CN112591732B - 一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法 - Google Patents

一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法将石墨烯与1,4‑二碘全氟丁烷或将碳纳米管与1,4‑二碘全氟丁烷加入到安瓿瓶中，混合均匀，然后在液氮冷冻下，抽真空，最后煅烧，得到氟化石墨烯或氟化碳纳米管。本发明通过气固相反应合成氟化石墨烯和氟化碳纳米管，对设备要求低，原料毒性小且工艺过程简单，可操作性较强，产物的氟含量可控。

Description

一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法
技术领域
本发明属于氟化碳材料技术领域，涉及一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法。
背景技术
石墨烯和碳纳米管是继富勒烯之后纳米材料研究领域又一里程碑式的重大科学发现。石墨烯基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环结构，碳原子均以sp2杂化连接，构成单原子层结构的二维原子晶体。碳纳米管是由石墨卷曲成的一种具有无缝、中空单壁或多壁管状结构的一维材料，具有优良的力学性能和电导性、良好的嵌锂性能及极高的长径比。具有电负性极强的氟与碳材料进行反应，得到的氟化碳材料能够显著改善碳材料的表面极性、电导率和吸附能力等性能。将氟化碳材料用于一次电池——锂电池的正极材料活性物质，有效提高电池续航时间，减小自放电率及提高其安全系数等，能够应用于电子计算机、钟表照相机以及集成电路存储器等电子器械和医疗、军事等领域。
已报道的氟化碳材料的制备方法主要可以归纳为两种：化学法和物理法。化学法是利用石墨烯或碳纳米管与氟化剂之间反应、氧化石墨烯氟化法和剥离石墨等方法。由于F2价格昂贵，且操作难度大，很多研究者对其进行改进，在室温下使碳材料与XeF2或CF4等反应来制备氟化碳材料。但这些氟化剂毒性较大、不易获得且对环境污染较为严重，此类反应对设备、实验条件要求较高。物理法又可以分为液相剥离法和机械剥离法，即通过液相剥离或机械剥离氟化石墨，氟化碳纳米管制备氟化石墨烯与氟化碳纳米管。此方法产率较低，损失较严重，且多为尺寸较小的片层。目前，氟化石墨烯、氟化碳纳米管的研究尚处于起步阶段，且制备方法并不成熟，大规模制备并未实现，导致其在很多应用领域收到限制。因此，寻求种简便快捷且适合大规模制备的氟化石墨烯、氟化碳纳米管的方法十分重要。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法，该合成方法对设备要求较低，可操作性强，工艺过程简单且对环境污染较小，易于大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法，将石墨烯与1,4-二碘全氟丁烷或将碳纳米管与1,4-二碘全氟丁烷加入到安瓿瓶中，混合均匀，然后在液氮冷冻下，抽真空，最后煅烧，得到氟化石墨烯或氟化碳纳米管。
本发明进一步的改进在于：氟化石墨烯的氟原子含量为0.01％～50％。
本发明进一步的改进在于：氟化碳纳米管的氟原子含量为0.01％～50％。
本发明进一步的改进在于：煅烧温度为200-500℃，煅烧时间为0.1-48小时。
本发明进一步的改进在于：煅烧温度为360℃，煅烧时间为1小时。
本发明进一步的改进在于：以5℃/min的升温速率自室温升温至200-500℃。
本发明进一步的改进在于：煅烧后，将煅后的产物分散于有机溶剂中，洗涤，干燥，得到氟化石墨烯或氟化碳纳米管。
本发明进一步的改进在于：有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、乙腈或乙酸乙酯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的合成方法对设备要求较低，可操作性强；本发明采用的氟化试剂为1,4-二碘全氟丁烷，相较于F2、XeF2、HF等其他氟化试剂，毒性较小且易于大规模生产，亦可通过调节碳氟比来调节氟化产物氟化石墨烯和氟化碳纳米管的氟含量大小，合成的氟化石墨烯及氟化碳纳米管的厚度较小，产量高达90％。在防腐涂层、耐腐蚀涂层及锂电池等领域具有较为广泛的应用前景。本发明通过气固相反应合成氟化石墨烯和氟化碳纳米管，对设备要求低，原料毒性小且工艺过程简单，可操作性较强，产物的氟含量可控。本发明中当氟化石墨烯和氟化碳纳米管中氟的原子比例低于50％时，1,4-二碘全氟丁烷中的氟元素可以定量与石墨烯或碳纳米管反应，生成化学计量比的氟化石墨烯和氟化碳纳米管。
