CN107610838A - 一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：（1）制备氧化石墨烯初品；（2）制得氧化石墨烯混合物；（3）制得还原后的氧化石墨烯；（4）制得石墨纳米微片‑石墨烯的混合物干粉；（5）制得高纯度的石墨烯透明悬浮液；（６）制得混合料；（７）挤出造粒；（８）烘干制得具有超导电性能石墨烯复合材料。本发明制备工艺简单，实现均匀的石墨化，提高了石墨化程度，石墨烯纯度高，产率高，制得的石墨烯复合材料具有优良的超导电性能，力学性能和耐热性能，同时还具有更好的断裂伸长率，良好的导热及耐酸碱抗腐蚀等性能。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，特别涉及一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的猫。石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。
作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为"黑金"，是"新材料之王"，科学家甚至预言石墨烯将"彻底改变21世纪"。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。
目前，可采用多种方法制备得到石墨烯材料粉体，如机械剥离法、氧化 - 还原法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和剥离碳纳米管法等。在这些方法中，机械剥离法和外延生长法制备效率很低，难以满足大规模的需要。化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜，却不能满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求。氧化 - 还原法制备石墨烯材料粉体较为容易实现，是制备石墨烯材料粉体的常用方法，但是该方法在制备石墨烯的过程中使用大量强酸和氧化剂，对石墨烯表面破坏严重，并且容易污染环境，因此不适合大规模产业化的石墨烯制备。
在微机械剥离法的基础上，人们试图用传统的球磨方法进行石墨烯的研磨制备大量、小面积的石墨烯或氧化石墨烯，Antisar M.V 等人在水中进行了湿法球磨，得到了厚度10nm 以上的石墨纳米薄片。为了提高石墨烯剥离效率，人们利用大量的微小固体颗粒辅助剥离过程，以增加剥离过程接触面积和剥离次数，但是细小颗粒及液体的去除与分离，存在较大的困难。
本发明提供了一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供了一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）称取10重量份的石墨粉保持水浴温度为8-12℃的冰浴条件下加入14-18重量份的浓硫酸作为溶剂，搅拌混合25-35min后依次缓慢加入１-３重量份硝酸钠、１-３重量份高锰酸钾、３－５重量份硝酸钠以及８－１２重量份N- 甲基吡咯烷酮，搅拌１２－１６min；升温至３８－４２℃，搅拌反应２．８-３．２h，然后升温至１００℃加入４５－５５重量份去离子水，搅拌１５－２５min，停止反应，加入１８－２２重量份5%的双氧水，趁热离心、洗涤，制得氧化石墨烯初品；
（２）将步骤（１）制得的氧化石墨烯初品与８－１２重量份氯化钴、５－９重量份羧甲基化纤维素、４－８重量份二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌混合，进行吸附，得到氧化石墨烯混合物；
（３）将步骤（２）得到的氧化石墨烯混合物与４－８重量份纳米锌粉末混合后，按照升温速率为12-14℃ /min加热至温度为950-1050℃，恒温保持26-28h，得到还原后的氧化石墨烯；
（４）将步骤（３）得到的还原后的氧化石墨烯、７－１１重量份磁性钢针研磨体以及３６－４６重量份双丙酮醇放入密闭的研磨容器中，将研磨容器置入具有变换磁场空间内，进行剥离３６－４８h，剥离后制得石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉；
（５）将步骤（4）制得的石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉分离钢针，经过沉降、离心分离后，制得高纯度的石墨烯透明悬浮液；
（６）将步骤（５）制得的石墨烯透明悬浮液与纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末置于混合机中，控制温度为１３０－１４０℃，低速混合４－６min，然后升温至１９０－２００℃，高速混合２－３min，得到混合料；
（７）将步骤（６）制得的混合料置于双螺杆挤出机挤出，造粒；
（８）将步骤（７）的颗粒置于烘干机中，烘干温度为１１０℃，烘干时间为２．４h，制得具有超导电性能石墨烯复合材料。
进一步地，所述步骤（５）加入石墨烯透明悬浮液、纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末的质量比为１：０．３:２．１：０．６:１．１:０．７。
本发明的有益效果：本发明提供一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，制备工艺简单，实现均匀的石墨化，提高了石墨化程度，石墨烯纯度高，产率高，制得的石墨烯复合材料具有优良的超导电性能，力学性能和耐热性能，同时还具有更好的断裂伸长率，良好的导热及耐酸碱抗腐蚀等性能。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
需要说明的是，为节省说明书撰写篇幅，避免不必要的重复和浪费，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法
一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）称取10重量份的石墨粉保持水浴温度为8℃的冰浴条件下加入14重量份的浓硫酸作为溶剂，搅拌混合25min后依次缓慢加入１重量份硝酸钠、１重量份高锰酸钾、３重量份硝酸钠以及８重量份N- 甲基吡咯烷酮，搅拌１２min；升温至３８℃，搅拌反应２．８h，然后升温至１００℃加入４５重量份去离子水，搅拌１５min，停止反应，加入１８重量份5%的双氧水，趁热离心、洗涤，制得氧化石墨烯初品；
（２）将步骤（１）制得的氧化石墨烯初品与８重量份氯化钴、５重量份羧甲基化纤维素、４重量份二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌混合，进行吸附，得到氧化石墨烯混合物；
（３）将步骤（２）得到的氧化石墨烯混合物与４重量份纳米锌粉末混合后，按照升温速率为12℃ /min加热至温度为950℃，恒温保持26h，得到还原后的氧化石墨烯；
（４）将步骤（３）得到的还原后的氧化石墨烯、７重量份磁性钢针研磨体以及３６重量份双丙酮醇放入密闭的研磨容器中，将研磨容器置入具有变换磁场空间内，进行剥离３６h，剥离后制得石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉；
（５）将步骤（4）制得的石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉分离钢针，经过沉降、离心分离后，制得高纯度的石墨烯透明悬浮液；
（６）将步骤（５）制得的石墨烯透明悬浮液与纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末置于混合机中，控制温度为１３０℃，低速混合４min，然后升温至１９０℃，高速混合２－３min，得到混合料；
（７）将步骤（６）制得的混合料置于双螺杆挤出机挤出，造粒；
（８）将步骤（７）的颗粒置于烘干机中，烘干温度为１１０℃，烘干时间为２．４h，制得具有超导电性能石墨烯复合材料。
进一步地，所述步骤（５）加入石墨烯透明悬浮液、纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末的质量比为１：０．３:２．１：０．６:１．１:０．７。
实施例２一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法
一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）称取10重量份的石墨粉保持水浴温度为１０℃的冰浴条件下加入1６重量份的浓硫酸作为溶剂，搅拌混合３０min后依次缓慢加入２重量份硝酸钠、２重量份高锰酸钾、４重量份硝酸钠以及１０重量份N- 甲基吡咯烷酮，搅拌１４min；升温至４０℃，搅拌反应３h，然后升温至１００℃加入５０重量份去离子水，搅拌２０min，停止反应，加入２０重量份5%的双氧水，趁热离心、洗涤，制得氧化石墨烯初品；
（２）将步骤（１）制得的氧化石墨烯初品与１０重量份氯化钴、７重量份羧甲基化纤维素、６重量份二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌混合，进行吸附，得到氧化石墨烯混合物；
（３）将步骤（２）得到的氧化石墨烯混合物与６重量份纳米锌粉末混合后，按照升温速率为１３ /min加热至温度为１０００℃，恒温保持２７h，得到还原后的氧化石墨烯；
（４）将步骤（３）得到的还原后的氧化石墨烯、９重量份磁性钢针研磨体以及４１重量份双丙酮醇放入密闭的研磨容器中，将研磨容器置入具有变换磁场空间内，进行剥离４２h，剥离后制得石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉；
（５）将步骤（4）制得的石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉分离钢针，经过沉降、离心分离后，制得高纯度的石墨烯透明悬浮液；
（６）将步骤（５）制得的石墨烯透明悬浮液与纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末置于混合机中，控制温度为１３５℃，低速混合５min，然后升温至１９５℃，高速混合２．５min，得到混合料；
（７）将步骤（６）制得的混合料置于双螺杆挤出机挤出，造粒；
（８）将步骤（７）的颗粒置于烘干机中，烘干温度为１１０℃，烘干时间为２．４h，制得具有超导电性能石墨烯复合材料。
进一步地，所述步骤（５）加入石墨烯透明悬浮液、纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末的质量比为１：０．３:２．１：０．６:１．１:０．７。
实施例３一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法
一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）称取10重量份的石墨粉保持水浴温度为12℃的冰浴条件下加入18重量份的浓硫酸作为溶剂，搅拌混合35min后依次缓慢加入３重量份硝酸钠、３重量份高锰酸钾、５重量份硝酸钠以及１２重量份N- 甲基吡咯烷酮，搅拌１６min；升温至４２℃，搅拌反应３．２h，然后升温至１００℃加入５５重量份去离子水，搅拌２５min，停止反应，加入２２重量份5%的双氧水，趁热离心、洗涤，制得氧化石墨烯初品；
（２）将步骤（１）制得的氧化石墨烯初品与１２重量份氯化钴、９重量份羧甲基化纤维素、４－８重量份二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌混合，进行吸附，得到氧化石墨烯混合物；
（３）将步骤（２）得到的氧化石墨烯混合物与８重量份纳米锌粉末混合后，按照升温速率为14℃ /min加热至温度为1050℃，恒温保持28h，得到还原后的氧化石墨烯；
（４）将步骤（３）得到的还原后的氧化石墨烯、１１重量份磁性钢针研磨体以及４６重量份双丙酮醇放入密闭的研磨容器中，将研磨容器置入具有变换磁场空间内，进行剥离４８h，剥离后制得石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉；
（５）将步骤（4）制得的石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉分离钢针，经过沉降、离心分离后，制得高纯度的石墨烯透明悬浮液；
（６）将步骤（５）制得的石墨烯透明悬浮液与纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末置于混合机中，控制温度为１４０℃，低速混合６min，然后升温至２００℃，高速混合３min，得到混合料；
（７）将步骤（６）制得的混合料置于双螺杆挤出机挤出，造粒；
（８）将步骤（７）的颗粒置于烘干机中，烘干温度为１１０℃，烘干时间为２．４h，制得具有超导电性能石墨烯复合材料。
进一步地，所述步骤（５）加入石墨烯透明悬浮液、纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末的质量比为１：０．３:２．１：０．６:１．１:０．７。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
Claims (2)
1.一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取10重量份的石墨粉保持水浴温度为8-12℃的冰浴条件下加入14-18重量份的浓硫酸作为溶剂，搅拌混合25-35min后依次缓慢加入1-３重量份硝酸钠、1-３重量份高锰酸钾、３－５重量份硝酸钠以及８－1２重量份N- 甲基吡咯烷酮，搅拌1２－1６min；升温至３８－４２℃，搅拌反应２．８-３．２h，然后升温至1００℃加入４５－５５重量份去离子水，搅拌1５－２５min，停止反应，加入1８－２２重量份5%的双氧水，趁热离心、洗涤，制得氧化石墨烯初品；
（２）将步骤（1）制得的氧化石墨烯初品与８－1２重量份氯化钴、５－９重量份羧甲基化纤维素、４－８重量份二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌混合，进行吸附，得到氧化石墨烯混合物；
（３）将步骤（２）得到的氧化石墨烯混合物与４－８重量份纳米锌粉末混合后，按照升温速率为12-14℃ /min加热至温度为950-1050℃，恒温保持26-28h，得到还原后的氧化石墨烯；
（４）将步骤（３）得到的还原后的氧化石墨烯、７－11重量份磁性钢针研磨体以及３６－４６重量份双丙酮醇放入密闭的研磨容器中，将研磨容器置入具有变换磁场空间内，进行剥离３６－４８h，剥离后制得石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉；
（５）将步骤（4）制得的石墨纳米微片-石墨烯的混合物干粉分离钢针，经过沉降、离心分离后，制得高纯度的石墨烯透明悬浮液；
（６）将步骤（５）制得的石墨烯透明悬浮液与纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末置于混合机中，控制温度为1３０－1４０℃，低速混合４－６min，然后升温至1９０－２００℃，高速混合２－３min，得到混合料；
（７）将步骤（６）制得的混合料置于双螺杆挤出机挤出，造粒；
（８）将步骤（７）的颗粒置于烘干机中，烘干温度为11０℃，烘干时间为２．４h，制得具有超导电性能石墨烯复合材料。
2.根据权利1所述的一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（５）加入石墨烯透明悬浮液、纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末的质量比为1：０．３:２．1：０．６:1．1:０．７。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180119 |