CN112592597A - 一种低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，属于防水材料领域。本发明方法为：将100份无水石膏晶须和5‑10份硅烷偶联剂加到有机溶剂中，反应2‑4小时，加入5‑8份亚硝酸钠、10‑14份盐酸和5‑10份聚醚胺，继续反应1‑2小时，用饱和弱碱溶液洗涤，减压蒸馏，得到改性无水石膏晶须；将100份70#沥青、10‑15份液体聚合物橡胶和机油混合，剪切均化，加入1‑5份表面活性剂、4‑10份脂肪族二元酸酯、4‑8份耐低温尼龙，继续剪切均化，得改性沥青A；向100份改性沥青A中加入5‑10份改性无水石膏晶须，机械搅拌均化，得到非固化橡胶沥青涂料。本发明的非固化橡胶沥青低温抗基层滑移应力性能优异。

Description

一种低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法
技术领域
本发明属于防水材料领域，具体涉及一种低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法。
背景技术
非固化橡胶沥青防水涂料是沥青、橡胶及其他特殊功能组分经一定工艺制备的、在应用状态下长期保持黏性膏状体、永不固化的一种新型防水材料，具有良好的蠕变性、自愈性和基层适应性。自2007年进入中国市场以来，引起了众多研究者的关注。
非固化沥青既可以单独作为防水密封层使用，也可以与其它防水卷材复合使用。近年来，尤其是随着“复合防水层”技术的推广，非固化沥青作为复合防水层中的涂料防水层得到迅速的推广与应用。它能很好地封闭基层的毛细孔洞和微细裂缝，使基层具有较好的防水能力。当基层产生开裂拉伸防水层时，良好的蠕变性能可以吸收来自基层的应力，使应力不会传递给防水卷材，提高了防水系统的可靠性并延长了防水层寿命。卷材与涂料的复合使得该防水系统兼具防水卷材厚度均匀，防水涂料整体无缝的双重优势；同时非固化沥青还具有良好的粘结性，真正实现与基层皮肤式粘贴，避免窜水现象发生；它还具有良好的自愈性能，能修复防水层破损部位，消除防水层薄弱环节。
CN201610144205.6公布了一种非固化橡胶沥青防水涂料，其原料配方包括：石油沥青、橡胶改性剂、粘度调节剂和催化剂等。CN201821828503.8公布了一种非固化橡胶沥青防水涂料结构，公开了一种橡胶沥青非固化防水卷材，该卷材为层状结构，多层层状结构复合为一体，产品结构强度高，使用方便，而且产品性能好。CN202010246643.X公布一种非固化橡胶沥青材料，该非固化橡胶沥青材料可以包括基质沥青、热塑性丁苯橡胶颗粒、环烷油、填料、防老剂、活性剂、石油树脂、再生胶粉、阻燃剂，可以应对明火施工条件，优化了其阻燃性能。
这些材料通常只针对一般施工条件和日常使用环境，在这些场景中，材料根据各自特点发挥相应的作用。但是，对于极寒条件下材料的性能稳定问题，均很少提及。对于极寒条件下，同时面对建筑物不均匀沉降或其他原因导致的建筑基层产生较大位移时，这些材料大部分不能满足要求。这种使用条件下的材料体系，对于性能的要求会更为严苛。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的缺点与不足，应对极寒条件和基层位移产生的拉伸及剪切作用，提供一种低温环境下使用、且能适应较大基层位移的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100份无水石膏晶须和5-10份硅烷偶联剂加入到有机溶剂中，反应2-4小时后，加入5-8份亚硝酸钠、10-14份质量浓度为30-37％的盐酸和5-10份聚醚胺，继续反应1-2小时，用饱和弱碱溶液充分洗涤，减压蒸馏，得到改性无水石膏晶须。该步骤中的反应在常温下进行即可，反应时优选在机械搅拌条件下反应。
(2)将100份70#沥青、10-15份液体聚合物橡胶、10-15份机油混合，在150-170℃下充分剪切均化后，加入1-5份表面活性剂、4-10份脂肪族二元酸酯、4-8份耐低温尼龙，继续在150-170℃下剪切均化2-4小时，得改性沥青A。
(3)向100份改性沥青A中加入5-10份改性无水石膏晶须，在160-170℃下充分机械搅拌均化2-4小时，得到非固化橡胶沥青涂料。
上述各原料份数为质量份。
优选的，步骤(1)中，所述的无水石膏晶须为无水脱硫石膏晶须或无水磷石膏晶须中的一种，长度为1-10μm，长径比为5:1～12:1。
优选的，步骤(1)中，所述的有机溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂或环氧硅烷偶联剂中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述的聚醚胺为聚醚胺D3000或聚醚胺ED900的一种。
