CN112624185B - 一种四氯化钛生产过程中去除铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于四氯化钛生产技术领域，具体涉及一种四氯化钛生产过程中去除铝的方法。本发明要解决的技术问题是现有四氯化钛生产过程中去除铝方法工艺流繁琐、设备投资大、残渣易堵塞管道处理复杂等问题。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种四氯化钛生产过程中去除铝的方法，包括以下步骤：在生产四氯化钛氯化炉出口烟气直接加入H2O，将四氯化钛烟气中的AlCl3转换为固体杂质AlOCl，生成的AlOCl经急冷管、旋风收尘系统后直接排出，粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛。本发明可以直接去除铝且可以及时调整H2O的用量保证四氯化钛的品质，减少生产成本。
Description
技术领域
本发明属于四氯化钛生产技术领域，具体涉及一种四氯化钛生产过程中去除铝的方法。
背景技术
在四氯化钛的生产过程中，必定会夹杂少量的氯化铝，现有的除铝工艺普遍会导致设备腐蚀加快、设备管道堵塞或工艺流程复杂、设备投资大、残渣需单独处理等问题。目前CN201310566219.3提供一种生产四氯化钛的氯化体系去除三氯化铝的方法，包括以下步骤：在沸腾氯化炉内加入高钛渣、石油焦和氯化钠，氯化钠与三氯化铝反应，生成低挥发度的NaAlCl4；生成的NaAlCl4在随后的冷凝收尘系统收集，随收尘渣排除出氯化体系。此方法在实际运行过程中很容易堵塞氯化炉出口烟道，导致设备运行不畅。CN201910543643.3向铝粉除钒四氯化钛泥浆中加入水，进行水解；水解结束后，进行一次沉降，分层，得上清液和底部浓泥浆；将一次沉降的上清液进行二次沉降，分层，得低铝TiCl4和底部浓泥浆；底部浓泥浆根据固含量不同进行管式过滤或矿浆蒸发处理。本发明将铝粉除钒泥浆进行水解、一次沉降、二次沉降、管式过滤及矿浆蒸发的工艺组合，最大限度的分离泥浆中的铝杂质并回收泥浆中的四氯化钛。此方法生成的残渣处理工艺流程长，设备投资大且工艺过程麻烦。CN201110192924.2提供一种四氯化钛除铝工艺，经过下列步骤：A、将粗四氯化钛精蒸馏后的留在蒸馏釜底部的含铝四氯化钛矿浆排出后，按含铝四氯化钛矿浆中的AlCl3∶H2O =10-30∶1的质量比，在含铝四氯化钛矿浆中加水，搅拌反应50-80分钟，使三氯化铝水解形成氯氧化铝沉淀，得混合物；B、将A步骤所得混合物进行固液分离后，得液体粗四氯化钛及固体，液体粗四氯化钛返回常规精蒸馏步骤；C、将B步骤所得固体进行蒸发后，蒸发物经常规冷凝后，即得残余的四氯化钛产品，蒸发留下的含铝渣则送渣场存放。此方法生成的残渣需要单独处理，设备投资大且工艺过程麻烦。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的四氯化钛生产过程中去除铝方法工艺流繁琐、设备投资大、残渣易堵塞管道及处理复杂等问题。
本发明解决上述问题采用的技术方案是提供一种四氯化钛生产过程中去除铝的方法，包括以下步骤：在生产四氯化钛氯化炉出口烟气直接喷入雾化水，将四氯化钛烟气中的AlCl3转换为固体杂质AlOCl，生成的AlOCl经急冷管、旋风收尘系统后直接排出，粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛。
其中，上述四氯化钛生产过程中去除铝的方法中，所述雾化水的用量可及时调整，对制得的精四氯化钛检测分析AlCl3含量后对应调整雾化水的用量。
其中，上述四氯化钛生产过程中去除铝的方法中，所述雾化水为纯水时，其用量与钛矿中氧化铝的摩尔质量比为2.5:1-3:1。
其中，上述四氯化钛生产过程中去除铝的方法中，所述粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛。
其中，上述雾化水采用水和水质量1-2%的聚乙二醇、0.1-0.2%的苯扎氯铵搅拌混合而成。所述雾化水采用水和水质量1.6-1.8%的聚乙二醇、0.12-0.15%的苯扎氯铵搅拌混合而成。
本发明涉及的化学反应过程为：
Al2O3 + Cl2 + C → AlCl3 + CO + CO2
AlCl3＋H2O→AlOCl↓＋2HCl
