CN112625725A - 一种利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法 - Google Patents

一种利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法 Download PDF

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    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters

Abstract

本发明公开了一种利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，该方法将液化温度设计为三个温度点，将原料和均相催化剂放入反应釜内，先升温至第一温度点停留一定时间后放置冷却堆，取出产物并分离出残渣SR；水相通过旋蒸浓缩为LO，SR通过洗脱剂洗脱分为残渣相和LO相，然后将上一步的残渣烘干再继续做下一步的水热液化；所选用的固液比跟前一步的一致，然后升温至第二温度点停留相同时间后放置冷却堆，按照第一反应阶段一致的分离和浓缩，直至第三温度点液化后停止梯度液化。本发明利用梯度水热液化能够使得杨木各组分实现最优的液化形式，极大提升油相中邻苯二甲酸二丁酯的单体收率。

Description

一种利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高 效转化的方法
技术领域
本发明涉及农业废弃物转化利用技术领域，尤其涉及一种利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法。
背景技术
我国作为世界上的能源大国，具有丰富的生物质资源。生物质本身具有低硫、氮和低灰分的特点，同时生物质生长中吸收二氧化碳与其转化所带来的二氧化碳排放能够维持一个平衡的关系，这也是使得生物质的应用越来越受更多研究者的青睐。随着科学技术的不断进步和化石资源的日益短缺，解决能源紧张问题迫在眉睫，使得生物质在可再生能源中占据越来越重要的地位。为实现生物质的清洁转化，先后开发了燃烧、热解、发酵和水解等技术，水热液化是近几年实现生物质高效转化研究热点。
现有技术中有许多关于水热液化技术处理生物质的研究，但都限于某个温度一定液化时间的研究，对于梯度水热液化技术未曾有过多的报道。杨木作为一种硬木，由于半纤维素含量较一般的软木高，更多的用于糖化发酵生产制备生物燃料和其他化学品的可持续资源。但由于其结构的复杂性，使得所得产物产率较低。而将杨木作为一种较好的水热液化原料制备生物油，其中较高的半纤维素和纤维素含量，能够在较低的温度区间内液化大部分。不同的组分液化的温度不同，半纤维素能够在较低的温度区间内完全液化，纤维素相对于半纤维素而言，其液化温度会高一些。因为木质素的结构比较顽固，所以木质素的液化温度区间比较宽，从200℃-450℃均有木质素被液化。而目前关于生物质水热液化的研究都比较集中于各种不同条件参数的改变和一些高效催化剂的选择上，条件参数(温度、时间、固液比等)确实能够对水热液化有很大影响，尤其是温度，但从高效转化和经济适用相互结合的角度出发，单一的从一个温度点液化并不能起到一个比较经济的水热液化模式且会产生过多的气态产物。所以梯度水热液化是一个比较经济并且能够使得生物质的各组分在不同温度段充分液化的一种液化模式，同时还能抑制油相产物相气相产物转化从而减少气态产物产率。
在之前的研究中利用一步法催化水热液化都必须依赖高效催化剂才使得生物质液化得到高转化率的生物油，虽然有显著的作用，但更多的催化局限于均相催化、难以回收利用，久而久之其水热液化成本非常大。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，包括以下步骤：
(1)按8-12％的固液比取杨木屑和蒸馏水，再取均相催化剂溶液，一同放入高压反应釜中进行水热液化反应，反应温度为210-230℃，在该温度点停留时间为15-25min，反应结束后冷却再取出釜内物质，用滤纸抽滤后的滤液和残渣分离，将抽滤后的滤液用53-57℃旋蒸浓缩为轻质油，将抽滤后的残渣用洗脱剂充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用28-32℃旋蒸浓缩为重质油，洗脱后的残渣烘干；
(2)按8-12％的固液比取步骤(1)得到的残渣和蒸馏水，再取均相催化剂，一同放入高压反应釜中进行水热液化反应，反应温度为250-270℃，在该温度点停留时间为15-25min，反应结束后冷却再取出釜内物质，用滤纸抽滤后的滤液和残渣分离，将抽滤后的滤液用53-57℃旋蒸浓缩为轻质油，将抽滤后的残渣用洗脱剂充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用28-32℃旋蒸浓缩为重质油，洗脱后的残渣烘干；
(3)按8-12％的固液比取步骤(2)得到的残渣和蒸馏水，再取均相催化剂，一同放入高压反应釜中进行水热液化反应，反应温度为290-310℃，在该温度点停留时间为15-25min，反应结束后冷却再取出釜内物质，用滤纸抽滤后的滤液和残渣分离，将抽滤后的滤液用53-57℃旋蒸浓缩为轻质油，将抽滤后的残渣用洗脱剂充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用28-32℃旋蒸浓缩为重质油，洗脱后的残渣烘干；
(4)停止梯度水热液化反应，收集上述各步骤得到的油相产物。
进一步地，如上所述利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，步骤(1)中，所述杨木屑经粉碎处理，粉碎粒径为20-100目。
进一步地，如上所述利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，步骤(1)至步骤(3)中，所述高压反应釜中进行水热液化反应的反应温度依次为220℃、260℃和300℃。
进一步地，如上所述利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，步骤(1)至步骤(3)中，在水热液化反应的温度点停留时间均为20min。
进一步地，如上所述利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，步骤(1)至步骤(3)中，均相催化剂溶液中催化剂质量为所在步骤中原料干样质量的0.5-1.5％，优选为1％。
进一步地，如上所述利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，步骤(1)至步骤(3)中，洗脱剂均为二氯甲烷。
进一步地，如上所述利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，步骤(1)至步骤(3)中，将抽滤后的滤液用55℃旋蒸浓缩为轻质油。
进一步地，如上所述利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，步骤(1)至步骤(3)中，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用30℃旋蒸浓缩为重质油，洗脱后的残渣烘干。
本发明的有益效果是：
本发明直接取杨木屑作为实验原料，无需水洗、烘干，按一定的固液比与催化剂放入反应釜中，将液化温度设计为三个温度点，，利用梯度水热液化能够使得杨木各组分实现最优的液化形式，极大提升油相中邻苯二甲酸二丁酯的单体收率，使得杨木HTL产品向商业化发展迈进一步。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的相关具体实施例如下：
实施例1
杨木屑经过粉碎成为稍微细小的粉屑，无需干燥，用水分测定仪测量其含水量，取70克干样(扣除含水后的绝干质量)作为水热液化的原材料，按10wt％的固液比取好700ml蒸馏水，再取1wt％(基于原料干样)的Na2CO3作为碱催化剂放入700ml蒸馏水中。将上述原料和溶液一同放入1.2L的高压反应釜中，反应温度为梯度HTL220℃，在该温度点停留20min，反应结束后冷却再取出釜内物质，通过滤纸抽滤，滤液和残渣分离，将滤液用55℃旋蒸浓缩为轻质油(LO1)。然后将抽滤后的残渣用400ml二氯甲烷充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用30℃旋蒸浓缩为重质油(HO1)，此时洗脱后的残渣烘干(SR1)；将SR1继续按照10％的固液比和1％的Na2CO3碱催化继续在260℃温度下HTL，在该温度点停留20min，反应结束后冷却再取出釜内物质，通过滤纸抽滤，滤液和残渣分离，将滤液用55℃旋蒸浓缩为轻质油(LO2)。然后将抽滤后的残渣用400ml二氯甲烷充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用30℃旋蒸浓缩为重质油(HO2)，此时洗脱后的残渣烘干(SR2)；将SR2继续按照10％的固液比和1％的Na2CO3碱催化继续在300℃温度下HTL，在该温度点停留20min，反应结束后冷却再取出釜内物质，通过滤纸抽滤，滤液和残渣分离，将滤液用55℃旋蒸浓缩为轻质油(LO3)。然后将抽滤后的残渣用400ml二氯甲烷充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用30℃旋蒸浓缩为重质油(HO3)，此时洗脱后的残渣烘干(SR3)。
然后将各油相产物(LO1、LO2、LO3；HO1、HO2、HO3)进行GC-MS检测。经分析，DBP主要集中分布在HO中，分步HTL三个温度点(220℃、260℃、300℃)的DBP收率分别为37.40％、60.09％、83.88％。
对比例1
杨木屑经过粉碎成为稍微细小的粉屑，无需干燥，用水分测定仪测量其含水量，取70克干样(扣除含水后的绝干质量)作为水热液化的原材料，按10wt％的固液比取好700ml蒸馏水，再取1wt％(基于原料干样)的Na2CO3作为碱催化剂放入700ml蒸馏水中。将上述原料和溶液一同放入1.2L的高压反应釜中，反应温度为一步HTL(此处不进行残渣的再次液化)260℃，停留时间是20min，反应结束后冷却再取出釜内物质，通过滤纸抽滤，滤液和残渣分离，将滤液用55℃旋蒸浓缩为轻质油(LO)。然后将抽滤后的残渣用400ml二氯甲烷充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相物用30℃旋蒸浓缩为重质油(HO)。
各油相产物进行GC-MS检测。经分析，该温度点油相产物中邻苯二甲酸二丁酯收率为34.02％。
