CN112626450A - 一种陶瓷振膜及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷振膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112626450A
CN112626450A CN202011482149.XA CN202011482149A CN112626450A CN 112626450 A CN112626450 A CN 112626450A CN 202011482149 A CN202011482149 A CN 202011482149A CN 112626450 A CN112626450 A CN 112626450A
Authority
CN
China
Prior art keywords
layer
titanium
ceramic
ceramic layer
substrate layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011482149.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112626450B (zh
Inventor
刘雪键
谢守华
黄汉雄
王世伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guoguang Electric Co Ltd
Original Assignee
Guoguang Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guoguang Electric Co Ltd filed Critical Guoguang Electric Co Ltd
Priority to CN202011482149.XA priority Critical patent/CN112626450B/zh
Publication of CN112626450A publication Critical patent/CN112626450A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112626450B publication Critical patent/CN112626450B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/024Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • C23C14/025Metallic sublayers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0635Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641Nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325Electric arc evaporation
    • HELECTRICITY
    • H04ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04RLOUDSPEAKERS, MICROPHONES, GRAMOPHONE PICK-UPS OR LIKE ACOUSTIC ELECTROMECHANICAL TRANSDUCERS; DEAF-AID SETS; PUBLIC ADDRESS SYSTEMS
    • H04R7/00Diaphragms for electromechanical transducers; Cones
    • H04R7/02Diaphragms for electromechanical transducers; Cones characterised by the construction
    • H04R7/12Non-planar diaphragms or cones
    • H04R7/122Non-planar diaphragms or cones comprising a plurality of sections or layers
    • H04R7/125Non-planar diaphragms or cones comprising a plurality of sections or layers comprising a plurality of superposed layers in contact
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Multimedia (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Signal Processing (AREA)
  • Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种陶瓷振膜及其制备方法,所述陶瓷振膜包括基材层以及覆盖在所述基材层表面的钛系陶瓷层,所述制备方法包括如下步骤:先将所述基材层在模具上冲切成型,然后采用真空离子镀膜在冲切成型后的基材层表面沉积钛系陶瓷层。本发明所述陶瓷振膜不仅可以解决超高频40kHz以上的声学曲线参数失真问题,达到预期的声学性能参数,还可以提高基材层和钛系陶瓷层的结合度,具有更优异的耐腐蚀性能、防水性能和力学性能,而且可以调节基材颜色。

Description

一种陶瓷振膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及振膜技术领域,具体涉及一种陶瓷振膜及其制备方法。
背景技术
振膜是扬声器振动系统的关键部件,振膜的性能在很大程度上决定了扬声器的有效频率范围、失真性能以及音质。目前,为了达到所需声学特征,大部分振膜使用高分子复合材料、金属薄膜、纤维纸等原料,虽然在中低频段上有良好的声学性能,但是在超高频段上的声学曲线总是差强人意,同时金属薄膜不能长久保持结构稳定,易发生腐蚀问题,纤维纸本身为吸水材料,需要做防水处理,又会影响整体模量与声学参数。为了解决上述问题,研究人员开发出了一种使用陶瓷材料的陶瓷振膜。
然而,市面上的陶瓷振膜主要分为陶瓷层、粘附层和基材层三个部分。其中,陶瓷层主要为氧化铝、氧化锆和二氧化硅等,粘附层成分有丙烯酸类、环氧类等,基材为常规膜片、金属或陶瓷。例如CN210958776U公开了一种扬声器陶瓷振膜结构,包括薄膜层本体,所述薄膜层本体包括有氧化锆层薄膜层、氧化铝黏附层和聚酰亚胺柔性衬底层,所述氧化锆层薄膜层、氧化铝黏附层和聚酰亚胺柔性衬底层从上至下依次排列,将陶瓷振膜材料应用在扬声器振膜中,可实现高达25kHz高音信号的保真传输。然而,现有的陶瓷振膜具有如下缺点:由于粘附层主要为胶黏剂组成,其固化后耐温及本身粘接性易导致粘附层发生破裂,从而导致振膜失效;由于现有的陶瓷振膜属于多层成型,需要先烧结陶瓷再进行热压,加工流程较复杂,管控参数较多,不利于大规模生产。此外,纯陶瓷振膜主要为锆系陶瓷、镁铝氧化物陶瓷等,其本身为多孔结构,延展性较低,易发生破裂。
综上所述,目前亟需开发一种新型的陶瓷振膜及其制备方法,不仅可以解决超高频40kHz以上的声学曲线参数失真问题,达到预期的声学性能参数,还可以提高基材层和钛系陶瓷层的结合度,具有更优异的耐腐蚀性能、防水性能和力学性能,而且可以调节基材颜色。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,所述陶瓷振膜包括基材层以及覆盖在所述基材层表面的钛系陶瓷层,所述制备方法采用真空离子镀膜技术在基材层表面沉积钛系陶瓷层。本发明所述陶瓷振膜不仅可以解决超高频40kHz以上的声学曲线参数失真问题,达到预期的声学性能参数,还可以提高基材层和钛系陶瓷层的结合度,具有更优异的耐腐蚀性能、防水性能和力学性能,而且可以调节基材颜色。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的目的之一在于提供一种陶瓷振膜,所述陶瓷振膜包括基材层以及覆盖在所述基材层表面的钛系陶瓷层。
本发明所述陶瓷振膜没有粘附层,而是直接将钛系陶瓷层覆盖在基材层表面,有效避免了粘附层破裂或多层粘结成型所造成的声学性能较差等问题,一方面,可以解决超高频40kHz以上的声学曲线参数失真问题,达到预期的声学性能参数,音质清晰透彻,另一方面,可以提高基材层和钛系陶瓷层的结合度,所述陶瓷振膜由于表层的钛系陶瓷层具有分子间结构紧密的特点,无第二相、晶间腐蚀等其他因素影响,耐腐蚀性能优异,无需额外的防腐蚀表面处理,同时减少了工艺流程,增加了产品良率,所述陶瓷振膜整体无通孔或细小通道,表面防水效果优异,无需防水处理即可达到IPX7级防水效果,所述陶瓷振膜的柔韧度优异,断后伸长率可以达到50%以上,可以有效地避免在加工、检测、包装、运输过程中由于挤压磕碰使振膜碎裂,而且,由于沉积钛系陶瓷层可以通过调节输入气氛量改变表面颜色,使得陶瓷振膜表面色彩丰富多变,可以满足大众消费者对外观的追求。
作为本发明优选的技术方案,所述基材层包括聚酰亚胺膜片、聚醚醚酮膜片、涤纶树脂膜片或聚酯树脂膜片中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所述基材层选用耐高温的高分子膜片,不仅可以为目标陶瓷振膜提供具有较高杨氏模量的发声基材,还可以满足附着钛系陶瓷层所需的韧性要求和耐温需求。
优选地,所述钛系陶瓷层包括氮化钛陶瓷层和/或碳化钛陶瓷层。
本发明所述氮化钛陶瓷层以及碳化钛陶瓷层均具有较高的杨氏模量,较低的密度,从而使得比模量较高,具有良好的声学性能,在于基材层结合后,可以有效解决超高频40kHz以上的声学曲线参数失真问题。
