CN112569152A - 一种控油抗炎的植物组合提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种控油抗炎的植物组合提取物，所述植物组合提取物采用包括以下质量份数的原料制备获得：油橄榄叶15～45份，青叶胆15～45份，女贞果15～45份，黄连4～25份，当归4～25份，甘草4～25份。本申请还提供了上述植物组合提取物的制备方法和应用。本申请提供的植物组合提取物，采用特定种类和用量配比的组分原料进行混合提取，所得产物在应用于护肤品时，具有明显提升的即时控油效果和长效控油效果，控油起效快且不易反复，相较于常见的控油植物提取物具有显著的控油优势，并且能够有效抑制I型5α‑还原酶和II型5α‑还原酶，同时抑制因皮肤毛囊中的厌氧菌痤疮杆菌滋生而过度表达的IL‑1β、TNF‑α和COX‑2炎症因子，实现标本兼治的效果。

Description

一种控油抗炎的植物组合提取物及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及精细化工日用品技术领域，具体涉及一种控油抗炎的植物组合提取物及其制备方法和应用。
背景技术
油性皮肤是因人体皮脂腺分泌旺盛、皮脂腺功能失常所产生的。皮脂腺是附属于皮肤的一个重要腺体，是产生皮脂的重要部位。油性皮肤的人，皮脂腺分泌超出常量的油脂，过多的油脂会造成皮肤表面油光，容易沾染环境中污染物，同时还容易出现一些相应的皮肤疾病，如导致皮肤敏感更易过敏、痤疮和脂溢性皮炎等，还会导致脂溢性脱发等。科学研究发现影响皮脂腺功能失常原因复杂，形成的病变也是多样化的，其中主要的影响因素有：内分泌激素、年龄、生活习惯、皮肤屏障受损和外界气候等。
针对皮脂腺分泌异常，医学上一般是针对雄性激素过多，采用增加雌性激素调节或者使用一些针对雄性激素导致皮脂腺分泌异常的药物例如西咪替酊减少雄性激素分泌，还有使用非那雄胺、度他雄胺和依立雄胺来抑制5α-还原酶。然而，调节激素药物的使用对身体都有不同的伤害，特别是非那雄胺、度他雄胺和依立雄胺会影响男性的生育能力。因此，现有技术中的5α-还原酶抑制药物的安全性还有待提高。
而对于油性肌肤的护理，最主要做到清洁干净彻底，油脂分泌得到控制，使肌肤尽量处于水油平衡的状态。与此同时，做好抗炎和抑菌工作，能够更有效的协助预防并控制痤疮和脂溢性皮炎等皮肤疾病。
目前，市面上现有控油护肤品往往以吸油粉末(如二氧化硅、二氧化钛、滑石等)或植物提取物为控油活性成分，前者是利用粉质颗粒快速把毛孔填补，吸除多余油脂，以此改善肌肤泛油光的问题，然而吸油粉末的使用只能暂时使皮肤的油光减轻，不能够标本兼治，甚至过量添加可能会导致毛孔堵塞等问题；而目前常用的控油植物提取物，诸如金缕梅、金盏花、芦荟、紫花地丁等虽然副作用较小，但也存在见效慢、有效时间短、易反复等问题，控油抗炎效果并不理想。
专利CN110538088A提供了一种护肤组合物，该护肤组合物针对亲水性强的酸类或蛋白酶类功效成分只能作用于皮肤表层，而渗入毛囊内的作用微弱从而控油效果差的问题，提供了一种纯油剂型的护肤品。然而，该护肤组合物采用多种功效成分混合制得，不具有植物提取物的天然性和更广谱的功效，并且亲油剂型的护肤品透气性和亲肤性较亲水性的功效成分差，不利于提升使用体验感。
发明内容
为了解决上述问题，本申请采用通过抑制5α-还原酶进而达到控油、抑制炎症因子进而达到抗炎抑菌的技术路线，利用中医理论思想，旨在提供一种具有显著的快速、长效控油以及抗炎抑菌的植物组合提取物，以及该植物组合提取物的制备方法和应用。
一方面，本申请提供了一种控油抗炎的植物组合提取物，所述植物组合提取物采用包括以下质量份数的原料制备获得：油橄榄叶15～45份，青叶胆15～45份，女贞果15～45份，黄连4～25份，当归4～25份，甘草4～25份。
进一步地，所述植物组合提取物采用包括以下质量份数的原料制备：油橄榄叶20～40份，青叶胆20～40份，女贞果20～40份，黄连5～20份，当归5～10份，甘草5～10份。
在一种实施方式中，所述植物组合提取物可以是上述原料分别提取获得提取物后再混合的提取物混合物，也可以是将上述原料混合后再进行提取的混合提取物。优选的，所述植物组合提取物是将其中部分原料混合后提取获得提取物一，再与剩余部分原料混合后提取获得的提取物二进行混合获得。
在上述用于制备所述植物组合提取物的原料中：
油橄榄叶为油橄榄树的叶子，其提取物中的活性成分主要是橄榄苦甙和羟基酪醇，具有抗氧化性，而其所含有的齐墩果酸成分具有抑制5α-还原酶、调节细胞分裂增殖的作用；
青叶胆为中药材使用的部位为全株的干燥植物，所含有的齐墩果酸成分具有抑制5α-还原酶、调节细胞分裂增殖的作用；
女贞果为女贞树的干燥果实，所含有的齐墩果酸、山楂酸、熊果苷酸具有控油效果；
黄连作为中药材使用的部位为的地下干燥的茎块，所含有的小檗碱成分，具有抑制痤疮杆菌、改善或控制皮肤变态反应症状的作用；
甘草作为中药材使用的部位为干燥根和根茎，所含有的甘草次酸、甘草酸以及甘草酸盐对炎症因子的反应抑制；
