CN112615013A - 一种液态金属@碳纳米管锂空气电池正极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态金属@碳纳米管锂空气电池正极及其制备方法。液态金属为镓锡液态金属和镓铟液态金属中的一种，液态金属的尺寸分布为100 nm~800 nm。液态金属与碳纳米管的复合方式为共混法和滴加法中的一种，液态金属与碳纳米管的质量比为1:1~10:1。本发明制得的液态金属@碳纳米管锂空气电池正极具有更好的全放电容量、倍率特性、循环稳定性和防钝化能力。

Description

一种液态金属@碳纳米管锂空气电池正极及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂空气电池领域，特别涉及一种液态金属@碳纳米管锂空气电池正极及其制备方法。
背景技术
锂空气氧电池具有较高的理论比能密度(11400Wh kg-1)，远高于目前商用化的锂离子电池，具有较好的发展前景。然而，锂空气电池的正极钝化导致的电池循环性能差是阻碍锂空气电池发展的重要原因之一。
锂空气电池正极发生氧还原反应和析氧反应，伴随着固体产物过氧化锂的形成和分解 (2Li++O2+2e-＝Li2O2，E0＝2.96V)。由于过氧化锂绝缘，且不溶于电解液，在充电过程中难以被分解而累积在正极上，使得氧气和锂离子传质、电子传导受阻，最终导致电池正极被完全钝化。
为了提高过氧化锂分解动力学，人们研制了负载有贵金属、过渡金属氧化物、氮化物和钙钛矿等催化剂的锂空气电池正极。但由于放电过程中过氧化锂倾向于在催化剂上生长，充电过程中少量残余的过氧化锂都会削弱催化剂的催化活性，并且催化活性不但不能随着充放电循环的进行而修复反而继续降低，最终完全失效。因此，开发具有流动性、可自修复的锂空气电池正极成为亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种液态金属@碳纳米管锂空气电池正极及其制备方法。
本发明涉及的液态金属@碳纳米管锂空气电池正极，液态金属为镓锡液态金属和镓铟液态金属中的一种，液态金属的尺寸分布为100～800nm。液态金属与碳纳米管的复合方式为共混法或滴加法，液态金属与碳纳米管的质量比为1:1～10:1。
本发明涉及的液态金属@碳纳米管锂空气电池正极的制备方法具体步骤为：
(1)将金属锡在氩气保护下300℃熔融与金属镓熔融共混，得到镓锡液态金属，金属锡与金属镓的质量比为88:12；或者将金属铟在氩气保护下200℃熔融与金属镓熔融共混，得到镓铟液态金属，金属锡与金属镓的质量比为75:25。
(2)取0.5～2.0g步骤(1)所得的镓锡液态金属或者镓铟液态金属加入含有0.25～3 mg 3-磺基-N-巯基丙酰胺(表面活性剂)的3.75mL无水乙醇中，液态金属与3-磺基-N-巯基丙酰胺的质量比为1000:0.5～1000:1.5。采用超声探头处理将液态金属分散后，在室温下静置 3小时，吸取上清液，干燥后得到镓锡或镓铟液态金属粉末。
(3)镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极：
A：共混方式
称取5～200mg步骤(2)制备的镓锡或镓铟液态金属粉末与5～20mg碳纳米管混合后加入25mL无水乙醇，超声分散一段时间，得到液态金属@碳纳米管复合物再喷涂到10 cm×10cm碳纸集流体上，得到通过共混方式得到的镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极或镓铟液态金属@碳纳米管锂空气电池正极。
B：滴加方式
a:称取5～20mg碳纳米管加入25mL无水乙醇超声分散，用喷枪将超声分散好的碳纳米管浆料均匀的喷涂在10cm×10cm碳纸上，并在真空干燥箱内干燥；
b:将5～200mg步骤(2)所得的镓锡或镓铟液态金属粉末加入到2mL无水乙醇中，超声分散得到两种分散液，将镓锡或镓铟液态金属分散液滴加在步骤(a)制备的碳纸上，真空干燥，得到通过滴加方式复合的镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极或镓铟液态金属@碳纳米管锂空气电池正极。
本发明对熔融的气氛和时间没有特别的要求，能形成均匀液态金属合金即可。
本发明对超声功率和超声时间没有特别的要求，能产生均匀的混合液即可。
本发明对所述干燥的温度和时间没有特别的要求，能够保证将洗涤后固体物的水分去除即可。
本发明对喷涂过程没有特殊的要求，能制备活性物质分布均匀的正极即可。
液态金属具有流动性和自修复能力，在充放电过程中能够保持其形貌和结构，防止正极被放电产物完全堵塞。碳纳米管具有高导电性和高比表面积，能够进一步提高液态金属的导电性并增加正极的活性位点。本发明制得的液态金属@碳纳米管锂空气电池正极具有更好的全放电容量、倍率特性、循环稳定性和防钝化能力。