优选地,所述基材层的厚度为35-45μm,例如35μm、37μm、39μm、40μm、41μm、42μm、44μm或45μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述钛系陶瓷层的厚度为3-15μm,例如3μm、5μm、7μm、8μm、10μm、12μm、14μm或15μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,在所述基材层与所述钛系陶瓷层之间设置金属钛层。
本发明所述金属钛层不仅有助于钛系陶瓷层附着在基材层上,还可以增加钛系陶瓷层的韧性。
优选地,所述金属钛层的厚度为0.3-2μm,例如0.3μm、0.5μm、0.7μm、1μm、1.2μm、1.5μm、1.7μm或2μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述陶瓷振膜的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
先将所述基材层在模具上冲切成型,然后采用真空离子镀膜在冲切成型后的基材层表面沉积钛系陶瓷层。
本发明所述制备方法采用真空离子镀膜技术在基材层表面沉积钛系陶瓷层,即利用高电压将真空体系中的钛靶材表面原子电离,在气氛中形成钛系粒子,进而高速轰击基材层表面形成钛系陶瓷层,不仅提高了基材层和钛系陶瓷层之间的结合度,远优于粘附剂的粘附力,还降低了孔隙率,声音的纯净度远优于烧结成型的钛系陶瓷层,而且沉积形成的钛系陶瓷层可以调节基材颜色,满足工业设计对外观的特殊需求。
作为本发明优选的技术方案,所述真空离子镀膜包括如下内容:先将钛靶材以及所述冲切成型后的基材层放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,再进行辉光清洗,然后进行所述沉积钛系陶瓷层。
值得说明的是,本发明所述真空离子镀膜需要准备两个靶材,其中至少一个靶材为钛靶材,然后将两个靶材固定在腔体内的两个固定点处,再通过夹具固定冲切成型后的基材层并确保其位于两个靶材的中间位置,使得基材层表面可以充分接触靶材表面电离出的粒子颗粒;此外,当钛系陶瓷层为氮化钛陶瓷层时,两个靶材均为钛靶材,在氮气气氛中进行化学气相沉积形成氮化钛陶瓷层,当钛系陶瓷层为碳化钛陶瓷层时,两个靶材分别为一个钛靶材和一个碳靶材,在氩气气氛中进行化学气相沉积形成碳化钛陶瓷层。
作为本发明优选的技术方案,在所述固定之后,所述辉光清洗之前,打开真空阀抽真空,加热使箱内温度在80-120℃,例如80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等,直到气压为(1-1.5)×10-3Pa,例如1×10-3Pa、1.1×10-3Pa、1.2×10-3Pa、1.3×10-3Pa、1.4×10-3Pa或1.5×10-3Pa等,停止加热,上述数值范围并不仅限于所列举的数值,数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述辉光清洗在氩气气氛中进行。
优选地,所述辉光清洗的时间为3-10min,例如3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述辉光清洗可以在沉积钛系陶瓷膜之前,将基材层表面的油脂和粉尘除去,确保后续真空离子镀膜过程中的钛系陶瓷颗粒可以更好地与基材层相结合,提高了基材层和钛系陶瓷层之间的结合度。
作为本发明优选的技术方案,所述沉积钛系陶瓷层的靶材电流为60-80A,例如60A、63A、65A、67A、70A、72A、75A、78A或80A等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述沉积钛系陶瓷层的负偏压为100-200V,例如100V、120V、150V、160V、180V或200V等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述沉积钛系陶瓷层的沉积温度为90-110℃,例如90℃、93℃、95℃、97℃、100℃、102℃、105℃、108℃或110℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述沉积钛系陶瓷层的沉积时间为60-120min,例如60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,在所述辉光清洗之后,先进行沉积金属钛层,再进行所述沉积钛系陶瓷层。
