CN112567899A - 电磁波吸收性导热性组合物及其片材 - Google Patents

电磁波吸收性导热性组合物及其片材 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电磁波吸收性导热性组合物，其是包含基体树脂成分、金属软磁性体粒子和导热性粒子的电磁波吸收性导热性组合物，上述金属软磁性体粒子为羰基铁粒子，以电磁波吸收组合物作为基数时包含30体积％以上，上述电磁波吸收性导热性组合物的相对磁导率虚数部(μ")的值在18～26.5GHz的频率范围的至少一部分频带下为0.9以上，成型为片材的状态下的厚度方向的热导率为2.0W/m·K以上。本发明的片材是将上述组合物进行片材成型而成的。由此，提供18～26.5GHz的频带下的相对磁导率虚数部(μ")高、可有效地吸收上述频率区域的电磁波噪声、并且热导率也高的电磁波吸收性导热性组合物及其片材。

Description

电磁波吸收性导热性组合物及其片材
技术领域
本发明涉及可有效地吸收特定频率区域的电磁波噪声的电磁波吸收性导热性组合物及其片材。
背景技术
近年来，由于个人电脑、汽车等中搭载的电子部件的高集成化、高密度化，来自电子部件的每单位面积的发热量逐渐变大。伴随于此，与以往的散热材料相比，对提高热导率、可更快速地放出热的高导热性材料的需求正在提高。另外，在要求绝缘性的用途中，要求即使是高的使用温度环境下也稳定且高的绝缘性。另一方面，在CPU中由于高速处理化的要求，工作频率的高频化显著，伴随于此，产生高频成分(电磁波噪声)，该电磁波噪声有可能参与通信线等的信号而造成误动作等不良影响。于是，作为将来自CPU的发热高效地放出到外部的手段，采取以导热性有机硅润滑脂、导热性有机硅橡胶等作为散热介质向金属散热器高效地传导CPU的发热的方式，但就本方式而言，由于导热性有机硅橡胶等中不具有电磁波吸收效果(电磁波噪声抑制效果)，因此无法避免由电磁波噪声引起的误动作等问题。
作为现有技术，在专利文献1中提出了包含导热性填料的多孔质层与包含电磁波屏蔽或电磁波吸收填料的层的双层结构的粘接胶带。另外，在专利文献2中提出了在有机聚硅氧烷中混合电磁波吸收填料和导热性填料。进而，在专利文献3中提出了将分散有软磁性粉体的有机硅凝胶层与有机分子或玻璃片材层叠。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-136766号公报
专利文献2：日本特开2005-015679号公报
专利文献3：日本特开2003-023287号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，以往的电磁波吸收性导热性组合物具有在18～26.5GHz的频带下的相对磁导率虚数部(μ")低的问题。
本发明为了解决上述以往的问题，提供18～26.5GHz的频带下的相对磁导率虚数部(μ")的值大、可有效地吸收上述频率区域的电磁波噪声、并且热导率也高的电磁波吸收性导热性组合物及其片材。
用于解决课题的手段
本发明的电磁波吸收性导热性组合物的特征在于，其包含基体树脂成分、金属软磁性体粒子和导热性粒子，上述金属软磁性体粒子为羰基铁粒子，以电磁波吸收性导热性组合物作为基数时包含30体积％以上，上述电磁波吸收性导热性组合物的相对磁导率虚数部(μ")的值在18～26.5GHz的频率范围的至少一部分频带下为0.9以上，成型为片材的状态下的厚度方向的热导率为2.0W/m·K以上。
本发明的电磁波吸收性导热性片材的特征在于，上述的电磁波吸收性导热性组合物被成型为片材，上述片材的相对磁导率虚数部(μ")的值在18～26.5GHz的频率范围的至少一部分频带下为0.9以上，上述片材的厚度方向的热导率为2.0W/m·K以上。
发明效果
根据本发明，通过包含基体树脂成分、金属软磁性体粒子和导热性粒子，且上述金属软磁性体粒子为羰基铁粒子，能够提供18～26.5GHz的频带下的相对磁导率虚数部(μ")的值大、可有效地吸收上述频率区域的电磁波噪声、并且热导率也高的电磁波吸收性导热性组合物及其成型体。即，虽然存在许多金属软磁性体粒子，但通过在其中选择羰基铁粒子、及与导热性粒子并用，从而可有效地吸收上述频率区域的电磁波噪声，并且将由上述电磁波噪声吸收引起的发热快速地传导至外部。
附图说明
图1A、B是表示本发明的一个实施例中使用的热导率的测定方法的说明图。
具体实施方式
复数磁导率以μ'(实数部)和μ”(虚数部)表示。其中相对磁导率虚数部(μ”)为磁损耗项，作为电磁波吸收材料的特性是非常重要的。近年来，伴随着PC等电子设备的高性能化、无线LAN等通信设备的通信速度的高速化，由它们放射出的电磁波噪声的频率也变高，GHz频带、特别是20GHz带附近以上的频率的电磁波噪声的担忧增大。因此，要求可有效地吸收这些频率域的电磁波噪声的电磁波吸收材。另外，由于所吸收的电磁波被转换成热，因此为了将该热高效地逸散，需要电磁波吸收材自身具有导热性。本发明是基于这样的背景进行反复研究而完成的。
本发明中使用的羰基铁粒子是通过羰基法(将五羰基铁(iron carbonyl，Fe(CO)5)热分解的方法)而得到的铁粒子。羰基铁粒子的平均粒径优选为0.1μm以上且100μm以下，更优选为1μm以上且20μm以下，进一步优选为1μm以上且10μm以下。关于添加量，以电磁波吸收性导热性组合物作为基数时为30体积％以上，优选为34体积％以上。优选的上限值为63体积％以下，更优选为60体积％以下。电磁波吸收性导热性组合物的相对磁导率虚数部(μ")的值在18～26.5GHz的频率范围的至少一部分频带下为0.9以上，低于其时电磁波噪声的吸收性不优选。另外，本发明的片材的热导率为2.0W/m·K以上，低于其时热导率不优选。
关于导热性粒子，在将基体树脂成分设为100质量份时优选为100质量份以上，更优选为200质量份以上。优选的上限值为800质量份以下，更优选为700质量份以下。以电磁波吸收性导热性组合物作为基数时，导热性粒子优选为7～45体积％，更优选为13～41体积％。作为一个例子，在使用氧化铝的情况下，在将基体树脂成分设为100质量份时为300质量份以上且700质量份以下，优选为350质量份以上且660质量份以下。在以电磁波吸收性导热性组合物作为基数时，氧化铝优选为18～45体积％，更优选为21～41体积％。
上述导热性粒子优选为选自金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属硼化物及金属单质中的至少一种导热性无机粒子。例如可列举出氧化铝、氮化铝、氮化硅、氧化镁、碳化硅、六方晶氮化硼、石墨、石墨烯、碳黑等。另外，可以单独使用1种，也可以将2种以上混合使用。导热性粒子的平均粒径优选为0.1μm以上且100μm以下的范围。粒径的测定通过激光衍射光散射法，测定基于体积基准的累积粒度分布的D50(中值粒径)。作为该测定器，例如有堀场制作所社制的激光衍射/散射式粒子分布测定装置LA-950S2。
上述基体树脂成分优选为热固化性树脂。热固化性树脂有有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂、三聚氰胺树脂等，但不限于这里所列举的。其中优选有机硅树脂。有机硅树脂的耐热性高，还具有柔软性，作为电磁波吸收性导热性片材具有良好的特性。有机硅树脂的固化类型有加成固化型、过氧化物固化型、缩合型等。可以使用任一者，也可以将2种以上的固化类型并用。
上述热固化性树脂优选为在固化前的状态下、以V型旋转式粘度计(转子No.2、转速30rpm)测定得到的粘度在温度25℃下为1.5Pa·s以下的液状有机硅树脂。若粘度超过1.5Pa·s，则难以填充必要量的金属软磁性体粒子或导热性粒子，或者填充后的组合物成为高粘度而混炼性、成型性显著恶化，因此不优选。
选自上述金属软磁性体粒子及导热性粒子中的至少一种粒子优选利用硅烷化合物、钛酸盐化合物、铝酸盐化合物或其部分水解物进行表面处理。由此，能够防止固化催化剂、交联剂的失活，能够提高贮藏稳定性。作为硅烷化合物，优选用RaSi(OR’)3-a(R为碳数1～20的非取代或取代有机基，R’为碳数1～4的烷基，a为0或1)所示的硅烷化合物、或其部分水解物进行表面处理。关于RaSi(OR’)3-a(R为碳数1～20的非取代或取代有机基，R’为碳数1～4的烷基，a为0或1)所示的烷氧基硅烷化合物(以下简称为“硅烷”)，作为一个例子，有甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、戊基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷等硅烷化合物。上述硅烷化合物可以使用一种或将两种以上混合使用。作为表面处理剂，也可以将烷氧基硅烷与单末端硅烷醇硅氧烷并用。这里所谓的表面处理，除了共价键合以外还包含吸附等。
本发明的电磁波吸收性导热性组合物被成型为片材，上述片材的相对磁导率虚数部(μ")的值在18～26.5GHz的频率范围的至少一部分频带下为0.9以上，优选在18～26.5GHz的频率范围的全部频带下为0.9以上。另外，上述片材的厚度方向的热导率为2.0W/m·K以上，优选为2.5W/m·K以上。片材成型物容易组入作为电磁波产生源并且为发热体的半导体等电子部件与散热部之间。
为了制成包含基体树脂成分、金属软磁性体粒子和导热性粒子的电磁波吸收性导热性组合物，首先，使用公知的混合机构将上述至少三个成分混合。例如，利用混炼机或搅拌机，在基体树脂中混合金属软磁性体粒子和导热性粒子。基体树脂一般由被称为主剂、固化剂、固化促进剂等的多个成分构成。在将基体树脂成分与金属软磁性体粒子与导热性粒子混合时，它们的混合的顺序不限。也可以首先将构成树脂的主剂、固化剂、固化促进剂等以规定的比例混合后进行与各填料的混合，或者也可以将主剂与填料混合后，加入固化剂、固化促进剂等进一步混合。
本发明的电磁波吸收性导热性组合物通过压制成型、真空压制成型、注射成型、挤出成型、砑光成型、压延成型等方法而成型为所期望的形状。
以下使用附图进行说明。在以下的附图中，同一符号表示同一物。图1A、B是表示本发明的一个实施例中使用的热导率的测定方法的说明图。热导率测定装置11如图1A中所示的那样，将聚酰亚胺膜制传感器12用两个电磁波吸收性导热性组合物片材试样13a、13b夹持，对传感器12施加恒功率，使其恒定发热而根据传感器12的温度上升值对热特性进行解析。传感器12的前端14的直径为7mm，如图1B中所示的那样，成为电极的双螺旋结构，在下部配置有施加电流用电极15和电阻值用电极(温度测定用电极)16。
实施例
以下，通过实施例，对本发明更具体地进行说明。但是，由于以下的实施例不过是表示本发明的一部分实施方式，因此不应该将本发明限定于这些实施例来解释。
<热导率>
电磁波吸收性导热性组合物片材的热导率如图1A、B及上述那样通过Hot Disk(依据ISO/CD 22007-2)来进行测定。热导率通过以下的式(数学式1)来算出。
[数学式1]
Figure BDA0002942435690000061
λ：热导率(W/m·K)
P0：恒功率(W)
r：传感器的半径(m)
τ：
Figure BDA0002942435690000062
α：试样的热扩散率(m2/s)
t：测定时间(s)
D(τ)：无量纲化的τ的函数
ΔT(τ)：传感器的温度上升(K)
<电磁波吸收性>
相对磁导率虚数部(μ”)的测定方法通过日本特开2011-187671号公报、日本专利第4512919号公报等而已知，本发明中也援引了该内容。相对磁导率虚数部(μ”)如下那样操作来测定。将后述的实施例、比较例中得到的片材切割成10.67mm×4.32mm的长方形的试样插入市售的波导管样品保持器(厚度3mm)中，使用矢量网络分析仪(Agilent technologiesE8361A)测定反射系数及透射系数。由该值通过Nicolson-Ross-Weir法而算出复数相对磁导率。
<粘度>
使用的有机硅树脂的粘度在固化前的状态下、V型旋转式粘度计(转子No.2、转速30rpm)、温度25℃下进行了测定。
(实施例1～5)
将市售的液状有机硅树脂A液(加有铂系催化剂)10.4g与液状有机硅树脂B液(加有交联剂)10.4g用自公转混合器混合，制成基体树脂。在上述基体树脂中混合预先用硅烷化合物进行了表面处理的羰基铁粒子及氧化铝，得到表1、表2中所示的组合物。接着，在两面上层叠聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在温度100℃下进行10分钟加热压制成型，制作了厚度1.5mm的片材。所得到的片材的物性如表1、表2中所示的那样。
(比较例1～6)
将市售的液状有机硅树脂A液(加有铂系催化剂)10.4g与液状有机硅树脂B液(加有交联剂)10.4g用自公转混合器混合，制成基体树脂。在上述基体树脂中混合预先用硅烷化合物进行了表面处理的铁系软磁性合金粒子中的任一种，得到表2、表3中所示的组合物。接着，在两面上层叠聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在温度100℃下进行10分钟加热压制成型，制作了厚度1.5mm的片材。所得到的片材的物性如表2、表3中所示的那样。
[表1]
Figure BDA0002942435690000071
(备注)phr为parts per hundred rubber的缩写。相对于橡胶100重量份的各种配合剂的重量份。以下相同。
[表2]
Figure BDA0002942435690000081
[表3]
Figure BDA0002942435690000082
如由表1～3表明的那样，可以确认：实施例1～5在18～26.5GHz的频带下的相对磁导率虚数部(μ″)的值大，可有效地吸收上述频率区域的电磁波噪声，并且热导率也高。
产业上的可利用性
本发明的电磁波吸收性导热性组合物及其片材由于在LED、家电等电子部件、包含光通信设备的信息通信模块、车载部件等用途中，能够同时应对散热和电磁波噪声这两个问题，因此有用性高。
符号的说明
11 热导率测定装置
12 传感器
13a、13b 导热性片材试样
14 传感器的前端
15 施加电流用电极
16 电阻值用电极(温度测定用电极)

Claims (10)

1.一种电磁波吸收性导热性组合物，其特征在于，其是包含基体树脂成分、金属软磁性体粒子和导热性粒子的电磁波吸收性导热性组合物，
所述金属软磁性体粒子为羰基铁粒子，以电磁波吸收性导热性组合物作为基数时包含30体积％以上，
所述电磁波吸收性导热性组合物的相对磁导率虚数部(μ")的值在18～26.5GHz的频率范围的至少一部分频带下为0.9以上，成型为片材的状态下的厚度方向的热导率为2.0W/m·K以上。
2.根据权利要求1所述的电磁波吸收性导热性组合物，其中，所述电磁波吸收性导热性组合物的相对磁导率虚数部(μ")的值在18～26.5GHz的频率范围的全部频带下为0.9以上。
3.根据权利要求1或2所述的电磁波吸收性导热性组合物，其中，所述导热性粒子为选自金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属硼化物及金属单质中的至少一种导热性无机粒子。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电磁波吸收性导热性组合物，其中，所述基体树脂成分为热固化性树脂。
5.根据权利要求4所述的电磁波吸收性导热性组合物，其中，所述热固化性树脂为有机硅树脂。
6.根据权利要求5所述的电磁波吸收性导热性组合物，其中，所述有机硅树脂是在固化前的状态下、用V型旋转式粘度计以转子No.2、转速30rpm测定得到的粘度在温度25℃下为1.5Pa·s以下的液状有机硅树脂。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的电磁波吸收性导热性组合物，其中，选自所述金属软磁性体粒子及导热性粒子中的至少一种粒子利用硅烷化合物、钛酸盐化合物、铝酸盐化合物或其部分水解物进行了表面处理。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的电磁波吸收性导热性组合物，其中，所述导热性粒子以电磁波吸收性导热性组合物作为基数时为7体积％以上且45体积％以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的电磁波吸收性导热性组合物，其中，所述羰基铁粒子的平均粒径为0.1μm以上且100μm以下，所述导热性粒子的平均粒径为0.1μm以上且100μm以下。
10.一种电磁波吸收性导热性片材，其特征在于，将权利要求1～9中任一项所述的电磁波吸收性导热性组合物成型为片材，所述片材的相对磁导率虚数部(μ")的值在18～26.5GHz的频率范围的至少一部分频带下为0.9以上，所述片材的厚度方向的热导率为2.0W/m·K以上。
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