CN112589099B - 一种降低多弧铬靶生产成本的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种降低多弧铬靶生产成本的方法，包括以下步骤：步骤一、准备好20号钢包套；步骤二、制备密度比铬粉振实密度高10%的304不锈钢屑压块，通过液压机，将纯净干燥的304不锈钢屑压制成密度为4.62g/cm3的压块；步骤三、将步骤一中钢包套的最底层放入步骤二中制成的304不锈钢屑压块；步骤四、真空脱气；步骤五、热等静压：将步骤四中封焊好的钢包套送入热等静压机，进行热等静压；步骤六、机加工成品。采用廉价易得的304不锈钢屑压块替代昂贵的高纯金属铬，能够节省原料投入成本的25%左右。

Description

一种降低多弧铬靶生产成本的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，特别涉及一种可以显著降低多弧铬靶加工成本的方法。
背景技术
多弧离子镀膜技术是采用阴极电弧蒸发源的一种离子镀技术。从19世纪美国发明家爱迪生提出利用真空电弧进行镀膜的设想并申请美国专利，到20世纪80年代后，我国引进大量设备和技术，多弧离子镀获得了迅速的发展。
多弧离子镀的基本组成包括真空镀膜室、阴极弧源、基片、负偏压电源，真空系统。其中阴极弧源是多弧离子镀的核心，它所产生的金属等离子体自动维持阴极和镀膜室之间的弧光放电。微小的弧斑在阴极靶面迅速徘徊，弧斑电流密度很大，达到105~107A/cm2，电压为20V左右。由于微弧能量密度非常大，弧斑发射金属蒸气流的速度可以达到108m/s，阴极靶本身既是蒸发源，又是离化源。外加磁场可以改变阴极弧斑在阴极靶面的移动速度，并且使得弧斑均匀和细化，以达到阴极靶面均匀烧蚀，延长靶材的使用寿命。
阴极弧斑高的能流密度，在阴极表面上形成微小熔池，导致阴极靶材剧烈蒸发。热发射和场致发射共同导致电子发射，而且电子被阴极表面的强电场加速，以极高的速度飞离阴极表面电子和中性原子碰撞并使之离化，这个区域称为离化区。在这一区域内，高密度的热等离子体1.01325MPa（10atm）被形成了，由于电子比重离子轻得多，所以电子飞离离化区的速度要比重离子高得多，这样在离化区就出现正的空间电荷云。
离化区的空间电荷，是导致加速区强电场的主要原因。该电场一方面使电子加速离开阴极表面，另一方面也使得离子回归阴极表面，回归的离子流对熔池的冲击作用可能是液滴喷溅的原因。因此在阴极表面附近只有离子和液滴向外空间发射，所以基片上只能接收离子和液滴，而无中性原子。
在靶材前方附近形成的金属等离子体，由电子、正离子、液滴和中性金属蒸气原子组成。由于金属蒸气仅占很小部分（低于2%），因而在基片上沉积的离子束流中几乎全部由离子和液滴组成。
因此，多弧离子度具有高的离化率、沉积速率快，可以通过基体施加偏压进一步提高离子能量，从而达到膜层/基体结合强度高等优点。阴极电弧蒸发源可以是Cr，Ti，Zr，Al等单相或者多相靶材。多弧离子镀膜技术具有沉积速率高、绕镀性能好、结合力强、膜层均匀等优点，被广泛应用于机械、航天、工具、装饰等领域。
当前多弧离子镀铬靶的加工方式是通过将金属铬破碎成60目以下的铬粉，然后通过装入钢包套、振实、真空加热脱气、真空封焊，最后进行热等静压（HIP）。热等静压铬粉的体积会收缩40%，金属铬粉被压制成达到理论密度99%的实体铬坯料。同时，钢包套和已经致密成型的铬坯料扩散焊连接在一起，后续再通过车（铣）加工或者酸洗等方法将外层钢包套去掉，然后通过线切割或者锯切将整块的实体铬分切成最终靶材所需要的毛坯。