优选的，步骤(1)中，所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液、乙酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的一种。
优选的，步骤(2)中，所述的液体聚合物橡胶为端羧基液体丁腈橡胶或端羧基液体有机硅橡胶中的一种。
优选的，步骤(2)中，所述的表面活性剂为曲拉通100、吐温80或司盘80中的一种。
优选的，步骤(2)中，所述的脂肪族二元酸酯为聚羟基烷酸酯或聚氨酯丙烯酸酯中的一种。
优选的，步骤(2)中，所述的耐低温尼龙为德国巴斯夫尼龙PA6或德国巴斯夫尼龙PA66中的一种。
一种低温抗位移非固化橡胶沥青，通过上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明通过体系设计促使非固化沥青形成有机-无机骨架凝胶结构体系，可应对一定的基层位移，而不会产生破坏。具有良好的蠕变性、自愈能力强、粘结性能好、能耐低温-30℃，在对防水层断裂、挠度疲劳和高应力情况下，均具有良好的稳定性和耐久性。
(2)本发明的石膏纳米晶须与耐低温尼龙，通过表面钙离子交联作用，促进尼龙的物理交联，搭建复合材料软骨架，在沥青体系使用过程中应对基层位移或建筑沉降产生的复杂作用应力，保持材料体系的稳定性。这种物理交联体系在生产加工时，会自动瓦解，保证正常的生产和加工。
(3)对于石膏晶须的改性，主要利用重氮耦合作用，在石膏晶须表面接上含氮有机长链，赋予石膏晶须高低温流动性，便于石膏晶须在非固化沥青中的分散和形成有机无机复合骨架，并且利用含氮键与沥青中的双键等活性基团反应，产生锚固作用，保障沥青凝胶体系的稳定，提升沥青的整体性能。
具体实施方式
以下实施例用于进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
下述各实施例中原料份数均为质量份。
实施例1
(1)取100份长度1μm、长径比5:1的无水磷石膏晶须，分散在100份乙酸乙酯中，在机械搅拌的条件下，加入5份氨基硅烷偶联剂道康宁6020，常温反应2小时后，加入5份亚硝酸钠、10份质量浓度为37％盐酸和10份聚醚胺D3000，常温下继续机械搅拌反应2小时，用饱和碳酸氢钠溶液充分洗涤，减压蒸馏，得到改性无水磷石膏晶须。
(2)将100份70#沥青、10份端羧基液体丁腈橡胶NBR-1704和15份机油混合，在170℃下3000转/分剪切均化30分钟，加入5份曲拉通100、10份聚羟基烷酸酯PHI 008和8份德国巴斯夫尼龙PA6，继续170℃下3000转/分剪切均化4小时，得改性沥青A。
(3)向100份改性沥青A中加入5份改性无水磷石膏晶须，在170℃下3000转/分机械搅拌均化2小时，得到非固化橡胶沥青。
实施例2
(1)取100份长度1μm、长径比12:1的无水脱硫石膏晶须，分散在100份乙酸丁酯中，在机械搅拌的条件下，加入10份巯基硅烷偶联剂HD112，常温反应4小时后，加入8份亚硝酸钠、14份质量浓度为37％盐酸和5份聚醚胺ED900，常温下继续机械搅拌反应1小时，用饱和碳酸氢钠溶液充分洗涤，减压蒸馏，得到改性无水脱硫石膏晶须。
(2)将100份70#沥青、15份端羧基液体丁腈橡胶NBR-1704和10份机油混合，在150℃下3000转/分剪切均化30分钟，加入1份吐温80、4份LE-6706聚氨酯丙烯酸酯和4份德国巴斯夫尼龙PA6，继续150℃3000转/分剪切均化2小时，得改性沥青A。
(3)向100份改性沥青A中加入改性无水脱硫石膏晶须5份，在160℃下3000转/分机械搅拌均化1小时，得到非固化橡胶沥青。
实施例3
(1)取长度10μm、长径比12:1的无水磷石膏晶须100份，分散在100份乙酸乙酯中，在机械搅拌的条件下，加入5份环氧硅烷偶联剂KH560，常温反应2小时后，加入7份亚硝酸钠、12份质量浓度为37％盐酸和5份聚醚胺D3000，常温下继续机械搅拌反应1小时，用饱和碳酸钠溶液充分洗涤，减压蒸馏，得到改性无水磷石膏晶须。
(2)将70#沥青100份、10份端羧基液体有机硅橡胶LR5040和10份机油混合，在150℃下3000转/分剪切均化30分钟，加入5份吐温80、4份聚羟基烷酸酯PHI 008和4份德国巴斯夫尼龙PA66，继续150℃3000转/分剪切均化2小时，得改性沥青A。
(3)向100份改性沥青A中加入改性无水磷石膏晶须5份，在160℃下3000转/分机械搅拌均化1小时，得到非固化橡胶沥青。
实施例4
(1)取长度1μm、长径比5:1的无水磷石膏晶须100份，分散在100份乙酸丁酯中，在机械搅拌的条件下，加入10份氨基硅烷偶联剂道康宁6020，常温反应4小时后，加入5份亚硝酸钠、10份质量浓度为37％盐酸和10份聚醚胺ED900，常温下继续机械搅拌反应2小时，用饱和碳酸钠溶液充分洗涤，减压蒸馏，得到改性无水磷石膏晶须。