附图说明
图1为实施例1的液态金属@碳纳米管正极的SEM图。
图2为实施例1的液态金属自修复示意图。
图3为实施例1的元素分布图。
图4为实施例1的粒径分布图。
图5为实施例1的XRD图。
图6为实施例2的充放电曲线图对照图，虚线为碳纳米管，实线为液态金属@碳纳米管。
图7为实施例2的全放电对照曲线，虚线为碳纳米管，实线为液态金属@碳纳米管。
图8为实施例2的倍率特性对照曲线，虚框为碳纳米管，实框为液态金属@碳纳米管。
图9为实施例3的SEM图。
图10为实施例3的充放电曲线图对照图，虚线为碳纳米管，实线为液态金属@碳纳米管。
图11为实施例3的全放电对照曲线，虚线为碳纳米管，实线为液态金属@碳纳米管。
图12为实施例3的倍率特性对照曲线，虚框为碳纳米管，实框为液态金属@碳纳米管。
具体实施方式
实施例1:
提供通过滴加方式复合的镓锡液态金属@碳纳米管的制备参数。
(1)将2.27g金属锡在氩气保护下300℃熔融与16.64g金属镓熔融共混，得到镓锡液态金属。
(2)取0.9g步骤(1)的镓锡液态金属加入含有0.7mg 3-磺基-N-巯基丙酰胺(表面活性剂)的3.75mL无水乙醇中，采用超声探头处理将液态金属分散后，在室温下静置3小时，吸取上清液，干燥后得到液态金属粉末。
(3)称取10mg碳纳米管加入25mL无水乙醇超声分散，准备一张10cm×10cm的碳纸，用喷枪将超声分散好的碳纳米管浆料均匀的喷涂在碳纸上，并在真空干燥箱内干燥。
(4)将步骤(2)所得的镓锡液态金属粉末称取10mg加到2mL无水乙醇中，超声分散得到两种分散液，将镓锡液态金属分散液滴加在步骤(3)制备的碳纸集流体上，真空干燥得到通过滴加方式复合的镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极。
对所制得的镓锡液态金属通过自修复性能表征、场发射扫描电镜和X射线能谱(简称 SEM/EDS)、X-射线衍射仪(简称XRD)进行表征。测试结果分别如图1-图5所示。从图1 可以看出，镓锡液态金属通过滴加方式平铺在碳纳米管上。从图2可以看出，当镓锡液态金属受到外力作用时，接触面发生形变，外力去除时，形变恢复原状。证明了液态金属具有良好的变形性和自愈特性。图3可以看出，镓锡液态金属分散在喷涂有碳纳米管的碳纸集流体上。图4可以看出，镓锡液态金属平均粒径尺寸为210nm。图5为镓锡液态金属粉末的XRD 图，在29.6°-49.7°的范围内出现一个宽峰，该范围表明具有短程有序的晶粒生长，这是液态金属的典型特征，Ga2O3的35.2°处的衍射峰与宽峰重叠。
实施例2：
提供通过滴加方式复合的镓锡液态金属@碳纳米管的制备参数。
(1)将2.27g金属锡在氩气保护下300℃熔融与16.64g金属镓熔融共混，得到镓锡液态金属。
(2)取0.9g步骤(1)的镓锡液态金属加入含有0.9mg 3-磺基-N-巯基丙酰胺(表面活性剂)的3.75mL无水乙醇中，采用超声探头处理将液态金属分散后，在室温下静置4小时，吸取上清液，干燥后得到液态金属粉末。
(3)称取15mg碳纳米管加入25mL无水乙醇超声分散，准备一张10cm×10cm的碳纸，用喷枪将超声分散好的碳纳米管浆料均匀的喷涂在碳纸上，并在真空干燥箱内干燥。
(4)将步骤(2)所得的镓锡液态金属粉末称取20mg加到2mL无水乙醇中，超声分散得到两种分散液。将镓锡液态金属分散液滴加在步骤(3)制备的碳纸集流体上，真空干燥得到通过滴加方式复合的镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极。
图6所示为碳纳米管和镓锡液态金属@碳纳米管作为锂氧电池正极时，首圈充放电曲线，可以看出镓锡液态金属@碳纳米管作为正极时有较低的过电位。图7可以看出，镓锡液态金属@碳纳米管作为正极时电池全放电容量约为碳纳米管的9倍，镓锡液态金属复合碳纳米管后电池容量显著提高。图8为碳纳米管和镓锡液态金属@碳纳米管作为正极时锂氧电池倍率性能。在电流增加到0.3mA cm-2和0.5mA cm-2时，镓锡液态金属@碳纳米管作为正极的锂氧电池循环圈数为138圈和102圈，相比碳纳米管作为正极倍率性能都有所提高。
实施例3：
提供通过共混方式复合的镓锡液态金属@碳纳米管的制备参数。
(1)将2.27g金属锡在氩气保护下300℃熔融与16.64g金属镓熔融共混，得到镓锡液态金属。
(2)取0.8g步骤(1)的镓锡液态金属加入含有0.9mg 3-磺基-N-巯基丙酰胺(表面活性剂)的3.75mL无水乙醇中，采用超声探头处理将液态金属分散后，在室温下静置4小时，吸取上清液，干燥后得到液态金属粉末。
