CN104610935B - 一种油基钻井液用随钻封堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油基钻井液用随钻封堵剂包括：疏水改性淀粉50~100重量份，疏水改性碳酸钙200~300重量份，同时给出的制备方法是：（1）将疏水改性淀粉和疏水改性碳酸钙混匀后加入到反应器中；（2）在反应器中加入100~200重量份乙醇，用氮气除去反应器中的空气后，密闭反应器；（3）将反应器温度升至120~150℃，通氮气保护，控制搅拌速度200~500转/分钟，使反应器中的疏水改性淀粉、疏水改性碳酸钙在乙醇的作用下开始反应，反应时间持续60~120分钟；（4）将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即得油基钻井液用随钻封堵剂产品。该油基钻井液用随钻封堵剂具有抗温性较强、随钻封堵效果突出、对油基钻井液性能影响小，无生物毒性降解的特点。

Description

一种油基钻井液用随钻封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钻井过程中所使用的钻井液处理剂领域中的一种油基钻井液用随钻封堵剂及其制备方法。
背景技术
目前，在石油勘探中，钻遇的各种复杂情况越来越多，为了避免由于水基钻井液在这些区块钻进时，引起井下复杂事故，从而导致整个钻井成本增加。现在，钻井行业越来越多使用油基钻井液。同时，由于现在规模化应用程度越来越高，回收再利用技术越发成熟，使油基钻井液的成本大大降低。在钻遇裂缝性地层和高孔性地层时，油基钻井液的滤失量会大大增加，油相进入地层会引起地层应力发生变化，从而导致弱胶结地层坍塌或引起其他复杂事故。因此，在油基钻井液中一般需要加入一定的随钻封堵剂。但目前的随钻封堵剂大多数由胶乳沥青和石墨小球等组成，这些材料具有一定封堵作用，但是仅能针对某种尺寸的孔隙有效，但存在多种尺寸孔隙和裂缝时，其作用有限。张凡等在2010年研制出一种油基膨胀封堵剂，这种封堵剂具有吸油膨胀性和成膜封堵特点，但这种膨胀性具有延迟性，不能有效封堵真正需要封堵的层位。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供的一种具有抗温性较强、具有随钻封堵功能、能够有效封堵微裂缝和大尺寸孔隙完全生物降解的油基钻井液用随钻封堵剂及其制备方法。
本发明的技术方案包括：
首先，一种油基钻井液用随钻封堵剂包括：
疏水改性淀粉 50~100重量份
疏水改性碳酸钙 200~300重量份
其次，本发明还包括上述的油基钻井液用随钻封堵剂的制备方法是：
（1）将50~100重量份疏水改性淀粉和200~300重量份疏水改性碳酸钙混匀后加入到反应器中；
（2）在反应器中加入100~200重量份乙醇，用氮气除去反应器中的空气后，密闭反应器；
（3）将反应器温度升至120~150℃，通氮气保护，控制搅拌速度200~500转/分钟，使反应器中的疏水改性淀粉、疏水改性碳酸钙在乙醇的作用下开始反应，反应时间持续60~120分钟；
（4）将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即得油基钻井液用随钻封堵剂产品。
上述制备方法中还包括所述疏水改性淀粉的制备方法为：取2~10重量份氢氧化钠、50~100重量份乙醇和80~200重量份蜡质玉米淀粉和800~1200重量份水，倒入反应装置中于40-50℃水浴中搅拌，碱化40~50分钟；待温度稳定后，加入20~40重量份1#疏水改性剂，升温至60℃，加入3~10重量份氢氧化钠，反应60~80分钟，反应结束用质量百分比为30%的盐酸10~20重量份进行中和、过滤、干燥、粉碎。
其中1#疏水改性剂为：十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种。
蜡质玉米淀粉支链淀粉含量超过98.0%。