这是非常成熟的工艺，最早可见专利CN93101604描述的内容。后续专利CN201510762127和专利CN201910397062分别对热等静压的参数（包括温度、压力和时间以及包套的镀层）都做了非常有益的探索，使得粉末铬靶的工艺从圆形铬锭和方形铬锭发展到管状铬坯料。专利CN201811312386和专利CN201611247231还针对HIP之后钢包套去除问题做了一些有益探索，值得借鉴。
但是随着粉末铬靶工艺成熟和市场需求的持续增加，工业化面临的下一个问题就是如何降低成本。由于HIP工艺的时间、压力和温度等参数基本是最低能保证产品合格的成本支出，无法再进一步降低HIP过程的成本。而针对铬靶的使用特点，可以从减少昂贵的金属铬的切割浪费和机加工成本来实现降低成本的目的。
众所周知，多弧离子镀的靶材多是圆形，国内镀膜设备最常用的是Φ100*40mm，厚度40mm中有10mm是用来加工外螺纹，以方便和镀膜设备进行螺纹连接。业界为了降低成本，将此车螺纹的10mm铬用廉价的黄铜替代（通过镶嵌或者钎焊连接），金属铬HIP之后的成本在180元每公斤，而黄铜的价格为40元每公斤，综合考虑镶嵌和扩散焊接的成本，这种替代工艺可以节省8%左右的成本，因此，是一个较好的成本降低的方案。
但是热等静压之后的圆形铬锭，直径Φ105mm，长度在400mm~1000mm不等，需要将长度方向下料成为33mm的坯料再进行后续精加工。下料方式有线切割和锯切或者砂轮切割等方式。线切割物料损耗最小，但是线切割速度太慢、费用高，产生的废水还有污染。锯切或者砂轮切割速度很快，但是切割宽度都在2~4mm，材料损耗大，通常都在10%左右，并且由于铬的硬度高，普通锯条损耗块，需要采用合金锯齿的锯条，无形中也增加了成本。
发明内容
因此，针对当前工艺和产业对多弧铬靶成本继续降低的需求，主要针对连接螺纹处材料造价高且完全没有必要用基体材料铬，后续线切割费用高，镶嵌和钎焊铜块两种工序繁杂而且存在镀膜过程中热胀冷缩造成脱落的风险等现实问题，本发明提供一整套解决方案，将材料利用率和加工方式优化到最优程度，不仅降低了成本而且提高了产品使用的可靠性。
根据上述目的，本发明技术方案为：先制备密度比铬粉振实密度高10%的304不锈钢屑压块，在铬粉装包套的过程，将计算好重量的铬粉和304不锈钢屑压块交替装入包套。然后采用传统成熟工艺进行脱气、封装、HIP。HIP后获得的圆形铬锭，在304不锈钢屑压块的部位，由于304不锈钢屑压块处的密度要高3%~5%，造成此部位包套会凸出一小部分，对该凸出部位进行精确锯切下料，然后车削加工成品，其中10mm高的外螺纹部分完全以304不锈钢代铬，既减少了铬粉原料的投入，也方便了后续锯切和机加工外螺纹，从而实现了减低25%左右成本的目的，具有很好的市场推广意义。
本发明提供如下技术方案：一种降低多弧铬靶生产成本的方法，包括以下步骤：
步骤一、准备好20号钢包套；
步骤二、制备密度比铬粉振实密度高10%的304不锈钢屑压块，通过液压机，将纯净干燥的304不锈钢屑压制成密度为4.62g/cm3的压块；
步骤三、将步骤一中钢包套的最底层放入步骤二中制成的304不锈钢屑压块，然后将计算好重量的铬粉和304不锈钢屑压块交替装入钢包套，钢包套的最上层也放入304不锈钢屑压块；
步骤四、真空脱气：在温度为 450℃，真空度小于2*10-3Pa条件下，对步骤三中获得的钢包套进行脱气，直至钢包套内部气体脱除彻底，保温结束后，用氧乙炔火焰三道封焊脱气管，确保气体不再进入钢包套内部；
步骤五、热等静压：将步骤四中封焊好的钢包套送入热等静压机，进行热等静压；
步骤六、机加工成品：经过步骤五的热等静压之后的钢包套，其外表面会显现规律的凸起，即为304不锈钢屑压块的位置，在此位置进行锯切，然后进行成品机加工，将外螺纹加工在锯切端，最后获得溅射部位为高纯铬、外螺纹连接部位为304不锈钢实体的扩散焊接件。
作为本发明的一种改进，在步骤一中，钢包套的内径为123mm。
