CN112575382B - 一种微流控高分子聚合物单晶薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子聚合物单晶制备领域，具体涉及一种微流控高分子聚合物单晶薄膜及其制备方法。本发明以高分子聚合物、溶剂作为原料制得高分子聚合物单晶溶液，然后采用微流控喷雾的方式在基底上得到微流控高分子聚合物晶体薄膜。本发明通过调节溶液溶度、溶解温度、溶解时间、冷却温度、冷却时间、升温速率、等温结晶温度等，使制得的高分子聚合物单晶具有分布均匀、形貌可控、晶面积大、外形规整、对称性良好、生物相容性好，环境友好的特点，且本发明提供的制备方法操作简单方便，效果良好。

Description

一种微流控高分子聚合物单晶薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚合物单晶制备领域，具体涉及一种微流控高分子聚合物单晶薄膜及其制备方法。
背景技术
由于聚环氧乙烷(poly ethylene oxide，PEO)具有水溶性好、柔软性、耐细菌侵蚀、毒性小、免疫原性极弱、分散性好、生物相容性好、生物化学性质稳定等特点，是经美国食品药品监督管理局(FDA)批准的极少数能作为体内注射药用的合成聚合物之一，在造纸、生物医药、化工、水处理、航空航天、薄膜、固态电解质等领域都有广泛的应用。经研究发现，高分子量聚氧化乙烯的口服毒性非常低，不易被胃肠道吸收，不刺激皮肤，激活能力低，处理和使用非常安全，在全世界获得越来越广泛的关注。
微流控(Microfluidics)的微管道尺寸为数十到数百微米，在微尺度环境下具有独特的流体性质，能够操纵如层流和液滴等微小流体，具有小型化、便携式、个性化、低成本等特点，可结合显微镜、激光、分光光度计、透镜和滤光片等光学设备和纳米材料，在医疗诊断、核酸分析、体外仿生、芯片制作等领域显示了广阔的应用前景。
原子力显微镜在聚合物表面形貌、聚合物薄膜相分离、高分子聚合物结晶形态、高分子链拉伸、蛋白质折叠/展开、G四链体分子间及分子内相互作用、活细胞表面蛋白质和糖类分子，以及纳米材料加工、单分子操纵、生物分子刻蚀等领域具有广泛的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，该方法操作简单方便，效果良好。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的微流控高分子聚合物单晶薄膜，该微流控高分子聚合物单晶薄膜具有分布均匀、形貌可控、晶面积大、外形规整、对称性良好、生物相容性好、环境友好的特点。
本发明的另一目的在于提供上述微流控高分子聚合物单晶薄膜的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，包含如下步骤：
(1)高分子聚合物单晶溶液的制备：在40～100℃的温度下配置浓度为0.01～5wt％的高分子聚合物溶液，然后将高分子聚合物溶液置于温度为0～10℃的恒温水浴中停留0.5～5h；随后以30～250℃/h的升温速率将体系升温至30～60℃，停留5～30min以形成稳定的晶种；最后转至38～60℃恒温水浴中继续结晶2～69h，得到高分子聚合物单晶溶液；
(2)微流控高分子聚合物单晶的制备：在有机玻璃毛细管中加入步骤(1)制得的高分子聚合物结晶溶液，在0.1～0.5MPa的条件下，将高分子聚合物结晶溶液在氮气的作用下，喷到基底上，形成薄膜，干燥，得到微流控高分子聚合物单晶薄膜；
步骤(1)中所述的高分子聚合物为官能化的聚氧化乙烯和末端未改性的聚氧化乙烯中的至少一种；
所述的官能化的聚氧乙烯为带有巯基的聚氧化乙烯和甲基化的聚氧化乙烯中的至少一种；
步骤(1)中所述的高分子聚合物优选为带有巯基的聚氧化乙烯；
步骤(1)中所述的高分子聚合物的数均分子量(Mn)为2000、4000、8000、10000、20000、100000或300000；
