CN114044798B - 一种阿维菌素B2a提取及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，属于工业微生物技术领域，包括：将阿维菌素B1a结晶母液浓缩；向膏状物中加入二甲苯溶清；向二甲苯溶解液中加入十二烷基苯磺酸钠水溶液，洗涤分相，除去水相；重复洗涤分相，得到二甲苯溶解液；将二甲苯溶解液缓慢降温结晶，得到B2a粗粉；多次低温悬浮转晶。本发明开发了一种简单可行、安全可靠且具有生产可行性的阿维菌素B2a提取及纯化方法，显著提高了B2a产品的含量，有效去除了产品中的B1a，得到了B2a含量在94.5%以上、B1a含量在1%以下的阿维菌素B2a精粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，属于工业微生物技术领域。
背景技术
阿维菌素（英文Avermectin）又称阿佛曼菌素，最初是1975年日本北里研究所的研究人员从静冈县的土壤中分离得到的一种链霉素。阿维菌素是十六元大环内酯类抗生素，具有很强的杀虫活性，是一种良好的杀螨虫、昆虫和寄生虫的药物，可以用于人、畜和农作物。作为杀虫剂，阿维菌素具有高效性和广谱性，它可以同时驱杀几乎所有的线虫类、昆虫类和螨虫类寄生虫。阿维菌素由8种不同的组分构成，B1和B2是最有效的农用活性物质，其中 B2a对植物根结线虫活性最高，在土壤中的持效期长达2个月。现有的制备B2a工艺存在产品中B1a含量较高且难以去除的问题。
中国专利CN102977168A公开了一种阿维菌素B2a的提取制备方法，它包括将阿维菌素发酵液制成干菌丝体，浸提，浸提液浓缩、加入甲苯等萃取剂萃取；萃取液Ⅰ进行结晶处理；所获母液浓缩成油膏；油膏中加入甲苯，得到萃取液Ⅱ；萃取液Ⅱ中加入助滤剂，搅拌、降温、析品后，养晶，抽滤；得到滤饼加甲苯溶解，溶解液再次降温、析晶后，养晶，抽滤；得到阿维菌素B2a粗粉；阿维菌素B2a粗粉重结晶，获得阿维菌素B2a精粉。该方法虽然提供了一种生产成本相对较低，且易于工业化的阿维菌素B2a制备方法，但是按照该方法获得的B2a精粉中 Bla含量相对较高，且难以去除。
中国专利CN103333214A公开了一种阿维菌素B2a精粉的制备方法，采用四丁基溴化铵水溶液对乙酸仲丁酯萃取液进行洗涤，后将醋酸仲丁酯溶液浓干，加入甲苯溶解，自然降温到室温后结晶，过滤得到阿维菌素B2a粗粉，重结晶后得到阿维菌素B2a精粉。该工艺使得B2a的纯度达到93%以上,但是其中Bla的含量仍然较高，难以去除。
发明内容
本发明的目的是提供一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，具有生产可行性且能够有效降低B2a产品中的B1a含量。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，包括以下步骤：
步骤1、将阿维菌素B1a结晶母液浓缩至无馏分，得到膏状物；
步骤2、向步骤1的膏状物中加入二甲苯，搅拌溶清；
步骤3、向步骤2的二甲苯溶解液中加入十二烷基苯磺酸钠水溶液，搅拌洗涤后分相，除去水相；
步骤4、重复步骤3操作两次，完成洗涤操作，得到二甲苯溶解液；
步骤5、将步骤4得到的二甲苯溶解液缓慢降温至0～5℃，保温搅拌1～2小时，抽滤得到B2a粗粉；
步骤6、称量一定量的甲苯，降温至0～5℃，搅拌下加入步骤5得到的B2a粗粉形成悬浊液，保温搅拌2～3小时后，抽滤得到一次精粉；
步骤7、重复步骤6操作2～3次，得到B2a含量94.5%以上、B1a含量1%以下的阿维菌素B2a精粉。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤1的浓缩温度为70～85℃，真空度为-0.06～-0.07Mpa。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤2中二甲苯的加入体积为阿维菌素B1a结晶母液体积的0.6～1.0倍，溶解温度为40～50℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤3中十二烷基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为3～5%，加入体积为二甲苯体积的0.3～0.4倍。
本发明技术方案的进一步改进在于：向步骤2的二甲苯溶解液中加入十二烷基苯磺酸钠水溶液，在40～50℃条件下，搅拌30分钟，静置分相，去除水相。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤6甲苯的加入体积为步骤5得到的粗粉质量的7～10倍。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：
本发明开发了一种简单可行、安全可靠且具有生产可行性的阿维菌素B2a提取及纯化方法，显著提高了B2a产品的含量，有效去除了产品中的B1a，得到了B2a含量在94.5%以上、B1a含量在1%以下的阿维菌素B2a精粉。
本发明通过采用3%～5%十二烷基苯磺酸钠的水溶液对萃取液进行清洗，可以有效降低萃取液中油类杂质的含量，提高阿维菌素B2a粗粉的含量。
本发明改变传统冷却降温结晶提纯B2a的技术，采用低温悬浮转晶的工艺处理阿维菌素B2a粗粉，有效的降低了阿维菌素B2a粗粉中B1a的含量。
本发明低温悬浮转晶后的甲苯溶液可进一步浓缩、结晶得到阿维菌素B2a粗粉，能够有效降低产品的损失率，提高产品的产率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。下述实施例仅用于阐述实现本发明的方法，不应理解为对本发明的限制，所有基于本发明的思路作出的修改和变化都应归于本发明的保护范围。
一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，包括以下步骤：
步骤1、将阿维菌素B1a结晶母液在70～85℃、-0.06～-0.07Mpa条件下浓缩至无馏分，得到膏状物；
步骤2、向步骤1的膏状物中加入体积为阿维菌素B1a结晶母液体积的0.6～1.0的二甲苯，40～50℃下搅拌溶清；
步骤3、向步骤2的二甲苯溶解液中加入体积为二甲苯体积的0.3～0.4的十二烷基苯磺酸钠水溶液，所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为3～5%，在40～50℃下，搅拌30分钟，静置分相，除去水相；
步骤4、重复步骤3操作两次，完成洗涤操作，得到二甲苯溶解液；
步骤5、将步骤4得到的二甲苯溶解液缓慢降温至0～5℃，保温搅拌1～2小时，抽滤得到B2a粗粉；
步骤6、称量体积为步骤5得到的粗粉质量7～10倍的甲苯，降温至0～5℃，搅拌下加入步骤5得到的B2a粗粉形成悬浊液，保温搅拌2～3小时后，抽滤得到一次精粉；
步骤7、重复步骤6操作2～3次，甲苯的体积为待精制粉体质量的7～10倍，得到B2a含量94.5%以上、B1a含量1%以下的阿维菌素B2a精粉。
实施例1
步骤1、取3000ml阿维菌素B1a生产过程中结晶分离阿维菌素B1a后的阿维菌素母液，升温至70℃，保持该温度在真空-0.06Mpa条件下蒸馏，至无馏分，得到膏状物。
步骤2、向步骤1膏状物中加入1800ml二甲苯，在40℃条件下搅拌1小时，完全溶清。
步骤3、取18g 十二烷基苯磺酸钠加入600ml水中，搅拌至完全溶解。将该溶解液加入步骤2中的二甲苯溶解液中，在40℃条件下，搅拌30分钟，静置分相，去除下相。
步骤4、重复步骤3操作两次，完成洗涤操作，得到二甲苯溶解液。
步骤5、将上述二甲苯溶解液缓慢降温至5℃，保温搅拌1小时后，抽滤得到B2a粗粉，称重245g。
步骤6、称量甲苯1715ml缓慢降温至5℃，在搅拌过程中缓慢加入步骤5得到的B2a粗粉，形成悬浊液，保温搅拌2.5小时后，抽滤得到一次精粉。称重183g。
步骤7、称量甲苯1464ml缓慢降温至3℃，在搅拌过程中缓慢加入步骤6得到的B2a一次精粉，形成悬浊液，保温搅拌2小时后，抽滤得到阿维菌素B2a精粉，称重147g。检测含量，B2a:94.6%、B1a: 0.87%。
实施例2
步骤1、取 3000ml阿维菌素B1a 生产过程中结晶分离阿维菌素B1a后的阿维菌素母液，升温至77℃，保持该温度在真空-0.07Mpa条件下蒸馏，至无馏分，得到膏状物。
步骤2、向步骤1膏状物中加入2100ml二甲苯，在42℃条件下搅拌1小时，完全溶清。