优选地,所述沉积金属钛层在氩气气氛中进行,且控制氩气气压为0.8-1Pa,例如0.8Pa、0.82Pa、0.85Pa、0.87Pa、0.9Pa、0.92Pa、0.95Pa、0.97Pa或1Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述沉积金属钛层的负偏压为100-120V,例如100V、120V、150V、160V、180V或200V等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述沉积金属钛层的沉积温度为90-110℃,例如90℃、93℃、95℃、97℃、100℃、102℃、105℃、108℃或110℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述沉积金属钛层的沉积时间为10-30min,例如10min、12min、15min、17min、20min、22min、25min、27min或30min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述冲切成型的温度为90-150℃,例如90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述冲切成型的保压时间为40-70s,例如40s、45s、50s、55s、60s、65s或70s等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将厚度为35-45μm的基材层在模具上冲切成型,控制所述冲切成型的温度为90-150℃,保压时间为40-70s;
(2)将步骤(1)所述冲切成型后的基材层以及钛靶材放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,打开真空阀抽真空,加热使箱内温度在80-120℃,直到气压为(1-1.5)×10- 3Pa,停止加热,然后在氩气气氛中进行3-10min的辉光清洗;
(3)将步骤(2)所述辉光清洗后的基材层在氩气气氛中沉积厚度为0.3-2μm的金属钛层,控制氩气气压为0.8-1Pa,负偏压为100-120V,沉积温度为90-110℃,沉积时间为10-30min;
(4)在步骤(3)所述金属钛层上沉积厚度为3-15μm的钛系陶瓷层,所述沉积钛系陶瓷层的靶材电流为60-80A,负偏压为100-200V,沉积温度为90-110℃,沉积时间为60-120min。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明所述陶瓷振膜无需粘附层,直接将比模量较高的钛系陶瓷层覆盖在所述基材层表面,有效避免了粘附层破裂或多层粘结成型所造成的声学性能较差等问题,不仅可以解决超高频40kHz以上的声学曲线参数失真问题,达到预期的声学性能参数,还可以提高基材层和钛系陶瓷层的结合度,具有更优异的耐腐蚀性能、防水性能和力学性能,而且可以调节基材颜色;
(2)本发明所述制备方法采用真空离子镀膜技术在基材层表面沉积钛系陶瓷层,不仅提高了基材层和钛系陶瓷层之间的结合度,远优于粘附剂的粘附力,还降低了孔隙率,声音的纯净度远优于烧结成型的钛系陶瓷层,而且沉积形成的钛系陶瓷层可以调节基材颜色,满足工业设计对外观的特殊需求。
附图说明
图1是本发明实施例1所述陶瓷振膜的结构示意图;
图2是本发明实施例2所述陶瓷振膜的结构示意图;
图中:1-基材层;2-钛系陶瓷层;3-金属钛层。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,如图1所示,所述陶瓷振膜包括基材层1以及覆盖在所述基材层1表面的钛系陶瓷层2;所述基材层1为聚酰亚胺膜片,厚度为40μm,所述钛系陶瓷层2为氮化钛陶瓷层,厚度为10μm,在所述基材层1与所述钛系陶瓷层2之间设置厚度为1μm的金属钛层3。
所述制备方法包括如下步骤:
(1)将厚度为40μm的基材层在模具上冲切成型,控制所述冲切成型的温度为140℃,保压时间为50s;
(2)将步骤(1)所述冲切成型后的基材层以及两个钛靶材放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,确保基材层位于两个靶材的中间位置,打开真空阀抽真空,加热使箱内温度在100℃,直到气压为1.2×10-3Pa,停止加热,然后在氩气气氛中进行5min的辉光清洗;
(3)将步骤(2)所述辉光清洗后的基材层在氩气气氛中沉积厚度为1μm的金属钛层,控制氩气气压为0.8Pa,负偏压为100V,沉积温度为100℃,沉积时间为20min;
(4)在步骤(3)所述金属钛层上沉积厚度为10μm的氮化钛陶瓷层,在氮气气氛中进行沉积,所述沉积氮化钛陶瓷层的靶材电流为70A,负偏压为150V,沉积温度为100℃,沉积时间为100min。
实施例2
本实施例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,如图2所示,所述陶瓷振膜包括基材层1以及覆盖在所述基材层1表面的钛系陶瓷层2;所述基材层1为聚酰亚胺膜片,厚度为40μm,所述钛系陶瓷层2为氮化钛陶瓷层,厚度为10μm,即,本实施例所述陶瓷振膜省略了实施例1所述金属钛层3。