上述制备方法进一步包括所述疏水改性碳酸钙的制备方法为：将100~200重量份氧化钙和200~400重量份自来水加入到反应容器中，将容器升温至80℃；不断搅拌，生成石灰乳，静置约30~50分钟；把生成的石灰乳转移到容量瓶中定容，隔绝空气陈化3~5小时；将定容后的石灰乳移入反应容器中，温度升至60℃以上、通入二氧化碳，不断搅拌强度，碳化反应30~50分钟；停止通入二氧化碳，向容器加入20~50重量份2#疏水改性剂，继续搅拌10~20分钟；向容器依次加入50~100重量份200目超细碳酸钙、50~100重量份500目超细碳酸钙和50~100重量份1000目超细碳酸钙，继续搅拌30~50分钟，停止搅拌；将反应产物经脱水、干燥、粉碎，得疏水改性碳酸钙。
其中2#疏水改性剂为：单月桂基磷酸酯、单十二烷基磷酸酯钾、月桂醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、聚氧乙烯单烷基磷酸酯、硬脂酸钠、油酸钠、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、肉豆蔻酸钠、棕榈酸钠中的任意一种。
本发明与现有技术相比具有如下优势：该油基钻井液用随钻封堵剂具有抗高温能力，可以在120~150℃使用；封堵剂随钻封堵效果极佳，可以有效封堵不同孔径孔隙和微裂缝；封堵剂对油基钻井液粘度影响不大；该封堵剂无生物毒性，对环境没有影响；封堵剂由于具有油分散性，在后期返排时很容易分散到油相中，从而降低对储层的伤害；封堵剂与各种钻井液处理剂配伍性良好。
具体实施方式
结合实例进一步说明本发明。
实例1
（1）称取3份氢氧化钠、50份乙醇和100份蜡质玉米淀粉和800份水，依次倒入反应装置中于45℃水浴中搅拌，碱化40分钟；待温度稳定后，加入20份十二烷基三甲基硅烷，升温至60℃，加入3份氢氧化钠，反应60分钟。反应结束用10份盐酸（质量百分比30%溶液）中和、过滤、干燥、粉碎，过200目筛，即得疏水改性淀粉，备用。
（2）将100份氧化钙和200份自来水加入到反应容器中，将容器升温至80℃；不断搅拌，生成石灰乳，静置约30分钟；把生成的石灰乳转移到容量瓶中定容，隔绝空气陈化3小时；将定容后的石灰乳移入反应容器中，温度升至60℃、速率通入二氧化碳，不断搅拌强度，碳化反应30分钟；之后，停止通入二氧化碳，向容器加入20份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，继续搅拌10分钟；向容器依次加入50份200目超细碳酸钙、50份500目超细碳酸钙和50份1000目超细碳酸钙，继续搅拌30分钟后停止搅拌束；反应结束后产物经脱水、干燥、粉碎，过200目筛，即得疏水改性碳酸钙，备用。
（3）在容器中加入80份（1）中配制好的疏水改性淀粉，取150份（2）中配制好的疏水改性碳酸钙，将两者反应物以固相颗粒混合，反复搅拌，将混匀的混合物加入到反应容器中，在反应器中加入150份乙醇，用氮气除去反应器中的空气后，密闭反应器，将反应器温度升至130℃，通氮气保护，控制搅拌速度300转/分钟，使反应器中的疏水改性淀粉、疏水改性碳酸钙在乙醇的作用下开始反应，反应时间持续100分钟。将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎，过200目筛，即得油基钻井液用随钻封堵剂。
实例2
（1）称取5份氢氧化钠、80份乙醇和160份蜡质玉米淀粉和1000份水，依次倒入反应装置中于45℃水浴中搅拌，碱化50分钟；待温度稳定后，加入35份乙烯基三乙氧基硅烷，升温至60℃，加入8份氢氧化钠，反应80分钟。反应结束用20份盐酸（质量百分比30%溶液）中和、过滤、干燥、粉碎，过200目筛，即得疏水改性淀粉，备用。