作为本发明的一种改进，在步骤二中，304不锈钢屑压块的尺寸制成直径为123mm，厚度为17mm。
作为本发明的一种改进，在步骤三中，钢包套在装入粉末和压块的过程中放在震动台上，开启振动台，振幅3.5mm，振动频率100～350 次/分，震动次数为1200次，直至粉末振实密度达到4.2g/cm3。
作为本发明的一种改进，在步骤五中，具体热等静压工艺为：950±30℃，压强100±10MPa，保温1h；然后升温到1300±50℃，压强130±10MPa，保温3h；控温冷却1小时到600℃。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、采用廉价易得的304不锈钢屑压块替代昂贵的高纯金属铬，能够节省原料投入成本的25%左右；
2、通过合理设计304不锈钢屑压块的密度，能够在热等静压之后，清晰的显示出其所在位置，为精确锯切下料提供了很好的参照位置；
3、通过热等静压之后的304不锈钢屑压块变成了实体304不锈钢块，和高纯铬靶是扩散焊接，结合强度非常高，远远超过现有镶铜或钎焊铜块的结合强度，确保在镀膜过程中经受更高的多弧离子强度的轰击。
4、热等静压之后的实体304不锈钢块，相对于整体纯铬的外螺纹机加工更加方便，没有铬螺纹的脆性和掉块的问题，即使磕伤或者加工失误，304不锈钢块区域也容易恢复。
5、采用的304不锈钢没有磁性，不会干扰多离子镀过程中等离子体的发生和镀膜过程。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施详细说明如后。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一种降低多弧铬靶生产成本的方法，具体包括以下步骤：
首先按照常规圆形铬靶的制备工艺，准备好20#钢包套，内径为Φ123mm，长度做成所需要的L；
制备密度比铬粉振实密度高10%的304不锈钢屑压块。由于常规粒度的金属铬粉振实密度为4.2g/cm3，因此通过液压机，将纯净干燥的304不锈钢屑压制成密度为4.2*1.1=4.62g/cm3的压块，压块的直径为Φ123-0.1mm，厚度为17mm。
装包套：最底层放入304不锈钢屑压块，然后将计算好重量的铬粉和304不锈钢屑压块交替装入，最上层也放入304不锈钢屑压块，包套在装入粉末和压块的过程中放在震动台上，开启振动台，振幅3.5mm，振动频率100～350 次/分，震动次数为1200次，确保粉末振实密度达到4.2g/cm3，
真空脱气：在温度为 450℃，真空度小于2*10-3Pa条件下，根据装粉量进行8~20小时脱气，确保包套内部气体脱除彻底，保温结束后，用氧乙炔火焰三道封焊脱气管，确保气体不再进入包套内部。
热等静压：将封焊好的包套送入热等静压机，进行热等静压。具体热等静压工艺为：950±30℃，压强100±10MPa，保温1h；然后升温到1300±50℃，压强130±10MPa，保温3h；控温冷却1小时到600℃，防止开始降温速度过快。
机加工成品：热等静压之后的锭坯，外表面能看到规律的凸起，即为304不锈钢屑压块的位置。在此位置进行锯切，然后进行成品机加工，将外螺纹加工在锯切端，最后获得溅射部位为高纯铬、外螺纹连接部位为304不锈钢实体的扩散焊接件。
上述技术方案的具体实施例如下：
实施例1
直径Φ100*40mm的2N5纯度多弧靶的制作方法；
步骤一、首先准备好圆形包套，选用壁厚为2mm的 20＃无缝钢管，其内径为Φ123mm，长度为930mm；套盖用2.5mm厚304冷轧不锈钢板旋压制作。包套抽气管所用钢管尺寸为外径Φ16mm，壁厚 2.5~3mm。