所述制备方法除了将步骤(3)所述沉积金属钛层的部分省略,其他内容和实施例1完全相同,具体如下:
(1)将厚度为40μm的基材层在模具上冲切成型,控制所述冲切成型的温度为140℃,保压时间为50s;
(2)将步骤(1)所述冲切成型后的基材层以及两个钛靶材放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,确保基材层位于两个靶材的中间位置,打开真空阀抽真空,加热使箱内温度在100℃,直到气压为1.2×10-3Pa,停止加热,然后在氩气气氛中进行5min的辉光清洗;
(3)将步骤(2)所述辉光清洗后的基材层在氮气气氛中沉积厚度为10μm的氮化钛陶瓷层,所述沉积氮化钛陶瓷层的靶材电流为70A,负偏压为150V,沉积温度为100℃,沉积时间为100min。
实施例3
本实施例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,除了将基材层1的材质由聚酰亚胺膜片替换为聚醚醚酮膜片,其他条件和实施例1完全相同。
实施例4
本实施例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,除了将基材层1的材质由聚酰亚胺膜片替换为涤纶树脂膜片,其他条件和实施例1完全相同。
实施例5
本实施例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,除了将基材层1的材质由聚酰亚胺膜片替换为聚酯树脂膜片,其他条件和实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,与图1结构相同,所述陶瓷振膜包括基材层1以及覆盖在所述基材层1表面的钛系陶瓷层2;所述基材层1为聚酰亚胺膜片,厚度为42μm,所述钛系陶瓷层2为碳化钛陶瓷层,厚度为12μm,在所述基材层1与所述钛系陶瓷层2之间设置厚度为1.2μm的金属钛层3。
所述制备方法包括如下步骤:
(1)将厚度为42μm的基材层在模具上冲切成型,控制所述冲切成型的温度为150℃,保压时间为40s;
(2)将步骤(1)所述冲切成型后的基材层以及两个靶材(一个钛靶材,一个碳靶材)放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,确保基材层位于两个靶材的中间位置,打开真空阀抽真空,直到气压为1.4×10-3Pa,然后在氩气气氛中进行8min的辉光清洗;
(3)将步骤(2)所述辉光清洗后的基材层在氩气气氛中沉积厚度为1.2μm的金属钛层,控制氩气气压为0.9Pa,负偏压为110V,沉积温度为110℃,沉积时间为15min;
(4)在步骤(3)所述金属钛层上沉积厚度为12μm的碳化钛陶瓷层,在氩气气氛中进行沉积,所述沉积碳化钛陶瓷层的靶材电流为80A,负偏压为180V,沉积温度为110℃,沉积时间为120min。
实施例7
本实施例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,与图1结构相同,所述陶瓷振膜包括基材层1以及覆盖在所述基材层1表面的钛系陶瓷层2;所述基材层1为聚酰亚胺膜片,厚度为35μm,所述钛系陶瓷层2为氮化钛陶瓷层,厚度为3μm,在所述基材层1与所述钛系陶瓷层2之间设置厚度为0.3μm的金属钛层3。
所述制备方法包括如下步骤:
(1)将厚度为35μm的基材层在模具上冲切成型,控制所述冲切成型的温度为90℃,保压时间为50s;
(2)将步骤(1)所述冲切成型后的基材层以及两个钛靶材放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,确保基材层位于两个靶材的中间位置,打开真空阀抽真空,加热使箱内温度在80℃,直到气压为1×10-3Pa,停止加热,然后在氩气气氛中进行3min的辉光清洗;
(3)将步骤(2)所述辉光清洗后的基材层在氩气气氛中沉积厚度为0.3μm的金属钛层,控制氩气气压为0.8Pa,负偏压为100V,沉积温度为90℃,沉积时间为10min;
(4)在步骤(3)所述金属钛层上沉积厚度为3μm的氮化钛陶瓷层,在氮气气氛中进行沉积,所述沉积氮化钛陶瓷层的靶材电流为60A,负偏压为100V,沉积温度为90℃,沉积时间为60min。
实施例8
本实施例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,与图1结构相同,所述陶瓷振膜包括基材层1以及覆盖在所述基材层1表面的钛系陶瓷层2;所述基材层1为聚酰亚胺膜片,厚度为45μm,所述钛系陶瓷层2为氮化钛陶瓷层,厚度为15μm,在所述基材层1与所述钛系陶瓷层2之间设置厚度为2μm的金属钛层3。
所述制备方法包括如下步骤:
(1)将厚度为45μm的基材层在模具上冲切成型,控制所述冲切成型的温度为150℃,保压时间为70s;
