CN103030675B - 一种利用结晶法分步提取阿维菌素b1组分和b2组分的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用结晶法分步提取阿维菌素B1组分和B2组分的工艺，其步骤为：使用乙醇（或甲醇）浸取阿维菌素菌丝体；浸取液初步浓缩后加入活性炭脱色；脱色完成后，转换溶剂为甲苯；降温结晶得到阿维菌素B1组分和B2组分的混合物；结晶母液转换溶剂为甲醇，降温结晶，晶体为阿维菌素B1组分。第一次结晶得到的B1组分与B2组分的混合物，使用甲醇进行结晶，得到B1组分；母液转换溶剂为甲苯，结晶得到B2组分。本发明在不增加发酵成本的前提下，分步从菌丝体中提取B1组分和B2组分，在提高企业经济效益的同时，减少了资源浪费和废弃物的产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用结晶法分步提取阿维菌素B1组分和B2组分的工艺。
背景技术
阿维菌素是阿佛曼灰色链霉菌的发酵代谢产物，属于抗生素类药物，它的化学结构是带双糖支链的大环内酯，由Ａ1ａ、Ａ1ｂ、Ａ2ａ、Ａ2ｂ、Ｂ1ａ、Ｂ1ｂ、Ｂ2ａ、Ｂ2ｂ等 8个组分所组成（各组分结构见式1），在 八个组分中Ｂ组分（Ｂ1ａ、Ｂ1ｂ、Ｂ2ａ、Ｂ2ｂ）的生物活性优于Ａ组分（Ａ1ａ、Ａ1ｂ、Ａ2ａ、Ａ2ｂ）。该产品发酵过程中， B1(B1a和少量B1b)组分和B2(B2a和少量B2b)组分的含量基本相当，但现有的提取工艺只对B1组分进行了提取纯化，而没有对B2组分进行分离纯化，研究表明，B2组分作为农药和兽药均具有良好的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种可用于工业生产的利用结晶法分步提取阿维菌素B1组分和B2组分的工艺。
本发明所采用的技术方案是：
一种利用结晶法分步提取阿维菌素B1组分和B2组分的工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）使用乙醇或甲醇充分浸取阿维菌素菌丝体；浸取液初步浓缩后使用活性炭脱色；脱色完成后过滤，滤液蒸去溶剂，溶质用甲苯溶解，降温结晶，得到阿维菌素B1和B2组分混合物；
（2）步骤（1）的结晶母液蒸去溶剂，加入甲醇溶解后，降温结晶，得到阿维菌素B1组分，其中B1a组分和B1b组分的质量比大于15；
（3）步骤（1）得到的B1和B2组分混合物用甲醇溶解后重结晶得B1组分；
（4）步骤（3）的结晶母液蒸去溶剂后用甲苯溶解后重结晶，得B2组分，其中B2a组分和B2b组分的质量比大于15。
优选地，本工艺步骤如下：
（1）将阿维菌素发酵液过滤收集菌丝体，干燥至水分含量为10%～70%，然后使用干燥后菌丝体重量（千克）8～15倍体积（升）的乙醇或甲醇进行浸取；充分浸取后，滤除菌丝体得浸取液；将浸取液浓缩至阿维菌素B1a含量0.5%~2.5%，加入菌丝体重量0.1%~0.8%的活性炭，在40~70摄氏度下脱色30分钟，然后过滤脱去活性炭；滤液继续蒸发去除溶剂，按阿维菌素B1a质量（千克）的3~9倍体积（升）加入甲苯，升温至70℃充分溶解，然后降温结晶，得到阿维菌素B1组分和B2组分的混合物；
（2）步骤（1）中的结晶母液蒸发去除所有溶剂，按结晶母液中B1a质量（千克）的8-12倍体积（升）加入甲醇，65℃热溶后以3-5℃/h降温至10℃结晶，得到阿维菌素B1组分；
（3）步骤（1）得到的B1组分与B2组分的混合物，按其中B1a重量（千克）15~30倍体积（升）加入甲醇，加热至65℃溶解，以3-5℃/h降温至10℃结晶，得到其中的B1组分；
（4）步骤（3）得到的结晶母液蒸发除去所有溶剂，加入溶质中B1a质量（千克）2~5倍体积（升）的甲苯，加热至70℃溶解，以3-5℃/h降温至10℃结晶，得到B2组分。
步骤（2）和（3）中得到的B1组分混合后经过1~4次重结晶、干燥后即可得到B1含量大于90%的产品。
步骤（4）得到的B2组分经过1~4次重结晶、干燥后即可得到B2含量大于90%产品。
本发明的有益效果是：采用本发明工艺，在不增加发酵成本的前提下，分步从菌丝体中提取B1组分和B2组分，提高了企业经济效益，减少了资源浪费和废弃物的产生，同时为B2组分的开发利用奠定了工业生产的基础。本工艺可以充分利用现有工艺条件，设备改动少，投资低，收益高。
具体实施方式
下面用具体实例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
将阿维菌素发酵液过滤收集菌丝体，干燥至水分含量40%，取1000千克上述菌丝体用8000升乙醇浸取6小时；浸取后，滤除菌丝体得浸取液；将浸取液浓缩至阿维菌素含量1.5%，加入3千克活性炭，在40~70摄氏度下脱色30分钟，然后过滤脱去活性炭；滤液继续蒸发去除溶剂，加入300升甲苯，升温至70℃充分溶解，然后以3-5℃/h降温至10℃结晶，得到阿维菌素B1组分和B2组分的混合物①201千克；结晶母液蒸发去除所有溶剂，加100升甲醇65℃热溶后降温至10℃结晶，得到阿维菌素B1组分③10.4千克，其中B1a组分和B1b组分的质量比为22。
第一次结晶得到的B1组分与B2组分的混合物①，使用1300升甲醇加热至65℃溶解，以3℃/h降温至10℃结晶，得到其中的B1组分93千克；母液蒸发除去所有溶剂，加入3000升甲苯，加热至70℃溶解，以5℃/h降温至10℃结晶，得到B2组分97千克，其中B2a组分和B2b组分的质量比为21。
两部分B1组分混合后经过1~4次重结晶、干燥后即可包装得到B1含量大于90%的产品。
B2组分经过1~4次重结晶、干燥后即可包装得到B2含量大于90%产品。
实施例2
将阿维菌素发酵液过滤收集菌丝体，干燥至水分含量10%，取1000千克上述菌丝体用1m3乙醇浸取6小时；浸取后，滤除菌丝体得浸取液；将浸取液浓缩至阿维菌素含量0.5%，加入5千克活性炭，在40~70摄氏度下脱色30分钟，然后过滤脱去活性炭；滤液继续蒸发去除溶剂，加入600升甲苯，升温至70℃充分溶解，然后降温至10℃结晶，得到阿维菌素B1组分和B2组分的混合物①211千克；结晶母液蒸发去除所有溶剂，加110升甲醇65℃热溶后降温至10℃结晶，得到阿维菌素B1组分③10.1克，其中B1a组分和B1b组分的质量比为21。
第一次结晶得到的B1组分与B2组分的混合物①，使用1200升甲醇做溶剂进行重结晶，得到其中的B1组分90千克；母液蒸发除去所有溶剂，加入3000升甲苯，进行重结晶，得到B2组分98千克，其中B2a组分和B2b组分的质量比为21。
两部分B1组分混合后经过1~4次重结晶、干燥后即可包装得到B1含量大于90%的产品。
B2组分经过1~4次重结晶、干燥后即可包装得到B2含量大于90%产品。
实施例3
将阿维菌素发酵液过滤收集菌丝体，干燥至水分含量70%，取1000千克上述菌丝体用1.5m3乙醇浸取6小时；浸取后，滤除菌丝体得浸取液；将浸取液浓缩至阿维菌素含量2.5%，加入8千克活性炭，在40~70摄氏度下脱色30分钟，然后过滤脱去活性炭；滤液继续蒸发去除溶剂，加入900升甲苯，升温至70℃充分溶解，然后降温至10℃结晶，得到阿维菌素B1组分和B2组分的混合物①198千克；结晶母液蒸发去除所有溶剂，加120升甲醇65℃热溶后降温至10℃结晶，得到阿维菌素B1组分③10.9克，其中B1a组分和B1b组分的质量比为22。
第一次结晶得到的B1组分与B2组分的混合物①，使用1000升甲醇做溶剂进行重结晶，得到其中的B1组分91千克；母液蒸发除去所有溶剂，加入3000升甲苯，进行重结晶，得到B2组分97千克，其中B2a组分和B2b组分的质量比为18。
两部分B1组分混合后经过1~4次重结晶、干燥后即可包装得到B1含量大于90%的产品。
B2组分经过1~4次重结晶、干燥后即可包装得到B2含量大于90%产品。
Claims (9)
1.一种利用结晶法分步提取阿维菌素B1组分和B2组分的工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）使用乙醇或甲醇充分浸取阿维菌素菌丝体；浸取液初步浓缩后使用活性炭脱色；脱色完成后过滤，滤液蒸去溶剂，溶质用甲苯溶解，降温结晶，得到阿维菌素B1和B2组分混合物；
（2）步骤（1）的结晶母液蒸去溶剂，加入甲醇溶解后，降温结晶，得到阿维菌素B1组分，其中B1a组分和B1b组分的质量比大于15；
（3）步骤（1）得到的B1和B2组分混合物用甲醇溶解后重结晶得B1组分；
（4）步骤（3）的结晶母液蒸去溶剂后用甲苯溶解后重结晶，得B2 组分，其中B2a 组分和B2b 组分的质量比大于15，按溶质中B1a 质量的2~5倍体积加入甲苯，所述质量的单位为千克，所述体积的单位为升，加热至70℃溶解，以3-5℃ /h 降温至10℃结晶。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述阿维菌素菌丝体是将阿维菌素发酵液过滤后收集，并干燥至水分质量含量10%-70%得到。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于使用所述菌丝体重量的8～15倍体积的乙醇或甲醇充分浸取阿维菌素菌丝体，所述质量的单位为千克，所述体积的单位为升。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于所述初步浓缩是将所述浸取液浓缩至阿维菌素B1a质量含量0.5%～2.5%。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于加入所述菌丝体重量0.3%～0.8%的活性炭，在40～70℃下脱色30分钟。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于步骤（1）中按所述溶质中阿维菌素B1a质量的3~9倍体积加入甲苯，加热至70℃溶解，以3-5℃/h降温至10℃结晶，所述质量的单位为千克，所述体积的单位为升。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于步骤（2）中加入结晶母液中B1a质量的8-12倍体积的甲醇，加热至65℃溶解，以3-5℃/h降温至10℃结晶，所述质量的单位为千克，所述体积的单位为升。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于步骤（3）中按所述混合物中阿维菌素B1a质量的15~30倍体积加入甲醇，加热至65℃溶解，以3-5℃/h降温至10℃结晶，所述质量的单位为千克，所述体积的单位为升。
9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于步骤（2）和（3）中得到的B1组分混合后经过1~4次重结晶、干燥后即可得到B1含量大于90%的产品；步骤（4）得到的B2组分经过1~4次重结晶、干燥后即可得到B2含量大于90%产品。
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