步骤(1)中所述的高分子聚合物溶液，通过如下方法配制：
在40～100℃的温度下，将高分子聚合物和溶剂混合并恒温停留至高分子聚合物完全溶解，得到高分子聚合物溶液；
所述的恒温停留的时间优选为0.1～3h；
所述的溶剂优选为乙酸戊酯；
步骤(2)中所述的氮气的流速优选为1～5L/min；
步骤(2)中所述的干燥的条件优选为20～80℃干燥12～48h；
步骤(2)中所述的干燥优选在真空干燥箱中进行；
一种微流控高分子聚合物单晶薄膜，通过上述制备方法制备得到；
所述的微流控高分子聚合物单晶薄膜在高分子材料领域中的应用；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明以高分子聚合物溶液为原料，通过控温结晶，得到高分子聚合物单晶溶液；然后采用微流控喷雾的方式在基底上得到微流控高分子聚合物单晶薄膜，本发明通过调节溶液溶度、溶解温度、溶解时间、冷却温度、冷却时间、升温速率、等温结晶温度等，最终得到高分子聚合物单晶。
(2)结合微流控技术对高分子聚合物在微尺度上进行操纵，制得的高分子聚合物单晶薄膜具有分布均匀、形貌可控、晶面积大、外形规整、对称性良好、生物相容性好，环境友好的特点。
(3)本发明操作简单方便，成本低，效果良好，适于工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制得的微流控高分子聚合物单晶薄膜的原子力显微镜扫描图。
图2是实施例2制得的微流控高分子聚合物单晶薄膜的原子力显微镜扫描图。
图3是实施例3制得的微流控高分子聚合物单晶薄膜的原子力显微镜扫描图。
图4是本发明中用于制备微流控高分子聚合物单晶薄膜的微流控装置的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
如图4所示，本发明中用于制备微流控高分子聚合物单晶薄膜的微流控装置包含有机玻璃毛细管和基底，其中，有机玻璃毛细管的侧壁设有氮气入口，基底优选为云母片；所述的有机玻璃毛细管的上端优选还包括带孔塑料橡皮塞，使有机玻璃毛细管内形成封闭内环境，有助于玻璃管内氮气流速越快的区域，压力越大，该区域附近压力会形成挤压，进而将玻璃毛细管内的流体在气压差的作用下挤出；
本发明涉及一种微流控高分子聚合物单晶的制备方法，该制备方法包括如下具体操作步骤：
一种微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，包含如下步骤：
(1)高分子聚合物单晶溶液的制备：在40～100℃的温度下配置浓度为0.01～5wt％的高分子聚合物溶液，然后将高分子聚合物溶液置于温度为0～10℃的恒温水浴中停留0.5～5h；随后以30～250℃/h的升温速率将体系升温至30～60℃，停留5～30min以形成稳定的晶种；最后转至38～60℃恒温水浴中继续结晶2～69h，得到高分子聚合物单晶溶液；
(2)微流控高分子聚合物单晶的制备：如图4所示，通过有机玻璃毛细管的溶液入口加入步骤(1)制得的高分子聚合物结晶溶液，有机玻璃毛细管的的氮气入口连接氮气瓶，在0.1～0.5MPa条件下，将高分子聚合物结晶溶液在氮气的作用下，通过微流体的形式喷到干净的云母片，形成薄膜，干燥，得到微流控高分子聚合物单晶薄膜；
步骤(1)中所述的高分子聚合物为官能化的聚氧化乙烯和末端未改性的聚氧化乙烯中的至少一种；
所述的官能化的聚氧乙烯为带有巯基的聚氧化乙烯和甲基化的聚氧化乙烯中的至少一种；
步骤(1)中所述的高分子聚合物优选为带有巯基的聚氧化乙烯；
步骤(1)中所述的高分子聚合物的数均分子量(Mn)为2000、4000、8000、10000、20000、100000或300000；
步骤(1)中所述的高分子聚合物溶液，通过如下方法配制：
在40～100℃的温度下，将高分子聚合物和溶剂混合并恒温停留至高分子聚合物完全溶解，得到高分子聚合物溶液；