步骤二、制备密度比铬粉振实密度高10%的304不锈钢屑压块。选用的304不锈钢屑必须纯净干燥，无任何纯铁和其他杂物掺入，确保压块的无磁性。由于常规粒度的金属铬粉振实密度为4.2g/cm3，因此通过液压机，将纯净干燥的304不锈钢屑压制成密度为4.2*1.1=4.62g/cm3的压块，压块的直径为Φ123-0.1mm，厚度为17mm。
步骤三、装包套：最底层放入304不锈钢屑压块，然后将铬粉和304不锈钢屑压块交替装入，每一层铬粉的重量为1.93kg，最上层也放入304不锈钢屑压块，包套在装入过程中放在震动台上，开启振动台，振幅3.5mm，振动频率300 次/分，震动次数为1100次，确保粉末振实密度达到4.2g/cm3。
步骤四、真空脱气：在温度为 450℃，真空度小于 2*10-3Pa条件下，进行12小时的真空脱气，确保包套内部气体脱除彻底，保温结束后，用氧乙炔火焰三道封焊脱气管，确保气体不再进入包套内部。
步骤五、热等静压：封焊好的包套送入热等静压机，进行热等静压。具体热等静压工艺为：950℃，压强100MPa，保温1h；然后升温到1250℃，压强130MPa，保温3h；控温冷却1小时到600℃，防止开始降温速度过快。
步骤六、机加工成品：热等静压之后的锭坯，外表面能看到规律的凸起，就是304不锈钢屑压块的位置。在此位置进行锯切，确保凸起部位的厚度为13mm以上。然后按成品图纸进行机加工，其中，304不锈钢实块的位置加工成外螺纹结构。最后获得溅射部位为高纯铬，外螺纹连接部位为304不锈钢实体的扩散焊接件。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内中。

Claims (5)

1.一种降低多弧铬靶生产成本的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、准备好20号钢包套；
步骤二、制备密度比铬粉振实密度高10%的304不锈钢屑压块，通过液压机，将纯净干燥的304不锈钢屑压制成密度为4.62g/cm3的压块；
步骤三、将步骤一中钢包套的最底层放入步骤二中制成的304不锈钢屑压块，然后将计算好重量的铬粉和304不锈钢屑压块交替装入钢包套，钢包套的最上层也放入304不锈钢屑压块；
步骤四、真空脱气：在温度为 450℃，真空度小于2*10-3Pa条件下，对步骤三中获得的钢包套进行脱气，直至钢包套内部气体脱除彻底，保温结束后，用氧乙炔火焰三道封焊脱气管，确保气体不再进入钢包套内部；
步骤五、热等静压：将步骤四中封焊好的钢包套送入热等静压机，进行热等静压；
步骤六、机加工成品：经过步骤五的热等静压之后的钢包套，其外表面会显现规律的凸起，即为304不锈钢屑压块的位置，在此位置进行锯切，然后进行成品机加工，将外螺纹加工在锯切端，最后获得溅射部位为高纯铬、外螺纹连接部位为304不锈钢实体的扩散焊接件。
2.根据权利要求1所述的一种降低多弧铬靶生产成本的方法，其特征在于：在步骤一中，钢包套的内径为123mm。
3.根据权利要求1所述的一种降低多弧铬靶生产成本的方法，其特征在于：在步骤二中，304不锈钢屑压块的尺寸制成直径为123mm，厚度为17mm。
4.根据权利要求1所述的一种降低多弧铬靶生产成本的方法，其特征在于：在步骤三中，钢包套在装入粉末和压块的过程中放在震动台上，开启振动台，振幅3.5mm，振动频率100～350 次/分，震动次数为1200次，直至粉末振实密度达到4.2g/cm3。
5.根据权利要求4所述的一种降低多弧铬靶生产成本的方法，其特征在于：在步骤五中，具体热等静压工艺为：950±30℃，压强100±10MPa，保温1h；然后升温到1300±50℃，压强130±10MPa，保温3h；控温冷却1小时到600℃。
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