对比例2
杨木屑经过粉碎成为稍微细小的粉屑，无需干燥，用水分测定仪测量其含水量，取70克干样(扣除含水后的绝干质量)作为水热液化的原材料，按10wt％的固液比取好700ml蒸馏水，再取1wt％(基于原料干样)的Na2CO3作为碱催化剂放入700ml蒸馏水中。将上述原料和溶液一同放入1.2L的高压反应釜中，反应温度为一步HTL(此处不进行残渣的再次液化)300℃，停留时间是20min，反应结束后冷却再取出釜内物质，通过滤纸抽滤，滤液和残渣分离，将滤液用55℃旋蒸浓缩为轻质油(LO)。然后将抽滤后的残渣用400ml二氯甲烷充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相物用30℃旋蒸浓缩为重质油(HO)。
各油相产物进行GC-MS检测。经分析，该温度点油相产物中邻苯二甲酸二丁酯收率为8.96％。
本发明直接取杨木屑作为实验原料，无需水洗、烘干，按一定的固液比放入反应釜中。将液化温度设计为三个温度点220℃、260℃、300℃，将一定固液比(杨木：水)原料和一定浓度的均相催化剂放入反应釜内，先升温至220℃停留一定时间后放置冷却堆，取出产物并分离出残渣(SR)。水相通过旋蒸浓缩为LO，SR通过洗脱剂洗脱分为残渣相和LO相，然后将上一步的残渣烘干再继续做下一步的水热液化。所选用的固液比跟前一步的一致，然后升温至260℃停留相同时间后放置冷却堆，按照第一反应阶段一致的分离和浓缩，直至300℃液化后停止梯度液化。本发明具有以下特点和优势：1)简单的温度梯度调节，无需过多催化。2)液化温度相对较低，能量消耗更低。3)能够显著提高油相产物中单体(DBP)收率、减少气相产物生成。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按8-12％的固液比取杨木屑和蒸馏水，再取均相催化剂溶液，一同放入高压反应釜中进行水热液化反应，反应温度为210-230℃，在该温度点停留时间为15-25min，反应结束后冷却再取出釜内物质，用滤纸抽滤后的滤液和残渣分离，将抽滤后的滤液用53-57℃旋蒸浓缩为轻质油，将抽滤后的残渣用洗脱剂充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用28-32℃旋蒸浓缩为重质油，洗脱后的残渣烘干；
(2)按8-12％的固液比取步骤(1)得到的残渣和蒸馏水，再取均相催化剂，一同放入高压反应釜中进行水热液化反应，反应温度为250-270℃，在该温度点停留时间为15-25min，反应结束后冷却再取出釜内物质，用滤纸抽滤后的滤液和残渣分离，将抽滤后的滤液用53-57℃旋蒸浓缩为轻质油，将抽滤后的残渣用洗脱剂充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用28-32℃旋蒸浓缩为重质油，洗脱后的残渣烘干；
(3)按8-12％的固液比取步骤(2)得到的残渣和蒸馏水，再取均相催化剂，一同放入高压反应釜中进行水热液化反应，反应温度为290-310℃，在该温度点停留时间为15-25min，反应结束后冷却再取出釜内物质，用滤纸抽滤后的滤液和残渣分离，将抽滤后的滤液用53-57℃旋蒸浓缩为轻质油，将抽滤后的残渣用洗脱剂充分洗脱，再利用滤纸抽滤，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用28-32℃旋蒸浓缩为重质油，洗脱后的残渣烘干；
(4)停止梯度水热液化反应，收集上述各步骤得到的油相产物。
2.根据权利要求1所述的利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述杨木屑经粉碎处理，粉碎粒径为20-100目。
3.根据权利要求1所述的利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，其特征在于：步骤(1)至步骤(3)中，所述高压反应釜中进行水热液化反应的反应温度依次为220℃、260℃和300℃。
4.根据权利要求1所述的利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，其特征在于：步骤(1)至步骤(3)中，在水热液化反应的温度点停留时间均为20min。
5.根据权利要求1所述的利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，其特征在于：步骤(1)至步骤(3)中，均相催化剂溶液中催化剂质量为所在步骤中原料干样质量的0.5-1.5％，优选为1％。
6.根据权利要求1所述的利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，其特征在于：步骤(1)至步骤(3)中，洗脱剂均为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，其特征在于：步骤(1)至步骤(3)中，将抽滤后的滤液用55℃旋蒸浓缩为轻质油。
8.根据权利要求1所述的利用梯度水热液化技术促进杨木向邻苯二甲酸二丁酯高效转化的方法，其特征在于：步骤(1)至步骤(3)中，将洗脱后的残渣与液相分离，此时的液相用30℃旋蒸浓缩为重质油，洗脱后的残渣烘干。
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