TiCl4＋H2O→TiOCl2↓＋2HCl
TiOCl2＋AlCl3→AlOCl↓＋TiCl4。
本发明利用现有的生产装置，在氯化炉出口烟气直接加入水，将四氯化钛烟气中的AlCl3转换为固体杂质AlOCl，并经过高温干燥为粉尘后从收尘系统直接排出，从而去除了四氯化钛中的AlCl3。并通过原料分析其Al2O3初步调节纯水加入量，同步与氯化配套同时生产的精制系统四氯化钛成品的全分析检测AlCl3含量，随时调整加入水的量，以实现去除AlCl3的目的。另外根据检测结果随时调整加入水的量，有效避免了四氯化钛的水解浪费。
本发明的有益效果在于
1、直接将去除AlCl3的试剂加入氯化炉出口烟气中，该部分设备内部为耐火材料，AlCl3在进入冷凝设备之间得以去除，可有效避免AlCl3进入冷凝系统后对系统碳钢一类设备腐蚀。
2、在氯化炉出口烟气中直接加入纯水，与AlCl3反应生成物不易堵塞，能保证氯化炉出口烟道的顺畅，从而保证氯化炉的长周期运行。
3、AlCl3与加入试剂反应后直接干燥为固体从收尘器脱离，工艺流程和设备得到简化。
4、通过原料分析初调整再结合精品四氯化钛进一步调整，双向调整，保证了除铝试剂（纯水）的加入量，减少四氯化钛的水解浪费。
5、直接在四氯化钛的生产过程中去除了大部分铝，生产和除铝一体化，极大提高生产效率，减小生产成本。
6、聚乙二醇、苯扎氯铵具备良好的水溶性，且是优异的溶剂及催化剂，提高了雾化水与四氯化钛接触过程中的表面积，大大提高了雾化水中水分与四氯化钛的反应速度，有效避免了四氯化钛的水解浪费。
附图说明
图1为本发明提供的四氯化钛生产过程中去除铝的方法的工艺流程图。
具体实施方式
在四氯化钛生产过程中去除率的方法包括以下步骤：在900-1000℃氯化炉中加入钛矿、石油焦、氯气。钛矿中的氧化铝与氯气反应生产氯化铝，在氯化炉的出口烟气中加入经对钛矿初步检测分析后对应的H2O，氯化铝与H2O反应生成不易气化的AlOCl，后经冷却旋风收尘后直接排出。生产的粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛，检测精四氯化钛的氯化铝含量再次调整除铝试剂H2O的加入。
实施例1：对含有氧化铝杂质含量2.53%的钛矿与石油焦、氯气在900-1000℃氯化炉中反应后，在氯化炉的出口烟气中加入雾化水，所述雾化水采用水和水质量2%的聚乙二醇、0.1%的苯扎氯铵搅拌混合而成，混合水的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为3:1，后经冷却收尘之后排出AlOCl，生产的粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛，检测精四氯化钛中氯化铝含量为0.038％，后调整H2O的用量，保证H2O的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为2.5:1，得后续精制的四氯化钛中氯化铝含量为0.029%，总体钛的回收率为98.5%。
实施例2：对含有氧化铝杂质含量2.68%的钛矿与石油焦、氯气在900-1000℃氯化炉中反应后，在氯化炉的出口烟气中加入雾化水，所述雾化水采用水和水质量1%的聚乙二醇、0.19%的苯扎氯铵搅拌混合而成，混合水的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为4:1，后经冷却收尘之后排出AlOCl，生产的粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛，检测精四氯化钛中氯化铝含量为0.038％，后调整H2O的用量，保证H2O的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为3:1，得后续精制的四氯化钛中氯化铝含量为0.030%，总体钛的回收率为98.9%。
实施例3：对含有氧化铝杂质含量2.75%的钛矿与石油焦、氯气在900-1000℃氯化炉中反应后，在氯化炉的出口烟气中加入雾化水，所述雾化水为纯水，H2O的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为2.2:1，后经冷却收尘之后排出AlOCl，生产的粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛，检测精四氯化钛中氯化铝含量为0.068％，后调整H20的用量，保证H2O的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为2:1，得后续精制的四氯化钛中氯化铝含量为0.057%，总体钛的回收率为94.7%。
