CN112596092B - 一种金属样品中63Ni测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核设施退役及三废治理技术领域，具体涉及一种金属样品中63Ni测定方法。取金属样品，加入HCl置于电加热板上加热，待样品溶解后，加入过氧化氢，高氯酸，用HCl定容至容量瓶①中；63Ni和55Fe、60Co分离富集：用阴离子交换树脂装入离子交换柱；用HCl平衡离子交换柱后，从容量瓶①中取体积V2样品上柱，使其中的铁含量不大于150mg；加入HCl洗涤离子交换柱，合并收集吸附流出液和洗涤流出液，作为镍上柱液，体积为V3；63Ni和137Cs、90Sr分离富集：将镍树脂柱置于真空萃取箱上，取柠檬酸铵加入镍树脂柱中进行平衡。采用本分析方法，可实现样品中低含量63Ni的富集，消除55Fe、60Co、137Cs、90Sr等核素对63Ni测量的干扰，具有分析周期短、准确度高，重加回收率好等优势。

Description

一种金属样品中63Ni测定方法
技术领域
本发明属于核设施退役及三废治理技术领域，具体涉及一种金属样品中63Ni测定方法。
背景技术
63Ni是长半衰期(100年)、低能β(最大能量为65.9keV)辐射核素，是反应堆重要的中子活化产物之一，广泛存在于反应堆构件如不锈钢材料、铝合金、石墨、混凝土等放射性固体废物和废水中。在反应堆核设施退役工作中，对各种材料介质及所产生的放射性废物中的63Ni进行测定，了解其在反应堆构件中的活度和分布，对估算堆本体及其附属结构材料的63Ni放射性存量，为退役方案设计以及构件的合理处理处置提供技术依据具有重要意义。
放射性金属废物经清洗熔炼去污后，通过对钢锭中63Ni含量的测定，可了解钢锭中的63Ni是否满足GB/T 17567《核设施的钢铁、铝、镍和铜再循环、再利用的清洁解控水平》中规定的清洁解控水平，为钢锭的循环再利用提供依据。
对于固体样品中63Ni的测定，国内尚无成熟方法，目前没有放射性金属废物中63Ni测定的相关国标和行标。63Ni是低能β辐射体，发射的是连续谱，在固体样品中有着严重的自吸收，测定前必须将其与干扰元素完全分离。干扰核素主要有活化产物Fe-55、Co-60，裂变核素Sr-90，Cs-137等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属样品中63Ni测定方法。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种金属样品中63Ni测定方法，
样品预处理：取金属样品，加入8mL～12mL 12mol/L HCl置于电加热板上加热，待样品溶解后，加入过氧化氢，高氯酸，用9mol/L HCl定容至容量瓶①中，定容体积为V1；
63Ni和55Fe、60Co分离富集：用阴离子交换树脂装入离子交换柱；
用18mL～22mL 9mol/L HCl平衡离子交换柱后，从容量瓶①中取体积V2样品上柱，使其中的铁含量不大于150mg；
加入18mL～22mL 9mol/L HCl洗涤离子交换柱，合并收集吸附流出液和洗涤流出液，作为镍上柱液，体积为V3；
63Ni和137Cs、90Sr分离富集：将镍树脂柱置于真空萃取箱上，取14mL～15mL0.2mol/L柠檬酸铵加入镍树脂柱中进行平衡；
取体积V4镍上柱液，其中镍含量不大于10mg，蒸发至近干，加入4mL～6mL 1mol/LHCl溶解，加入0.8mL～1.2mL 300g/L柠檬酸铵，用氨水调节溶液的pH为8～9，备用；
将调节好的镍上柱液加入镍树脂柱，镍树脂柱上部出现红色色谱带，用18mL～22mL 0.2mol/L柠檬酸铵洗涤镍树脂柱；
加入8mL～12mL 3mol/L硝酸将结合在镍树脂柱上的Ni(DMG)2沉淀洗脱下来，收集洗脱液，体积为V5；
63Ni的测量：准确移取体积V6洗脱液于闪烁瓶中，加入闪烁液，在液体闪烁仪上测定计数，样品中63Ni放射性活度浓度按式(1)计算：
式中：c——金属样品中63Ni放射性活度浓度，单位贝克每克(Bq/g)
