CN112574262A - 一种从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素b2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从阿维菌素一次结晶母液中提取阿维菌素B2的方法，该方法是将阿维菌素一次结晶母液减压蒸发脱去溶剂后，加入正丙醇或异丙醇溶解，阶段控温结晶，固液分离得到固体阿维菌素B2粗粉；再在将阿维菌素B2粗粉中加入正丙醇或异丙醇溶解，活性炭脱色，阶段控温结晶，固液分离得到阿维菌素B2二次晶；重结晶得到阿维菌素B2精粉。本发明提取制备工艺简单、操作方便，成本低廉，两次重结晶即可获得阿维菌素B2产品，符合工业生产的需要，满足了产业上的需求。
Description
技术领域
本发明涉及抗生素提取技术领域，具体的说是涉及一种从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2方法。
背景技术
阿维菌素，英文名称 Avermectins，是由链霉菌发酵产物分离提取得到的一组结构类似的十六元大环内酯类抗生素，是由日本北里大学大村智等和美国 Merck 公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，其有8种不同的结构，分别为 A1a、A1b、A2a、A2b、B1a、B1b、B2a 和 B2b，其中阿维菌素B类组分是一种神经性毒剂，通过阻断神经冲动传导而使昆虫麻痹、拒食、死亡，对线虫、昆虫、螨类具有极高的生物杀虫活性，尤其是对植物根结线虫活性最高，其在土壤中的持效期长达2个月。
现有技术中，对于涉及阿维菌素B2（其主要活性成分为阿维菌素B2a）的提取制备技术有中国专利CN201210548729、CN201510104018、CN201510773551、CN201710262708，这些专利或使用具有致癌风险的甲苯，或使用成本高昂的有机溶剂，或使用复杂的混合溶剂，或提取纯度相对较低，极大的限制了其工业化大生产的需要。目前，急需寻找工艺安全可靠一种适用于工业化大生产的方法来提取制备阿维菌素B2。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种工艺安全可靠，提取工艺简单、操作方便，且提取效果好的从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2的方法。
为实现上述发明目的所才去的技术方案为：
一种从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 ：
（1）将阿维菌素一次结晶母液减压蒸发，直到完全脱去溶剂为止；
（2）向上述完全脱去溶剂的物料中加入正丙醇或异丙醇，搅拌升温至70℃～80℃，待完全溶解后，继续搅拌保温，然后按照80℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至 5℃～0℃，之后搅拌保温养晶，固液分离得到固体阿维菌素 B2粗粉；
（3）在所得阿维菌素 B2粗粉中加入正丙醇或异丙醇，搅拌升温至70℃～80℃，待完全溶解后，继续搅拌保温，后加活性炭进行脱色处理，过滤，所得滤液按照80℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至5℃～0℃，之后搅拌保温养晶，固液分离得到阿维菌素 B2二次晶；
（4）将阿维菌素B2二次晶按照步骤（3）重复操作，得到阿维菌素 B2精粉。
过程（2）中，所述正丙醇或异丙醇的用量为每千克物料加入1～3L正丙醇或异丙醇。
过程（2）中和过程（3）中，搅拌保温15～30min。
过程（2）中和过程（3）中，搅拌保温养晶1-3h。
过程（3）中, 正丙醇或异丙醇的用量为为每千克阿维菌素 B2粗粉加入1～3L正丙醇或异丙醇。
过程（2）中,活性炭的用量为阿维菌素 B2粗粉质量的2～3%。
过程（2）中,活性炭的用量为阿维菌素 B2粗粉质量的2～3%。
本发明采用正丙醇或异丙醇作为结晶溶剂，同时进行结晶温度的控制，从而使得阿维菌素结晶母液中B2组分能有效地分离，最终得到阿维菌素 B2含量≥ 95%的阿维菌素B2精粉。本发明所用正丙醇或异丙醇无毒无副作用，将其用于阿维菌素B2的提取，操作简单，通过两次结晶即可获得阿维菌素 B2 产品，产品纯度高，且安全性高，沸点高，挥发量小，对环境污染及人体伤害小，利于清洁生产，同时可降低生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中阿维菌素一次结晶母液为阿维菌素生产过程中结晶分离阿维菌素B1后剩余的液体，阿维菌素 B1及一次母液生产过程包括如下步骤 ：
①阿维菌素发酵液经过滤、压榨、粉碎后制成菌丝体 ；②菌丝体与甲醇按照质量体积比为 1:10 的比例加入甲醇进行浸提，过滤，得浸提液；③将浸提液浓缩至膏状不含溶媒后，水洗除杂，补入膏体中阿维菌素含量总质量的3 倍的甲醇进行升温溶解，降温至常温后，经抽滤操作进行固液分离，得到的固体即为阿维菌素 B1 粗粉，滤液即为阿维菌素一次结晶母液；经检测，阿维菌素一次结晶母液中，阿维菌素B2含量在25%以上。
实施例 1 ：
1、取 2L 阿维菌素一次结晶母液置于旋转蒸发器蒸馏烧瓶中，开启真空泵至真空度为 0.08Mpa，同时旋转升温至 72℃，保持该温度真空条件下蒸馏出全部甲醇溶剂，得到终点膏状物620g。
2、将上述终点膏状物620g，加入1800ml异丙醇，同时搅拌升温至75℃直至膏状物完全溶解。
3、将上述物料在75℃状态下搅拌保温20min，然后按照80℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至5℃，降温完成后，搅拌保温养晶2h，然后开始抽滤操作进行固液分离，得到阿维菌素 B2 粗晶。经抽滤后得到阿维菌素 B2 粗晶277g。
4、在上述得到阿维菌素 B2粗晶277g中加入 850ml 异丙醇，加入8.0g活性炭，搅拌升温至75℃，待阿维菌素B2粗晶完全溶解后，保温20min，滤去活性炭，将滤液重新搅拌升温至75℃，保温20min，然后按照75℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至5℃，降温完成后，搅拌保温养晶2h，然后开始抽滤操作进行固液分离，得到阿维菌素 B2二次晶。经抽滤后得到阿维菌素 B2二次晶212g。
