CN112625660B - 一种用于水基钻井液的反应型封堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于水基钻井液的反应型封堵剂及其制备方法。其中制备封堵剂的原料包括水溶性糖、矿粉、阴离子表面活性剂、催化剂和水。以所述原料的总质量为100％计，水溶性糖30％至50％，矿粉30％至40％，阴离子表面活性剂3％至5％，催化剂0.1％至2％，水10％至25％。

Description

一种用于水基钻井液的反应型封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明提供了一种用于水基钻井液的反应型封堵剂。
背景技术
钻井液中常用的封堵剂磺化沥青或乳化沥青，能够对一些微米级的裂缝进行有效封堵，但是对于更小或过大的裂缝则很难进入到裂缝表面沉积。乳化沥青在复杂的工况条件容易发生破乳造成实际缝堵效果较差的情况。
发明内容
本发明之一提供了一种封堵剂，其原料包括水溶性糖、矿粉、阴离子表面活性剂、催化剂和水。
在一个具体实施方式中，以所述原料的总质量为100％计，水溶性糖30％至50％，矿粉30％至40％，阴离子表面活性剂3％至5％，催化剂0.1％至2％，水10％至25％。
在一个具体实施方式中，所述水溶性糖包括水溶性单糖、水溶性双糖和水溶性多糖中的至少一种。所述水溶性糖为工业用糖或饲料用糖等。
在一个具体实施方式中，所述水溶性糖包括选自葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖和琼脂糖中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述矿粉包括碳酸钙粉、硅灰粉、高岭土粉、滑石粉和硅藻土粉中的至少一种；和/或所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。其中所述矿粉可以为工业级原料。
在一个具体实施方式中，所述矿粉的粒度为300至3000目。
在一个具体实施方式中，所述矿粉的粒度为400至1200目。
在一个具体实施方式中，所述催化剂包括选自硫酸铜、醋酸铜和硝酸铜中的至少一种。
本发明之二提供了一种制备如发明之一中任意一项所述封堵剂的方法，其包括如下步骤：
1)将水溶性糖、催化剂和水混合均匀，得到第一溶液；
2)将阴离子表面活性剂加入到所述第一溶液中后进行第一剪切分散，得到第二溶液；
3)将矿粉加入到所述第二溶液中后进行第二剪切分散，得到所述封堵剂。
在一个具体实施方式中，第一剪切的速度为500至5000r/min，时间为30至80分钟。
在一个具体实施方式中，第二剪切的速度为8000至15000r/min，时间为20至60分钟。
在一个具体实施方式中，在步骤3)中，将矿粉分批加入到所述第二溶液中。
本发明之三提供了根据本发明之一中任意一项所述封堵剂或本发明之二中任意一项所述的方法制备得到的所述封堵剂在封堵地层中裂缝的应用。
在一个具体实施方式中，所述封堵剂用于封堵地层中微米级裂缝。
本发明的水溶性糖既可以是常温溶解于水的糖，也可以是加热溶于水糖。
本发明的有益效果：
本发明的封堵剂填补了现有技术中微裂缝封堵存在的空白，抗温超过250度。在钻井液抵达低温区时，矿物微粉作为硬质封堵材料实现初级封堵，随着钻井深度、压力和温度的升高，其以溶液方式进入到地层裂缝中,在高温高压的地层环境中发生反应，生成具有尺寸可调的耐温耐压并有韧性的微米级碳颗粒，从而形成耐高温的封堵材料，遇到稍大的裂缝时，矿粉与现场生成的颗粒实现搭桥封堵和填充封堵两种效果。其中可以通过调整糖类溶液的浓度，并依据地层温度形成不同尺寸的封堵颗粒，用于封堵微米级裂缝。制备本发明的封堵剂的方法具有操作简单、制备方便，原料成本低，不影响钻井液其他性能等优点，因而适用于大规模井下推广。
附图说明
图1显示了实施例14高温下得到的碳颗粒在不同视野区域下的10000倍电子显微镜图。
图2显示了实施例14高温下得到的碳颗粒在不同视野区域下的5000倍电子显微镜图。
图3显示了实施例15高温下得到的碳颗粒在不同视野区域下的2000倍电子显微镜图。
图4显示了实施例15高温下得到的碳颗粒在不同视野区域下的5000倍电子显微镜图。
图5显示了实施例16高温下得到的碳颗粒在200倍和1000倍下的电子显微镜图。
图6显示了实施例16高温下得到的碳颗粒高倍电子显微镜图。
图7显示了实施例17高温下得到的碳颗粒低倍电子显微镜图。
图8显示了实施例17高温下得到的碳颗粒高倍电子显微镜图。
图9显示了实施例17高温下得到的碳酸钙与碳颗粒低倍电子显微镜图。
图10显示了实施例17高温下得到的碳酸钙与碳颗粒高倍电子显微镜图。
图11显示了实施例18高温下得到的碳颗粒低倍电子显微镜图。
图12显示了实施例18高温下得到的碳颗粒高倍电子显微镜图。
图13显示了实施例20高温下得到的碳酸钙、可溶性多糖与膨润土混合体系的低倍电子显微镜图。
图14显示了实施例20高温下得到的碳酸钙、可溶性多糖与膨润土混合体系在5000倍和10000倍下的电子显微镜图。
图15显示了人工岩心人为制造的裂缝。
图16显示了带有裂缝的岩心在封堵剂体系中高温反应后，岩心的情况，从左至右依次为未清洗、清洗后、裂缝外表面、碳颗粒在岩心中的渗透。
图17显示了未封堵的空白岩心的电子显微镜照片。
图18显示了封堵后的岩心裂缝断裂面的电子显微镜照片。
图19显示了封堵后岩心内部的电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
如无特别说明，以下实施例中使用的各种试剂均可市售获得。
实施例1
称取自来水149g(14.9wt％)，蔗糖400g(40wt％)，1g(0.1wt％)五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g(5wt％)十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分10批在30分钟加入400g(40wt％)500目碳酸钙粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂1#。
实施例2
称取自来水198g(19.8wt％)，蔗糖400g(40wt％)，2g(0.2wt％)醋酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g(5wt％)十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分8批在25分钟加入350g(35wt％)1200目硅灰石粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂2#。
实施例3
称取自来水100g(10wt％)，蔗糖500g(50wt％)，20g(2wt％)五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入30g(3wt％)十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分5批在20分钟加入350g(35wt％)500目碳酸钙粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂3#。
实施例4
称取自来水200g(20wt％)，蔗糖350g(35wt％)，10g(1wt％)五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入40g(4wt％)十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分3批在25分钟加入400g(40wt％)500目碳酸钙粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂4#。
实施例5
称取自来水200g(20wt％)，蔗糖450(45wt％)g，10g(1wt％)五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入40g(4wt％)十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分5批在30分钟加入300g(30wt％)500目碳酸钙粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂5#。
实施例6
称取自来水250g，葡萄糖300g，5g硝酸铜，机械搅拌均匀后，加入45g十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在500r/min的转速搅拌80min，分5批在30分钟加入400g 500目硅灰粉，在15000r/min的转速下搅拌20min后，出料，得到封堵剂6#。
实施例7
称取自来水149g，果糖400g，1g五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在5000r/min的转速搅拌30min，降低转速至500r/min，分5批在30分钟加入400g 500目高岭土粉，在8000r/min的转速下搅拌60min后，出料，得到封堵剂7#。
实施例8
称取自来水149g，琼脂糖400g，1g五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分5批在30分钟加入400g 500目滑石粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂8#。
实施例9