(2)将步骤(1)所述冲切成型后的基材层以及两个钛靶材放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,确保基材层位于两个靶材的中间位置,打开真空阀抽真空,加热使箱内温度在120℃,直到气压为1.5×10-3Pa,停止加热,然后在氩气气氛中进行10min的辉光清洗;
(3)将步骤(2)所述辉光清洗后的基材层在氩气气氛中沉积厚度为2μm的金属钛层,控制氩气气压为1Pa,负偏压为120V,沉积温度为110℃,沉积时间为30min;
(4)在步骤(3)所述金属钛层上沉积厚度为15μm的氮化钛陶瓷层,在氮气气氛中进行沉积,所述沉积氮化钛陶瓷层的靶材电流为80A,负偏压为200V,沉积温度为110℃,沉积时间为120min。
对比例1
本对比例提供了一种陶瓷振膜及其制备方法,所述陶瓷振膜除了将实施例2所述钛系陶瓷层氮化铝陶瓷层,其他条件和实施例2完全相同。
所述制备方法除了将步骤(2)所述靶材替换为铝靶材,其他条件和实施例2完全相同。
将上述实施例和对比例制备得到的陶瓷振膜进行如下测试:
(1)杨氏模量:按照ASTM-D882标准公开的方法进行测试;
(2)密度:采用型号为MAY-Entris 120的密度测试仪测试;
(3)防水等级:按照国家标准GB 4208-2008《外壳防护等级(IP代码)》公开的方法进行测试;
(4)循环热震:按照国家标准GB/T 3298-2008《日用陶瓷器抗热震性测定方法》公开的方法进行测试;
具体测试结果见表1。
表1
项目 杨氏模量 密度 防水等级 颜色可控性 循环热震
实施例1 51GPa 2.07g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 30个循环未脱落
实施例2 43GPa 1.93g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 20个循环未脱落
实施例3 47GPa 1.72g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 30个循环未脱落
实施例4 49GPa 1.83g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 30个循环未脱落
实施例5 48GPa 1.77g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 30个循环未脱落
实施例6 47GPa 2.02g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 30个循环未脱落
实施例7 37GPa 1.59g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 30个循环未脱落
实施例8 82GPa 2.46g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 30个循环未脱落
对比例1 29.1GPa 2.01g/cm<sup>3</sup> IPX7 可调 15个循环以内脱落
综上所述,本发明所述陶瓷振膜无需粘附层,直接将比模量较高的钛系陶瓷层覆盖在所述基材层表面,有效避免了粘附层破裂或多层粘结成型所造成的声学性能较差等问题,不仅可以解决超高频40kHz以上的声学曲线参数失真问题,达到预期的声学性能参数,还可以提高基材层和钛系陶瓷层的结合度,具有更优异的耐腐蚀性能、防水性能和力学性能,而且可以调节基材颜色;而且,本发明所述制备方法采用真空离子镀膜技术在基材层表面沉积钛系陶瓷层,不仅提高了基材层和钛系陶瓷层之间的结合度,远优于粘附剂的粘附力,还降低了孔隙率,声音的纯净度远优于烧结成型的钛系陶瓷层,而且沉积形成的钛系陶瓷层可以调节基材颜色,满足工业设计对外观的特殊需求。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种陶瓷振膜,其特征在于,所述陶瓷振膜包括基材层以及覆盖在所述基材层表面的钛系陶瓷层。
2.根据权利要求1所述的陶瓷振膜,其特征在于,所述基材层包括聚酰亚胺膜片、聚醚醚酮膜片、涤纶树脂膜片或聚酯树脂膜片中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述钛系陶瓷层包括氮化钛陶瓷层和/或碳化钛陶瓷层;
优选地,所述基材层的厚度为35-45μm;
优选地,所述钛系陶瓷层的厚度为3-15μm。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷振膜,其特征在于,在所述基材层与所述钛系陶瓷层之间设置金属钛层;
优选地,所述金属钛层的厚度为0.3-2μm。
4.一种权利要求1-3任一项所述陶瓷振膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
