CN112573503B - 氮掺杂多孔碳材料的制备方法、制得的多孔碳材料及其应用 - Google Patents

氮掺杂多孔碳材料的制备方法、制得的多孔碳材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开氮掺杂多孔碳材料的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域，本发明包括以下步骤：(1)制备黄色前驱物；(2)将黄色前驱物在氮气气氛中，于600‑700℃下，以10℃/min的速率加热碳化2h，得到黑色样品；(4)将黑色样品超声分散在去离子水中，然后加入混合酸回流刻蚀；(5)将回流刻蚀后的样品洗涤后干燥，即获得氮掺杂多孔碳材料。本发明还提供采用上述方法制得的材料及其应用。本发明的有益效果在于：本发明制备方法安全易行，合成周期短，可以大量制备有望得到推广和产业化应用。

Description

氮掺杂多孔碳材料的制备方法、制得的多孔碳材料及其应用
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法、制得的多孔碳材料及其应用。
背景技术
锂离子电池是一种具有高能量和功率密度的便携式电子设备储能系统。然而，地理限制和锂资源不断增加的成本极大地阻碍了其未来应用的潜力。考虑到锂资源的不均匀分布和地壳中锂资源的稀缺(20ppm)，开发基于低成本且在地球上含量丰富的元素如钠(23000ppm)钾(17000ppm)的可充电金属离子电池是可取的。此外，钠和钾与锂具有相似的物理化学性质和电化学反应机理，使SIBs和KIBs成为LIBs很有前途的替代品。因此，探索具有合适结构的可逆转阳极材料用于高性能的钾离子电池是至关重要的。
迄今为止，国内外对钾离子阳极材料的设计，如硫化物、硒化物、磷化物、碳质材料等，都做了大量的工作。其中，碳质材料因其环保、成本低、含量丰富等优点，成为KIBs极具吸引力的阳极。迄今为止，提高碳质材料储钾性能的有效策略之一是调节更多吸附钾的活性位，然而，很少有研究集中于研究内表面含有大量N原子修饰的纳米孔所形成的超钾储存能力。
公开号为CN110002424A的专利申请公开氮和氧共掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用，通过硝酸钴与2-甲基咪唑在常温下制备前驱物，再在氮气中煅烧前驱物得到黑色材料，再通过水热氧化的方法处理上述黑色材料，最终用硝酸回流处理上述得到的材料，得到双原子掺杂的碳材料即氮和氧共掺杂多孔碳材料。但是制得的氮和氧共掺杂多孔碳材料的稳定性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的氮和氧共掺杂多孔碳材料的稳定性较差，提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下将氯化镍溶解在甲醇中，形成溶液A，将聚乙烯吡咯烷酮和2-甲基咪唑溶解在甲醇中，形成溶液B，然后将溶液A和溶液B在搅拌状态下混合后，静置24h；其中氯化镍的浓度为13.3-16.3mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为16.7-30mg/mL，2-甲基咪唑的浓度为21.9-32.8mg/mL；
(2)将步骤(1)中的混合溶液离心，将离心后的产物进行洗涤、干燥，获得黄色前驱物；
(3)将步骤(2)中的黄色前驱物在氮气气氛中，于600-700℃下，以10℃/min的速率加热碳化2h，得到黑色样品；
(4)将黑色样品超声分散在去离子水中，然后加入混合酸回流刻蚀；
(5)将回流刻蚀后的样品洗涤后干燥，即获得氮掺杂多孔碳材料。
有益效果：本发明采用氯化镍、2-甲基咪唑在常温下制备前驱物，制备过程中以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，调整甲醇的用量，形成的前驱体为片装组成的纳米球，刻蚀形成的碳材料为空心碳材料，具有空心酥松多孔结构，在纳米孔表面掺杂了大量的边掺杂氮原子，为K+的吸附提供了大量的活性位点，缩短了电子和K+的扩散距离，作为负极材料时，具有很高的比容量和良好的循环稳定性，尤其在大电流5A/g的充放电过程中，循环10000次后，能保持167mAh/g。