称取自来水149g，蔗糖400g，1g五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分5批在30分钟加入400g 500目硅藻土粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂9#。
实施例10
称取自来水149g，麦芽糖400g，1g五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分5批在30分钟加入400g 300目碳酸钙粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂10#。
实施例11
称取自来水149g，蔗糖400g，1g五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分5批在30分钟加入400g 3000目碳酸钙粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂11#。
实施例12
称取自来水149g，蔗糖400g，1g五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分5批在30分钟加入400g 1000目碳酸钙粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂12#。
实施例13
称取自来水149g，蔗糖400g，1g五水硫酸铜，机械搅拌均匀后，加入50g十二烷基苯磺酸钠，用高速剪切机在3000r/min的转速搅拌50min，降低转速至500r/min，分5批在30分钟加入400g 800目碳酸钙粉，在10000r/min的转速下搅拌30min后，出料，得到封堵剂13#。
实施例14
取10g封堵剂1#，加入500mL老化罐中，加入390mL纯水，搅拌均匀后，200℃老化2hr后，降温取出样品，静置后，取上部溶液，得到棕褐色悬浮液，SEM观察颗粒。结果见图1至图2。从高倍图图1可以看出，样品颗粒基本为球形，尺寸从纳米级到3μm左右。从低倍图图2可以看出，在反应后，样品的粒径分布比较均匀。
实施例15
取20g封堵剂1#，加入500mL老化罐中，加入380mL纯水，搅拌均匀后，200℃老化2hr后，降温取出样品，静置后，取上部溶液，得到棕褐色悬浮液，SEM观察颗粒。结果见图3至图4。从低倍图图3可以看出，在反应后，样品的粒径分布比较均匀；从高倍图图4可以看出，样品颗粒基本为球形，尺寸从1μm到3μm左右，颗粒之间基本上没有发生黏连。
实施例16
取30g封堵剂1#，加入500mL老化罐中，加入370mL纯水，搅拌均匀后，200℃老化2hr后，降温取出样品，静置后，取上部溶液，得到棕褐色悬浮液，SEM观察颗粒。结果见图5至图6。从低倍图图5可以看出，在反应后，样品的粒径分布比较均匀；从高倍图图6可以看出，样品颗粒基本为球形，尺寸从1μm到5μm左右，颗粒之间有明显黏连现象，但是颗粒均保持球形，没有因为黏连而变形。
实施例17
取50g封堵剂1#，加入500mL老化罐中，加入350mL纯水，搅拌均匀后，200℃老化2hr后，降温取出样品，静置后，取上部溶液，得到棕褐色悬浮液，SEM观察颗粒。结果见图7至图8。从低倍图图7可以看出，在反应后，样品的粒径分布比较均匀；从高倍图图8可以看出，样品颗粒基本为球形，尺寸从5μm到10μm左右，颗粒之间有明显黏连现象，颗粒已明显偏离球形，黏连呈片状。
另取下部沉淀物，SEM观察沉淀物中碳酸钙颗粒与碳颗粒的分散情况，结果见图9至图10。从图9可以看出，高温反应后，一方面碳酸钙颗粒度仍保持原来的晶型状态，另一方面能清晰看到有球形的碳颗粒形成；碳颗粒的尺寸约在10至15μm，且保持完整不黏连。图10的结果表明碳酸钙和糖之间没有明显反应。
实施例18
取90g封堵剂1#，加入500mL老化罐中，加入350mL纯水，搅拌均匀后，200℃老化2hr后，降温取出样品，静置后，取上部溶液，得到棕褐色悬浮液，SEM观察颗粒。结果见图11至图12。从低倍图图11可以看出，在反应后，样品的粒径分布比较均匀；从高倍图图12可以看出，样品颗粒基本为球形，尺寸从10μm到20μm左右，颗粒之间有明显黏连现象，颗粒已明显偏离球形，黏连呈片状。
实施例19
采用5wt％蒙脱土水分散液(S#)作为钻井液模拟物，将350mL 5wt％膨润土浆液与封堵剂样品根据表1中的用量混合。通过旋转粘度仪测定常温下的粘度。然后200℃老化2hr后，再通过旋转粘度仪测定该温度下的粘度。结果见表1，表面在模拟钻井液中，加入封堵剂，常温和高温条件下，对体系粘度影响不大。
表1
Figure BDA0002212568800000061
Figure BDA0002212568800000071
实施例20
取50g 1#与350mL膨润土浆液混合，高温200℃处理3hr后，SEM观察体系微观结构，如图13和14。从图13和14的形貌图可以看出，膨润土作为纳米级粘土，分散于整个体系中。可见碳酸钙与可溶性多糖的封堵体系与膨润土的匹配效果比较好。
实施例21
(1)钻井液基液体系(Z#)：2％坂土+0.3％NaOH+0.2％NaCO3+3％SPNH+3％SMP-3+1％PAC-LV+0.8％KPAM，pH值为10。
(2)封堵剂，将实施例中制备的封堵剂按照表2中的量加入到350mL钻井液基液(Z#)中，在200℃下高温反应3小时后采用六速粘度计测试流变性能，结果见表2。实验结果表明，流变性能变化不大，但是仍然具有良好的流变性能。总体上，该堵漏颗粒与钻井液具有较好的配伍性。
表2
Figure BDA0002212568800000072
Figure BDA0002212568800000081
实施例22
人工岩心模拟封堵实验
将人工岩心人为造缝(见图15)后放入到50mL封堵剂1#+350mL清水体系中，高温200℃反应2hr后取出。可以看到岩心在取出后，通体黑色(见图16)，经过水清洗后，颜色并不变化(同图16的结果相同)；解开用于固定人工岩心的铜丝后，可以看到人工岩心断裂面明显由糖类物质碳化后的产物出现(见图16)，即碳颗粒；将其中一块中间剖开，可以看到，碳颗粒不但在岩心表面附着，而且可以进入到岩心内部，渗透深度约2至3mm(见图16)。
用扫描电镜分析图16中样品封堵后的情况，并以封堵前的断裂面作为对照。封堵前未渗入碳颗粒的断裂面的结果见图17。封堵后断裂面的结果见图18，封堵后岩心内部的结果见图19。与图17的结果相比，图18的断裂面增加了很多细小颗粒，其中的孔隙明显变少、变小，说明有碳颗粒的渗入。与图17或图18的结果相比，图19内部深处的部分与图17更为接近；其边缘部分与图18更为接近，但孔隙比图18中的大且多，这说明颗粒可以进入岩心微孔，但会随着深入颗粒的进入岩心内部微孔的量逐渐降低。
虽然本发明已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本发明的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本发明的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本发明的权利要求的范围内。

Claims (11)

1.一种封堵剂，其原料包括水溶性糖、矿粉、阴离子表面活性剂、催化剂和水；
以所述原料的总质量为100％计，水溶性糖30％至50％，矿粉30％至40％，阴离子表面活性剂3％至5％，催化剂0.1％至2％，水10％至25％；
所述催化剂包括选自硫酸铜、醋酸铜和硝酸铜中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述水溶性糖包括水溶性单糖、水溶性双糖和水溶性多糖中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述水溶性糖包括选自葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖和琼脂糖中的至少一种。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的封堵剂，其特征在于，所述矿粉包括碳酸钙粉、硅灰粉、高岭土粉、滑石粉和硅藻土粉中的至少一种；和/或所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的封堵剂，其特征在于，所述矿粉的粒度为300至3000目。
6.根据权利要求1至3中任意一项所述的封堵剂，其特征在于，所述矿粉的粒度为400至1200目。
7.一种制备如权利要求1至6中任意一项所述封堵剂的方法，其包括如下步骤：
1)将水溶性糖、催化剂和水混合均匀，得到第一溶液；
2)将阴离子表面活性剂加入到所述第一溶液中后进行第一剪切分散，得到第二溶液；
3)将矿粉加入到所述第二溶液中后进行第二剪切分散，得到所述封堵剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，第一剪切的速度为500至5000r/min，时间为30至80分钟；和/或第二剪切的速度为8000至15000r/min，时间为20至60分钟。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，将矿粉分批加入到所述第二溶液中。
10.根据权利要求1至6中任意一项所述封堵剂或权利要求7至9中任意一项所述的方法制备得到的所述封堵剂在封堵地层中裂缝的应用。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述应用为在封堵地层中微米级裂缝中的应用。
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