先将所述基材层在模具上冲切成型,然后采用真空离子镀膜在冲切成型后的基材层表面沉积钛系陶瓷层。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述真空离子镀膜包括如下内容:先将钛靶材以及所述冲切成型后的基材层放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,再进行辉光清洗,然后进行所述沉积钛系陶瓷层。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述固定之后,所述辉光清洗之前,打开真空阀抽真空,加热使箱内温度在80-120℃,直到气压为(1-1.5)×10-3Pa,停止加热;
优选地,所述辉光清洗在氩气气氛中进行;
优选地,所述辉光清洗的时间为3-10min。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述沉积钛系陶瓷层的靶材电流为60-80A;
优选地,所述沉积钛系陶瓷层的负偏压为100-200V;
优选地,所述沉积钛系陶瓷层的沉积温度为90-110℃;
优选地,所述沉积钛系陶瓷层的沉积时间为60-120min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述辉光清洗之后,先进行沉积金属钛层,再进行所述沉积钛系陶瓷层;
优选地,所述沉积金属钛层在氩气气氛中进行,且控制氩气气压为0.8-1Pa;
优选地,所述沉积金属钛层的负偏压为100-120V;
优选地,所述沉积金属钛层的沉积温度为90-110℃;
优选地,所述沉积金属钛层的沉积时间为10-30min。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述冲切成型的温度为90-150℃;
优选地,所述冲切成型的保压时间为40-70s。
10.根据权利要求4-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将厚度为35-45μm的基材层在模具上冲切成型,控制所述冲切成型的温度为90-150℃,保压时间为40-70s;
(2)将步骤(1)所述冲切成型后的基材层以及钛靶材放置在真空离子镀膜机的腔体内进行固定,打开真空阀抽真空,加热使箱内温度在80-120℃,直到气压为(1-1.5)×10-3Pa,停止加热,然后在氩气气氛中进行3-10min的辉光清洗;
(3)将步骤(2)所述辉光清洗后的基材层在氩气气氛中沉积厚度为0.3-2μm的金属钛层,控制氩气气压为0.8-1Pa,负偏压为100-120V,沉积温度为90-110℃,沉积时间为10-30min;
(4)在步骤(3)所述金属钛层上沉积厚度为3-15μm的钛系陶瓷层,所述沉积钛系陶瓷层的靶材电流为60-80A,负偏压为100-200V,沉积温度为90-110℃,沉积时间为60-120min。
CN202011482149.XA 2020-12-15 2020-12-15 一种陶瓷振膜及其制备方法 Active CN112626450B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011482149.XA CN112626450B (zh) 2020-12-15 2020-12-15 一种陶瓷振膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011482149.XA CN112626450B (zh) 2020-12-15 2020-12-15 一种陶瓷振膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112626450A true CN112626450A (zh) 2021-04-09
CN112626450B CN112626450B (zh) 2023-08-29

Family

ID=75313560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011482149.XA Active CN112626450B (zh) 2020-12-15 2020-12-15 一种陶瓷振膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112626450B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4725345A (en) * 1985-04-22 1988-02-16 Kabushiki Kaisha Kenwood Method for forming a hard carbon thin film on article and applications thereof
JPH062269A (ja) * 1992-06-15 1994-01-11 Osaka Gas Co Ltd 炭素繊維の被覆方法および複合材
