入化学镀铜液中，于一定温度下镀一定时间，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与还原液混合后，向其中加入银氨溶液，并在一定温度下镀一定时间，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维。
如上所述的方法，步骤(2)中，除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:50～140；NaOH溶液的浓度为70～88g/L；一定温度为80～89℃；一定时间为30～48min。
如上所述的方法，步骤(3)中，粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:50～140；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为10～28g/L；一定时间为20～38min。
如上所述的方法，步骤(4)中，敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:50～140；银氨活化液的浓度为2.0～2.9g/L；一定时间为10～28min。
如上所述的方法，步骤(5)中，活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:50～190；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 8～9.8g/L，次亚磷酸钠35～39g/L，柠檬酸钾20～29g/L，硫酸镍0.5～0.8g/L，硼酸20～29g/L，NaOH 2～2.9g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:100～190；一定温度为20～29℃；一定时间为10min。
如上所述的方法，步骤(6)中，表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:100～190；还原液为葡萄糖溶液，还原液的浓度为10～15g/L；银氨溶液的浓度为10.0～11.8g/L；银氨溶液与还原液的体积比为1:1～2；一定温度为20～38℃；一定时间为20～38min，本发明中银层对铜层的包覆并不是致密的包覆，铜层要有一部分暴露在外才能保证铜和银发生原电池反应，本发明特意控制了化学镀银的时间，使纤维镀上银层的同时又不完全致密的包覆住铜层。
有益效果：
本发明针对银作为抗菌材料成本高、铜系抗菌材料抗菌性能较差的特点，通过在纤维表面先镀铜再镀银来降低镀银纤维的制作成本，同时制得的抗菌纤维中的银层和铜层能够形成原电池效应，赋予抗菌纤维优良的抗菌性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种抗菌纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；其中纤维为涤纶；纤维的直径为0.1μm；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液(浓度为70g/L)内，于80℃下粗化30min后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；其中除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:50；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌20min后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:50；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为10g/L；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液(浓度为2g/L)内，搅拌10min后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:50；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维作为纤维基体置入化学镀铜液中，于20℃下化学镀10min，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:50；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 8g/L，次亚磷酸钠35g/L，柠檬酸钾20g/L，硫酸镍0.5g/L，硼酸20g/L，NaOH 2g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:100；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与浓度为10g/L的还原液(葡萄糖溶液)混合后，向其中加入浓度为10g/L的银氨溶液，并在20℃下化学镀20min，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维；表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:100；银氨溶液与还原液的体积比为1:1。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体、铜层和银层；铜层和银层包覆在纤维基体的表面且相邻，银层位于最外层；抗菌纤维的露铜率为20％，铜层的厚度为200nm，银层的厚度为100nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为700mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.476，金黄色葡萄球菌的抑菌率为55.3％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.485，大肠杆菌的抑菌率为55.09％。
对比例1
一种抗菌纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于将步骤(5)中镀铜时间调整为25min，同时省略步骤(6)。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体和铜层；铜层包覆在纤维基体的表面，铜层的厚度等于实施例1中铜层和银层的厚度；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为250mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.722，金黄色葡萄球菌的抑菌率为32.2％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.709，大肠杆菌的抑菌率为34.35％。
将对比例1与实施例1对比可以看出，对比例1制备的抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度高，金黄色葡萄球菌的抑菌率低，同时在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度高，大肠杆菌的抑菌率低，这是因为镀铜纤维在水中不能改变水的氧化还原电位，不能增强抗菌效果。并且，纯铜的抗菌能力要比铜-银复合材料差。
对比例2
一种抗菌纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于省略步骤(5)，同时将步骤(6)中镀银时间调整为60min。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体和银层；银层包覆在纤维基体的表面，银层的厚度等于实施例1中铜层和银层的厚度；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为250mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.537，金黄色葡萄球菌的抑菌率为49.57％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.529，大肠杆菌的抑菌率为51.01％。
将对比例2与实施例1对比可以看出，对比例2制备的抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度高，金黄色葡萄球菌的抑菌率低，同时在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度高，大肠杆菌的抑菌率低，这是因为银在与水接触后，不能发生氧化还原反应，进而不能改变水的氧化还原电位，不能增强抗菌效果。
对比例3
一种抗菌纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(5)和步骤(6)对调，即先进行步骤(6)的镀银处理，再进行步骤(5)的镀铜处理，同时将镀铜时间调整为5min，以保证露银。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体、铜层和银层；铜层和银层包覆在纤维基体的表面且相邻，铜层位于最外层；抗菌纤维的露银率为8％；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为550mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.564，金黄色葡萄球菌的抑菌率为47.04％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.570，大肠杆菌的抑菌率47.2％。
将对比例3与实施例1对比可以看出，对比例3制备的抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度高，金黄色葡萄球菌的抑菌率低，同时在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度高，大肠杆菌的抑菌率低，这是因为抗菌纤维外层大部分是铜，铜的抗菌性比银差，虽然抗菌纤维与水接触后可以起到改变水氧化还原电位的作用，但是整体抗菌性能较实施例1差。
实施例2
一种抗菌纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；其中纤维为锦纶；纤维的直径为1μm；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液(浓度为74g/L)内，于82℃下粗化34min后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；其中除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:70；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌24min后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:70；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为14g/L；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液(浓度为2.2g/L)内，搅拌14min后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:70；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维作为纤维基体置入化学镀铜液中，于22℃下化学镀10min，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:80；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 8.4g/L，次亚磷酸钠35g/L，柠檬酸钾22g/L，硫酸镍0.5g/L，硼酸22g/L，NaOH 2.2g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:120；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与浓度为11g/L的还原液(葡萄糖溶液)混合后，向其中加入浓度为10.4g/L的银氨溶液，并在24℃下化学镀24min，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维；表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:120；银氨溶液与还原液的体积比为1:1。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体、铜层和银层；铜层和银层包覆在纤维基体的表面且相邻，银层位于最外层；抗菌纤维的露铜率为17％，铜层的厚度为210nm，银层的厚度为120nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为650mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.443，金黄色葡萄球菌的抑菌率为58.4％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.449，大肠杆菌的抑菌率为58.42％。
实施例3
一种抗菌纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；其中纤维为腈纶；纤维的直径为10μm；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液(浓度为78g/L)内，于84℃下粗化38min后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；其中除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:90；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌28min后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:90；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为18g/L；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液(浓度为2.4g/L)内，搅拌18min后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:90；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维作为纤维基体置入化学镀铜液中，于24℃下化学镀10min，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:110；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 8.8g/L，次亚磷酸钠36g/L，柠檬酸钾24g/L，硫酸镍0.6g/L，硼酸24g/L，NaOH 2.4g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:140；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与浓度为12g/L的还原液(葡萄糖溶液)混合后，向其中加入浓度为10.8g/L的银氨溶液，并在28℃下化学镀28min，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维；表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:140；银氨溶液与还原液的体积比为1:1。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体、铜层和银层；铜层和银层包覆在纤维基体的表面且相邻，银层位于最外层；抗菌纤维的露铜率为14％，铜层的厚度为220nm，银层的厚度为140nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为600mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.41，金黄色葡萄球菌的抑菌率为61.5％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.421，大肠杆菌的抑菌率为61.02％。
实施例4
一种抗菌纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；其中纤维为丙纶；纤维的直径为50μm；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液(浓度为80g/L)内，于86℃下粗化40min后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；其中除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:110；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌30min后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:110；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为20g/L；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液(浓度为2.6g/L)内，搅拌20min后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:110；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维作为纤维基体置入化学镀铜液中，于26℃下化学镀10min，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:140；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 9g/L，次亚磷酸钠37g/L，柠檬酸钾26g/L，硫酸镍0.6g/L，硼酸26g/L，NaOH 2.6g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:160；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与浓度为13g/L的还原液(葡萄糖溶液)混合后，向其中加入浓度为11g/L的银氨溶液，并在30℃下化学镀30min，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维；表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:160；银氨溶液与还原液的体积比为1:2。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体、铜层和银层；铜层和银层包覆在纤维基体的表面且相邻，银层位于最外层；抗菌纤维的露铜率为10％，铜层的厚度为250nm，银层的厚度为180nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为580mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.419，金黄色葡萄球菌的抑菌率为60.65％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.426，大肠杆菌的抑菌率为60.55％。
实施例5
一种抗菌纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；其中纤维为维纶；纤维的直径为100μm；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液(浓度为84g/L)内，于88℃下粗化44min后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；其中除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:130；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌34min后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:130；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为24g/L；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液(浓度为2.8g/L)内，搅拌24min后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:130；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维作为纤维基体置入化学镀铜液中，于28℃下化学镀10min，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:170；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 9.4g/L，次亚磷酸钠38g/L，柠檬酸钾28g/L，硫酸镍0.7g/L，硼酸28g/L，NaOH 2.8g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:180；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与浓度为14g/L的还原液(葡萄糖溶液)混合后，向其中加入浓度为11.4g/L的银氨溶液，并在34℃下化学镀34min，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维；表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:180；银氨溶液与还原液的体积比为1:2。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体、铜层和银层；铜层和银层包覆在纤维基体的表面且相邻，银层位于最外层；抗菌纤维的露铜率为8％，铜层的厚度为280nm，银层的厚度为220nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为550mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.445，金黄色葡萄球菌的抑菌率为58.21％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.453，大肠杆菌的抑菌率为58.05％。
实施例6
一种抗菌纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；其中纤维为氨纶；纤维的直径为500μm；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液(浓度为88g/L)内，于89℃下粗化48min后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；其中除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:140；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌38min后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:140；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为28g/L；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液(浓度为2.9g/L)内，搅拌28min后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:140；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维作为纤维基体置入化学镀铜液中，于29℃下化学镀10min，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:190；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 9.8g/L，次亚磷酸钠39g/L，柠檬酸钾29g/L，硫酸镍0.8g/L，硼酸29g/L，NaOH 2.9g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:190；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与浓度为15g/L的还原液(葡萄糖溶液)混合后，向其中加入浓度为11.8g/L的银氨溶液，并在38℃下化学镀38min，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维；表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:190；银氨溶液与还原液的体积比为1:2。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体、铜层和银层；铜层和银层包覆在纤维基体的表面且相邻，银层位于最外层；抗菌纤维的露铜率为5％，铜层的厚度为290nm，银层的厚度为240nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为500mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.481，金黄色葡萄球菌的抑菌率为54.83％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.49，大肠杆菌的抑菌率为54.63％。