(3)称取步骤(2)制备的30mg镓锡液态金属粉末与10mg碳纳米管混合后加入25 mL无水乙醇，超声分散一段时间。得到液态金属@碳纳米管复合物再喷涂到10cm×10cm 碳纸集流体上，得到通过共混方式复合的液态金属@碳纳米管锂空气电池正极。
图9所示为通过共混方式复合的镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极的SEM图。图中可以看出镓锡液态金属表面被碳纳米管包裹。
实施例4：
提供滴加方式复合的镓铟液态金属@碳纳米管的制备参数。
(1)将6.25g金属铟在氩气保护下200℃熔融与18.75g金属镓熔融共混，得到镓铟液态金属。
(2)取0.9g步骤(1)的镓铟液态金属加入含有1.0mg 3-磺基-N-巯基丙酰胺(表面活性剂)的3.75mL无水乙醇中，采用超声探头处理将液态金属分散后，在室温下静置4小时，吸取上清液，干燥后得到液态金属粉末。
(3)称取10mg碳纳米管加入25mL无水乙醇超声分散，准备一张10cm×10cm的碳纸，用喷枪将超声分散好的碳纳米管浆料均匀的喷涂在碳纸上，并在真空干燥箱内干燥。
(4)将步骤(2)所得的镓铟液态金属粉末称取30mg加到2mL无水乙醇中，超声分散得到两种分散液。将镓铟液态金属分散液滴加在步骤(3)制备的碳纸集流体上，真空干燥得到通过滴加方式复合的镓铟液态金属@碳纳米管锂空气电池正极。
图10所示为碳纳米管和镓铟液态金属@碳纳米管作为锂氧电池正极时，首圈充放电曲线。可以看出镓铟液态金属@碳纳米管作为正极时过电位为0.7V(0.05mAh时)，低于碳纳米管在0.05mAh时首圈过电位。图11可以看出，镓铟液态金属@碳纳米管和碳纳米管作为锂氧电池正极时电池全放电时间分别为4.1小时和34.2小时，镓铟液态金属复合碳纳米管后电池容量显著提高。图12为碳纳米管和镓铟液态金属@碳纳米管作为正极时锂氧电池倍率性能。在电流为0.3mA cm-2速率下镓铟液态金属@碳纳米管作为正极的锂氧电池循环圈数为碳纳米管作为正极时的5倍，在电流为0.5mA cm-2速率下镓铟液态金属@碳纳米管作为正极的锂氧电池循环105圈，远高于此电流下碳纳米管的循环圈数，镓铟液态金属@碳纳米管作为正极的锂氧电池倍率性能显著提高。

Claims (2)

1.一种液态金属@碳纳米管锂空气电池正极，其特征在于液态金属为镓锡液态金属和镓铟液态金属中的一种，液态金属的尺寸分布为100 nm ~ 800 nm；液态金属与碳纳米管的复合方式为共混法和滴加法中的一种，液态金属与碳纳米管的质量比为 1:1 ~ 10:1。
2.根据权利要求1所述的液态金属@碳纳米管锂空气电池正极的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将金属锡在氩气保护下300 ℃ 熔融与金属镓熔融共混，得到镓锡液态金属，金属锡与金属镓的质量比为88:12；或者将金属铟在氩气保护下200℃ 熔融与金属镓熔融共混，得到镓铟液态金属，金属锡与金属镓的质量比为75:25；
（2）取0.5~ 2.0 g步骤（1）所得的镓锡液态金属或者镓铟液态金属加入含有0.25~3mg3-磺基-N-巯基丙酰胺的3.75 mL无水乙醇中，液态金属与3-磺基-N-巯基丙酰胺的质量比为1000:0.5 ~1000:1.5；采用超声探头处理将液态金属分散后，在室温下静置3 小时，吸取上清液，干燥后得到镓锡或镓铟液态金属粉末；
（3）镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极：
A：共混方式
称取5~ 200 mg步骤（2）制备的镓锡或镓铟液态金属粉末与5~ 20 mg 碳纳米管混合后加入25 mL无水乙醇，超声分散一段时间，得到液态金属@碳纳米管复合物再喷涂到10 cm×10 cm碳纸集流体上，得到通过共混方式得到的镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极或镓铟液态金属@碳纳米管锂空气电池正极；
B：滴加方式
a:称取5~ 20 mg 碳纳米管加入25 mL无水乙醇超声分散，用喷枪将超声分散好的碳纳米管浆料均匀的喷涂在10 cm×10 cm碳纸上，并在真空干燥箱内干燥；
b:将5~ 200 mg步骤（2）所得的镓锡或镓铟液态金属粉末加入到2 mL无水乙醇中，超声分散得到两种分散液，将镓锡或镓铟液态金属分散液滴加在步骤（a）制备的碳纸上，真空干燥，得到通过滴加方式复合的镓锡液态金属@碳纳米管锂空气电池正极或镓铟液态金属@碳纳米管锂空气电池正极。
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