（2）将150份氧化钙和300份自来水加入到反应容器中，将容器升温至80℃；不断搅拌，生成石灰乳，静置约40分钟；把生成的石灰乳转移到容量瓶中定容，隔绝空气陈化4小时；将定容后的石灰乳移入反应容器中，温度升至60℃、通入二氧化碳，不断搅拌强度，碳化反应40分钟；之后，停止通入二氧化碳，向容器加入40份月桂醇醚磷酸酯剂，继续搅拌15分钟；向容器依次加入80份200目超细碳酸钙、80份500目超细碳酸钙和80份1000目超细碳酸钙，继续搅拌40分钟后停止搅拌束；反应结束后产物经脱水、干燥、粉碎，过200目筛，即得疏水改性碳酸钙，备用。
（3）在容器中加入50份（1）中配制好的疏水改性淀粉，取200份（2）中配制好的疏水改性碳酸钙，将两者反应物以固相颗粒混合，反复搅拌，将混匀的混合物加入到反应容器中，在反应器中加入100份乙醇，用氮气除去反应器中的空气后，密闭反应器，将反应器温度升至120℃，通氮气保护，控制搅拌速度200转/分钟，使反应器中的疏水改性淀粉、疏水改性碳酸钙在乙醇的作用下开始反应，反应时间持续60分钟。将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎，过200目筛，即得油基钻井液用随钻封堵剂。
实例3
（1）称取10份氢氧化钠、100份乙醇和200份蜡质玉米淀粉和1200份水，依次倒入反应装置中于45℃水浴中搅拌，碱化50分钟；待温度稳定后，加入40份2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，升温至60℃，加入10份氢氧化钠，反应80分钟。反应结束用20份盐酸（质量百分比30%溶液）中和、过滤、干燥、粉碎，过200目筛，即得疏水改性淀粉，备用。
（2）将200份氧化钙和400份自来水加入到反应容器中，将容器升温至80℃；不断搅拌，生成石灰乳，静置约50分钟；把生成的石灰乳转移到容量瓶中定容，隔绝空气陈化5小时；将定容后的石灰乳移入反应容器中，温度升至60℃、通入二氧化碳，不断搅拌强度，碳化反应50分钟；之后，停止通入二氧化碳，向容器加入50份聚氧乙烯单烷基磷酸酯，继续搅拌20分钟；向容器依次加入100份200目超细碳酸钙、100份500目超细碳酸钙和100份1000目超细碳酸钙，继续搅拌50分钟后停止搅拌束；反应结束后产物经脱水、干燥、粉碎，过200目筛，即得疏水改性碳酸钙，备用。
（3）在容器中加入100份（1）中配制好的疏水改性淀粉，取300份（2）中配制好的疏水改性碳酸钙，将两者反应物以固相颗粒混合，反复搅拌，将混匀的混合物加入到反应容器中，在反应器中加入200份乙醇，用氮气除去反应器中的空气后，密闭反应器，将反应器温度升至150℃，通氮气保护，控制搅拌速度500转/分钟，使反应器中的疏水改性淀粉、疏水改性碳酸钙在乙醇的作用下开始反应，反应时间持续120分钟。将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎，过200目筛，即得油基钻井液用随钻封堵剂。
上述实施例中，制备疏水改性淀粉的氢氧化钠、乙醇、1#疏水改性剂和盐酸均为工业级试剂。制备疏水改性碳酸钙的氧化钙、2#疏水改性剂、200目超细碳酸钙、500目超细碳酸钙、1000目超细碳酸钙均为工业级试剂/产品。疏水改性剂定义为1#和2#仅仅为了便于区分，并无特定意义。
实施例的产品评价
以现场常用油基钻井液基本配方为基础，测定随钻封堵剂的性能。基本配方为：80% 15#白油 + 4.0%有机土 + 4.0%乳化剂OP-10 + 2.0%润湿剂FB-MOWET + 0.5%CaO +8%CaCO3，记为1#浆，在1#浆基础上加入2.0%随钻封堵剂，考察随钻封堵剂对油基钻井液的影响。考察150℃滚动16小时前后性能变化，结果见表1。
表1封堵剂对油基钻井液的影响
具体测试方法见GB/T 16782-1997 油基钻井液现场测试程序，其中AV为油基钻井液的表观粘度，PV为油基钻井液的塑性粘度，YP为油基钻井液的屈服值，APIFL为常温常压失水，HTHPFL为高温高压失水。“—”表示未测，以下同。
