CN112575577A - 一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法 - Google Patents

一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法。本发明以金银花、山苍子及鱼腥草作为基础原料，通过利用爆破、蒸煮进行提取，获得其中酯、酸等有益物质，取得了抗菌防霉基础料，随后利用活性炭脱色，再将其与乙醇胺，在催化剂的作用下，将其中的酯等进行酰胺化处理，一是增加了活性基团，二是提高了与其他物质的结合性能，利用混合颗粒进行吸附，使用交联剂进行交联使用，随后进行包裹，实现了微囊化，提高了与纺织品间的结合性能。

Description

一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法。
背景技术
纺织品因其疏松多孔的结构，极易吸收人体新陈代谢所分泌的汗液与油脂, 为微生物的附着和繁殖提供有利场所，一些细菌、病毒在纺织品表面可存活数小时至数天。多项研究表明，抗菌纺织品用于医用防护与个人卫生，将会极大地提高环境整体清洁度，降低院内感染发生率, 保障患者及医护人员安全。因此，抗菌、抗病毒纺织品的研发与应用具有重要的意义。
抗菌剂是指能够有效抑制细菌、真菌、病毒等微生物生长繁殖或可杀灭病菌的物质，抗菌纺织品通常是在纺织品中加入抗菌剂来实现。根据抗菌剂的组成结构、作用机理及来源，一般分为无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂3类。本文概述了目前常用纺织用抗菌整理剂的种类、抗菌机理以及整理方式，并对抗菌、抗病毒纺织品的未来发展进行了展望。
在自然界千百万年的演化过程中，大量动植物进化出了自己对抗微生物的独有防御机制，产生了一些具有抗菌性能的生物活性物质，这些来源于自然界的抗菌物质称为天然抗菌剂。与有机合成抗菌剂相比，天然抗菌剂具有生物相容性好，可被自然降解，且不会使细菌产生抗药性等优势。随着人们对抗菌纺织品的需求的提高，对生活品质的不断追求以及对合成抗菌剂所带来的环境问题的担忧，天然抗菌剂的研究受到了广泛关注。
天然抗菌剂安全性较高，可自然降解，符合绿色环保、回归自然的消费心理，但是也存在市场化品种较少，抗菌活性较低，耐热性能差，抗菌持久力不强，提取工艺较为复杂等限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对纺织用抗菌防霉剂抗菌活性较低，耐热性能差，抗菌持久力不强的问题，提供一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、盐酸溶液按质量比1:10～15进行混合，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热，蒸煮，冷却，静置，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7:1～3搅拌混合，静置，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比16～18:1放入反应器中，调节pH至中性，预热，再加入乙醇胺质量0.1～0.2％的催化剂，升温，搅拌；
（3）在搅拌结束后，冷却，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取120～130份滤液A、40～50份醋酸溶液、20～30份混合料、7～9份混合颗粒、3～5份交联剂、2～4份表面活性剂；
（4）将滤液A、混合颗粒及表面活性剂放入反应釜中，搅拌，再将醋酸溶液、混合料进行搅拌，调节pH，加入反应釜，降温，加入交联剂，搅拌，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
所述步骤（1）中复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:3～5:7进行混合，粉碎，即得复合料。
所述步骤（2）中催化剂为1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、甲醇钠按质量比4:1～2混合而成。
所述混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
所述混合颗粒为纳米多孔二氧化钛、氧化石墨烯按质量比9:1混合而成。
所述交联剂为戊二醛、京尼平按质量比13:1混合而成。
所述表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以金银花、山苍子及鱼腥草作为基础原料，通过利用爆破、蒸煮进行提取，获得其中酯、酸等有益物质，取得了抗菌防霉基础料，随后利用活性炭脱色，再将其与乙醇胺，在催化剂的作用下，将其中的酯等进行酰胺化处理，一是增加了活性基团，二是提高了与其他物质的结合性能，利用混合颗粒进行吸附，使用交联剂进行交联使用，随后进行包裹，实现了微囊化，提高了与纺织品间的结合性能。
（2）本发明在使用过程中，通过利用纺织用抗菌防霉剂快速分散在纺织品表面及内部，再利用其内部存在的微量交联剂可以很好的与纺织品表面进行结合，同时利用交联可以使微囊化颗粒很好的与纺织品进行结合，并且利用混合颗粒的作用缓慢的释放防霉抗菌物质，而且利用微囊化的处理，避免了抗菌防霉剂的流逝，提高了效果时间。
具体实施方式
复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:3～5:7进行混合，粉碎，即得复合料。
催化剂为1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、甲醇钠按质量比4:1～2混合而成。
混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
混合颗粒为纳米多孔二氧化钛、氧化石墨烯按质量比9:1混合而成。
交联剂为戊二醛、京尼平按质量比13:1混合而成。
表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、0.3mol/L盐酸溶液按质量比1:10～15进行混合，在2MPa，维持压力70s，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热至100℃，蒸煮5～7h，冷却至室温，静置20min，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7:1～3搅拌混合，静置1h，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比16～18:1放入反应器中，调节pH至中性，在50～55℃预热30min，再加入乙醇胺质量0.1～0.2％的催化剂，升温至80～85℃，以600r/min搅拌8～10h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取120～130份滤液A、40～50份质量分数为4％醋酸溶液、20～30份混合料、7～9份混合颗粒、3～5份交联剂、2～4份表面活性剂；
（4）将滤液A、混合颗粒及表面活性剂放入反应釜中，以1000r/min搅拌30min，再将质量分数为4％醋酸溶液、混合料以500r/min进行搅拌10min，调节pH至5.0，加入反应釜，降温至1～3℃，加入交联剂，以600r/min搅拌9～12h，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
实施例1
复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:5:7进行混合，粉碎，即得复合料。
催化剂为1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、甲醇钠按质量比4:2混合而成。
混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
混合颗粒为纳米多孔二氧化钛、氧化石墨烯按质量比9:1混合而成。
交联剂为戊二醛、京尼平按质量比13:1混合而成。
表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、0.3mol/L盐酸溶液按质量比1: 15进行混合，在2MPa，维持压力70s，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热至100℃，蒸煮7h，冷却至室温，静置20min，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7: 3搅拌混合，静置1h，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比18:1放入反应器中，调节pH至中性，在55℃预热30min，再加入乙醇胺质量0.2％的催化剂，升温至85℃，以600r/min搅拌10h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取130份滤液A、50份质量分数为4％醋酸溶液、30份混合料、9份混合颗粒、5份交联剂、4份表面活性剂；
（4）将滤液A、混合颗粒及表面活性剂放入反应釜中，以1000r/min搅拌30min，再将质量分数为4％醋酸溶液、混合料以500r/min进行搅拌10min，调节pH至5.0，加入反应釜，降温至3℃，加入交联剂，以600r/min搅拌12h，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
实施例2
复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:4:7进行混合，粉碎，即得复合料。
催化剂为1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、甲醇钠按质量比4:1.5混合而成。
混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
混合颗粒为纳米多孔二氧化钛、氧化石墨烯按质量比9:1混合而成。
交联剂为戊二醛、京尼平按质量比13:1混合而成。
