CN112574585A - 一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料及其制备方法 - Google Patents

一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了热塑性硫化弹性体材料技术领域的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料及其制备方法，包括以下重量份原料：热塑性硫化母胶95‑105份，聚丙烯10‑50份，热塑性弹性体1‑10份，加工油1‑20份，功能性填料10‑30份，加工助剂0.1‑10份，防老剂0.5‑5份；本发明在制备过程中通过合理的原料配比和严格控制加工温度，使得制得的产品的整体熔体强度提高，加强材料与聚丙烯的相容性；本发明通过通过对无机填料进行接枝改性，将偶联剂和乙醇配成溶液并搅拌均匀，并加入无机填料，反应1‑2h后过滤，将滤体放入烘干箱中干燥，得到的功能性填料能很好的相容于高分子材料，提高了产品的整体性能。

Description

一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性硫化弹性体材料技术领域，具体为一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料及其制备方法。
背景技术
伴随着近几年汽车业尤其是轿车的快速增长，汽车零部件行业也得到了飞速的发展，轻量化是未来汽车零部件重要的发展方向之一，而作为构成汽车的主要材料——塑料，以其重量轻、设计空间大、制造成本低、性能优异、功能广泛，最终使汽车在轻量化、环保与安全性及制造成本几方面获得更多的突破，从而成为了21世纪汽车工业材料最好的选择。塑料及其复合材料不仅可以减轻零部件约40％的质量，还可以使生产成本降低40％左右。进入21世纪以来，随着国家《汽车产业发展政策》的逐步实施，汽车产业就将日益成为我国国民经济中的一个重要支柱产业，而汽车零部件是整个汽车工业中上游产业，它在整个汽车工业链中占据越来越重要的位置，随着中国有关支持汽车零部件产业的国家政策逐步完善，我国正逐步成为全球汽车零部件的生产基地。2008年以来的国际金融风暴对全球汽车零部件行业的发展产生了深远的影响，在此大背景下，世界排名前20位的著名汽车零部件公司几乎都在中国设立了办事处或投资控股机构，越来越多的中国汽车零部件企业开始进入跨国汽车公司全球采购的视线范围；与此同时，国际汽车零部件巨头凭借其先进的制造技术和管理优势，对本土企业产生了不小的冲击，更为严峻的是，随着中国劳动力成本的增长，以及物流和航运费用的增加，一些汽车主机厂纷纷将零部件采购方向劳动力成本更低，航运更便捷的印度、越南转移，为此，积极开发具有自主知识产权、具有高附加值的产品，并形成产业化的生产规模，对中国汽车零部件市场的健康发展和民族经济振兴具有极为重要的意义。
在使用三维吹塑成型以前，发动机进、排气管主要使用橡胶模压成型件和铸铝件。橡胶管存在耐热等级低、不环保等缺陷，铸铝件存在价格高、重量大等缺陷。为解决上述问题，使用橡塑或塑料材料三维吹塑成型，很好的解决了上述问题，塑料材料具有高强度、高耐热、耐油、环保等优势，逐渐成为各大主机厂的首选方案。
现有技术中，美国专利US4311628/0272871A1公开了制备热塑性硫化橡胶的方法，将弹性体为乙丙橡胶，树脂为聚丙烯，硫化体系是酚醛树脂硫化剂、二水合氯化亚锡为硫化促进剂采用动态硫化技术制备出热塑性硫化橡胶，目前，三维吹塑成型时通常选择低硬度便于装配的热塑性硫化弹性体，但该硫化热塑性弹性体在低硬度熔体强度太低，特别在与聚丙烯吹塑时材料分段很难调整、易吹破产品和产品表面熔接不良等问题。
因此提出一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出问题。
为实现上述目的，本发明提供如下方案予以实现：一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，包括以下重量份原料：热塑性硫化母胶95-105份，聚丙烯10-50份，热塑性弹性体1-10份，加工油1-20份，功能性填料10-30份，功能性填料10-30份，加工助剂0.1-10份，防老剂0.5-5份。
优选的，所述聚丙烯包括均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或两种混合物；所述聚丙烯的弯曲模量大于1000MPa，所述聚丙烯为高熔体强度聚丙烯，所述聚丙烯在剪切力为200Pa，频率为10Hz时，其熔体粘度(以ASTM D445的标准测试)大于1000Pa·s。
优选的，所述热塑性弹性体包括热塑性聚烯烃弹性体、热塑性苯乙烯类弹性体、热塑性聚氨酯弹性体中的一种或者多种混合物；所述热塑性聚烯烃弹性体乙烯成分小于15％，穿刺力大于300lbf；所述热塑性苯乙烯类弹性体的软硬比为20/80到40/60之间，分子量为10-20 万。
优选的，所述加工油为石蜡油，所述加工油中CA≤5％，CN≤40％， CP≥65％，且加工油在100℃时，其运动粘度大于20mm2/s。
优选的，所述功能性填料由无机填料接枝处理制得，所述无机填料的白度大于85％，且无机填料为煅烧高岭土、滑石粉、云母粉、白碳黑中的至少一种。
优选的，所述无机填料接枝处理方法包括以下步骤：(1)将偶联剂和乙醇配成溶液并搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入无机填料，反应1-2h后过滤，将滤体放入烘干箱中干燥，得到功能性填料。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆类偶联剂中的一种或多种混合物。
优选的，所述加工助剂为润滑剂、光稳定剂、着色剂中的一种或多种混合物；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、PE蜡、二甲基硅油中的一种或多种混合物；所述光稳定剂为受阻胺类、二苯甲酮类中的一种或两种混合物；所述着色剂为金属氧化物、炭黑、金属硫化物、铬酸盐中的一种或多种混合物。
优选的，所述防老剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂以质量比1:3配合而成，主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂；所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1790中的至少一种，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂P-EPQ中的至少一种。
本发明还提供了一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将热塑性硫化母胶、聚丙烯、热塑性弹性体、加工油、防老剂、填料、加工助剂通过密炼造粒设备进行共混，得到共混料；
(2)将共混料通过失重称喂入双螺杆挤出机中，保持螺杆转速 300-500r/min，控制加工温度为140-220℃，经混合、拉条、冷却和切粒后得到目标产物。
优选的，步骤(2)中的加工温度具体为：加工一区温度140℃、二区温度180℃、三区温度190℃、四区温度200℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度215℃、八区温度220℃、十区温度220℃、十一区温度220℃、十二区温度220℃、十三区温度220℃。
本发明的有益效果是：
本发明在制备过程中通过合理的原料配比和严格控制加工温度，保持加工一区温度140℃、二区温度180℃、三区温度190℃、四区温度200℃、五区温度205℃、六区温度210℃、七区温度215℃、八区温度220℃、十区温度220℃、十一区温度220℃、十二区温度220℃、十三区温度220℃，使得制得的产品的整体熔体强度提高，加强材料与聚丙烯的相容性；
无机填料属于极性的物质，当它们分散于极性极小的有机高分子材料中时，因极性的差别，造成两者相容性不好，给制品的使用性能带来不良影响，本发明通过通过对无机填料进行接枝改性，将偶联剂和乙醇配成溶液并搅拌均匀，并加入无机填料，反应1-2h后过滤，将滤体放入烘干箱中干燥，得到的功能性填料能很好的相容于高分子材料，提高了产品的整体性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，包括以下重量份原料：热塑性硫化母胶100份，聚丙烯20份，热塑性弹性体2份，加工油6份，功能性填料15份，加工助剂4.5份，防老剂3 份。
加工油为石蜡油；功能性填料由高岭土为无机填料接枝处理制得；加工助剂为润滑剂二甲基硅油和着色剂炭黑；防老剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3混合而成，其中，受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂618；
高岭土接枝处理方法包括以下步骤：(1)将硅烷偶联剂和乙醇配成溶液并搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入高岭土，反应 1.5h后过滤，将滤体放入烘干箱中干燥，得到功能性填料。
上述一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将热塑性硫化母胶、聚丙烯、热塑性弹性体、加工油、防老剂、填料、加工助剂通过密炼造粒设备进行共混，得到共混料；
(2)将共混料通过失重称喂入双螺杆挤出机中，保持螺杆转速 300r/min，控制加工温度，经混合、拉条、冷却和切粒后得到目标产物。
步骤(2)中的加工温度具体为：加工一区温度140℃、二区温度 180℃、三区温度190℃、四区温度200℃、五区温度205℃、六区温度 210℃、七区温度215℃、八区温度220℃、十区温度220℃、十一区温度220℃、十二区温度220℃、十三区温度220℃。
实施例2
一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，包括以下重量份原料：热塑性硫化母胶100份，聚丙烯25份，热塑性弹性体4份，加工油10份，功能性填料15份，加工助剂4.5份，防老剂3 份。
加工油为石蜡油；功能性填料由高岭土为无机填料接枝处理制得；加工助剂为润滑剂二甲基硅油和着色剂炭黑，且二甲基硅油和炭黑按质量比1:8混合；防老剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3混合而成，其中，受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂618；
高岭土接枝处理方法包括以下步骤：(1)将硅烷偶联剂和乙醇配成溶液并搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入高岭土，反应 1.5h后过滤，将滤体放入烘干箱中干燥，得到功能性填料。
上述一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将热塑性硫化母胶、聚丙烯、热塑性弹性体、加工油、防老剂、填料、加工助剂通过密炼造粒设备进行共混，得到共混料；
(2)将共混料通过失重称喂入双螺杆挤出机中，保持螺杆转速 300r/min，控制加工温度，经混合、拉条、冷却和切粒后得到目标产物。
步骤(2)中的加工温度具体为：加工一区温度140℃、二区温度 180℃、三区温度190℃、四区温度200℃、五区温度205℃、六区温度 210℃、七区温度215℃、八区温度220℃、十区温度220℃、十一区温度220℃、十二区温度220℃、十三区温度220℃。
实施例3
一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，包括以下重量份原料：热塑性硫化母胶100份，聚丙烯30份，热塑性弹性体6份，加工油14份，功能性填料15份，加工助剂4.5份，防老剂3 份。
加工油为石蜡油；功能性填料由高岭土为无机填料接枝处理制得；加工助剂为润滑剂二甲基硅油和着色剂炭黑，且二甲基硅油和炭黑按质量比1:8混合；防老剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3混合而成，其中，受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂618；
高岭土接枝处理方法包括以下步骤：(1)将硅烷偶联剂和乙醇配成溶液并搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入高岭土，反应 1.5h后过滤，将滤体放入烘干箱中干燥，得到功能性填料。
上述一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将热塑性硫化母胶、聚丙烯、热塑性弹性体、加工油、防老剂、填料、加工助剂通过密炼造粒设备进行共混，得到共混料；
(2)将共混料通过失重称喂入双螺杆挤出机中，保持螺杆转速 400r/min，控制加工温度，经混合、拉条、冷却和切粒后得到目标产物。
步骤(2)中的加工温度具体为：加工一区温度140℃、二区温度 180℃、三区温度190℃、四区温度200℃、五区温度205℃、六区温度 210℃、七区温度215℃、八区温度220℃、十区温度220℃、十一区温度220℃、十二区温度220℃、十三区温度220℃。
实施例4
一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，包括以下重量份原料：热塑性硫化母胶100份，聚丙烯35份，热塑性弹性体8份，加工油18份，功能性填料15份，加工助剂4.5份，防老剂3 份。
加工油为石蜡油；功能性填料由高岭土为无机填料接枝处理制得；加工助剂为润滑剂二甲基硅油和着色剂炭黑，且二甲基硅油和炭黑按质量比1:8混合；防老剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3混合而成，其中，受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂618；
高岭土接枝处理方法包括以下步骤：(1)将硅烷偶联剂和乙醇配成溶液并搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入高岭土，反应 2h后过滤，将滤体放入烘干箱中干燥，得到功能性填料。
上述一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将热塑性硫化母胶、聚丙烯、热塑性弹性体、加工油、防老剂、填料、加工助剂通过密炼造粒设备进行共混，得到共混料；
(2)将共混料通过失重称喂入双螺杆挤出机中，保持螺杆转速 400r/min，控制加工温度，经混合、拉条、冷却和切粒后得到目标产物。
步骤(2)中的加工温度具体为：加工一区温度140℃、二区温度 180℃、三区温度190℃、四区温度200℃、五区温度205℃、六区温度 210℃、七区温度215℃、八区温度220℃、十区温度220℃、十一区温度220℃、十二区温度220℃、十三区温度220℃。
上述实施例中原材料成分的来源，具体如下表1所示；
表1
材料名称 牌号 原公司
热塑性硫化母胶 528-64A 安徽中翰高分子科技有限公司
聚丙烯 WB140HMS 博禄化工有限公司
热塑性弹性体 Vistamaxx 3000 埃克森美孚化工
石蜡油 TW330 青岛泰洋圣化工有限公司
润滑剂 GM-100A GM-100A
受阻酚类抗氧剂 Irganox 1010 巴斯夫(上海)有限公司
亚磷酸酯类抗氧剂 Irganox 168 巴斯夫(上海)有限公司
高岭土 Polyfil 70 美国KaMin公司
硅烷偶联剂 KH570 广州保成新材料科技有限公司
乙醇 乙醇(分析级) 山东德彦化工有限公司
炭黑 7070 耀源炭黑有限公司
结果检测
1、试验方法：以ISO 37-2、ISO 34-1为测量标准，对各实施例中产品进行相应的性能检测。具体检测结果如表2所示。
表2性能检测
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
硬度，shore A 78 77 78 80
拉伸强度，MPa 12 11 10.5 9.5
断裂伸长率，％ 605 680 700 750
熔体粘度，Pa·s，3.4Hz 5843 5635 5356 4775
粘接力，N 76 102 105 85
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该一种高强度制动钳密封件的制备方法仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，包括以下重量份原料：热塑性硫化母胶95-105份，聚丙烯10-50份，热塑性弹性体1-10份，加工油1-20份，功能性填料10-30份，加工助剂0.1-10份，防老剂0.5-5份。
2.根据权利要求1所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，所述聚丙烯包括均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或两种混合物；所述聚丙烯的弯曲模量大于1000MPa，所述聚丙烯为高熔体强度聚丙烯，所述聚丙烯在剪切力为200Pa，频率为10Hz时，其熔体粘度大于1000Pa·s。
3.根据权利要求1所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，所述热塑性弹性体包括热塑性聚烯烃弹性体、热塑性苯乙烯类弹性体、热塑性聚氨酯弹性体中的一种或者多种混合物；所述热塑性聚烯烃弹性体乙烯成分小于15％，穿刺力大于300lbf；所述热塑性苯乙烯类弹性体的软硬比为20/80到40/60之间，分子量为10-20万。
4.根据权利要求1所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，所述加工油为石蜡油，所述加工油中CA≤5％，CN≤40％，CP≥65％，且加工油在100℃时，其运动粘度大于20mm2/s。
5.根据权利要求1所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，所述功能性填料由无机填料接枝处理制得，所述无机填料的白度大于85％，且无机填料为煅烧高岭土、滑石粉、云母粉、白碳黑中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，所述无机填料接枝处理方法包括以下步骤：(1)将偶联剂和乙醇配成溶液并搅拌均匀，得到混合液；(2)向混合液中加入无机填料，反应1-2h后过滤，将滤体放入烘干箱中干燥，得到功能性填料。
7.根据权利要求6所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆类偶联剂中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，所述加工助剂为润滑剂、光稳定剂、着色剂中的一种或多种混合物；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、PE蜡、二甲基硅油中的一种或多种混合物；所述光稳定剂为受阻胺类、二苯甲酮类中的一种或两种混合物；所述着色剂为金属氧化物、炭黑、金属硫化物、铬酸盐中的一种或多种混合物。
9.根据权利要求1所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料，其特征在于，所述防老剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂以质量比1:3配合而成，主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂；所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1790中的至少一种，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂P-EPQ中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种与聚丙烯三维吹塑成型低硬度热塑性硫化弹性体材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将热塑性硫化母胶、聚丙烯、热塑性弹性体、加工油、防老剂、填料、加工助剂通过密炼造粒设备进行共混，得到共混料；
(2)将共混料通过失重称喂入双螺杆挤出机中，保持螺杆转速300-500r/min，控制加工温度为140-220℃，经混合、拉条、冷却和切粒后得到目标产物。
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