当归作为中药材使用部位为干燥根和根茎，所含有的多糖、挥发油、维生素对提高抗氧化能力、调节皮肤的免疫系统有辅助帮助作用，具有增强皮肤屏障功能的作用。
因此，本申请提供的植物组合提取物所能达到控油抗炎的效果，是上述所有原料混合提取获得的组合提取物共同作用的结果。
而本申请所提供的植物组合提取物，一方面，能够显示出显著的控油抗炎效果，并从控油、抗炎、抑菌、抗氧化、修复肌肤屏障等多个方面的共同作用，进而起到针对油性肌肤能够调理肤质、改善皮肤问题的效果。
另一方面，相较于现有的护肤品中使用的常见控油植物提取物，其即时控油和长效控油的效果更加显著；并且，上述植物组合提取物是利用亲水性好的酸类物质(如齐墩果酸、山楂酸、熊果苷酸)抑制5α-还原酶进而达到控油效果，但其能够表现出控油起效快、控油时间长不易反复的优势，这是因为原料中的其他组分起到的协助作用，例如，当归提取物中含有大量包括中性油、酚性油和酸性油的当归挥发油，而此时的当归挥发油除具有自身具备的抑制炎症活血的功效外，还能够协助控油的酸类物质深入毛囊内部，进而实现长效控油，因此还解决了现有的植物提取物或者含有酸类物质有效成分的植物提取物的亲水性、天然性和亲肤性好，但控油效果难以进一步提高的难题，这也是所有原料混合提取的提取物共同作用的结果。
此外，相较于各种单一的功效组分混合所得的混合物，本申请提供的植物组合提取物具有更天然的成分、更广谱的作用和相互作用的协同效果，特别是在制备痤疮抑制药物和/或控油抗炎护肤品时，能够显著增强该药物或护肤品的防治或改善的效果。
另一方面，本申请还提供了一种制备上述控油抗炎的植物组合提取物的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)：按质量份配比称取油橄榄叶、青叶胆和女贞果，混合粉碎，用有机醇提取获得第一提取液；
步骤(2)：按质量份配比称取黄连、当归和甘草，用水提取获得第二提取液，将所述第二提取液过滤并浓缩滤液，醇沉，减压浓缩获得第一清膏；
步骤(3)：将步骤(1)获得的第一提取液和步骤(2)获得的第一清膏混合，搅拌、静置、过滤并减压浓缩，获得第二清膏；
步骤(4)：向步骤(3)获得的第二清膏中加入1,3-丁二醇并混合均匀，即获得所述控油抗炎的植物组合提取物。
现有技术中常规的中药提取方法，往往仅是将原料混合均匀后，用溶剂反复提取获得，而本申请提供的制备方法，在步骤(2)中用水提取后通过醇沉步骤除去乙醇不溶性杂质，并在步骤(3)中将第一提取液和第二清膏混合后继续静置、浓缩，相当于进行了二次醇沉。而上述采用两次醇沉的工艺，可以有效提高中药原料中活性成分的提取率以及在提取物中的含量和纯度，并且还能够提高第二清膏的粘度，使其适用于多种剂型的配制，否则制得的最终提取物质地较稀，在后续配制中仅能通过增加增稠剂含量的方式进行增稠，在制备同等质量或体积的产品时不利于提高活性成分的含量。
并且，上述方法在第二清膏中加入1,3-丁二醇，以作为第二清膏的溶剂。一方面，制成第二清膏的剂型并将其与1,3-丁二醇混合的方式，进一步增加粘稠性，既有利于后续制成多种剂型，又能在同样体积或质量下增加活性成分含量，减少辅料用量；另一方面，1,3-丁二醇的使用还能提到保湿的效果，保持植物组合物的亲水性，有利于辅助上述植物组合提取物发挥长效控油的作用，此外，1,3-丁二醇还能够起到协助促进提取物的活性成分渗透肌肤的作用。
进一步地，在步骤(1)和步骤(2)中，提取的次数至少为两次，优选2～5次，并在多次提取后合并提取液。
进一步地，所述提取为加热回流提取。
进一步地，所述步骤(1)中用有机醇提取的料液比为1g：(10～20)ml，所述有机醇是体积浓度为65％～90％的乙醇。
其中，以上述浓度的乙醇和上述料液比进行提取时，可充分提取油橄榄叶、青叶胆和女贞果中的齐墩果酸、山楂酸以及熊果酸，有利于发挥其控油效果。
进一步地，所述步骤(2)中水的用量为原料质量的5～30倍，优选为10倍。
进一步地，所述步骤(2)的醇沉步骤包括：向浓缩滤液中加入乙醇使醇含量达到48％～55％，搅拌后静置。
其中，采用上述用量的水提取黄连、当归和甘草，可充分提取黄连中的小檗碱、当归中的抗氧化和多糖类物质以及甘草中的甘草次酸、甘草酸和甘草酸盐等。而用水提取后再采用醇沉的方式，能够再次去除乙醇不溶性的杂质，有利于提高提取的效率和纯度。
进一步地，所述步骤(3)获得的第二清膏，在50℃下测得的相对密度为1.3～1.5。
进一步地，所述步骤(4)中，第二清膏和1,3-丁二醇的质量份数配比为(1～5)：(2～9)。
在使用就有上述相对密度的第二清膏和1,3-丁二醇以上述配比进行混合时，对于其粘稠性和亲水性的保持效果均能达到最优。
在一种优选的实施方式中，上述控油抗炎的植物组合提取物的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)：按质量份配比称取油橄榄叶、青叶胆和女贞果，混合粉碎，过100目筛，用体积浓度为65～90％的乙醇溶液进行两次加热回流提取，第一次提取时间为2～4小时，第二次提取时间为0.5～1.5小时，合并滤液获得第一提取液；
步骤(2)：按质量份配比称取黄连、当归和甘草的中药饮片，用水进行三次加热回流提取，第一次提取时间1.5～2.5小时，第二次提取时间0.5～1.5小时，第三次提取时间为0.5小时，合并滤液获得第二提取液，过滤并浓缩至50℃下测得相对密度为1.10～1.20时，加无水乙醇使醇含量达到48％～55％，搅拌均匀，静置20～50h，减压浓缩获得50℃下测得相对密度为1.35～1.40的第一清膏；
步骤(3)：将步骤(1)获得的第一提取液和步骤(2)获得的第一清膏混合，搅拌、静置、过滤并减压浓缩，获得第二清膏；
步骤(4)：向步骤(3)获得的第二清膏每1～5质量份中加入2～9质量份1,3-丁二醇并混合均匀，即获得所述控油抗炎的植物组合提取物。
另一方面，本申请提供了上述控油抗炎的植物组合提取物，和/或采用上述方法制备获得的的控油抗炎的植物组合提取物在制备5α-还原酶抑制剂制品、炎症因子抑制剂制品、痤疮抑制药物、防脱发制品和/或控油抗炎护肤品中的应用。
优选的，所述5α-还原酶抑制剂制品、炎症因子抑制剂制品和/或痤疮抑制药物的剂型包括但不限于外用涂抹液或乳膏剂。
优选的，所述痤疮包括寻常型痤疮。
优选的，所述5α-还原酶包括I型5α-还原酶和II型5α-还原酶。
优选的，所述炎症因子包括：IL-1β、TNF-α和COX-2因子。
优选的，所述防脱发制品和/或控油抗炎护肤品的剂型包括但不限于水剂、膏霜、乳液、精华液和啫喱。
另一方面，本申请提供的植物组合提取物还可以用于制备防脱发产品，以作为现有西药防脱发产品的安全性更高的替代选择。
另一方面，本申请还提供了一种控油抗炎护肤品，包括上述控油抗炎的植物组合提取物，和/或采用上述方法制备获得的的控油抗炎的植物组合提取物，按质量百分比计，所述控油抗炎护肤品包括：0.1％～10％的所述控油抗炎的植物组合提取物。
优选的，上述控油抗炎护肤品还包括辅料，所述辅料选自水、甘油、1,3-丁二醇、透明质酸钠、甜菜碱、黄原胶、乳化剂、润肤剂、保湿剂和抗氧化剂中的一种或多种。
在一种实施方式中，上述辅料可以是：水、甘油、1,3-丁二醇、透明质酸钠、甜菜碱、黄原胶、C14-22醇、C12-20烷基葡糖苷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、己二醇和馨鲜酮。
优选的，所述控油抗炎护肤品是精华液。
另一方面，本申请提供了一种上述控油抗炎护肤品的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：将1,3-丁二醇、甘油、黄原胶、透明质酸钠和甜菜碱溶于水中，加热至75℃～85℃并搅拌均匀，获得A相；
步骤b：将乳化剂和润肤剂混合，加热至75℃～85℃并搅拌均匀，获得B相；
步骤c：将保湿剂和抗氧化剂溶解于水中，获得C相；
步骤d：将所述B相和所述A相混合，于75℃～85℃、3000～4000r/min下均质4～10min，再于20～30r/min下以1～3℃/min的速率降温；当温度降至45℃时，加入所述C相和所述控油抗炎的植物组合提取物，继续搅拌，降温至40℃以下即得所述控油抗炎护肤品。
通过本申请能够带来如下有益效果：
1、本申请提供的植物组合提取物，采用特定种类和用量配比的组分原料进行混合提取，并由测试得知其具有明显提升的即时控油效果和长效控油效果，控油起效快且不易反复，相较于常见的控油植物提取物具有显著的控油优势。
2、本申请提供的植物组合提取物，能够有效抑制I型5α-还原酶和II型5α-还原酶，同时抑制因皮肤毛囊中的厌氧菌痤疮杆菌滋生而过度表达的IL-1β、TNF-α和COX-2炎症因子，一方面能够实现标本兼治，另一方面能够共同发挥控油和抗炎作用，在用于制备痤疮抑制药物、防脱发制品和/或控油抗炎护肤品时，相较于单一功效组分混合的方式能够显示出更显著的协同功效。
3、本申请提供的植物组合提取物，采用中药植物来源，具有天然性好、亲肤性好、无毒副作用、温和不刺激的优势，使用体验感好。
4、本申请提供的植物组合提取物的制备方法，提取的效率高、纯度好，提取过程无污染，提取溶剂乙醇可回收，采用多次提取后两次醇沉并将提取物以清膏的剂型再混合1,3-丁二醇的形式，一方面提高了单位质量或体积内的活性成分含量，另一方面，1,3-丁二醇的保湿性有利于促进渗透，并协助亲水性的活性成分长时间发挥效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为实施例3制成的护肤品在人体功效实验中的VISIA-CR照片，拍摄时间点为使用前；
图2为实施例3制成的护肤品在人体功效实验中的VISIA-CR照片，拍摄时间点为使用1周后；
图3为实施例3制成的护肤品在人体功效实验中的VISIA-CR照片，拍摄时间点为使用4周后；
图4为实施例3制成的护肤品在人体功效实验中的VISIA-CR照片，拍摄时间点为停用1周后；
图5为对比例1制成的护肤品在人体功效实验中的VISIA-CR照片，拍摄时间点为使用前；
图6为对比例1制成的护肤品在人体功效实验中的VISIA-CR照片，拍摄时间点为使用1周后；
图7为对比例1制成的护肤品在人体功效实验中的VISIA-CR照片，拍摄时间点为使用4周后；
图8为对比例1制成的护肤品在人体功效实验中的VISIA-CR照片，拍摄时间点为停用1周后。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式对本发明的整体方案进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
如未特殊说明，下述实施例中各原料组分均可通过商业途径购得，所使用的实验仪器均为实验室常规实验仪器，测试方法均为本领域已知方法。
另外，本发明中所述“水”包含去离子水、蒸馏水、离子交换水、双蒸水、高纯水、纯净水等化妆品领域能够使用的任何可行的水。
实施例1
本实施例提供了一种控油抗炎的植物组合提取物，该植物组合提取物采用以下方法制备获得：
步骤(1)：分别称取油橄榄叶40g、青叶胆30g和女贞果20g，将上述原料高速粉碎成100目后，过筛，混合均匀获得混合粉末；将混合粉末与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合，并进行两次提取，其中第一次提取采用加热回流提取3h，过滤将滤液和滤渣分离，将滤渣与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合进行第二次提取，第二次提取采用加热回流提取1小时，过滤，将两次提取获得的滤液合并，得到第一提取液；
步骤(2)：分别称取黄连饮片5g、当归饮片10g和甘草饮片8g，用水提取三次，其中，第一次提取采用基于混合药材饮片质量10倍的水，加热回流提取2小时，过滤；第二次提取采用基于混合药材饮片质量5倍的水，加热回流提取1小时，过滤；第三次提取采用基于混合药材饮片质量5倍的水，加热回流提取0.5小时，过滤；合并三次提取的滤液，浓缩至相对密度1.10～1.20(50℃)得到第二提取液；
步骤(3)：向步骤(2)获得的第二提取液中加入无水乙醇，使醇含量达到50％，搅拌，静置24小时进行醇沉，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35～1.40(50℃)的第一清膏；
步骤(4)：将步骤(1)获得的第一提取液和步骤(3)获得的第一清膏混合并搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35～1.45(50℃)的第二清膏；
步骤(5)：向步骤(4)所制得的第二清膏中每1质量份加入5质量份1,3-丁二醇，调配混匀，得到控油抗炎的植物组合提取物。使用型号为NDJ8S的旋转式粘度计测定其粘度，测得结果为1100mPa.s。
实施例2
本实施例提供了一种控油抗炎的植物组合提取物，该植物组合提取物采用以下方法制备获得：
步骤(1)：分别称取油橄榄叶30g、青叶胆25g和女贞果25g，将上述原料高速粉碎成100目后，过筛，混合均匀获得混合粉末；将混合粉末与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合，并进行两次提取，其中第一次提取采用加热回流提取3h，过滤将滤液和滤渣分离，将滤渣与体积浓度为70％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合进行第二次提取，第二次提取采用加热回流提取1小时，过滤，将两次提取获得的滤液合并，得到第一提取液；
步骤(2)：分别称取黄连饮片10g、当归饮片5g和甘草饮片5g，用水提取三次，其中，第一次提取采用基于混合药材饮片质量10倍的水，加热回流提取2小时，过滤；第二次提取采用基于混合药材饮片质量5倍的水，加热回流提取1小时，过滤；第三次提取采用基于混合药材饮片质量5倍的水，加热回流提取0.5小时，过滤；合并三次提取的滤液，浓缩至相对密度1.10～1.20(50℃)得到第二提取液；
步骤(3)：向步骤(2)获得的第二提取液中加入无水乙醇，使醇含量达到50％，搅拌，静置24小时进行醇沉，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35～1.40(50℃)的第一清膏；
步骤(4)：将步骤(1)获得的第一提取液和步骤(3)获得的第一清膏混合并搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35～1.45(50℃)的第二清膏；
步骤(5)：向步骤(4)所制得的第二清膏中每1质量份加入6质量份1,3-丁二醇，调配混匀，得到控油抗炎的植物组合提取物。使用型号为NDJ8S的旋转式粘度计测定其粘度，测得结果为1200mPa.s。
实施例3
本实施例提供了一种控油抗炎的植物组合提取物，该植物组合提取物采用以下方法制备获得：
步骤(1)：分别称取油橄榄叶25g、青叶胆20g和女贞果40g，将上述原料高速粉碎成100目后，过筛，混合均匀获得混合粉末；将混合粉末与体积浓度为80％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合，并进行两次提取，其中第一次提取采用加热回流提取3h，过滤将滤液和滤渣分离，将滤渣与体积浓度为80％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合进行第二次提取，第二次提取采用加热回流提取1小时，过滤，将两次提取获得的滤液合并，得到第一提取液；
步骤(2)：分别称取黄连饮片15g、当归饮片8g和甘草饮片10g，用水提取三次，其中，第一次提取采用基于混合药材饮片质量10倍的水，加热回流提取2小时，过滤；第二次提取采用基于混合药材饮片质量5倍的水，加热回流提取1小时，过滤；第三次提取采用基于混合药材饮片质量5倍的水，加热回流提取0.5小时，过滤；合并三次提取的滤液，浓缩至相对密度1.10～1.20(50℃)得到第二提取液；
步骤(3)：向步骤(2)获得的第二提取液中加入无水乙醇，使醇含量达到50％，搅拌，静置24小时进行醇沉，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35～1.40(50℃)的第一清膏；
步骤(4)：将步骤(1)获得的第一提取液和步骤(3)获得的第一清膏混合并搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35～1.45(50℃)的第二清膏；
步骤(5)：向步骤(4)所制得的第二清膏中每1质量份加入7质量份1,3-丁二醇，调配混匀，得到控油抗炎的植物组合提取物。使用型号为NDJ8S的旋转式粘度计测定其粘度，测得结果为1400mPa.s。
实施例4
本实施例提供了一种控油抗炎的植物组合提取物，该植物组合提取物采用以下方法制备获得：
步骤(1)：分别称取油橄榄叶20g、青叶胆40g和女贞果25g，将上述原料高速粉碎成100目后，过筛，混合均匀获得混合粉末；将混合粉末与体积浓度为90％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合，并进行两次提取，其中第一次提取采用加热回流提取3h，过滤将滤液和滤渣分离，将滤渣与体积浓度为90％的乙醇溶液按料液比为1g：10ml的比例混合进行第二次提取，第二次提取采用加热回流提取1小时，过滤，将两次提取获得的滤液合并，得到第一提取液；
步骤(2)：分别称取黄连饮片20g、当归饮片10g和甘草饮片10g，用水提取三次，其中，第一次提取采用基于混合药材饮片质量10倍的水，加热回流提取2小时，过滤；第二次提取采用基于混合药材饮片质量5倍的水，加热回流提取1小时，过滤；第三次提取采用基于混合药材饮片质量5倍的水，加热回流提取0.5小时，过滤；合并三次提取的滤液，浓缩至相对密度1.10～1.20(50℃)得到第二提取液；
步骤(3)：向步骤(2)获得的第二提取液中加入无水乙醇，使醇含量达到50％，搅拌，静置24小时进行醇沉，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35～1.40(50℃)的第一清膏；
步骤(4)：将步骤(1)获得的第一提取液和步骤(3)获得的第一清膏混合并搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.35～1.45(50℃)的第二清膏；
步骤(5)：向步骤(4)所制得的第二清膏中每1质量份加入9质量份1,3-丁二醇，调配混匀，得到控油抗炎的植物组合提取物。使用型号为NDJ8S的旋转式粘度计测定其粘度，测得结果为1700mPa.s。
实施例5
本实施例提供了一种植物组合提取物，该植物组合提取物的制备方法与实施例3的制备方法大致相同，区别仅在于，不含油橄榄叶，并且女贞果的用量为65g，即使用25g的女贞果代替油橄榄叶。
实施例6
本实施例提供了一种植物组合提取物，该植物组合提取物的制备方法与实施例3的制备方法大致相同，区别仅在于，不含当归，并且黄连的用量为23g，即使用8g黄连代替当归。
实施例7
本实施例提供了一种植物组合提取物，该植物组合提取物的制备方法与实施例3的制备方法大致相同，区别仅在于，使用85g山楂代替油橄榄叶、女贞果和青叶胆制备第一提取液。
对比例1
本对比例采用市售的已知具有控油功效的植物提取物复配制得，具体由金缕梅提取物、金盏花提取物和芦荟提取物以0.3:0.3:0.4的质量份数配比组成，即总量共计1质量份，并加入7质量份的1,3-丁二醇，调配混匀。
对比例2
本对比例提供了一种植物组合提取物，该植物组合提取物的制备方法与实施例3的制备方法大致相同，区别仅在于，将步骤(2)中用水进行三次提取后获得的第二提取液直接与第一提取液混合后浓缩，并浓缩至相对密度1.2～1.4(50℃)的浓缩液，即未使用两次醇沉的步骤，所得提取物的粘度测得结果为500mPa.s。