(2)将70#沥青100份、15份端羧基液体有机硅橡胶LR5040和15份机油混合，在170℃下3000转/分剪切均化30分钟，加入5份司盘80、10份聚氨酯丙烯酸酯LE-6706合8份德国巴斯夫尼龙PA6，继续170℃下3000转/分剪切均化4小时，得改性沥青A。
(3)向100份改性沥青A中加入改性无水磷石膏晶须10份，在170℃下3000转/分机械搅拌均化2小时，得到非固化橡胶沥青。
实施例5
(1)取长度6μm、长径比7:1的无水磷石膏晶须100份，分散在100份乙酸乙酯中，在机械搅拌的条件下，加入8份环氧硅烷偶联剂KH560，常温反应3小时后，加入5份亚硝酸钠、10份质量浓度为37％盐酸和8份聚醚胺D3000，常温下继续机械搅拌反应1.5小时，用饱和碳酸氢钠溶液充分洗涤，减压蒸馏，得到改性无水磷石膏晶须。
(2)将100份70#沥青、12份端羧基液体丁腈橡胶NBR-1704和12份机油混合，在160℃下3000转/分剪切均化30分钟，加入4份司盘80、8份聚羟基烷酸酯PHI 008和6份德国巴斯夫尼龙PA66，继续160℃下3000转/分剪切均化3小时，得改性沥青A。
(3)向100份改性沥青A中加入8份改性无水磷石膏晶须，在165℃下3000转/分机械搅拌均化1.5小时，得到非固化橡胶沥青。
对比例1
相比于实施例5，对比例中1未加入端羧基液体丁腈橡胶NBR-1704。
对比例2
相比于实施例5，对比例2中未加入德国巴斯夫尼龙PA66和改性无水磷石膏晶须。
各实施例所得非固化橡胶沥青的指标数据如下表1：
表1
Figure BDA0002838382520000051
说明：相关测试按照标准JC/T 2428-2017中所述的方法和标准进行，均为非固化沥青测试常用测试。除了抗斜位移数据测试，采用45°角两个楔块磨具按照45°角方式测试，代替原来的水平位移测试模具和方法。
通过对比数据分析，实施例1表现最优，其原因在于：1)所选聚醚胺种类和反应时间最优，聚合物修饰在无水石膏晶须表面的效果最好，有利于改性沥青体系中无机骨架的建立，在对抗基层位移的过程中，发挥有效的稳定作用。2)所用表面活性剂和添加量最优，在高温下具有良好的表面活化作用，改善沥青中各种添加物与沥青体系的相容性，有利于缩短处理时间，且沥青体系稳定。3)改性无水磷石膏晶须加入后，沥青的处理温度和时间最优，其发育时间有助于体系的完善和沥青整体性能的优化。对比例1和对比例2效果不佳说明，配方中液体聚合物橡胶、低温尼龙和改性无水石膏晶须对材料的性能有着显著影响。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将100份无水石膏晶须和5-10份硅烷偶联剂加入到有机溶剂中，反应2-4小时后，加入5-8份亚硝酸钠、10-14份质量浓度为30-37％的盐酸和5-10份聚醚胺，继续反应1-2小时，用饱和弱碱溶液充分洗涤，减压蒸馏，得到改性无水石膏晶须；
(2)将100份70#沥青、10-15份液体聚合物橡胶、10-15份机油混合，在150-170℃下剪切均化后，加入1-5份表面活性剂、4-10份脂肪族二元酸酯、4-8份耐低温尼龙，继续剪切均化，得改性沥青A；
(3)向100份改性沥青A中加入5-10份改性无水石膏晶须，在160-170℃下机械搅拌均化，得到非固化橡胶沥青；
上述各原料份数为质量份。
2.根据权利要求1所述的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的无水石膏晶须为无水脱硫石膏晶须或无水磷石膏晶须中的一种；无水石膏晶须的长度为1-10μm，长径比为5:1～12:1。
3.根据权利要求1所述的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂或环氧硅烷偶联剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚醚胺为聚醚胺D3000或聚醚胺ED900的一种。
6.根据权利要求1所述的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液、乙酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的液体聚合物橡胶为端羧基液体丁腈橡胶或端羧基液体有机硅橡胶中的一种。
8.根据权利要求1所述的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的表面活性剂为曲拉通100、吐温80或司盘80中的一种。
9.根据权利要求1所述的低温抗位移非固化橡胶沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的脂肪族二元酸酯为聚羟基烷酸酯或聚氨酯丙烯酸酯中的一种。
10.一种低温抗位移非固化橡胶沥青，其特征在于：通过权利要求1-9任一项所述的制备方法得到。
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