所述的恒温停留的时间优选为0.1～3h；
所述的溶剂优选为乙酸戊酯；
步骤(2)中所述的氮气的流速优选为1～5L/min；
步骤(2)中所述的干燥的条件优选为20～80℃干燥12～48h；
步骤(2)中所述的干燥优选在真空干燥箱中进行；
为了更好的对本发明进行阐述说明，申请人例举了如下实施例。
实施例中的带有巯基的聚氧化乙烯为市购，货号：T164393-1g，https://www.aladdin-e.com/zh_cn/t164394.html。实施例中有机玻璃毛细管的内径为19微米。
实施例1
(1)在60℃的温度下，将带有巯基的聚氧化乙烯(Mn＝20k)和乙酸戊酯混合并恒温停留2h至带有巯基的聚氧化乙烯完全溶解，得到浓度为0.01wt％的带有巯基的聚氧化乙烯(Mn＝20k)乙酸戊酯溶液；然后将带有巯基的聚氧化乙烯乙酸戊酯溶液放入已提前冷却至5℃的恒温水槽中稳定3h，初步形成晶核；随后以120℃/h的升温速率将体系升温至47℃，停留30min以形成稳定的晶种；最后放入38℃恒温水浴锅中继续结晶2h，得到带有巯基的聚氧化乙烯单晶溶液；
(2)如图4所示，通过有机玻璃毛细管的溶液入口加入步骤(1)制得的高分子聚合物结晶溶液，有机玻璃毛细管的的氮气入口连接氮气瓶，在0.15MPa条件下，控制氮气的流速为1L/min，将高分子聚合物结晶溶液在氮气的作用下，喷到干净的云母片，待喷满薄薄的一层后，移至25℃的真空干燥箱中干燥12h，得到微流控高分子聚合物单晶薄膜；
(3)AFM采用MultiMode8SPM型原子力显微镜，采用ScanAsyst TM mode和Tappingmode两种模式观察，扫描速度0.996Hz，长宽比1.00，扫描角0°，样品/线256。以其中一种结晶高度图为例，见图1，其中，均方根粗糙度Rq＝4.27nm，算术平均粗糙度Ra＝1.89nm，图形标准偏差4.28nm，单晶的表面粗糙度表示了晶体的外观均匀，规整性。
实施例2
(1)在70℃的温度下，将带有巯基的聚氧化乙烯(Mn＝20k)和乙酸戊酯混合并恒温停留2h至带有巯基的聚氧化乙烯完全溶解，得到浓度为0.01wt％的带有巯基的聚氧化乙烯(Mn＝20k)乙酸戊酯溶液；然后将带有巯基的聚氧化乙烯乙酸戊酯溶液放入已提前冷却至5℃的恒温水槽中稳定3h，初步形成晶核；随后以120℃/h的升温速率将体系升温至47℃，停留30min以形成稳定的晶种；最后放入38℃恒温水浴锅中继续结晶12h，得到带有巯基的聚氧化乙烯单晶溶液；
(2)如图4所示，通过有机玻璃毛细管的溶液入口加入步骤(1)制得的高分子聚合物结晶溶液，有机玻璃毛细管的的氮气入口连接氮气瓶，在0.15MPa条件下，控制氮气的流速为2L/min，将高分子聚合物结晶溶液在氮气的作用下，喷到干净的云母片，待喷满薄薄的一层后，移至25℃的真空干燥箱中干燥12h，得到微流控高分子聚合物单晶薄膜；
(3)AFM采用MultiMode8SPM型原子力显微镜，采用ScanAsyst TM mode和Tappingmode两种模式观察，扫描速度0.996Hz，长宽比1.00，扫描角0°，样品/线256。以其中一种结晶高度图为例，见图2，其中，均方根粗糙度Rq＝13.5nm，算术平均粗糙度Ra＝11.4nm，图形标准偏差13.7nm。
实施例3
(1)在70℃的温度下，将带有巯基的聚氧化乙烯(Mn＝20k)和乙酸戊酯混合并恒温停留2h至带有巯基的聚氧化乙烯完全溶解，得到浓度为0.01wt％的带有巯基的聚氧化乙烯(Mn＝20k)乙酸戊酯溶液；然后将带有巯基的聚氧化乙烯乙酸戊酯溶液放入已提前冷却至5℃的恒温水槽中稳定3h，初步形成晶核；随后以250℃/h的升温速率将体系升温至47℃，停留30min以形成稳定的晶种；最后放入38℃水浴锅中继续结晶69h，得到带有巯基的聚氧化乙烯单晶溶液；