对比例3
本对比例提供了一种植物组合提取物，该植物组合提取物的制备方法与实施例3的制备方法大致相同，区别仅在于，仅制成第二清膏，去除混合1,3-丁二醇的步骤，所得提取物的粘度测得结果为900mPa.s。
功效实验
一、控油效果测试
1、即时控油效果测试
将上述各实施例和对比例制备获得的植物组合提取物，分别用纯净水为溶剂，配制成质量浓度为5％的试样，并以无任何提取物的纯净水作为空白对照组，对肌肤测试者的手臂肌肤进行即时控油效果测试。
实验方法：对25位肌肤测试者在两只手臂的内侧对应的位置选取两个4cm×4cm的测试区域，分别标记为A和B，使用乳胶指套在两个区域内分别涂抹(1.0±0.1)mg/cm2角鲨烷，并在涂抹3分钟后，在A区域涂抹(2.0±0.1)mg/cm2的纯净水作为空白对照，在B区域涂抹(2.0±0.1)mg/cm2的5％浓度试样。涂抹完试样后，使用丹麦Cortex公司提供的
Figure BDA0002851369800000151
SkinLab Combo皮肤检测仪的皮脂测试系统，用仪器探测头对实验区域进行测试并给出油光值，取所有测试者测得结果的平均值(保留一位小数)作为该试样的最终结果。具体各示例的油光值数据见表1。
表1
示例 油光值
空白对照组 ＞99
实施例1 57.2
实施例2 61.1
实施例3 53.3
实施例4 63.2
实施例5 72.6
实施例6 70.4
实施例7 76.2
对比例1 82.9
对比例2 69.5
对比例3 65.8
由表1中的数据可知，未添加任何提取物的空白对照组的油光值仍为仅有角鲨烷下的油光值，手臂内侧感受油腻不清爽，而各实施例和对比例区域内的油光值均有不同程度的降低，相较于市售的常规控油提取物、采用其他原料替代获得的提取物以及不同制备工艺获得的提取物，实施例1～4起效很快，并且油光值降低幅度更大，手臂内侧感受清爽不油腻，即时控油的效果明显高于其它实施例和对比例，特别是实施例3的即时控油效果最为明显。
2、持久控油效果测试
将上述各实施例和对比例制备获得的植物组合提取物，分别用纯净水为溶剂，配制成质量浓度为5％的试样，对肌肤测试者的额头肌肤进行持久控油效果测试。其中，仍使用丹麦Cortex公司提供的
Figure BDA0002851369800000152
SkinLab Combo皮肤检测仪的皮脂测试系统进行油脂量的检测。
实验方法：选择10名测试者，在恒温恒湿室(温度20℃±1℃，相对湿度50％±10％)中，使用基准洁面乳清洁测试者的面部，擦干后测量皮肤油脂含量的初始值，之后在受试者面部使用5％试样(2.0±0.5)g并涂抹均匀，并在涂抹后1h、3h、5h、7h和12h测试额头肌肤的油脂量(单位：μg/cm2)。其中，空白组数据为未涂抹任何试样时在不同时间点检测获得的数据，纯水组为使用不含任何提取物的纯净水时在不同时间点检测获得的数据，并计算各示例试样的油脂降低率(保留两位小数)，计算公式如下：
油脂降低率＝(空白组在该时间点时的油脂量-使用试样后在该时间点时的油脂量)/空白组在该时间点时的油脂量×100％
具体的实验结果和计算所得的油脂降低率见表2。
表2
Figure BDA0002851369800000161
由表2中的数据可知，相较于未涂抹任何试样的空白组，使用纯水和不使用任何试样时的额头肌肤出油情况几乎没有差别，使用市售的常见控油提取物的对比例1也确实存在起效慢并且长效控油的效果较差的问题。而本申请提供的植物组合提取物的长效控油提升效果较为明显，在使用后能够持续控油的时间长达12小时，并在3h时的油脂降低率达到最好。此外，对比例实施例5～7的数据和对比例2～3的数据可知，工艺的改进起到了一定的辅助效果，而植物组合提取物的原料具体选择才是对其长效控油作用起到主要影响的因素，说明上述效果是在所有原料组分的提取物共同作用下获得的。
综合上述可知，实施例1～4为本申请的优选实施例，因此以下实验仅以实施例1～4获得的植物组合提取物进行测试。
二、抑制5α-还原酶实验
利用超高效液相色谱法建立5α-还原酶抑制剂体外筛选模型，考察本申请提供的植物组合提取物对5α-还原酶的抑制活性。
实验方法：从SD大鼠中提取Ⅰ型、Ⅱ型5α-还原酶，将每个实施例的植物组合提取物分别配制成5个质量浓度梯度，作为抑制剂，以睾酮为底物，以非那雄胺为阳性对照，利用超高效液相色谱法测定反应前后睾酮浓度的变化，计算抑制率，其中，抑制率的计算公式如下：
抑制率＝(空白管睾酮浓度的变化值-样品管睾酮浓度的变化值)/空白管睾酮浓度的变化值×100％
具体的测试结果以及计算获得的抑制率见表3。
表3
Figure BDA0002851369800000171
Figure BDA0002851369800000181
由表3中的数据可知，实施例1～4提供的植物组合提取物均对Ⅰ型5α-还原酶和Ⅱ型5α-还原酶表现出了抑制作用，能够作为阳性对照药物非那雄胺的天然、安全的替代药物，特别是实施例3提供的植物组合提取物作用较为显著。并且在浓度大于10％时，对Ⅰ型5α-还原酶和Ⅱ型5α-还原酶的抑制作用强，抑制率>50％。
三、抑制炎症因子实验
通过小鼠巨噬细胞呼吸爆发实验，以测定其对促炎症细胞因子IL-1β、TNF-α和COX-2表达的抑制。
测试方法：以佛波酯刺激巨噬细胞产生呼吸爆发，用化学发光分析和电子顺磁共振检测呼吸爆发产生的活性氧，检测IL-1β、TNF-α、COX-2因子的表达，并计算各实施例分别在低、中和高浓度下对三种促炎症因子的抑制率，所得结果见表4和表5。
表4对小鼠巨噬细胞呼吸爆发及IL-1β、TNF-α、COX-2因子表达比较
Figure BDA0002851369800000182
Figure BDA0002851369800000191
注：与正常组比较，①P﹤0.05；与模型组比较，②P﹤0.01
表5
Figure BDA0002851369800000192
表4和表5中的数据表明，实施例1～4所得植物组合提取物可以通过抑制IL-1β因子发挥抑制Ⅰ型超敏反应的作用，通过抑制TNF-α因子发挥抑制Ⅰ型超敏反应(速发型超敏反应)的作用，通过抑制COX-2因子表达发挥抑制炎症作用。并且，通过抑制上述三种促炎症因子，可以起到防治或改善因厌氧菌痤疮杆菌滋生所造成的油性肌肤炎症的问题。
应用实施例
本实施例提供了一种具有控油抗炎功效的精华液护肤品，该精华液护肤品以本申请提供的植物组合提取物为功效成分。其中，按质量百分比计，该护肤品的组成成分及用量见表6。
表6
Figure BDA0002851369800000193
Figure BDA0002851369800000201
上述控油抗炎护肤品的具体制备方法如下：
步骤a：按上述质量份数配比将1,3-丁二醇、甘油、黄原胶、透明质酸钠和甜菜碱溶于水中，加热至80℃并搅拌均匀，获得A相；
步骤b：按上述质量份数配比将ML、DC200(100粘)和EL-61混合，加热至80℃并搅拌均匀，获得B相；
步骤c：按上述质量份数配比将己二醇和馨鲜酮溶解于水中，并在60℃以下单独用干净器皿盛装待用，获得C相；
步骤d：将B相和A相混合，于80℃、3500r/min下均质5min，再于25r/min下以2℃/min的速率降温；当温度降至45℃时，加入所述C相和控油抗炎的植物组合提取物，继续搅拌，降温至40℃以下即得所述控油抗炎护肤品。
其中，按照上述方法将优选实施例1～4以及对比例1～3的植物组合提取物制备成护肤品精华液，并且上述护肤品精华液的辅料选择中不含传统防腐剂等易刺激物质，使得天然性和肤感更好。
其中，实施例1～4制成的精华液质地好，使用体验感强，而对比例2和3制成的精华液质地很稀，使用感较差。这是应为实施例1～4所获得的植物组合提取物的粘度大于1000mPa.s，因此采用上述配比能够制备得到精华液，而对比例2和3制备的提取物，由于质地较稀，特别是对比例2的粘度只有500mPa.s，在采用相同质量浓度的条件下不容易增稠，无法制成精华液剂型，不利于配方应用，因此舍弃使用。由此也可说明，本申请提供的制备方法在辅助发挥活性成分的功效以及提高其应用适配性上也起到了一定的作用。
四、人体功效评价
测试方法：选择以油性肌肤，18岁到40岁寻常型痤疮，且符合I、II级标准的健康男女性为对象，招募符合条件的志愿者，分别使用实验室测得效果最好的实施例3和市售的对比例1制成的控油抗炎精华产品，并通过面部图像分析仪VISIA-CR完成各项指标检测，以评价产品控油抗炎功效，达到对因厌氧菌痤疮杆菌滋生产生的炎症问题治疗。
具体测试流程如下：
(1)符合要求的志愿者进入正式实验。使用前先清洁面部，等待15分钟后进行基础皮肤情况测试，包括油脂、VISIA-CR拍照。
(2)领取测试样品，每日早晚清洁面部，于爽肤水之后使用该产品。注意使用期间出现的情况。如有不适，可立即停用。
(3)采集数据，其中测试时间分别为使用产品前、持续使用产品1周后、4周后和停用1周后，并根据VISIA-CR拍摄的图像中的红区面积(见各附图中第二行照片的左数第3幅)来评价该产品的控油抗炎效果。
选择上述志愿者中，使用前面部红区非常接近的二人的测试结果列在附图中进行对比。其中，使用实施例3制得的护肤品的志愿者的测试结果见图1～4，使用对比例1制得的护肤品的志愿者的测试结果见图5～8。
通过附图1～4的结果可知，使用实施例3制得的护肤品的志愿者，其使用前的红区面积为87％，使用一周后降至80％，使用四周后降至67％，总降低量达到20％，可见其控油抗炎效果十分显著，并且在停用一周后，其红区面积仅为79％，与使用一周时的效果差别不大，说明其在实际应用时长效作用好，不易反复。
通过附图5～8的结果可知，使用对比例1制得的护肤品的志愿者，其使用前的红区面积也为87％，使用一周后降至78％，使用四周后降至77％，总降低量仅为10％，并且在停用一周后，其红区面积又恢复到了86％。由此可知，现有的常规控油植物提取物，例如金缕梅、金盏花和芦荟等，尽管其也具有一定的控油抗炎效果，但效果显著低于本申请，并且存在容易反复的问题。
综上所述，本申请提供的植物组合提取物，采用中药植物来源，具有天然性好、亲肤性好、无毒副作用、温和不刺激的优势，使用体验感好。并且经实验室测试以及人体功效测试可知，其具有明显提升的即时控油效果和长效控油效果，还能够有效抑制I型5α-还原酶和II型5α-还原酶，同时抑制因皮肤毛囊中的厌氧菌痤疮杆菌滋生而过度表达的IL-1β、TNF-α和COX-2炎症因子，实现标本兼治，控油起效快且不易反复，可以应用于制备痤疮抑制药物、防脱发制品和/或控油抗炎护肤品。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种控油抗炎的植物组合提取物，其特征在于，所述植物组合提取物采用包括以下质量份数的原料制备获得：油橄榄叶15～45份，青叶胆15～45份，女贞果15～45份，黄连4～25份，当归4～25份，甘草4～25份。
2.根据权利要求1所述的控油抗炎的植物组合提取物，其特征在于，所述植物组合提取物采用包括以下质量份数的原料制备：油橄榄叶20～40份，青叶胆20～40份，女贞果20～40份，黄连5～20份，当归5～10份，甘草5～10份。
3.一种制备如权利要求1或2所述的控油抗炎的植物组合提取物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)：按质量份配比称取油橄榄叶、青叶胆和女贞果，混合粉碎，用有机醇提取获得第一提取液；
步骤(2)：按质量份配比称取黄连、当归和甘草，用水提取获得第二提取液，将所述第二提取液过滤并浓缩滤液，醇沉，减压浓缩获得第一清膏；
步骤(3)：将步骤(1)获得的第一提取液和步骤(2)获得的第一清膏混合，搅拌、静置、过滤并减压浓缩，获得第二清膏；
步骤(4)：向步骤(3)获得的第二清膏中加入1,3-丁二醇并混合均匀，即获得所述控油抗炎的植物组合提取物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中用有机醇提取的料液比为1g：(10～20)ml，所述有机醇是体积浓度为65％～90％的乙醇。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的醇沉步骤包括：向浓缩滤液中加入乙醇使醇含量达到48％～55％，搅拌后静置。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)获得的第二清膏，在50℃下测得的相对密度为1.3～1.5。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，第二清膏和1,3-丁二醇的质量份数配比为(1～5)：(2～9)。
8.如权利要求1或2所述控油抗炎的植物组合提取物，和/或如权利要求3～7任一所述方法制备获得的的控油抗炎的植物组合提取物在制备5α-还原酶抑制剂制品、炎症因子抑制剂制品、痤疮防治药物、防脱发制品和/或控油抗炎护肤品中的应用；
优选的，所述5α-还原酶抑制剂制品、炎症因子抑制剂制品和/或痤疮抑制药物的剂型包括但不限于外用涂抹液或乳膏剂；所述防脱发制品和/或控油抗炎护肤品的剂型包括但不限于水剂、膏霜、乳液、精华液和啫喱。
9.一种控油抗炎护肤品，包括如权利要求1或2所述控油抗炎的植物组合提取物，和/或如权利要求3～7任一所述方法制备获得的的控油抗炎的植物组合提取物，其特征在于，按质量百分比计，所述控油抗炎护肤品包括：0.1％～10％的所述控油抗炎的植物组合提取物；
优选的，所述控油抗炎护肤品还包括辅料，所述辅料选自水、甘油、1,3-丁二醇、透明质酸钠、甜菜碱、黄原胶、乳化剂、润肤剂、保湿剂和抗氧化剂中的一种或多种。
10.一种如权利要求9所述的控油抗炎护肤品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：将1,3-丁二醇、甘油、黄原胶、透明质酸钠和甜菜碱溶于水中，加热至75℃～85℃并搅拌均匀，获得A相；
步骤b：将乳化剂和润肤剂混合，加热至75℃～85℃并搅拌均匀，获得B相；
步骤c：将保湿剂和抗氧化剂溶解于水中，获得C相；
步骤d：将所述B相和所述A相混合，于75℃～85℃、3000～4000r/min下均质4～10min，再于20～30r/min下以1～3℃/min的速率降温；当温度降至45℃时，加入所述C相和所述控油抗炎的植物组合提取物，继续搅拌，降温至40℃以下即得所述控油抗炎护肤品。
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Pledgee: Jinan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Huaiyin sub branch

Pledgor: SHANDONG HUAWUTANG BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.

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