CN114318546A - 一种利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法及有机晶体薄膜与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法及有机晶体薄膜与应用，该生长方法包括以下步骤：(1)晶体溶液的制备：在40～100℃下，将具有取向性的高分子材料溶于溶剂中，然后在‑20～10℃下冷藏，得到晶体溶液；(2)有机晶体薄膜的制备：晶体溶液在氮气的作用下，在微流控装置内部形成气流差，带动溶液在微纳米孔道中喷射到衬底表面，形成晶体初级薄膜，干燥后得到有机晶体薄膜。本发明操作简单方便，制备得到的有机晶体薄膜具有生长均匀、边缘规整的特点。
Description
技术领域
本发明涉及有机晶体薄膜制备领域，特别涉及一种利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法及有机晶体薄膜与应用。
背景技术
外延生长工艺主要是依靠晶体界面的二维结构近似成核的原理，在一块单晶片上，沿着其原来的结晶轴方一向再生长一层晶格完整、且可以具有不同的杂质浓度和厚度的单晶层的工艺。外延层可以和原单晶片具有不同的导电类型，利用这一特性，可以通过外延生长来直接制备p-n异质结。外延生长法有气相外延、液相外延和分子束外延等。要求基质的晶面与薄膜的晶面很好地匹配，以保证得到均匀、稳定的单晶薄膜，并使膜在温度变化过程中不脱落。是目前晶体薄膜生长的主要方式，在缺陷化学、晶体工程、物理化学、纳米科学等学科有着广泛的应用。
微流控技术是通过将软光刻复制成型的具有微通道的聚合物与平整的表面 (例如载玻片)进行键合组成。微流控既可以研究流体在微通道中的行为，也可以制造用于实验研究的微流体装置，例如芯片实验室。但微流控技术在机晶体薄膜的外延生长方面未见报道。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，操作简单方便，制备得到的有机晶体薄膜生长均匀、边缘规整的特点。
本发明的第二目的在于提供上述利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法制备得到的有机晶体薄膜。
本发明的第三目的在于提供上述有机晶体薄膜在半导体制造领域中的应用。
本发明的首要目的通过以下技术方案实现：
一种利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，包括以下步骤：
(1)晶体溶液的制备：在40～100℃下，将具有取向性的高分子材料溶于溶剂中，然后在-20～10℃下冷藏，得到晶体溶液；
(2)有机晶体薄膜的制备：晶体溶液在氮气的作用下，在微流控装置内部形成气流差，带动溶液在微纳米孔道中喷射到衬底表面，形成晶体初级薄膜，干燥后得到有机晶体薄膜。
优选地，步骤(1)所述高分子材料为聚氧化乙烯、聚乳酸、聚乙烯、并四苯(Tetracene)、8-羟基喹啉铝(Alq3)或N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’ -联苯-4,4’-二胺(NPB)中的一种。
优选地，步骤(1)所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚中的一种。
优选地，当步骤(1)所述高分子材料为聚氧化乙烯，所述晶体溶液的制备具体为：
在55～65℃下，将具有取向性的高分子材料溶于溶剂中，然后在2～6℃下冷藏，得到晶体溶液。
优选地，步骤(1)所述冷藏的时间为20～28小时。
优选地，步骤(2)所述衬底料为SiC或PET。
优选地，步骤(2)所述干燥为真空常温干燥。
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为6～96h。
优选地，所述微流控装置包括密闭玻璃管道以及玻璃毛细管，所述玻璃毛细管设置在密闭玻璃管道内部，所述密闭玻璃管道和玻璃毛细管中空，所述密闭玻璃管道外接氮气。
本发明的第二目的通过以下技术方案实现：
一种有机晶体薄膜，根据上述利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法制备得到。
本发明的第三目的通过以下技术方案实现：
本发明的第三目的在于提供上述有机晶体薄膜在半导体制造领域中的应用。
本发明的工作原理：
本发明在40～100℃下，将具有取向性的高分子材料溶于溶剂中，然后在 -20～10℃下冷藏，通过高低温的温差，促使高分子材料结晶，得到晶体溶液；然后晶体溶液在氮气的作用下，在微流控装置内部形成气流差，带动溶液在微纳米孔道中喷射到衬底表面，形成有机晶体薄膜。本发明所述微流控装置为实验室自制，主要包括外接氮气的密闭玻璃管道，以及玻璃管道内部的玻璃毛细管，毛细管上端投放晶体溶液，密闭玻璃管道侧端连接氮气，通过在氮气氛围中，驱动密闭玻璃管道内部空腔，造成一定的压差，此时，密闭玻璃管道，压力大，流速快；而毛细玻璃管压力小，流速慢，进而在密闭空腔中，形成气体流动，在流动的气体驱动下，密闭玻璃管道的流动气体会带动玻璃毛细管的气压流动，从而晶体溶液会缓慢流下，晶体溶液在微纳米孔道中喷射到衬底表面，形成有机晶体薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明应用了在生物医学研究和临床应用中发挥了极大的优势微流控技术，制备成的晶体溶液在氮气的作用下，在微流控装置内部形成气流差，带动溶液在微纳米孔道中喷射到衬底表面，形成有机晶体薄膜，操作过程简单方便，适于晶体薄膜外延生长。
(2)本发明采用的微流控技术独特的微纳米孔道为晶体的外延生长提供了独特的空间，制得的有机晶体薄膜具有生长均匀、外延规整的特点。
(3)本发明采用的微流控装置具有设计简便、原理简单、流体压力以及速度可控的特点。
(4)本发明专利有机晶体薄膜利用SiC或PET作为衬底，相对于硅衬底来说，具有更好的热传导特性，也更具有成本优势，本发明制备的有机晶体薄膜在半导体制造领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明的实施例1制得的有机晶体薄膜的原子力显微镜扫描图；
图2是实施例2制得的有机晶体薄膜的原子力显微镜扫描图；
图3是实施例3制得的有机晶体薄膜的原子力显微镜扫描图；
图4是本发明中用于制备有机晶体薄膜的微流控装置的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本实施例中所述微流控装置为实验室自制，具体结构请参见图4，主要包括外接氮气的密闭玻璃管道，以及玻璃管道内部的玻璃毛细管，毛细管上端投放晶体溶液，密闭玻璃管道侧端连接氮气，通过在氮气氛围中，驱动密闭玻璃管道内部空腔，造成一定的压差，此时，密闭玻璃管道，压力大，流速快；而毛细玻璃管压力小，流速慢，进而在密闭空腔中，形成气体流动，在流动的气体驱动下，密闭玻璃管道的流动气体会带动玻璃毛细管的气压流动，从而晶体溶液会缓慢流下，晶体溶液在微纳米孔道中喷射到衬底表面，形成有机晶体薄膜。
实施例1
本实施例的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，包括以下步骤：
(1)晶体溶液的制备：在60℃的温度下配置浓度为0.01wt％的聚氧化乙烯(分子量20000Da，溶剂为二氯甲烷)溶液，然后在4℃水浴中冷藏24h,备用；
(2)微流控晶体薄膜的制备：以SiC为衬底，通过自制微流控装置，将上述 (1)中的聚氧化乙烯溶液在氮气的作用下，在微流控装置内部形成气流差，带动溶液在微纳米孔道中喷射到基材表面，形成晶体初级薄膜；
(3)薄膜的干燥：将上述得到的晶体初级薄膜置于真空干燥箱，常温下，干燥6h，取出，即可得到有机晶体薄膜。
测试结果显示：本实施例制备得到的有机晶体薄膜的禁带宽度2eV，饱和电子偏移速率3.6*10-6cm/s，热导率2.4Wcm-1K-1。本实施例制备得到的有机晶体薄膜的原子力显微镜扫描图如图1所示，由图可知，晶体薄膜分布均匀，尺寸一致，生长层数较多，一般在5层以上，最大尺寸大约在2.5μm左右。
本发明操作简单，效果明显，薄膜具有生长均匀、外延规整，具有高热导率，高频特性良好，材料安全性佳的特点，具有很高的研究价值和应用前景。
实施例2
本实施例的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，包括以下步骤：
(1)晶体溶液的制备：在60℃的温度下配置浓度为0.02wt％的聚氧化乙烯(分子量20000Da)溶液，然后在4℃水浴中冷藏24h,备用；
(2)微流控晶体薄膜的制备：以SiC为衬底，通过自制微流控装置，将上述 (1)中的聚氧化乙烯溶液在氮气的作用下，在微流控装置内部形成气流差，带动溶液在微纳米孔道中喷射到基材表面，形成晶体初级薄膜；(3)薄膜的干燥：将上述得到的晶体初级薄膜置于真空干燥箱，常温下，干燥96h，取出，即可得到有机晶体薄膜。
测试结果显示：本实施例制备得到的有机晶体薄膜的禁带宽度3eV，饱和电子偏移速率1.1*10-7cm/s，热导率3Wcm-1K-1。
本实施例制备得到的有机晶体薄膜的原子力显微镜扫描图如图2所示，由图可知，晶体薄膜分布均匀，尺寸一致，生长形貌清晰，一般在3-5层以上，最大尺寸大约在0.5μm左右。本发明操作简单，效果明显，具有高热导率，高频特性良好，材料安全性佳的特点，具有很高的研究价值和应用前景。
实施例3
本实施例的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，包括以下步骤：
(1)晶体溶液的制备：在60℃的温度下配置浓度为0.02wt％的聚氧化乙烯(分子量20000Da)溶液，然后在4℃水浴中冷藏24h,备用；
(2)微流控晶体薄膜的制备：以SiC为衬底，通过自制微流控装置，将上述 (1)中的聚氧化乙烯溶液在氮气的作用下，在微流控装置内部形成气流差，带动溶液在微纳米孔道中喷射到基材表面，形成晶体初级薄膜；
(3)薄膜的干燥：将上述得到的晶体初级薄膜置于真空干燥箱，常温下，干燥96h，取出，即可得到微流控芯片晶体薄膜。
测试结果显示：本实施例制备得到的有机晶体薄膜的禁带宽度1eV，饱和电子偏移速率8*10-5cm/s，热导率0.8Wcm-1K-1。
本实施例制备得到的有机晶体薄膜的原子力显微镜扫描图如图3所示，由图可知，晶体薄膜分布均匀，尺寸一致，生长形貌变得模糊，一般在多层以上，最大尺寸大约在1-2μm左右。
本发明操作简单，效果明显，本发明制备得到的有机晶体薄膜具有高热导率，高频特性良好，材料安全性佳的特点，在半导体领域具有很高的研究价值和应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶体溶液的制备：在40～100℃下，将具有取向性的高分子材料溶于溶剂中，然后在-20～10℃下冷藏，得到晶体溶液；
(2)有机晶体薄膜的制备：晶体溶液在氮气的作用下，在微流控装置内部形成气流差，带动溶液在微纳米孔道中喷射到衬底表面，形成晶体初级薄膜，干燥后得到有机晶体薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，其特征在于，步骤(1)所述高分子材料为聚氧化乙烯、聚乳酸、聚乙烯、并四苯、8-羟基喹啉铝或N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，其特征在于，当步骤(1)所述高分子材料为聚氧化乙烯，所述晶体溶液的制备具体为：
在55～65℃下，将具有取向性的高分子材料溶于溶剂中，然后在2～6℃下冷藏，得到晶体溶液。
5.根据权利要求4所述的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，其特征在于，步骤(1)所述冷藏的时间为20～28小时。
6.根据权利要求1所述的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，其特征在于，步骤(2)所述衬底料为SiC或PET。
7.根据权利要求1所述的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥为真空常温干燥。
8.根据权利要求1所述的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的时间为6～96h。
9.一种有机晶体薄膜，其特征在于，由权利要求1至8任一项所述的利用微流控技术的有机晶体薄膜的外延生长方法制备得到。
10.一种有机晶体薄膜在半导体制造领域中的应用。
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