表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、0.3mol/L盐酸溶液按质量比1:13进行混合，在2MPa，维持压力70s，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热至100℃，蒸煮6h，冷却至室温，静置20min，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7:2搅拌混合，静置1h，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比17:1放入反应器中，调节pH至中性，在53℃预热30min，再加入乙醇胺质量0.1％的催化剂，升温至83℃，以600r/min搅拌9h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取125份滤液A、45份质量分数为4％醋酸溶液、25份混合料、8份混合颗粒、4份交联剂、3份表面活性剂；
（4）将滤液A、混合颗粒及表面活性剂放入反应釜中，以1000r/min搅拌30min，再将质量分数为4％醋酸溶液、混合料以500r/min进行搅拌10min，调节pH至5.0，加入反应釜，降温至2℃，加入交联剂，以600r/min搅拌10h，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
实施例3
复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:3～5:7进行混合，粉碎，即得复合料。
催化剂为1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、甲醇钠按质量比4:1混合而成。
混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
混合颗粒为纳米多孔二氧化钛、氧化石墨烯按质量比9:1混合而成。
交联剂为戊二醛、京尼平按质量比13:1混合而成。
表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、0.3mol/L盐酸溶液按质量比1:10进行混合，在2MPa，维持压力70s，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热至100℃，蒸煮5h，冷却至室温，静置20min，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7:1搅拌混合，静置1h，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比16:1放入反应器中，调节pH至中性，在50℃预热30min，再加入乙醇胺质量0.1％的催化剂，升温至80℃，以600r/min搅拌8h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取120份滤液A、40份质量分数为4％醋酸溶液、20份混合料、7份混合颗粒、3份交联剂、2份表面活性剂；
（4）将滤液A、混合颗粒及表面活性剂放入反应釜中，以1000r/min搅拌30min，再将质量分数为4％醋酸溶液、混合料以500r/min进行搅拌10min，调节pH至5.0，加入反应釜，降温至1℃，加入交联剂，以600r/min搅拌9h，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
对比例1
复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:3～5:7进行混合，粉碎，即得复合料。
催化剂为1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、甲醇钠按质量比4:1混合而成。
混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
交联剂为戊二醛、京尼平按质量比13:1混合而成。
表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、0.3mol/L盐酸溶液按质量比1:10进行混合，在2MPa，维持压力70s，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热至100℃，蒸煮5h，冷却至室温，静置20min，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7:1搅拌混合，静置1h，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比16:1放入反应器中，调节pH至中性，在50℃预热30min，再加入乙醇胺质量0.1％的催化剂，升温至80℃，以600r/min搅拌8h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取120份滤液A、40份质量分数为4％醋酸溶液、20份混合料、3份交联剂、2份表面活性剂；
（4）将滤液A及表面活性剂放入反应釜中，以1000r/min搅拌30min，再将质量分数为4％醋酸溶液、混合料以500r/min进行搅拌10min，调节pH至5.0，加入反应釜，降温至1℃，加入交联剂，以600r/min搅拌9h，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
对比例2
复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:3～5:7进行混合，粉碎，即得复合料。
混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
混合颗粒为纳米多孔二氧化钛、氧化石墨烯按质量比9:1混合而成。
交联剂为戊二醛、京尼平按质量比13:1混合而成。
表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、0.3mol/L盐酸溶液按质量比1:10进行混合，在2MPa，维持压力70s，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热至100℃，蒸煮5h，冷却至室温，静置20min，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7:1搅拌混合，静置1h，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比16:1放入反应器中，调节pH至中性，在50℃预热30min，升温至80℃，以600r/min搅拌8h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取120份滤液A、40份质量分数为4％醋酸溶液、20份混合料、7份混合颗粒、3份交联剂、2份表面活性剂；
（4）将滤液A、混合颗粒及表面活性剂放入反应釜中，以1000r/min搅拌30min，再将质量分数为4％醋酸溶液、混合料以500r/min进行搅拌10min，调节pH至5.0，加入反应釜，降温至1℃，加入交联剂，以600r/min搅拌9h，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
对比例3
复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:3～5:7进行混合，粉碎，即得复合料。
催化剂为1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、甲醇钠按质量比4:1混合而成。
混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
混合颗粒为纳米多孔二氧化钛、氧化石墨烯按质量比9:1混合而成。
表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、0.3mol/L盐酸溶液按质量比1:10进行混合，在2MPa，维持压力70s，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热至100℃，蒸煮5h，冷却至室温，静置20min，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7:1搅拌混合，静置1h，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比16:1放入反应器中，调节pH至中性，在50℃预热30min，再加入乙醇胺质量0.1％的催化剂，升温至80℃，以600r/min搅拌8h；
（3）在搅拌结束后，冷却至室温，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取120份滤液A、40份质量分数为4％醋酸溶液、20份混合料、7份混合颗粒、2份表面活性剂；
（4）将滤液A、混合颗粒及表面活性剂放入反应釜中，以1000r/min搅拌30min，再将质量分数为4％醋酸溶液、混合料以500r/min进行搅拌10min，调节pH至5.0，加入反应釜，降温至1℃，以600r/min搅拌9h，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
将实施例和对比例制备的纺织用抗菌防霉剂分别与水按质量比1:20进行混合，将织物放入浸/轧，轧液率30～40％，烘干，烘焙，制备成抗菌布，进行下列检测：
抗菌检测：参照美国AATCCl00—1993标准，日本JIS L 2901标准，采用接触法。
防霉性检测：参照轻工行业标准QB／T2591.2003《抗菌塑料一抗菌性能试验方法和抗菌效果》中塑料表面防霉性能的检测方法。
洗涤试验
整理后对样品进行10次和20次洗涤。洗涤条件：40℃，浴比50：1；采用市售无酶洗衣粉，29／L，搅拌(正，反)10分钟，作为1次洗涤。用清水漂洗3次后，晾干或低温烘干。
检测结果如下表：
Figure 99407DEST_PATH_IMAGE001
综上所述，本发明制备的纺织用抗菌防霉剂具有较好的性能。