5、按步骤4操作工艺及物料比例将得到的阿维菌素 B2二次晶212g重复结晶一次。得到晶体171g，烘干后晶体142g，纯度为 95.56％。
实施例 2 ：
1、取10L 阿维菌素一次结晶母液置于旋转蒸发器蒸馏烧瓶中，开启真空泵至真空度为 0.08Mpa，同时旋转升温至 72℃，保持该温度真空条件下蒸馏出全部甲醇溶剂，得到终点膏状物3120g。
2、将上述终点膏状物3120g，加入9L异丙醇，同时搅拌升温至80℃直至膏状物完全溶解。
3、将上述物料在80℃状态下搅拌保温15min，按照80℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至0℃，搅拌保温养晶3h，然后开始抽滤操作进行固液分离，得到阿维菌素 B2粗晶，经抽滤后得到晶体1410g。
4、在上述得到阿维菌素 B2粗晶1410g中加入 4L 异丙醇，加入 40g 活性炭，搅拌升温至75℃，待阿维菌素B2粗晶完全溶解后，保温15min，滤去活性炭，将滤液重新搅拌升温至75℃，保温20min，然后按照80℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至0℃，降温完成后，搅拌保温养晶3h，然后开始抽滤操作进行固液分离，得到阿维菌素 B2 二次晶，经抽滤后得到晶体1190g。
5、按步骤4操作工艺及物料比例将得到的阿维菌素 B2二次晶1190g重复结晶一次，得到晶体903g，烘干后晶体722g，纯度为 96.52％。
实施例3：
1、取20L 阿维菌素一次结晶母液置于旋转蒸发器蒸馏烧瓶中，开启真空泵至真空度为 0.08Mpa，同时旋转升温至 72℃，保持该温度真空条件下蒸馏出全部甲醇溶剂，得到终点膏状物6020g。
2、将上述终点膏状物6020g，加入18L正丙醇，同时搅拌升温至75℃直至膏状物完全溶解。
3、将上述物料在75℃状态下搅拌保温15min，按照75℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至0℃，搅拌保温养晶3h，然后开始抽滤操作进行固液分离，得到阿维菌素 B2粗晶，经抽滤后得到晶体2805g。
4、在上述得到阿维菌素 B2粗晶2805g中加入 8L 正丙醇，加入 80g 活性炭，搅拌升温至75℃，待阿维菌素B2粗晶完全溶解后，保温15min，滤去活性炭，将滤液重新搅拌升温至75℃，保温20min，然后按照75℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至0℃，降温完成后，搅拌保温养晶3h，然后开始抽滤操作进行固液分离，得到阿维菌素 B2 二次晶，经抽滤后得到晶体2355g。
5、按步骤4操作工艺及物料比例将得到的阿维菌素 B2二次晶2355g重复结晶一次，得到晶体1810g，烘干后晶体1451g，纯度为 96.37％。
Claims (6)
1.一种从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 ：
（1）将阿维菌素一次结晶母液减压蒸发，直到完全脱去溶剂为止；
（2）向上述完全脱去溶剂的物料中加入正丙醇或异丙醇，搅拌升温至70℃～80℃，待完全溶解后，继续搅拌保温，然后按照80℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至 5℃～0℃，之后搅拌保温养晶，固液分离得到固体阿维菌素 B2 粗粉；
（3）在所得阿维菌素 B2粗粉中加入正丙醇或异丙醇，搅拌升温至70℃～80℃，待完全溶解后，继续搅拌保温，后加活性炭进行脱色处理，过滤，所得滤液按照80℃～45℃之间每小时降温15℃、在45℃～0℃之间快速降温的方式降温至5℃～0℃，之后搅拌保温养晶，固液分离得到阿维菌素 B2二次晶；
（4）将阿维菌素B2二次晶按照步骤（3）重复操作，得到阿维菌素 B2精粉。
2.按照权利要求1所述的从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2的方法，其特征在于，过程（2）中，所述正丙醇或异丙醇的用量为每千克物料加入2～4L正丙醇或异丙醇。
3.按照权利要求1所述的从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2的方法，其特征在于，过程（2）中和过程（3）中，搅拌保温15～30min。
4.按照权利要求1所述的从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2的方法，其特征在于，过程（2）中和过程（3）中，搅拌保温养晶1-3h。
5.按照权利要求1所述的从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2的方法，其特征在于，过程（3）中, 正丙醇或异丙醇的用量为为每千克阿维菌素 B2粗粉加入2～4L正丙醇或异丙醇。
6.按照权利要求1所述的从阿维菌素一次结晶母液中提取制备阿维菌素B2的方法，其特征在于，过程（2）中,活性炭的用量为阿维菌素 B2粗粉质量的2～3%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 750205 Technology Department of Ningxia taiyixin Biotechnology Co., Ltd., Nuanquan Industrial Park, Helan County, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Applicant after: Ningxia Taiyixin Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 750205 Technology Department of Ningxia taiyixin Biotechnology Co., Ltd., Nuanquan Industrial Park, Helan County, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Applicant before: NINGXIA TAIYICIN BIOTECH Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210330 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |