CN112588288B - 一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铑‑铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，包括如下步骤：将纳米铝粉置于铑溶液中，得到具有铝核‑铑壳结构的复合金属粉体，再将具有铝核‑铑壳结构的复合金属粉体置于加热炉中，在空气环境中逐渐加热至1000℃，得到铑‑铝复合氧化物纳米空心粉体。本发明具有如下优点：制备的铑‑铝复合氧化物纳米空心粉体的平均粒径约为100‑200nm，且相较于传统方法制备的氧化铑，具有更大的比表面积，进而可以提高铑在催化剂中的分布率和使用效率，达到充分利用和提高氧化铑催化活性的目的。
Description
【技术领域】
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米级铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法。
【背景技术】
汽车排气净化用催化剂分氧化催化剂和还原催化剂(三元催化剂，Three—WayCatalyst)两种。70年代大量使用的是氧化催化剂，进入80年代后大量推广应用三元催化剂，到1988年，三元催化剂已占80％～90％。氧化催化剂以铂钯为主要活性组分，涂层材料主要为为γ-Al203和铈锆固溶体粉体，催化剂和涂层载体主要为陶瓷或金属蜂窝体，其功能是将排气中的有害物CO和HC氧化转化为CO2和水。三元催化剂中除了使用铂或钯外，还必须使用铑元素为还原催化剂的主要活性组分，其他涂层材料和载体与氧化型催化剂类似，其功能是将排气中的三种有害物(CO、HC和NOx)同时消除，其中对氮氧化物NOx进行还原反应，最终将三种有害物转变为CO2、H2O和N2。
贵金属氧化物催化剂由于其无可替代的催化性能以及选择性，在石油、化工、医药、农药、能源等领域中有极其重要的地位。特别是近年来，国民经济飞速发展，高速公路网全面建设，以及生活水平极大提高，汽车逐渐融入人们日常生活当中，在为社会带来快捷便利的同时，也带来了一系列的社会问题，如汽车尾气的排放对环境污染严重，在一定程度上制约国民经济发展、危害群众健康成为影响社会稳定和谐的重要因素。在环境问题日益突出和人们对环境保护日益重视的新形势下，汽车尾气排放问题越来越引起社会注意，因此采用贵金属氧化物作为催化剂净化汽车尾气，减少有毒气体的排放，保护人群健康，促进社会和谐发展显得尤为重要。氧化铑作为一种典型的贵金属氧化物催化还原剂，具有优异的催化还原性能，在很大程度上可降低汽车尾气排放中的氮氧化物有毒气体，成为汽车尾气处理配件中的不可或缺的催化材料。传统工艺的氧化铑作为催化剂的主要材料之一，由于制作和烧结过程形成颗粒较大，等量的氧化铑在催化剂中的分布比表面积比较小，与气体接触的面积相对较少，存在浪费的现象。纳米氧化铑由于其尺度在纳米量级，具有较大的比表面积能以及更高的催化活性，因此制备纳米氧化铑能更好的减少催化剂成本，为国家节省更多的贵金属资源。但纳米氧化铑胶溶液比纳米钯纳米铑的制作要困难得多。在催化剂制造领域，已有纳米铂、纳米钯等的制作技术，如专利号201610199715.3、201310272768.X、US7700520B2、US9156025B2、专利申请号CN101856612A、CN102371151A、CN102553579A等，很少见到纳米铑的专门制作技术。这也是本发明的主要目的。
传统的氧化铑催化剂制作是将一定量铑盐添加于由催化剂涂层粉料与弱酸水溶液混合配制的浆料中并涂覆于催化剂载体表面，而后将涂覆有催化剂的载体加热至500℃以上进行烧结。在烧结过程中，浆料中的铑盐经氧化转变为分布于催化剂涂层内外、且具有催化作用的氧化铑粒子，发挥氧化还原的催化作用。
但是，传统方法制备的氧化铑粒子形成于烧结过程中的高温下，不同铑粒子间原子容易发生扩散，因此该方法制备的催化剂载体涂层中的氧化铑由于相互粘结烧结而粒子直径较大，约为数百纳米至几十微米，而且可能和其他贵金属元素(比如钯或铂)烧结形成较大的合金体，这样形成的贵金属合金催化活性相对较弱，同时这种合金和贵金属氧化物由于颗粒较大、比表面积相对较小、必将造成颗粒内芯部分的贵金属无法与尾气成分直接接触、降低贵金属的有效充分利用、造成贵金属使用上的浪费。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其通过制备纳米级氧化铑，可以提高氧化铑在催化剂材料中的比表面积和分散度，进而提高铑在催化剂中的分布率和使用效率，达到充分利用和提高氧化铑催化活性的目的。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，包括如下步骤：将纳米铝粉置于铑溶液中，得到具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体，再将具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体置于加热炉中，在空气环境中逐渐加热至1000℃，得到铑-铝复合氧化物纳米空心粉体。
作为本发明的一种改进：将纳米铝粉置于铑溶液后，还需要进行机械搅拌，直至铑溶液变清。
作为本发明的一种改进：在机械搅拌时，还施加超声波振动10分钟。
作为本发明的一种改进：所述的具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体包括质量比为2:1的铑壳-铝核粉与纳米碳粉。
作为本发明的一种改进：所述纳米碳粉与所述纳米铝粉一同置于铑溶液中。
作为本发明的一种改进：所述的具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体采用滤纸过滤得到。
作为本发明的一种改进：所述加热炉为管式炉。
作为本发明的一种改进：所述加热炉中的温度以15℃/分的速率加热至1000℃后保温10分钟。
作为本发明的一种改进：保温10分钟后，自然冷却至室温。
与相关技术相比，本发明提供的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法具有如下优点：制备的铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的平均粒径约为100-200nm，且相较于传统方法制备的氧化铑，具有更大的比表面积，进而可以提高铑在催化剂中的分布率和使用效率，达到充分利用和提高氧化铑催化活性的目的。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明铑包覆的纳米铝粉的显微镜图像；
图2为本发明铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的显微镜图像；
图3为本发明铑-铝复合氧化物纳米空心粉体表面氧化物层的图像；
图4为本发明铑-铝复合氧化物纳米空心粉体铑元素面分布图像；
图5为本发明铑-铝复合氧化物纳米空心粉体铝元素面分布图像；
图6为本发明铑-铝复合氧化物纳米空心粉体氧元素面分布图像。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，包括如下步骤：将纳米铝粉置于铑溶液中，得到具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体，再将具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体置于加热炉中，在空气环境中逐渐加热至1000℃，得到铑-铝复合氧化物纳米空心粉体。
需要说明的是，所述的具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体包括质量比为2:1的铑壳-铝核粉与纳米碳粉，所述纳米碳粉与所述纳米铝粉一同置于铑溶液中。
需要进一步说明的是，纳米铝粉置于铑溶液中，利用铑电极电位高于铝电极电位的特点，通过溶液中铑离子与纳米铝粉表层铝原子之间发生置换反应，使铑离子被纳米铝粉表层铝原子还原并沉积在纳米铝粉表面形成金属铑包覆层，即得到铑壳-铝核粉，具体形态可参见图1所示。
具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体置于加热炉中加热，加热过程中，具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体表层铑和铝之间发生互扩散并与空气中氧发生氧化反应形成铑-铝复合氧化物。当加热至铝的熔点660℃以上后，由于粉体铝核熔化产生明显的体积膨胀，使粉体表层具有较低热膨胀系数的铑-铝复合氧化物壳开裂，裸露的液态铝核随即发生氧化形成固态氧化物。该过程随着温度上升不断进行直至粉体心部剩余微量的液态铝核所产生的体积膨胀不再能引起粉体表面氧化层破裂止。此时便制得铑-铝复合氧化物纳米空心粉体，具体形态请参见图2-6所示。
下面以具体实施例1对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明提供了一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一、配置浓度为mol/l、体积为ml的铑溶液；
步骤二、称取100克平均粒径约为100nm的铝粉，添加至铑溶液中，机械搅拌溶液使溶液中铑离子与铝粉表层铝原子发生均匀的置换反应，待铑溶液变清后，停止搅拌，形成具有铑壳包覆铝核结构的铑壳-铝核粉；
需要进一步说明的是，为防止上述所制备的铑壳-铝核粉体在后续加热过程中过度团聚，根据所制备的铑壳-铝核粉体量，按铑壳-铝核粉与纳米碳粉质量比2∶1在溶液中加入一定量纳米碳粉，机械搅拌并施加超声波振动10分钟，而后迅速利用滤纸过滤出所制备的铑壳-铝核粉与纳米碳粉均匀混合粉体，即具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体。
步骤三、将具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体置于管式炉中，在空气氛围中以15℃/分的速率将粉体加热至1000℃后保温10分钟，而后关闭管式炉电源，待炉温冷却至室温，取出粉体即得到平均粒径约为100-200nm、由铑-铝复合氧化物构成且具有空心结构的铑-铝复合氧化物纳米空心粉体。
与相关技术相比，本发明提供的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法具有如下优点：制备的铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的平均粒径约为100-200nm，且相较于传统方法制备的氧化铑，具有更大的比表面积，进而可以提高铑在催化剂中的分布率和使用效率，达到充分利用和提高氧化铑催化活性的目的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里所示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纳米铝粉置于铑溶液中，得到具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体，再将具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体置于加热炉中，在空气环境中逐渐加热至1000℃，得到铑-铝复合氧化物纳米空心粉体。
2.根据权利要求1所述的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其特征在于：将纳米铝粉置于铑溶液后，还需要进行机械搅拌，直至铑溶液变清。
3.根据权利要求2所述的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其特征在于：在机械搅拌时，还施加超声波振动10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其特征在于：所述的具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体包括质量比为2:1的铑壳-铝核粉与纳米碳粉；
所述纳米铝粉置于铑溶液中，发生置换反应得到所述铑壳-铝核粉，所述纳米碳粉与所述纳米铝粉一同置于铑溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其特征在于：所述的具有铝核-铑壳结构的复合金属粉体采用滤纸过滤得到。
6.根据权利要求1所述的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其特征在于：所述加热炉为管式炉。
7.根据权利要求1或6所述的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其特征在于：所述加热炉中的温度以15℃/分的速率加热至1000℃后保温10分钟。
8.根据权利要求7所述的一种铑-铝复合氧化物纳米空心粉体的制备方法，其特征在于：保温10分钟后，自然冷却至室温。
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