Claims (7)

1.一种纺织用抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将复合料、盐酸溶液按质量比1:10～15进行混合，蒸汽爆破，收集爆破混合物，将爆破混合物、水按质量比3:5进行混合，加热，蒸煮，冷却，静置，过滤，收集滤液；
（2）将滤液与活性炭按质量比7:1～3搅拌混合，静置，过滤，收集过滤液，将过滤液、乙醇胺按质量比16～18:1放入反应器中，调节pH至中性，预热，再加入乙醇胺质量0.1～0.2％的催化剂，升温，搅拌；
（3）在搅拌结束后，冷却，出料，过滤，收集滤液A，按重量份数计，取120～130份滤液A、40～50份醋酸溶液、20～30份混合料、7～9份混合颗粒、3～5份交联剂、2～4份表面活性剂；
（4）将滤液A、混合颗粒及表面活性剂放入反应釜中，搅拌，再将醋酸溶液、混合料进行搅拌，调节pH，加入反应釜，降温，加入交联剂，搅拌，出料，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得纺织用抗菌防霉剂。
2.根据权利要求1所述的纺织用抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中复合料为金银花、山苍子及鱼腥草按质量比10:3～5:7进行混合，粉碎，即得复合料。
3.根据权利要求1所述的纺织用抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂为1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、甲醇钠按质量比4:1～2混合而成。
4.根据权利要求1所述的纺织用抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述混合料为壳聚糖、灵芝多糖按质量比20:1混合而成。
5.根据权利要求1所述的纺织用抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述混合颗粒为纳米多孔二氧化钛、氧化石墨烯按质量比9:1混合而成。
6.根据权利要求1所述的纺织用抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为戊二醛、京尼平按质量比13:1混合而成。
7.根据权利要求1所述的纺织用抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯按质量比8:3混合而成。
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