步骤3、取18g 十二烷基苯磺酸钠加入650ml水中，搅拌至完全溶解。将该溶解液加入步骤2中的二甲苯溶解液中，在40℃条件下，搅拌30分钟，静置分相，去除下相。
步骤4、重复步骤3操作两次，完成洗涤操作，得到二甲苯溶解液。
步骤5、将上述二甲苯溶解液缓慢降温至5℃，保温搅拌1小时后，抽滤得到B2a粗粉，称重223g。
步骤6、称量甲苯1561ml缓慢降温至3℃，在搅拌过程中缓慢加入步骤5得到的B2a粗粉，形成悬浊液，保温搅拌2小时后，抽滤得到一次精粉，称重167g。
步骤7、称量甲苯1363ml缓慢降温至4℃，在搅拌过程中缓慢加入步骤6得到的B2a一次精粉，形成悬浊液，保温搅拌2小时后，抽滤得到阿维菌素B2a精粉，称重131g。检测含量，B2a:95.1%、B1a: 0.63%。
实施例3
步骤1、取3000ml 阿维菌素B1a生产过程中结晶分离阿维菌素B1a后的阿维菌素母液，升温至82℃，保持该温度在真空-0.06Mpa条件下蒸馏，至无馏分，得到膏状物。
步骤2、向步骤1膏状物中加入2400ml 二甲苯，在49℃条件下搅拌1小时，完全溶清。
步骤3、取40g 十二烷基苯磺酸钠加入800ml水中，搅拌至完全溶解。将该溶解液加入步骤2中的二甲苯溶解液中，在45℃条件下，搅拌30分钟，静置分相，去除下相。
步骤4、重复步骤3操作两次，完成洗涤操作，得到二甲苯溶解液。
步骤5、将上述二甲苯溶解液缓慢降温至4℃，保温搅拌1小时后，抽滤得到B2a粗粉，称重198g。
步骤6、称量甲苯1782ml缓慢降温至4℃，在搅拌过程中缓慢加入步骤5得到的B2a粗粉，形成悬浊液，保温搅拌2小时后，抽滤得到一次精粉，称重153g。
步骤7、称量甲苯1363ml缓慢降温至4℃，在搅拌过程中缓慢加入步骤6得到的一次精粉，形成悬浊液，保温搅拌2小时后，抽滤得到阿维菌素B2a精粉。称重116g，检测含量，B2a: 96.1%、B1a: 0.61%。
对照例1
重复专利CN103333214A中实施例3，得到阿维菌素B2a精粉，测其B2a含量为94.01%，B1a为3.51%。
Claims (6)
1.一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将阿维菌素B1a结晶母液浓缩至无馏分，得到膏状物；
步骤2、向步骤1的膏状物中加入二甲苯，搅拌溶清；
步骤3、向步骤2的二甲苯溶解液中加入十二烷基苯磺酸钠水溶液，搅拌洗涤后分相，除去水相；
步骤4、重复步骤3操作两次，完成洗涤操作，得到二甲苯溶解液；
步骤5、将步骤4得到的二甲苯溶解液缓慢降温至0～5℃，保温搅拌1～2小时，抽滤得到B2a粗粉；
步骤6、称量一定量的甲苯，降温至0～5℃，搅拌下加入步骤5得到的B2a粗粉形成悬浊液，保温搅拌2～3小时后，抽滤得到一次精粉；
步骤7、重复步骤6操作2～3次，得到B2a含量94.5%以上、B1a含量1%以下的阿维菌素B2a精粉。
2.根据权利要求1所述的一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，其特征在于：所述步骤1的浓缩温度为70～85℃，真空度为-0.06～-0.07Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，其特征在于：所述步骤2中二甲苯的加入体积为阿维菌素B1a结晶母液体积的0.6～1.0倍，溶解温度为40～50℃。
4.根据权利要求1所述的一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，其特征在于：所述步骤3中十二烷基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为3～5%，加入体积为二甲苯体积的0.3～0.4倍。
5.根据权利要求4所述的一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，其特征在于：向步骤2的二甲苯溶解液中加入十二烷基苯磺酸钠水溶液，在40～50℃条件下，搅拌30分钟，静置分相，去除水相。
6.根据权利要求1所述的一种阿维菌素B2a提取及纯化方法，其特征在于：所述步骤6甲苯的加入体积为步骤5得到的粗粉质量的7～10倍。
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