附图说明
下图参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1中合成的氟化石墨烯的透射电镜图。
图2为本发明实施例2-5中不同反应时间合成的氟化石墨烯的氟含量图。
图3为本发明实施例6-9中合成的不同碳氟比的氟化石墨烯的X射线光电子能谱图。
图4为本发明实施例10中合成的氟化碳纳米管的X射线光电子能谱图。
图5为本发明实施例10中合成的氟化碳纳米管的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种毒性较低且氟含量可调节的氟化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将前驱体石墨烯或碳纳米管和1,4-二碘全氟丁烷以一定量均匀混合于安瓿瓶中；
(2)将混合物置于液氮中冷冻并抽真空；
(3)用瓦斯喷枪将安瓿瓶在抽真空状态下封口，在马弗炉与一定温度下煅烧；
(4)加入有机溶剂超声分散，洗涤过滤，干燥研磨后得到氟化石墨烯或氟化碳纳米管。
步骤(1)中，所用氟化试剂为1,4-二碘全氟丁烷。
步骤(3)中，反应产物在马弗炉中煅烧温度为200-500℃，时间为0.1-48h。
步骤(4)中，所述有机溶剂可以为乙醇、甲醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯。
本发明制备的氟化石墨烯中氟原子含量为0.01％～50％，氟化碳纳米管中氟原子含量为0.01％～50％。本发明中当氟化石墨烯和氟化碳纳米管中氟的原子比例低于50％时，1,4-二碘全氟丁烷中的氟元素可以定量与石墨烯或碳纳米管反应，生成化学计量比的氟化石墨烯和氟化碳纳米管。当采用1,4-二碘全氟丁烷为氟化试剂时，目标产物中氟原子含量在0.01％～50％范围内都可以取到。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
称取5mg石墨烯、47.3mg 1,4-二碘全氟丁烷(两者碳氟比为1:2)混合于安瓿瓶中，液氮冷冻抽真空，用瓦斯喷枪沿着三个方向均匀封口，将所得混合物置于马弗炉中，以5℃每分钟速度升温至360℃，煅烧1小时。
反应结束后取出安瓿瓶，将所得产物分散到无水乙醇溶液中，超声分散并洗涤过滤直至滤液澄清状，干燥，获得最终样品氟化石墨烯4.33mg。
实施例2
称取2.5mg石墨烯，23.65mg 1,4-二碘全氟丁烷(两者的碳氟比为1:2)混合于安瓿瓶中，液氮冷冻抽真空，用瓦斯喷枪沿着三个方向均匀封口，将所得混合物置于马弗炉中，以5℃每分钟速度升温至360℃，分别煅烧0.5小时。
反应结束后取出安瓿瓶，将所得产物分散到无水乙醇溶液中，超声分散并洗涤过滤直至滤液澄清状，干燥，所得煅烧时间为0.5小时，获得的最终样品氟化石墨烯质量为2.308mg。
实施例3
与实施例2不同在于两次煅烧时间为1小时，获得的最终样品氟化石墨烯质量为2.289mg。其他均与实施例2相同。
实施例4
与实施例2不同在于两次煅烧时间为2小时，获得的最终样品氟化石墨烯质量为2.149mg。
其他均与实施例2相同。
实施例5
与实施例2不同在于两次煅烧时间为8小时，获得的最终样品氟化石墨烯质量为2.336mg。
其他均与实施例2相同。
实施例6
分别称取2.5mg石墨烯，23.65mg 1,4-二碘全氟丁烷(两者的碳氟比为1:2)，混合于安瓿瓶中。液氮冷冻抽真空，用瓦斯喷枪沿着三个方向均匀封口，将所得混合物置于马弗炉中，以5℃每分钟速度升温至360℃，煅烧一个小时。
反应结束后取出安瓿瓶，将所得产物分散到无水乙醇溶液中，超声分散并洗涤过滤直至滤液澄清状，干燥，所得碳氟比为1:2的最终样品氟化石墨烯质量为2.367mg，氟原子含量为47.1％。
实施例7
与实施例6的不同在于，称取10mg石墨烯，15mg 1,4-二碘全氟丁烷(两者的碳氟比为3:1)，最终获得碳氟比为3:1的样品氟化石墨烯质量为9.072mg，氟原子含量为11.1％。
其他均与实施例6相同。
实施例8
与实施例6的不同在于，称取40mg石墨烯，30mg 1,4-二碘全氟丁烷和40mg石墨烯(两者的碳氟比为6:1，最终获得碳氟比为6:1的样品氟化石墨烯质量为37.662mg，氟原子含量为9.97％。
其他均与实施例6相同。
实施例9
与实施例6的不同在于，称取15mg 1,4-二碘全氟丁烷(两者的碳氟比为12:1)，最终获得碳氟比为12:1的样品氟化石墨烯质量为38.527mg，氟原子含量为1.15％。
其他均与实施例6相同。
实施例10
称取10mg碳纳米管，94.55mg 1,4-二碘全氟丁烷(两者碳氟比为1:4)混合于安瓿瓶中，液氮冷冻并抽真空，用瓦斯喷枪沿着三个方向均匀封口，将所得反应物置于马弗炉中，以5℃每分钟速度升温至360℃，煅烧1小时。
反应结束后取出安瓿瓶，将所得产物分散到无水乙醇溶液中，超声分散并洗涤过直至滤液澄清状，干燥，获得最终样品氟化碳纳米管8.96mg。
实施例11
分别称取2.5mg石墨烯，1,4-二碘全氟丁烷(两者的碳氟比为1:1)，混合于安瓿瓶中。液氮冷冻抽真空，用瓦斯喷枪沿着三个方向均匀封口，将所得混合物置于马弗炉中，以5℃每分钟速度升温至200℃，煅烧48小时。
反应结束后取出安瓿瓶，将所得产物分散到丙酮中，超声分散并洗涤过滤直至滤液澄清状，干燥，所得碳氟比为1:1的最终样品氟化石墨烯。
实施例12
分别称取2.5mg石墨烯，1,4-二碘全氟丁烷(两者的碳氟比为1:4)，混合于安瓿瓶中。液氮冷冻抽真空，用瓦斯喷枪沿着三个方向均匀封口，将所得混合物置于马弗炉中，以5℃每分钟速度升温至500℃，煅烧0.1小时。
反应结束后取出安瓿瓶，将所得产物分散到氯仿中，超声分散并洗涤过滤直至滤液澄清状，干燥，所得碳氟比为1:4的最终样品氟化石墨烯。
本发明中的有机溶剂还可以为甲醇、二氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙腈或乙酸乙酯。
图1为本发明实施例1中合成的氟化石墨烯的透射电镜图，从图1中可以看出，合成产物为超薄片层状，柔软且透明度较高。
图2为本发明实施例2-5中不同反应时间对应的氟化石墨烯的氟原子含量，从图2中可以看出，反应时间为0.5小时，氟化石墨烯中氟原子含量为12.35％，反应时间为1小时，氟化石墨氟原子含量高达47.1％，反应时间为2小时，氟原子含量降到19.97％，而反应时间为8小时，氟原子含量升为27.61％，但反应时间延长到24小时，氟原子含量又有所降低。综上，氟原子含量随着反应时间呈降低趋势。
本发明中当氟化石墨烯和氟化碳纳米管中氟的原子比例低于50％时，1,4-二碘全氟丁烷中的氟元素可以定量与石墨烯或碳纳米管反应，生成化学计量比的氟化石墨烯和氟化碳纳米管。
图3为本发明实施例6-9中合成的不同碳氟比的氟化石墨烯的X射线光电子能谱图。从图3中可以看出当碳氟比为1:2，3:1，6:1和12:1时，氟含量是逐渐减小的，说明控制碳氟比可以有效调节氟含量的变化。
图4是本发明实施例10中合成的氟化碳纳米管的X射线光电子能谱图，从图4中可以看出氟原子成功掺杂到碳纳米管上，氟含量达到5.58％。
图5是本发明实施例10中合成的氟化碳纳米管的扫描电镜图，从图5中可以看出氟化碳纳米管主要呈管状分布，氟化后的碳纳米管表面变得粗糙，这是由于表面形成氟化碳导致的。

Claims (5)

1.一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法，其特征在于：将石墨烯与1,4-二碘全氟丁烷或将碳纳米管与1,4-二碘全氟丁烷加入到安瓿瓶中，混合均匀，然后在液氮冷冻下，抽真空，最后煅烧，得到氟化石墨烯或氟化碳纳米管；
氟化石墨烯中氟原子含量为0.01%~50%；
氟化碳纳米管中氟原子含量为0.01%~50%；
煅烧温度为200-500℃，煅烧时间为0.1-48小时。
2.根据权利要求1所述的一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法，其特征在于：煅烧温度为360℃，煅烧时间为1小时。
3.根据权利要求2所述的一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法，其特征在于：以5℃/min的升温速率自室温升温至360℃。
4.根据权利要求1所述的一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法，其特征在于：煅烧后，将煅后的产物分散于有机溶剂中，洗涤，干燥，得到氟化石墨烯或氟化碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的一种氟含量可控的氟化石墨烯和氟化碳纳米管的制备方法，其特征在于：有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、乙腈或乙酸乙酯。
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