在煅烧前驱物的过程中，会有大量的二氧化碳和水分子溢出，导致最终得到的氮掺杂多孔碳材料具有酥松多孔的复合结构。本发明制备氮掺杂多孔碳材料的工艺简单高效，安全易行，合成周期短，有望得到推广和产业化生产。
制备过程中未添加聚乙烯吡咯烷酮无法获得本发明中的前驱物，添加前驱物后形貌变成纳米片组成的球状物体。若甲醇的用量过少，氯化镍、2-甲基咪唑物质无法溶解，过多则造成浪费。
优选地，将离心后的产物用甲醇洗涤，然后在60℃下干燥6h。
优选地，所述步骤(4)中的混合酸为盐酸和硝酸，所述盐酸和硝酸的体积比为1:1.5。
优选地，所述回流刻蚀温度为80℃，回流刻蚀时间为6h。
优选地，所述步骤(5)中分别采用去离子水和乙醇洗涤。
优选地，所述步骤(5)中的干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
本发明还提供一种采用上述方法制得的氮掺杂多孔碳材料，所述氮掺杂多孔碳材料具有空心多孔结构。
有益效果：酥松多孔的结构有利于钾离子和电解质进出活性材料；空心多孔及较大的比表面积结构能够增大电极材料和电解液的接触面积，缩短锂离子和电解质的扩散距离；高氮原子的掺杂可以提高整个碳材料的导电性。其作为负极材料时，具有很高的比容量和良好的循环稳定性，尤其在大电流5A/g的充放电过程中，循环10000次后，能保持167mAh/g。
优选地，所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积为313-501m2/g。
本发明还提供一种采用上述方法制得的氮掺杂多孔碳材料作为钾离子电池负极材料的应用。
有益效果：作为负极材料时，具有很高的比容量和良好的循环稳定性，尤其在大电流5A/g的充放电过程中，循环10000次后，能保持167mAh/g。
优选地，所述钾离子电池负极材料的制备方法包括以下步骤：将氮掺杂多孔碳材料、乙炔黑与聚偏氟乙烯混合成泥浆状物质，然后将泥浆状物质涂覆在铜箔上，干燥后，制得电极片。
本发明还提供一种上述制备方法制得的氮掺杂多孔碳材料在制备锂离子电池中的应用。
有益效果：本发明利用氮掺杂多孔碳材料获得锂离子电池，测试电池在电流密度为1A/g下，循环2000次后，放电容量依然能保持在279mAh/g。为5A/g的充放电过程中，循环10000次后，能保持167mAh/g。
本发明的优点在于：本发明采用氯化镍、2-甲基咪唑在常温下制备前驱物，制备过程中以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，调整甲醇的用量，形成的前驱体为片状组成的纳米球，刻蚀形成的碳材料为空心碳材料，具有空心酥松多孔结构，在纳米孔表面掺杂了大量的边掺杂氮原子，为K+的吸附提供了大量的活性位点，缩短了电子和K+的扩散距离。
在煅烧前驱物的过程中，会有大量的二氧化碳和水分子溢出，导致最终得到的氮掺杂多孔碳材料具有酥松多孔的复合结构。本发明制备氮掺杂多孔碳材料的工艺简单高效，安全易行，合成周期短，有望得到推广和产业化生产。
作为负极材料时，具有很高的比容量和良好的循环稳定性，尤其在大电流5A/g的充放电过程中，循环10000次后，能保持167mAh/g。
与现有技术相比，常温合成步骤更加简单，产率高，并且该材料更加适合于钾电负极材料，钾电负极材料对材料要求更高，小电流比容量达到409mAh，循环圈数200圈，大电流5A/g循环10000圈仍然保持稳定，倍率表现良好，5A/g电流密度下可以达到244mAh g-1。
附图说明
图1为本发明实施例1中温度点为600℃氮掺杂多孔碳材料的扫描电镜图；其中a的比例尺为1μm，b的比例尺为200nm。
图2为本发明实施例1中温度点为600℃氮掺杂多孔碳材料的透射电镜图；其中c的比例尺为100nm，d的比例尺为200nm。
图3为本发明实施例1中温度点为600℃氮掺杂多孔碳材料的高分辨透射电镜图；其中e的比例尺为20nm，f的比例尺为100nm。
图4为本发明实施例1中温度点为700℃氮掺杂多孔碳材料的透射电镜图；其中a的比例尺为0.2μm，b的比例尺为200nm。
图5为本发明实施例1中温度点600、700℃氮掺杂多孔碳材料的X射线衍射图；其中a的温度点为600℃，b的温度点为700℃。
图6为本发明实施例1中温度点600、700℃氮掺杂多孔碳材料的拉曼图；其中a的温度点为600℃，b的温度点为700℃。
图7为本发明实施例1中温度点600、700℃氮掺杂多孔碳材料的X射线光电子能谱图；
图8为本发明实施例1中温度点600、700℃氮掺杂多孔碳材料的吸附-脱附曲线图；其中a的温度点为600℃，b的温度点为700℃。
图9为本发明实施例2中温度点600、700℃氮掺杂多孔碳材料所得半电池放电容量和循环次数曲线；其中放电电流密度为100mA/g，a的温度点为600℃，b的温度点为700℃。
图10为本发明实施例2中所得半电池放电容量和循环次数曲线，其中放电电流密度为1A/g；
图11为本发明实施例2中温度点600、700℃氮掺杂多孔碳材料所得半电池在不同放电电流密度下的容量和循环曲线；其中a的温度点为600℃，b的温度点为700℃。
图12为本发明实施例2中温度点600、700℃氮掺杂多孔碳材料所得半电池放电容量和循环次数曲线；其中放电电流密度为5A/g。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温环境下，将237mg氯化镍溶解在15mL甲醇，形成溶液A；将聚乙烯吡咯烷酮300mg和328mg 2-甲基咪唑溶解在15mL甲醇中，形成溶液B，在搅拌条件下将溶液A和溶液B慢慢滴在一起。将混合物搅拌5分钟后，在室温下静置24小时。
(2)离心分离所制备的样品，用甲醇洗涤三次，然后在60℃下的烘箱中干燥6h，得到黄色前驱物。
(3)然后，将所制备的前驱物在氮气气氛中在600℃及700℃条件下，以10℃/min的加热速率碳化2h，以得到两种黑色样品。
(4)将上述黑色样品超声分散到30ml去离子水中，然后向溶液中加入10mL盐酸和15mL硝酸。将所得溶液转移到100ml圆底烧瓶，并在80℃下保持回流48小时。
(5)离心分离产物，并分别用去离子水和乙醇洗涤三次后，放入60℃烘箱中干燥6h，分别得到温度点为600℃氮掺杂多孔碳材料和温度点为700℃氮掺杂多孔碳材料。
图1-图3分别为本实施例中所得最终产物为温度点600℃的扫描电镜(SEM)照片、透射电镜(TEM)照片以及高分辨透射照片(HRTEM)。从图1(a，b)SEM图中可以看出，所制备的最终产物是由大量球形颗粒组成，粒径大概在50到100nm之间。从图2(c，d)TEM图中可以看出，所制备的多面体中含有大量的孔洞。这些空洞是由碳化过程中放出大量的小分子气体(如二氧化氮、二氧化碳、水分子)所致。从图3(e，f)HRTEM图中可以看出，所制备的多面体中含有大量明显的碳材料的晶格条纹。图4所示为温度点为700℃的透射电镜，也是球状颗粒和温度点600℃相似。
图5为本实施例中所得最终产物的X射线衍射
Figure BDA0002834019820000081
图。从图5a 5b中可以看出，图中25°左右的衍射峰是碳材料典型(002)晶面的衍射峰。此外，25°处的峰比较强且宽，可归因于氮和掺杂多孔碳材料的结晶性比较好。所得复合材料的石墨化程度可以通过拉曼光谱来确定。
图6为本实施例中所得最终产物的拉曼光谱图。从拉曼光谱图中可以看出，在1350和1580cm-1处的两个峰，分别可以归属为碳材料典型的D带和G带。
图7为本实施例中所得最终产物的X射线光电子能谱图。从X射线光电子能谱图中可以看出，最终产物中包含碳、氮以及氧三种原子，进一步表明制备了氮掺杂的碳材料。此外，X射线光电子能谱的结果还表明，最终产物中温度点600℃氮和氧的原子比例分别为8.49和14.31％，而温度点700℃氮和氧的原子比例分别为6.20和13.22％。
图8为本实施例中所得最终产物的氮气吸附-脱附曲线图。从氮气吸附-脱附曲线图中可以看出，温度点600℃氮掺杂的碳材料具有多孔结构，比表面积500.58m2/g，而700℃比表面积313.97m2/g。
实施例2
采用实施例1中的氮掺杂多孔碳材料制备钾离子电池负极材料，具体包括以下步骤：
将氮掺杂多孔碳材料和乙炔黑及聚偏氟乙烯PVDF按质量比80:10:10混合制成泥浆状物质，然后将泥浆状物质涂覆在铜箔上，在80℃的烘箱中烘干后，将铜箔剪成直径为14mm的圆形电极片，即为锂离子电池负极材料。
实施例3
采用实施例2中的钾离子电池负极材料制备钾离子电池，具体包括以下步骤：
以实施例2中的电极片为为正极，以直径为14mm的圆形金属钾片为负极，以由碳酸亚乙酯EC和碳酸二乙酯DEC按质量比1:1混合构成的、含浓度为3mol/L的双氟磺酰亚胺钾盐KFSI的混合溶液为电解液，以直径为16mm的圆形聚丙烯薄膜为隔膜，在氩气氛围保护的手套箱里组装成纽扣电池，作为测试电池。
使用电池测试系统为Neware BTS-610对其进行测试。如图9(a)所示，当温度点为600℃在电流密度为100mA/g下，在循环了200次后，放电容量保持在409mAh/g。
如图10所示，测试电池在电流密度为1A/g下，循环2000次后，放电容量依然能保持在279mAh/g。
图11(a)倍率测试也是衡量一个电池稳定一个重要参数。本实施例中制备的半电池分别在测试电池分别在电流密度为0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1,2,and 5A g-1，其比容量分别为480,451,417,398,376,345,307和244mAh g-1。
图9(b)温度点为700℃时放电容量保持在377mAh/g。图11(b)为测试电池分别在电流密度为0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1,2,and 5A g-1，其比容量分别为375,293,247,221,204,188,162and 87mAh g-1，这一结果显示，本实施例中的半电池具有较好的稳定性能。
图12为5A/g的充放电过程中，循环10000次后，能保持167mAh/g。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在室温下将氯化镍溶解在甲醇中，形成溶液A，将聚乙烯吡咯烷酮和2-甲基咪唑溶解在甲醇中，形成溶液B，然后将溶液A和溶液B在搅拌状态下混合后，静置24h；其中氯化镍的浓度为13.3-16.3mg/mL，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为16.7-30mg/mL，2-甲基咪唑的浓度为21.9-32.8mg/mL；
(2)将步骤(1)中的混合溶液离心，将离心后的产物进行洗涤、干燥，获得黄色前驱物；
(3)将步骤(2)中的黄色前驱物在氮气气氛中，于600-700℃下，以10℃/min的速率加热碳化2h，得到黑色样品；
(4)将黑色样品超声分散在去离子水中，然后加入混合酸回流刻蚀；
(5)将回流刻蚀后的样品洗涤后干燥，即获得氮掺杂多孔碳材料；
所述步骤(4)中的混合酸为盐酸和硝酸，所述盐酸和硝酸的体积比为1:1.5；
所述回流刻蚀温度为80℃，回流刻蚀时间为6h。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：将离心后的产物用甲醇洗涤，然后在60℃下干燥6h。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中分别采用去离子水和乙醇洗涤。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
5.一种采用权利要求1-4中任一项所述的制备方法制得的氮掺杂多孔碳材料，其特征在于：所述氮掺杂多孔碳材料具有空心多孔结构。
6.一种采用权利要求1-4中任一项所述的制备方法制得的氮掺杂多孔碳材料作为钾离子电池负极材料的应用。
7.根据权利要求6所述的氮掺杂多孔碳材料作为钾离子电池负极材料的应用，其特征在于：所述钾离子电池负极材料的制备方法包括以下步骤：将氮掺杂多孔碳材料、乙炔黑与聚偏氟乙烯混合成泥浆状物质，然后将泥浆状物质涂覆在铜箔上，干燥后，制得电极片。
8.一种采用权利要求1-4中任一项所述的制备方法制得的氮掺杂多孔碳材料在制备锂离子电池中的应用。
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