由表1结果可以看出，本发明的封堵剂在油基钻井液体系中，具有一定的降滤失功能，表观粘度和塑性粘度变化不大，抗温能抗到150℃。
为了考察封堵剂的封堵能力，在高温高压可视砂床滤失仪（采用专利号CN201020524919.8的专利产品）的圆柱可视有机玻璃筒中加入350毫升粒径为20～40 目的砂子（清洗干净并烘干），铺平压实后，缓慢加入300毫升加入了封堵剂的油基钻井液，在加压（3.5MPa）条件下。测量滤液进入砂床的深度（砂床全长为20厘米），结果如表2 所示。
表2 封堵剂的封堵效果
由表2结果可知，在不加入任何封堵剂的1#油基钻井液完全侵入砂床。加入封堵剂后其侵入深度变浅，其中胶乳沥青的侵入率为49.0%，而实例1、实例2和实例3的侵入率均小于20.0%，这充分证明该封堵剂的封堵效果突出。
采用DXY-2生物毒性测试仪，根据GB/T 15441- 1995《水质急性毒性的测定的发光细菌法》用发光菌法对封堵剂的生物毒性进行了测试。实例1、实例2和实例3检测结果分别为：LC50值分别为260,000、163,500和270,000，远远超过了无毒标准（>30,000），这充分证明这种处理剂的环境友好性。

Claims (2)

1.一种油基钻井液用随钻封堵剂的制备方法，其特征是：
（1）将50~100重量份疏水改性淀粉和200~300重量份疏水改性碳酸钙混匀后加入到反应器中；
（2）在反应器中加入100~200重量份乙醇，用氮气除去反应器中的空气后，密闭反应器；
（3）将反应器温度升至120~150℃，通氮气保护，控制搅拌速度200~500转/分钟，使反应器中的疏水改性淀粉、疏水改性碳酸钙在乙醇的作用下开始反应，反应时间持续60~120分钟；
（4）将反应后的产物冷却至室温后干燥、粉碎、过筛，即得油基钻井液用随钻封堵剂产品；其中
所述疏水改性淀粉的制备方法为：取2~10重量份氢氧化钠、50~100重量份乙醇和80~200重量份蜡质玉米淀粉和800~1200重量份水，倒入反应装置中于40-50℃水浴中搅拌，碱化40~50分钟；待温度稳定后，加入20~40重量份1#疏水改性剂，升温至60℃，加入3~10重量份氢氧化钠，反应60~80分钟，反应结束用质量百分比为30%的盐酸10~20重量份进行中和、过滤、干燥、粉碎；
其中1#疏水改性剂为：十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种；
所述疏水改性碳酸钙的制备方法为：将100~200重量份氧化钙和200~400重量份自来水加入到反应容器中，将容器升温至80℃；不断搅拌，生成石灰乳，静置30~50分钟；把生成的石灰乳转移到容量瓶中定容，隔绝空气陈化3~5小时；将定容后的石灰乳移入反应容器中，温度升至60℃以上、通入二氧化碳，不断搅拌强度，碳化反应30~50分钟；停止通入二氧化碳，向容器加入20~50重量份2#疏水改性剂，继续搅拌10~20分钟；向容器依次加入50~100重量份200目超细碳酸钙、50~100重量份500目超细碳酸钙和50~100重量份1000目超细碳酸钙，继续搅拌30~50分钟，停止搅拌；将反应产物经脱水、干燥、粉碎，得疏水改性碳酸钙；
其中2#疏水改性剂为：单月桂基磷酸酯、单十二烷基磷酸酯钾、月桂醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、聚氧乙烯单烷基磷酸酯、硬脂酸钠、油酸钠、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、肉豆蔻酸钠、棕榈酸钠中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的油基钻井液用随钻封堵剂的制备方法，其特征是所述蜡质玉米淀粉支链淀粉含量超过98.0%。
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