CN1402589A (zh) * 2002-11-02 2003-03-12 广州有色金属研究院 一种类金刚石复合扬声器振膜的制备方法
CN1494354A (zh) * 2003-09-27 2004-05-05 百富非凡机电设备(北京)有限公司 改进的喇叭的振膜基材构件及其制造方法
CN103916800A (zh) * 2014-04-03 2014-07-09 美特科技(苏州)有限公司 一种复合式振膜

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4725345A (en) * 1985-04-22 1988-02-16 Kabushiki Kaisha Kenwood Method for forming a hard carbon thin film on article and applications thereof
JPH062269A (ja) * 1992-06-15 1994-01-11 Osaka Gas Co Ltd 炭素繊維の被覆方法および複合材
CN1402589A (zh) * 2002-11-02 2003-03-12 广州有色金属研究院 一种类金刚石复合扬声器振膜的制备方法
CN1494354A (zh) * 2003-09-27 2004-05-05 百富非凡机电设备(北京)有限公司 改进的喇叭的振膜基材构件及其制造方法
CN103916800A (zh) * 2014-04-03 2014-07-09 美特科技(苏州)有限公司 一种复合式振膜

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张允诚,胡如南,向荣主编: "《电镀手册》", 31 January 2007, pages: 579 - 580 *
王以真编著: "《实用扬声器工艺手册》", 30 June 2006, pages: 133 - 136 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112626450B (zh) 2023-08-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107142463B (zh) 一种等离子体化学气相沉积与磁控溅射或离子镀复合的镀覆方法
CN106756849B (zh) 一种具有过渡金属硼化物涂层的pcb用微钻及其制备方法
CN108070857A (zh) 超厚dlc涂层
CN109161711A (zh) 一种表面具有双梯度层结构的超细晶梯度硬质合金及其制备方法
WO2020155732A1 (zh) 用于注塑模具的防粘附硬质涂层及其制备方法
CN106048517A (zh) 一种具有金属质感的壳体及其制作方法、电子产品
CN112626450A (zh) 一种陶瓷振膜及其制备方法
CN110239194B (zh) 一种高Nb-TiAl合金材料的制备方法
CN106676470B (zh) 一种AlTiON热作模具钢复合梯度涂层及其制备方法
CN116815135A (zh) 膜层以及膜层的制备方法
CN112899625A (zh) 一种3c铝制件表面处理的pvd真空镀膜工艺
CN110438461A (zh) 一种TiBx/Cr(x=1.9~3.5)抗氧化多层涂层的制备方法
CN207918954U (zh) 超厚dlc涂层
CN110055495A (zh) 一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层及其制备方法
CN108749015A (zh) 一种高磁导率吸波厚片的制备方法
CN105163540B (zh) 一种压铸铝合金的表面处理方法及压铸铝合金、移动终端壳体
CN106194378A (zh) 一种新型排气歧管隔热罩及其制造方法
JP4967702B2 (ja) スピーカ用振動板
CN106835018A (zh) 一种防紫外节能疏水镀膜金属基材及其制备方法
CN106435503A (zh) 一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法
CN112779493A (zh) 一种基于GIS和HIPIMS技术的用于凹版印刷板表面CrN涂层制备方法
CN112030107A (zh) 复合膜材及其制备方法、中框及电子设备
TWI262176B (en) Mold for molding optical glass products and method for making the mold
US6364966B1 (en) Method for manufacturing acoustic vibration plate
JPS6055797A (ja) スピ−カ−用振動板

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant