CN112575617B - 一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸及其制备方法，其技术方案要点是：包括含有具备光催化活性的TiO2/g‑C3N4纳米复合材料的光催化薄膜；具备光催化去除有机污染物功能墙纸，由于在光催化薄膜中含有具备光催化活性的TiO2/g‑C3N4纳米复合材料，使得本墙纸具有较强的可见光催化活性，能够有效去除和减少有机污染物。

Description

一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及墙纸技术领域，更具体地说，它涉及一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对家居装潢的要求也逐年提高。绿色环保类的家居装饰材料越来越受到消费者的重视。
近年来低甲醛、无甲醛、树脂一体成型的家居板材的出现极大的满足了消费者对环保的需要。但是，板材和加工的过程中不可避免会使用含有有机物类的添加剂；另一方面，即使是树脂一体成型的板材在使用过程中也会有小分子游离物析出，对室内空气依然存在着隐患。
为了解决这一现实问题，光触媒类的除甲醛剂被开发并在国内外大量使用。此类除甲醛剂的主要成分为纳米级二氧化钛颗粒分散液，使用时以喷洒为主，并且需要多次喷洒才能起到彻底清除有机物的作用。另外，二氧化钛只对紫外光有响应，需要掺杂贵金属才能提高其光催化活性，这就在无形中推高了产品的成本。另一方面，在医院，养老机构，学校，幼儿园等对环保和空气环境要求比较的机构，使用具有光催化自洁和自净化的家居设备将是未来的一大趋势。
为此，我们需要开发新的技术去解决这个问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸及其制备方法，以解决背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸，包括含有具备光催化活性的TiO2/g-C3N4纳米复合材料的光催化薄膜。
进一步的，所述光催化薄膜包括复合成型的高分子聚合物主体和TiO2/g-C3N4纳米复合材料客体，所述高分子聚合物主体的质量百分含量为80-90％，所述TiO2/g-C3N4纳米复合材料客体的质量百分含量为10-20％。
本发明还提供了一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，包括以下步骤：
Step1：向100g含氮化合物中加入10-15g的钛酸四丁酯，在室温条件下干混搅拌1小时，加入约10g水形成糊状物，持续搅拌2h以上；
Step2：将得到的糊状物在55-65℃下充分烘干，放入坩埚，在马弗炉中以一定的升温速度加热到545-555℃，并煅烧3h，得到微黄色的TiO2/g-C3N4纳米复合材料粉末；
Step3：将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合，之后制成薄膜。
进一步地，所述Step1中的含氮化合物为三聚氰胺，二聚氰胺，单氰胺和尿素的一种或者两种的混合物。
进一步地，所述Step2中的升温速度为2℃/分钟，3℃/分钟，5℃/分钟或者10℃/分钟。
进一步地，所述Step3中的高分子聚合物主体为聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚氨酯和聚乙烯中一种或多种混合物。
进一步地，所述Step2中将得到的糊状物在60℃下充分烘干后放入坩埚，之后在马弗炉中以一定的升温速度加热到550℃。
进一步的，所述Step3将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合时，将混合物料至于分散箱内，在2000-2200r/min的转速下分散5-8min。
进一步的，所述Step3在制成薄膜时采用如下工艺：
步骤一：在390-395℃挤出流延，得到厚度为30S的第一级膜；
步骤二：将所述步骤一得到的第一级膜塑料膜用拉伸机进行双向电动拉膜，控制拉伸率为35-45％，得到膜厚为15-18um的光催化薄膜。
综上所述，本发明主要具有以下有益效果：
一、具备光催化去除有机污染物功能墙纸，由于在光催化薄膜中含有具备光催化活性的TiO2/g-C3N4纳米复合材料，使得本墙纸具有较强的可见光催化活性，能够有效去除和减少有机污染物；
二、具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，该光催化功能墙纸的制备方法简单，整个制备过程反应过程简单、易控制；生产时TiO2/g-C3N4纳米复合材料在墙纸主体内分散均匀，有利于光催化去除有机污染物的反应进行；此外该光催化功能墙纸合成原料廉价易得，稳定性好。
附图说明
图1为石墨相氮化碳的微观结构图。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸，包括含有具备光催化活性的TiO2/g-C3N4纳米复合材料的光催化薄膜；其中光催化薄膜包括复合成型的高分子聚合物主体和TiO2/g-C3N4纳米复合材料客体，高分子聚合物主体的质量百分含量为80％，TiO2/g-C3N4纳米复合材料客体的质量百分含量为20％。
实施例2
一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸，包括含有具备光催化活性的TiO2/g-C3N4纳米复合材料的光催化薄膜；其中光催化薄膜包括复合成型的高分子聚合物主体和TiO2/g-C3N4纳米复合材料客体，高分子聚合物主体的质量百分含量为90％，TiO2/g-C3N4纳米复合材料客体的质量百分含量为10％。
实施例3
与实施例1的不同之处在于本发明还提供了一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，包括以下步骤：
Step1：向100g含氮化合物中加入10g的钛酸四丁酯，在室温条件下干混搅拌1小时，加入约10g水形成糊状物，持续搅拌2h以上；
Step2：将得到的糊状物在55℃下充分烘干，放入坩埚，在马弗炉中以一定的升温速度加热到545℃，并煅烧3h，得到微黄色的TiO2/g-C3N4纳米复合材料粉末；
Step3：将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合，之后制成薄膜。
其中，Step1中的含氮化合物为三聚氰胺。
其中，Step2中的升温速度为2℃/分钟。
其中，Step3中的高分子聚合物主体为聚乙烯醇。
实施例4
与实施例3的不同之处在于：
一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，包括以下步骤：
Step1：向100g含氮化合物中加入10g的钛酸四丁酯，在室温条件下干混搅拌1小时，加入约10g水形成糊状物，持续搅拌2h以上；
Step2：将得到的糊状物在60℃下充分烘干，放入坩埚，在马弗炉中以一定的升温速度加热到550℃，并煅烧3h，得到微黄色的TiO2/g-C3N4纳米复合材料粉末；
Step3：将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合，之后制成薄膜。
其中，Step1中的含氮化合物为三聚氰胺50g，二聚氰胺50g。
其中，Step2中的升温速度为5℃/分钟。
其中，Step3中的高分子聚合物主体为聚乙烯醇。
其中，Step3将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合时，将混合物料至于分散箱内，在2000r/min的转速下分散5min。
其中，Step3在制成薄膜时采用如下工艺：
步骤一：在390℃挤出流延，得到厚度为30S的第一级膜；
步骤二：将步骤一得到的第一级膜塑料膜用拉伸机进行双向电动拉膜，控制拉伸率为35％，得到膜厚为15um的光催化薄膜。
实施例5
与实施例3的不同之处在于：
一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，包括以下步骤：
Step1：向100g含氮化合物中加入10g的钛酸四丁酯，在室温条件下干混搅拌1小时，加入约10g水形成糊状物，持续搅拌2h以上；
Step2：将得到的糊状物在60℃下充分烘干，放入坩埚，在马弗炉中以一定的升温速度加热到550℃，并煅烧3h，得到微黄色的TiO2/g-C3N4纳米复合材料粉末；
Step3：将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合，之后制成薄膜。
其中，Step1中的含氮化合物为单氰胺。
其中，Step2中的升温速度为2℃/分钟。
其中，Step3中的高分子聚合物主体为聚氨酯。
其中，Step3将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合时，将混合物料至于分散箱内，在2200r/min的转速下分散8min。
其中，Step3在制成薄膜时采用如下工艺：
步骤一：在395℃挤出流延，得到厚度为30S的第一级膜；
步骤二：将步骤一得到的第一级膜塑料膜用拉伸机进行双向电动拉膜，控制拉伸率为45％，得到膜厚为18um的光催化薄膜。
实施例6
与实施例3的不同之处在于：
一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，包括以下步骤：
Step1：向100g含氮化合物中加入15g的钛酸四丁酯，在室温条件下干混搅拌1小时，加入约10g水形成糊状物，持续搅拌2h以上；
Step2：将得到的糊状物在65℃下充分烘干，放入坩埚，在马弗炉中以一定的升温速度加热到555℃，并煅烧3h，得到微黄色的TiO2/g-C3N4纳米复合材料粉末；
Step3：将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合，之后制成薄膜。
其中，Step1中的含氮化合物为三聚氰胺，二聚氰胺，单氰胺和尿素质量比为1:1:1:1的混合物。
其中，Step2中的升温速度为10℃/分钟。
其中，Step3中的高分子聚合物主体为聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚氨酯和聚乙烯质量比为1:1:1:1的混合物。
其中，Step3将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合时，将混合物料至于分散箱内，在2100r/min的转速下分散5-8min。
其中，Step3在制成薄膜时采用如下工艺：
步骤一：在395℃挤出流延，得到厚度为30S的第一级膜；
步骤二：将步骤一得到的第一级膜塑料膜用拉伸机进行双向电动拉膜，控制拉伸率为45％，得到膜厚为16um的光催化薄膜。
下面介绍有关本墙纸的具体研究：
由于非金属型半导体光催化剂的研究在最近几年内广泛受到国内外学者的关注。石墨相氮化碳(g-C3N4)具有不含金属、没有毒性、材料稳定、制备简单以及可见光相应等优点，使得它成为学术界研究的焦点。g-C3N4中C和N原子都属于sp2杂化，排列相间，由σ键链接形成的六边形结构。层与层之间是由三嗪环或七嗪环结构单元组成。每个单元又由单元上的氮原子相连接形成石墨型平面结构。一般g-C3N4的结构单元是七嗪环结构，其禁带宽度为2.7eV，可以吸收波长小于475nm的光，导带电位为-1.3V，价带电位为1.4V(pH＝7)，具有光催化制氢、制氧反应的合适的价带和导带位置。
本发明的实现主要依靠TiO2/g-C3N4纳米复合材料为功能主体，并和高分子聚合物一起压制生产用于室内降解甲醛类污染物的光催化墙纸，因为TiO2/g-C3N4纳米复合材料颜色比较浅，可以根据需要进行颜色调节，用于墙纸和室内装饰。该产品使用范围广泛，从普通的家庭装修到医疗机构，学校和养老院等特殊单位都可以使用，尤其是在医疗卫生机构，光催化墙纸可以高效除去空气中的有机物，为医院带来更美好的环境，且不需要更换和添加其他辅助设备，有可见光就可以净化空气。
参考图1，石墨相氮化碳(g-C3N4)结构可调控性大，可以通过多步热处理形成多孔g-C3N4，也可以通过质子化改性制备g-C3N4纳米片，这能极大地提高其光催化活性。由于g-C3N4表面丰富的有机官能团，可以将其他的光催化纳米材料(如TiO2)掺杂到g-C3N4表面形成具有异结质结构的纳米复合材料，不仅能提高光催化活性，也可以使材料表面更加美观，颜色可调控，能制成薄膜或者滤网用于家居装饰。也可以根据需要在材料中添加磷酸银，增强光催化活性并起到抑菌的作用。其中图1中的(a)为g-C3N4的层状结构；(b)为三嗪环；(c)为七嗪环。
综合分析而言：
具备光催化去除有机污染物功能墙纸，由于在光催化薄膜中含有具备光催化活性的TiO2/g-C3N4纳米复合材料，使得本墙纸具有较强的可见光催化活性，能够有效去除和减少有机污染物；
具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，该光催化功能墙纸的制备方法简单，整个制备过程反应过程简单、易控制；生产时TiO2/g-C3N4纳米复合材料在墙纸主体内分散均匀，有利于光催化去除有机污染物的反应进行；此外该光催化功能墙纸合成原料廉价易得，稳定性好；
具备光催化去除有机污染物功能墙纸，其造型可调控，能根据实际需要制成家居产品；绿色环保，能光催化降解甲醛类的有机物，抑制室内的细菌。无二次污染；生产成本低，可替代性原料多；使用简单，更换方便。
本发明首次提出以石墨相氮化碳(g-C3N4)为主要材料生产环保类装饰材料；石墨相氮化碳(g-C3N4)与二氧化钛复合制成具有异结质结构的TiO2/g-C3N4纳米复合材料，提高其光催化活性和抑菌性能；首次将TiO2/g-C3N4纳米复合材料和其他必要的聚合物复配形成环保纳米复合薄膜或者墙纸类产品。
本发明制造的TiO2/g-C3N4纳米复合材料薄膜可以根据需要黏贴在家具的表面，不影响家具的正常使用，但是可以高效起到光催化降解有机污染物和抑菌的作用。适合已经完成装修家庭使用，也可以在新车内使用，高效、便捷；TiO2/g-C3N4纳米复合材料墙纸在室内可以根据需要大面积使用，起到“绿色房间”的作用，特别适合儿童房，或者对环境要求较高的家庭。
由于石墨相氮化碳(g-C3N4)在可见光下应用于光水解产氢、降解有机污染物以及灭菌方面展现出优良的活性，并且其结构稳定；石墨相氮化碳(g-C3N4)制备方法简单，原料廉价，这也为本项目的顺利实施提供了保障；g-C3N4具备良好的光催化降解和抑菌能力，这为本项目的实施提供了理论依据，鉴于目前市场上以石墨相氮化碳(g-C3N4)为主原料的环保产品几乎未见；由此可见，以g-C3N4为主体架构的环保材料开发是完全可行的，也是经过实验认证的。
其中为了验证本发明相对于传统墙纸的优异性能，做出了如下实验：
实验一、褪色性检测：
1、选择选择日晒气候试验仪；
2、试验步骤：切取尺寸为45*45mm的普通墙纸、实施例3-6制得的墙纸小样，装在试样夹上，试样夹外部用压板夹紧，使得照射部分与未照射部分境界分明，孔部试样表面不应该有皱纹或凹凸不平，将试样夹插在试样的回转架上，下端固定。在机内黑板温度不超过45℃，相对湿度为60-70％的条件下，使得试样表面受到20h的充分照射。然后取出试样，置于冷暗处2h以上；
3、结果评定：在室内光线充足的情况下，按照GB/T251进行评定，发现：若对照组的耐褪色性为100％，则实施例3、4、5、6制得的墙纸的耐褪色性分别为210％、230％、205％和195％。
试验二、摩擦色牢度：
1、选择摩擦色牢度试验机；
2、试验步骤：切取尺寸为45*45mm的普通墙纸、实施例3-6制得的墙纸小样，将试样放在摩擦色牢度试验机上进行固定，将含水量为95％的摩擦布在试样上往复摩擦5次，之后将摩擦布在室温下干燥；
3、结果评定：若对照组的摩擦色牢度为100％，则实施例3、4、5、6制得的墙纸的摩擦色牢度分别为180％、185％、176％和182％.
试验三、有机物去除检测：
1、选择带有有机物浓度检测仪的设备；
2、试验步骤：切取尺寸为45*45mm的普通墙纸、实施例3-6制得的墙纸小样，将试样和有机物浓度检测仪放置到密闭空间5天，分别对试验前和试验后的密闭空间进行有机物浓度检测；
3、结果评定：
一、对照组对甲苯、苯、二甲苯无吸收效果；
二、实施例3制得的墙纸对甲苯、苯、二甲苯的吸收处理率分别为79％、83％、33％；
三、实施例3制得的墙纸对甲苯、苯、二甲苯的吸收处理率分别为68％、74％、43％；
四、实施例3制得的墙纸对甲苯、苯、二甲苯的吸收处理率分别为71％、80％、38％；
五、实施例3制得的墙纸对甲苯、苯、二甲苯的吸收处理率分别为76％、81％、35％；
六、实施例3制得的墙纸对甲苯、苯、二甲苯的吸收处理率分别为68％、83％、39％。
试验四：
对实施例3-6中得到的墙纸进行以下测试：
对其拉伸强度和顶破强度进行测试，为了便于比较，所有实施例的数据基于实施例2的数据进行归一化。
表1
拉伸强度 顶破强度
对照组 100％ 100％
实施例3 174％ 180％
实施例4 188％ 170％
实施例5 150％ 168％
实施例6 158％ 178％
其中试验一至四中的对照组分别为绍兴锦纯纺织有限公司生产的16um的墙纸。综合分析可知，本墙纸的各方面性能均优于传统的墙纸。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤 1 ：向100 g含氮化合物中加入10-15 g的钛酸四丁酯，在室温条件下干混搅拌1小时，加入10 g水形成糊状物，持续搅拌2 h以上；
步骤 2 ：将得到的糊状物在55-65℃下充分烘干，放入坩埚，在马弗炉中以一定的升温速度加热到545-555℃，并煅烧3h，得到微黄色的TiO2/g-C3N4纳米复合材料粉末；
步骤 3 ：将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合，之后制成薄膜；
所述步骤 3 在制成薄膜时采用如下工艺：
步骤一：在390-395℃挤出流延，得到厚度为30S的第一级膜；
步骤二：将所述步骤一得到的第一级膜塑料膜用拉伸机进行双向电动拉膜，控制拉伸率为35-45%，得到膜厚为15-18um的光催化薄膜；
所述步骤 1 中的含氮化合物为二聚氰胺，单氰胺和尿素的一种或者两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，其特征在于：所述步骤 2 中的升温速度为2℃/分钟，3℃/分钟，5℃/分钟或者10℃/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，其特征在于：所述步骤 3 中的高分子聚合物主体为聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚氨酯和聚乙烯中一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，其特征在于：所述步骤 2 中将得到的糊状物在60℃下充分烘干后放入坩埚，之后在马弗炉中以一定的升温速度加热到550℃。
5.根据权利要求1所述的一种具备光催化去除有机污染物功能墙纸的制备方法，其特征在于：所述步骤 3 将得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料与熔融状的高分子聚合物主体混合时，将混合物料至于分散箱内，在2000-2200r/min的转速下分散5-8min。
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