对比例4
一种抗菌纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；其中纤维为氯纶；纤维的直径为500μm；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液(浓度为90g/L)内，于90℃下粗化50min后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；其中除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:150；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌40min后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:150；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为30g/L；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液(浓度为3g/L)内，搅拌30min后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:150；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维作为纤维基体置入化学镀铜液中，于30℃下化学镀10min，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:200；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 10g/L，次亚磷酸钠40g/L，柠檬酸钾30g/L，硫酸镍0.8g/L，硼酸30g/L，NaOH 3g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:200；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与浓度为16g/L的还原液(葡萄糖溶液)混合后，向其中加入浓度为12g/L的银氨溶液，并在40℃下化学镀40min，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维；表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:200；银氨溶液与还原液的体积比为1:2。
最终制备的一种抗菌纤维，包括纤维基体、铜层和银层；铜层和银层包覆在纤维基体的表面且相邻，银层位于最外层；抗菌纤维的露铜率为0％，铜层的厚度为300nm，银层的厚度为250nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为300mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.507，金黄色葡萄球菌的抑菌率为52.39％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.514，大肠杆菌的抑菌率为52.4％。
将对比例4与实施例1～6对比可以看出，对比例4制备的抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度高，金黄色葡萄球菌的抑菌率低，同时在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度高，大肠杆菌的抑菌率低，这是因为抗菌纤维的露铜率为0％，较难发生氧化还原反应，进而不能改变水的氧化还原电位，不能增强抗菌效果。

Claims (10)

1.一种抗菌纤维，其特征在于，包括纤维基体、铜颗粒和银层；铜颗粒固定在纤维基体上，铜颗粒上部分包覆银层；抗菌纤维的露铜率为5～20％，铜层的厚度为200～290nm，银层的厚度为100～240nm；抗菌纤维与水接触后，水的氧化还原电位最大值为500～700mV；抗菌纤维在金黄色葡萄球菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.410～0.481，金黄色葡萄球菌的抑菌率为54.83％～61.50％；抗菌纤维在大肠杆菌液体培养基中培养24小时后，液体的吸光度为0.421～0.490，大肠杆菌的抑菌率为54.63％～61.02％。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌纤维，其特征在于，纤维基体为涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶、氨纶或氯纶；纤维基体的直径为0.1～500μm。
3.制备如权利要求1或2所述的一种抗菌纤维的方法，其特征在于，依次对纤维进行前处理、表面镀铜处理和表面镀银处理，通过控制工艺参数以控制抗菌纤维的露铜率、铜层的厚度和银层的厚度以制得性能优良的抗菌纤维。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，前处理为依次进行的除油处理、粗化处理、敏化处理和活化处理；表面镀铜处理和表面镀银处理采用化学镀的方式。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)除油处理；
采用无水乙醇溶液对纤维进行表面清洗、烘干，得到除油后的纤维；
(2)粗化处理；
将除油后的纤维置于NaOH溶液内，于一定温度下粗化一定时间后取出，用去离子水清洗至中性，得到粗化后的纤维；
(3)敏化处理；
将粗化后的纤维置入SnCl2·2H2O/HCl混合溶液内搅拌一定时间后取出，用去离子水进行表面清洗后烘干，得到敏化后的纤维；
(4)活化处理；
将敏化后的纤维置入银氨活化液内，搅拌一定时间后取出，采用去离子水进行表面清洗后烘干，得到活化后的纤维；
(5)表面镀铜处理；
将活化后的纤维置入化学镀铜液中，于一定温度下镀一定时间，取出，用去离子水冲洗，得到表面镀铜纤维；
(6)表面镀银处理；
将表面镀铜纤维与还原液混合后，向其中加入银氨溶液，并在一定温度下镀一定时间，取出，用去离子水冲洗，得到抗菌纤维。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，除油后的纤维与NaOH溶液的质量比为1:50～140；NaOH溶液的浓度为70～88g/L；一定温度为80～89℃；一定时间为30～48min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，粗化后的纤维与SnCl2·2H2O/HCl混合溶液的质量比为1:50～140；SnCl2·2H2O/HCl混合溶液中SnCl2·2H2O的浓度为10～28g/L；一定时间为20～38min。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，敏化后的纤维与银氨活化液的质量比为1:50～140；银氨活化液的浓度为2～2.9g/L；一定时间为10～28min。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，活化后的纤维与化学镀铜液的质量比为1:50～190；化学镀铜液中各组分及其浓度为：CuSO4·5H2O 8～9.8g/L，次亚磷酸钠35～39g/L，柠檬酸钾20～29g/L，硫酸镍0.5～0.8g/L，硼酸20～29g/L，NaOH 2～2.9g/L，去离子水；将活化后的纤维置入化学镀铜液中前，向化学镀铜液中加入浓度为10g/L的NaBH4溶液，NaBH4溶液与化学镀铜液的体积比为1:100～190；一定温度为20～29℃；一定时间为10min。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，表面镀铜纤维与还原液的质量比为1:100～190；还原液为葡萄糖溶液，还原液的浓度为10～15g/L；银氨溶液的浓度为10.0～11.8g/L；银氨溶液与还原液的体积比为1:1～2；一定温度为20～38℃；一定时间为20～38min。
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