N——试样测量计数，cpm
N0——空白测量计数，cpm
η——测量效率，％
f——化学回收率，％
V1——定容体积，mL
V2——阴离子树脂柱样品上柱体积，mL
V3——过阴离子树脂柱后收集的镍上柱液体积，mL
V4——经过镍树脂柱的镍上柱液体积，mL
V5——过镍树脂柱后洗脱液体积，mL
V6——用于液闪测量的洗脱液体积，mL
m——金属样品称样量，g。
所述的样品预处理：取0.8～1.2g金属样品。
所述的样品预处理：加入5mL高氯酸。
所述的样品预处理：定容体积V1为50mL。
所述的63Ni和55Fe、60Co分离富集：阴离子交换树脂为80～120目256×4型。
所述的63Ni和55Fe、60Co分离富集：装柱后离子交换柱径高比为1：12～15。
所述的63Ni和137Cs、90Sr分离富集：在电热板上蒸发至近干。
所述的63Ni和137Cs、90Sr分离富集：用氨水调节溶液的pH为8～9，备用；如出现沉淀，将此溶液转移至离心管中，设置离心机转速进行离心，取上清液备用。
所述的离心机转速为2000r/min，离心5min。
所述的63Ni的测量：加入10mL闪烁液。
本发明所取得的有益效果为：
采用本分析方法，可实现样品中低含量63Ni的富集，消除55Fe、60Co、137Cs、90Sr等核素对63Ni测量的干扰，可以满足核设施退役和治理工程项目中金属样品中63Ni分析测定，具有分析周期短、准确度高，重加回收率好等优势。
附图说明
图1为金属样品中63Ni测定方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
1)样品预处理
取0.8～1.2g金属样品，加入8mL～12mL 12mol/L HCl置于电加热板上加热，待样品溶解后，加入适量过氧化氢，5mL高氯酸，用9mol/L HCl定容至50mL容量瓶①中，定容体积为V1。
2)63Ni和55Fe、60Co分离富集
用80～120目256×4型阴离子交换树脂装入离子交换柱，装柱后离子交换柱径高比为1：12～15。
用18mL～22mL 9mol/L HCl平衡256×4型阴离子交换柱后，从50mL容量瓶①中取适量体积(V2)样品上柱，使其中的铁含量不大于150mg。
加入18mL～22mL 9mol/L HCl洗涤256×4型阴离子交换柱，合并收集吸附流出液和洗涤流出液，作为镍上柱液(体积为V3)。
3)63Ni和137Cs、90Sr分离富集
将镍树脂柱置于真空萃取箱上，取14mL～15mL 0.2mol/L柠檬酸铵加入镍树脂柱中进行平衡。
取适量镍上柱液(体积为V4)(其中镍含量不大于10mg)在电热板上蒸发至近干，加入4mL～6mL 1mol/L HCl溶解，加入0.8mL～1.2mL 300g/L柠檬酸铵，用氨水调节溶液的pH为8～9，备用。(如出现沉淀，将此溶液转移至离心管中，设置离心机转速为2000r/min，离心5min，取上清液备用。)
将调节好的镍上柱液加入镍树脂柱，树脂柱上部出现红色色谱带，用18mL～22mL0.2mol/L柠檬酸铵洗涤镍树脂柱。
加入8mL～12mL 3mol/L硝酸将结合在镍树脂柱上的Ni(DMG)2沉淀洗脱下来，收集洗脱液(体积为V5)。
4)63Ni的测量
准确移取适量洗脱液(体积为V6)于闪烁瓶中，加入10mL闪烁液，在液体闪烁仪上测定计数，样品中63Ni放射性活度浓度按式(1)计算：
式中：c——金属样品中63Ni放射性活度浓度，单位贝克每克(Bq/g)
N——试样测量计数，cpm
N0——空白测量计数，cpm
η——测量效率，％
f——化学回收率，％
V1——定容体积，mL
V2——阴离子树脂柱样品上柱体积，mL
V3——过阴离子树脂柱后收集的镍上柱液体积，mL
V4——经过镍树脂柱的镍上柱液体积，mL
V5——过镍树脂柱后洗脱液体积，mL
V6——用于液闪测量的洗脱液体积，mL
m——金属样品称样量，g。

Claims (10)

1.一种金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：
样品预处理：取金属样品，加入8mL～12mL 12mol/L HCl置于电加热板上加热，待样品溶解后，加入过氧化氢，高氯酸，用9mol/L HCl定容至容量瓶①中，定容体积为V1；
63Ni和55Fe、60Co分离富集：用阴离子交换树脂装入离子交换柱；
用18mL～22mL 9mol/L HCl平衡离子交换柱后，从容量瓶①中取体积V2样品上柱，使其中的铁含量不大于150mg；
加入18mL～22mL 9mol/L HCl洗涤离子交换柱，合并收集吸附流出液和洗涤流出液，作为镍上柱液，体积为V3；
63Ni和137Cs、90Sr分离富集：将镍树脂柱置于真空萃取箱上，取14mL～15mL0.2mol/L柠檬酸铵加入镍树脂柱中进行平衡；
取体积V4镍上柱液，其中镍含量不大于10mg，蒸发至近干，加入4mL～6mL 1mol/L HCl溶解，加入0.8mL～1.2mL 300g/L柠檬酸铵，用氨水调节溶液的pH为8～9，备用；
将调节好的镍上柱液加入镍树脂柱，镍树脂柱上部出现红色色谱带，用18mL～22mL0.2mol/L柠檬酸铵洗涤镍树脂柱；
加入8mL～12mL 3mol/L硝酸将结合在镍树脂柱上的Ni(DMG)2沉淀洗脱下来，收集洗脱液，体积为V5；
63Ni的测量：准确移取体积V6洗脱液于闪烁瓶中，加入闪烁液，在液体闪烁仪上测定计数，样品中63Ni放射性活度浓度按式(1)计算：
式中：c——金属样品中63Ni放射性活度浓度，单位贝克每克(Bq/g)
N——试样测量计数，cpm
N0——空白测量计数，cpm
η——测量效率，％
f——化学回收率，％
V1——定容体积，mL
V2——阴离子树脂柱样品上柱体积，mL
V3——过阴离子树脂柱后收集的镍上柱液体积，mL
V4——经过镍树脂柱的镍上柱液体积，mL
V5——过镍树脂柱后洗脱液体积，mL
V6——用于液闪测量的洗脱液体积，mL
m——金属样品称样量，g。
2.根据权利要求1所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的样品预处理：取0.8～1.2g金属样品。
3.根据权利要求1所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的样品预处理：加入5mL高氯酸。
4.根据权利要求1所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的样品预处理：定容体积V1为50mL。
5.根据权利要求1所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的63Ni和55Fe、60Co分离富集：阴离子交换树脂为80～120目256×4型。
6.根据权利要求1所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的63Ni和55Fe、60Co分离富集：装柱后离子交换柱径高比为1：12～15。
7.根据权利要求1所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的63Ni和137Cs、90Sr分离富集：在电热板上蒸发至近干。
8.根据权利要求1所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的63Ni和137Cs、90Sr分离富集：用氨水调节溶液的pH为8～9，备用；如出现沉淀，将此溶液转移至离心管中，设置离心机转速进行离心，取上清液备用。
9.根据权利要求8所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的离心机转速为2000r/min，离心5min。
10.根据权利要求1所述的金属样品中63Ni测定方法，其特征在于：所述的63Ni的测量：加入10mL闪烁液。
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