实施例4：对含有氧化铝杂质含量2.53%的钛矿与石油焦、氯气在900-1000℃氯化炉中反应后，在氯化炉的出口烟气中加入雾化水，所述雾化水为采用水和水质量1.6%的聚乙二醇、0.15%的苯扎氯铵搅拌混合而成，混合水的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为3:1，后经冷却收尘之后排出AlOCl，生产的粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛，检测精四氯化钛中氯化铝含量为0.036％，后调整H2O的用量，保证H2O的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为2.5:1，得后续精制的四氯化钛中氯化铝含量为0.022%，总体钛的回收率为98.7%。
实施例5：对含有氧化铝杂质含量2.68%的钛矿与石油焦、氯气在900-1000℃氯化炉中反应后，在氯化炉的出口烟气中加入雾化水，所述雾化水采用水和水质量1.8%的聚乙二醇、0.12%的苯扎氯铵搅拌混合而成，混合水的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为3:1，后经冷却收尘之后排出AlOCl，生产的粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛，检测精四氯化钛中氯化铝含量为0.036％，后调整H2O的用量，保证H2O的单位时间用量与氧化铝的摩尔质量比为3:1，得后续精制的四氯化钛中氯化铝含量为0.027%，总体钛的回收率为98.9%。
对比实施例1、2、3可以看出H2O的用量即会影响四氯化钛中氯化铝的含量也会影响总体的钛回收率，当保证所述H2O的用量与钛矿中氧化铝的摩尔质量比为：2.5:1-3:1时，其对于所得的四氯化钛含铝量最低且钛的整体回收率最高；对比实施例1、2、4、5可以看出雾化水的成分会影响精制的四氯化钛中氯化铝含量及钛的回收率，当雾化水中聚乙二醇的含量为水质量的1-2%时，所得的四氯化钛含铝量大大降低且整体回收率有所提升，有效避免了四氯化钛的水解浪费。
Claims (3)
1.一种四氯化钛生产过程中去除铝的方法，包括以下步骤：
A. 在生产四氯化钛氯化炉出口处烟气中直接喷入雾化水，将四氯化钛烟气中的AlCl3转换为固体杂质AlOCl、HCl和粗四氯化钛；
B. AlOCl经1-5℃急冷降温变成固体颗粒，HCl采用喷淋水吸收得到稀盐酸；
C. 固体颗粒采用旋风收尘系统收集后，经过稀盐酸喷淋洗尘，得到氯化铝和水；
对制得的精四氯化钛检测分析AlCl3含量后对应调整雾化水的用量；所述粗四氯化钛经冷凝系统收集后经精制系统得精四氯化钛。
2.根据权利要求1所述的一种四氯化钛生产过程中去除铝的方法，其特征在于所述雾化水采用水和水质量1-2%的聚乙二醇、0.1-0.2%的苯扎氯铵搅拌混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种四氯化钛生产过程中去除铝的方法，其特征在于所述雾化水采用水和水质量1.6-1.8%的聚乙二醇、0.12-0.15%的苯扎氯铵搅拌混合而成。
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Denomination of invention: A method for removing aluminum in the production process of titanium tetrachloride Granted publication date: 20230718 Pledgee: Hubei Bank Co.,Ltd. Xiantao Branch Pledgor: XIANTAO ZHONGXING ELECTRONIC MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2024980016594 |