(2)如图4所示，通过有机玻璃毛细管的溶液入口加入步骤(1)制得的高分子聚合物结晶溶液，有机玻璃毛细管的的氮气入口连接氮气瓶，在0.15MPa条件下，控制氮气的流速为1.5L/min，将高分子聚合物结晶溶液在氮气的作用下，喷到干净的云母片，待喷满薄薄的一层后，移至38℃的真空干燥箱中，干燥40h，得到微流控高分子聚合物单晶薄膜；
(3)AFM采用MultiMode8SPM型原子力显微镜，采用ScanAsyst TM mode和Tappingmode两种模式观察，扫描速度0.996Hz，长宽比1.00，扫描角0°，样品/线256。以其中一种结晶高度图为例，见图3，其中，均方根粗糙度Rq＝5.56nm，算术平均粗糙度Ra＝4.55nm，图形标准偏差5.80nm。
效果实施例
为了验证本发明制得的微流控高分子聚合物单晶薄膜的效果，申请人对上述各实施例获得的微流控高分子聚合物单晶薄膜进行性能测定，测定结果整理后如下：
单晶的厚度2～100nm，宽度0.2～100μm，长宽比0.01～100，结晶图见图1～3。
综上，本发明操作简单方便，效果良好，制得的微流控高分子聚合物单晶薄膜分布均匀、形貌可控、晶面积大、外形规整、对称性良好、生物相容性好，环境友好的特点，具有很高的研究价值。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)高分子聚合物单晶溶液的制备：在40～100℃的温度下配置浓度为0.01～5wt％的高分子聚合物溶液，然后将高分子聚合物溶液置于温度为0～10℃的恒温水浴中停留0.5～5h；随后以30～250℃/h的升温速率将体系升温至30～60℃，停留5～30min以形成稳定的晶种；最后转至38～60℃恒温水浴中继续结晶2～69h，得到高分子聚合物单晶溶液；
(2)微流控高分子聚合物单晶的制备：在有机玻璃毛细管中加入步骤(1)制得的高分子聚合物结晶溶液，在0.1～0.5MPa的条件下，将高分子聚合物结晶溶液在氮气的作用下，喷到基底上，形成薄膜，干燥，得到微流控高分子聚合物单晶薄膜；
步骤(1)中所述的高分子聚合物的数均分子量为2000、4000、8000、10000、20000、100000或300000；
步骤(2)中所述的干燥为在真空干燥箱中进行。
2.根据权利要求1所述的微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高分子聚合物为官能化的聚氧化乙烯和末端未改性的聚氧化乙烯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，其特征在于：
所述的官能化的聚氧乙烯为带有巯基的聚氧化乙烯和甲基化的聚氧化乙烯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高分子聚合物为带有巯基的聚氧化乙烯。
5.根据权利要求1所述的微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高分子聚合物溶液，通过如下方法配制：
在40～100℃的温度下，将高分子聚合物和溶剂混合并恒温停留至高分子聚合物完全溶解，得到高分子聚合物溶液。
6.根据权利要求5所述的微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，其特征在于：
所述的溶剂为乙酸戊酯。
7.根据权利要求1所述的微流控高分子聚合物单晶薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的氮气的流速为1～5L/min。
8.一种微流控高分子聚合物单晶薄膜，其特征在于通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的微流控高分子聚合物单晶薄膜在高分子材料领域中的应用。
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