CN112588313A - 一种Fe-Cu-SSZ-13催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe‑Cu‑SSZ‑13催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明方法先利用铜盐与H‑SSZ‑13分子筛水热反应制备Cu‑SSZ‑13；然后将所得Cu‑SSZ‑13、尿素与铁盐水溶液混合，进行水热反应，反应结束后，固液分离、收集固体，干燥，焙烧，即得Fe‑Cu‑SSZ‑13催化剂。本发明所得Fe‑Cu‑SSZ‑13催化剂应用于NH3‑SCR催化反应，经过水硫中毒后的Fe‑Cu‑SSZ‑13催化剂，相比于水硫中毒的Cu‑SSZ‑13催化剂，其150℃‑300℃的催化活性均有所提高。

Description

一种Fe-Cu-SSZ-13催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Fe-Cu-SSZ-13催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
据生态环境部发布的《中国移动源环境管理年报(2019)》显示，截止2019年，我国机动车保有量达到3.48亿辆，其中汽车保有量达到2.6亿量，而排放量非常小的新能源汽车保有量仅占比1.5％。2019年，汽车CO、HC、NOx、PM排放量分别为694.44万吨、171.226万吨、622.252万吨、6.8968万吨。分别占总排放量的90％、90.5％、97.9％、93.2％，在机动车污染物排放中占有巨大的比例。根据往年国家移动源年报，柴油车尾气排放贡献了绝大部分的NOx和PM污染物，为进一步控制机动车污染物的排放，国Ⅵ法规已经于2019年在我国部分地区开始施行，其对各项污染物排放限值要求大幅度收紧，NOx由国Ⅴ现阶段的2000mg/kwh降低至国Ⅵ阶段的460mg/kwh。因此具有优异的NH3-SCR催化性能和良好水热稳定性的Cu-SSZ-13分子筛催化剂就成为了柴油车SCR(Selective Catalytic Reduction，选择性催化还原法)催化剂的首要选择。
SSZ-13分子筛，具有菱沸石(CHA)结构，由AlO4和SiO4四面体通过氧原子首尾相接，有序地排列成具有八元环结构的椭球形笼(0.73nm×1.2nm)和三维交叉孔道结构孔道，具有较多的表面质子酸性中心以及可交换的阳离子，其比表面积可达700m2/g。Cu-SSZ-13催化剂因具有优异的NH3-SCR催化性能和水热稳定性，已经在国VI阶段进行了商品化应用。
随着机动车尾气排放法规的加严和发动机效率的提高，特别是在冷启动的情况下，对尾气后处理系统的低温活性提出更高的要求。目前，国Ⅵ标准对柴油油品含硫量的要求为不大于10mg/kg，而我国不同地区柴油油品质量参差不齐，柴油含硫量无法完全对标国Ⅵ柴油标准，柴油机动车的尾气后处理系统经常会处在含有SO2的环境中。柴油车尾气中微量的SO2会使得Cu-SSZ-13分子筛催化剂中毒，特别是在SO2和水蒸气的同时存在时的协同作用，会加重Cu-SSZ-13硫中毒的程度，致使其NH3-SCR低温(150-250℃)活性大大降低。所以提高Cu-SSZ-13分子筛催化剂的抗水硫中毒能力是十分必要的。
发明内容
技术问题：
本发明克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种Fe改性制备Fe-Cu-SSZ-13催化剂的方法，提高催化剂在NH3-SCR应用中的抗水硫中毒能力。
技术方案：
一种制备Fe-Cu-SSZ-13催化剂的方法，包括如下步骤：
(1)铜盐分散在水中配制成铜盐水溶液，然后加入H-SSZ-13分子筛进行水热反应，反应结束后，固液分离、收集固体，干燥，焙烧，得到Cu-SSZ-13；
(2)将所得Cu-SSZ-13、尿素与铁盐水溶液混合，进行水热反应，反应结束后，固液分离、收集固体，干燥，焙烧，即得Fe-Cu-SSZ-13催化剂。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中铜盐选自五水硫酸铜、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中铜盐水溶液的浓度为0.003-0.015mol/L。优选0.0035-0.014mol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中H-SSZ-13分子筛与铜盐的质量比为1：(0.15-0.2)；优选1：0.175。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中水热反应的温度为80-100℃；时间为1-5h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中焙烧的条件是：600-650℃焙烧5-6h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中铁盐选自九水硝酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中铁盐水溶液的浓度为0.0005-0.002mol/L。优选0.0008mol/L。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中铁盐与Cu-SSZ-13的质量比为(0.10-0.25)：1；优选0.16：1。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中铁盐与尿素的质量比为1：(0.9-1.5)；优选1：(1.2-1.5)。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中水热反应的温度为80-100℃；时间为1-5h。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中焙烧的条件是：600-650℃焙烧5-6h。
在本发明的一种实施方式中，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将五水硫酸铜和去离子水混合，搅拌溶解得到CuSO4的水溶液，然后加入H-SSZ-13分子筛，在一定温度下搅拌一段时间后进行抽滤、洗涤、烘干、焙烧，得到Cu-SSZ-13粉末；
(2)将一定量的九水硝酸铁和去离子水混合，搅拌溶解得到Fe(NO3)3溶液，然后加入一定量的尿素和Cu-SSZ-13粉末，在一定温度下搅拌一段时间后进行抽滤、洗涤、烘干、焙烧，得到Fe-Cu-SSZ-13粉末。
在本发明的一种实施方式中，对H-SSZ-13分子筛的Cu、Fe负载顺序进行了优化，包括先负载Cu后负载Fe，先负载Fe后负载Cu，或者Cu、Fe一起负载这三种负载顺序；其中，优选先负载Cu后负载Fe。
本发明还利用上述方法提供了一种Fe-Cu-SSZ-13催化剂。
本发明还提供了上述Fe-Cu-SSZ-13催化剂在NH3-SCR催化反应、汽车尾气处理中的应用。
有益效果：
本发明制备的Fe-Cu-SSZ-13催化剂应用于NH3-SCR催化反应，经过水硫中毒后的Fe-Cu-SSZ-13催化剂，相比于水硫中毒的Cu-SSZ-13催化剂，其150℃-300℃的催化活性均有所提高，其中在低温(150-250℃)下的催化活性提升显著。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取0.1755g CuSO4·5H2O加入100mL去离子水中，搅拌溶解得到CuSO4的水溶液，然后加入1g H-SSZ-13分子筛，在80℃下水浴搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤多次，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Cu-SSZ-13粉末；
称取0.1623g Fe(NO3)3·9H2O加入到500mL去离子水中，搅拌溶解得到Fe(NO3)3溶液，然后加入250mg尿素和1gCu-SSZ-13粉末，在90℃水浴搅拌12h，然后进行抽滤，多次洗涤洗去残留的尿素，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Fe-Cu-SSZ-13催化剂。
实施例2：
取0.0877g CuSO4·5H2O加入100mL去离子水中，搅拌溶解得到CuSO4的水溶液，然后加入1g H-SSZ-13分子筛，在80℃下水浴搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤多次，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Cu-SSZ-13粉末；
称取0.1623g Fe(NO3)3·9H2O加入到500mL去离子水中，搅拌溶解得到Fe(NO3)3溶液，然后加入250mg尿素和1gCu-SSZ-13粉末，在90℃水浴搅拌12h，然后进行抽滤，多次洗涤洗去残留的尿素，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Fe-Cu-SSZ-13催化剂。
对比例1
制备未改性的Cu-SSZ-13催化剂：
取0.1755g CuSO4·5H2O加入100mL去离子水中，搅拌溶解得到CuSO4的水溶液，然后加入1g H-SSZ-13分子筛，在80℃下水浴搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤多次，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Cu-SSZ-13催化剂。
对比例2
Fe先负载分子筛、然后Cu再负载的方式：
称取0.1623g Fe(NO3)3·9H2O加入到500mL去离子水中，搅拌溶解得到Fe(NO3)3溶液，然后加入250mg尿素和1g H-SSZ-13粉末，在90℃水浴搅拌12h，然后进行抽滤，多次洗涤洗去残留的尿素，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Fe-SSZ-13催化剂；
取0.1755g CuSO4·5H2O加入100mL去离子水中，搅拌溶解得到CuSO4的水溶液，然后加入1g Fe-SSZ-13分子筛，在80℃下水浴搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤多次，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Cu-Fe-SSZ-13粉末。
对比例3
Fe、Cu共混负载分子筛的方式：
称取0.0877g CuSO4·5H2O和0.1623g Fe(NO3)3·9H2O加入到500mL去离子水中，搅拌溶解得到Fe(NO3)3和CuSO4的混合水溶液，然后加入250mg尿素和1g H-SSZ-13粉末，在90℃水浴搅拌12h，然后进行抽滤，多次洗涤洗去残留的尿素，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到CuFe-SSZ-13催化剂。
将实施例1-2、对比例1-3所制备的催化剂使用火焰原子吸光光度计测定Cu、Fe元素的含量，结果如表1所示：
表1实施例1-2、对比例1-3所制备的催化剂中Cu、Fe元素含量
Cu wt.％ Fe wt.％
实施例1 2.2 2.21
实施例2 1.76 2.19
对比例1 2.19 0
对比例2 2.1 2.2
对比例3 2.2 2.21
实施例1-2、对比例1-3所制备的催化剂均在含有100ppm SO2和5％H2O的空气气氛中于300℃硫化中毒24h，然后进行催化性能评价，催化剂评价气氛：500ppm NH3，500ppmNO，5vol.％O2，N2为平衡气，总气流量为400mL/min，GHSV＝400,000h-1，评价结果(NOx转化率)如表2：
表2实施例1-2、对比例1-3所制备的催化剂催化性能结果(NOx转化率％)
Figure BDA0002858278050000051
如表2所示，催化剂性能评价的结果表明，实施例1与对比例1相比，本发明实施例1所制备的SCR催化剂具有更优异的抗水硫中毒能力，在相同水硫中毒的条件下拥有在150℃-250℃拥有最高的NOx(NO、NO2、N2O)转化率。
实施例3探究铁盐用量对催化剂性能的影响
参照实施例1，改变铁盐用量，其他条件不变，制得相应的催化剂。
取0.1755g CuSO4·5H2O加入100mL去离子水中，搅拌溶解得到CuSO4的水溶液，然后加入1g H-SSZ-13分子筛，在80℃下水浴搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤多次，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Cu-SSZ-13粉末；
称取0.1099g、0.2231g、0.3399g Fe(NO3)3·9H2O分别加入到500mL去离子水中，搅拌溶解得到Fe(NO3)3溶液，然后加入250mg尿素和1gCu-SSZ-13粉末，在90℃水浴搅拌12h，然后进行抽滤，多次洗涤洗去残留的尿素，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Fe-Cu-SSZ-13催化剂。
对各用量所得催化剂的催化性能进行评价：在含有100ppm SO2和5％H2O的空气气氛中于300℃硫化中毒24h，然后进行催化性能评价，催化剂评价气氛：500ppm NH3，500ppmNO，5vol.％O2，N2为平衡气，总气流量为400mL/min，GHSV＝400,000h-1，结果(NOx转化率％)见表3。
表3不同铁盐用量所得催化剂的催化性能结果(NOx转化率％)
Figure BDA0002858278050000052
Figure BDA0002858278050000061
由表3可以看出，随着Fe盐投加量逐渐增加，水硫中毒后的催化剂的低温活性先增加后下降，当Fe(NO3)3·9H2O投加比例为0.1623g/1gCu-SSZ-13时，获得最大的低温活性。
实施例4探究尿素用量对催化剂性能的影响
参照实施例1，改变铁盐用量，其他条件不变，制得相应的催化剂。
取0.1755g CuSO4·5H2O加入100mL去离子水中，搅拌溶解得到CuSO4的水溶液，然后加入1g H-SSZ-13分子筛，在80℃下水浴搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤多次，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Cu-SSZ-13粉末；
称取0.1623g Fe(NO3)3·9H2O加入到500mL去离子水中，搅拌溶解得到Fe(NO3)3溶液，然后分别加入100mg、150mg、200mg、250mg尿素和1gCu-SSZ-13粉末，在90℃水浴搅拌12h，然后进行抽滤，多次洗涤洗去残留的尿素，105℃烘干12h，以1℃/min的升温速率600℃焙烧6h，得到Fe-Cu-SSZ-13催化剂。
对各用量所得催化剂的催化性能进行评价：在含有100ppm SO2和5％H2O的空气气氛中于300℃硫化中毒24h，然后进行催化性能评价，催化剂评价气氛：500ppm NH3，500ppmNO，5vol.％O2，N2为平衡气，总气流量为400mL/min，GHSV＝400,000h-1，结果见表4。
表4不同尿素用量所得催化剂的催化性能结果(NOx转化率％)
Figure BDA0002858278050000062
由表4可以看出，随着尿素投加量的下降，开始活性变化不明显，当尿素投加量降低至150mg及以下时，由于其作为沉淀剂用量下降，低温活性也会有小程度的下降，所以为了保证沉淀剂足够使铁盐完全沉淀，优化尿素投加量为200mg。

Claims (10)

1.一种制备Fe-Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)铜盐分散在水中配制成铜盐水溶液，然后加入H-SSZ-13分子筛进行水热反应，反应结束后，固液分离、收集固体，干燥，焙烧，得到Cu-SSZ-13；
(2)将所得Cu-SSZ-13、尿素与铁盐水溶液混合，进行水热反应，反应结束后，固液分离、收集固体，干燥，焙烧，即得Fe-Cu-SSZ-13催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中铜盐水溶液的浓度为0.003-0.015mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中H-SSZ-13分子筛与铜盐的质量比为1：(0.15-0.2)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中铁盐水溶液的浓度为0.0005-0.002mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中铁盐与Cu-SSZ-13的质量比为(0.10-0.25)：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中铁盐与尿素的质量比为1：(0.9-1.5)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应的温度为80-100℃；时间为1-5h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中焙烧的条件是：600-650℃焙烧5-6h。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备得到的一种Fe-Cu-SSZ-13催化剂。
10.权利要求9所述的Fe-Cu-SSZ-13催化剂在NH3-SCR反应、汽车尾气处理中的应用。
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