KR20210022748A - 전자파흡수성 열전도성 조성물 및 그 시트 - Google Patents

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Abstract

매트릭스 수지성분과 금속연자성체 입자와 열전도성 입자를 포함하는 전자파흡수성 열전도성 조성물로서, 상기 금속연자성체 입자는 카르보닐 철 입자이며, 전자파흡수 조성물을 모수로 했을 때 30체적% 이상 포함하고, 상기 전자파흡수성 열전도성 조성물의 비투자율(比透磁率)허수부(μ")의 값이, 18∼26.5 GHz의 주파수 범위 중 적어도 일부 대역에서 0.9 이상이며, 시트로 성형된 상태에서의 두께 방향의 열전도율이 2.0W/m·K 이상이다. 본 발명의 시트는 상기 조성물을 시트 성형한 것이다. 이로써, 18∼26.5 GHz의 주파수대에 있어서의 비투자율허수부
Figure pct00005
(μ")가 높고, 상기 주파 영역의 전자파 노이즈를 효율적으로 흡수할 수 있고, 또한 열전도율도 높은 전자파흡수성 열전도성 조성물 및 그 시트를 제공한다.

Description

전자파흡수성 열전도성 조성물 및 그 시트
본 발명은 특정 주파수 영역의 전자파 노이즈를 효율적으로 흡 할 수 있는 전자파 흡수성 열전도성 조성물 및 그 시트에 관한 것이다.
최근 PC나 자동차 등에 탑재되는 전자 부품의 고집적화와 고밀도화에 의해 전자 부품에서의 단위면적당 발열량이 커지고 있다. 이에 따라, 종래의 방열 재료에 비해 열전도율을 향상하고, 보다 신속하게 열을 방출할 수 있는 고열전도성 재료에 대한 수요가 높아지고 있다. 또한 절연성이 요구되는 용도에서는 높은 온도 환경에서도 안정적으로 높은 절연성이 요구되고 있다. 한편, CPU에서는 고속처리화의 요청에 따라 동작 주파수의 고주파화가 현저하고, 이에 따라 고주파 성분(전자파 노이즈)가 발생하고, 이 전자파 노이즈가 통신선 등의 신호를 타고 오동작 등의 악영향을 미칠 우려가 있다. 이에, CPU로부터의 발열을 외부로 효율적으로 방출하는 수단으로서, 열전도성 실리콘 그리스, 열전도성 실리콘 고무 등을 방열매체로 하여 금속 히트 싱크에 효율적으로 CPU의 발열을 전달하는 방식이 취해지고 있지만, 본 방식에서는 열전도성 실리콘 고무 등에 전자파 흡수 효과(전자파 노이즈 억제 효과)를 가지지 않으므로, 전자파 노이즈에 의한 오동작 등의 문제를 해결하는 것은 불가능하다.
종래 기술로서 특허문헌 1에는 열전도성 필러를 포함하는 다공질층과 전자파 차폐 또는 전자파 흡수 필러를 포함하는 층의 2층 구조의 접착 테이프가 제안되어있다. 또한 특허문헌 2에는 오르가노폴리실록산에 전자파 흡수 필러와 열전도성 필러를 혼합하는 것이 제안되어 있다. 또한 특허문헌 3에는 연자성 분말을 분산시킨 실리콘겔층과 유기 분자 또는 유리 시트를 적층하는 것이 제안되어 있다.
일본공개특허 제2013-136766호 공보 일본공개특허 제2005-015679호 공보 일본공개특허제 2003-023287호 공보
그러나, 종래의 전자파 흡수성 열전도성 조성물은 18∼26.5 GHz의 주파수 대역에서 비투자율(比透磁率)허수부(μ")가 낮은 문제가 있었다.
본 발명은 상기 종래의 문제를 해결하기 위해 18∼26.5 GHz의 주파수 대역에서 비투자율허수부(μ")의 값이 크고, 상기 주파수 영역의 전자파 노이즈를 효율적으로 흡수할 수 있고 열전도도 높은 전자파 흡수성 열전도성 조성물 및 그 시트를 제공한다.
본 발명의 전자파 흡수성 열전도성 조성물은 매트릭스 수지 성분과 금속연자성체 입자와 열전도성 입자를 포함하고, 상기 금속연자성체 입자는 카르보닐철 입자이며, 전자파 흡수성 열전도성 조성물을 모수로 할 때 30체적% 이상 포함하고, 상기 전자파 흡수성 열전도성 조성물의 비투자율허수부(μ")의 값이 18∼26.5 GHz의 주파수 범위의 적어도 일부 대역에서 0.9 이상이며, 시트로 성형된 상태에서 두께 방향의 열전도율이 2.0W/m·K 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전자파 흡수성 열전도성 시트는 상기한 전자파 흡수성 열전도성 조성물이 시트로 성형되어 있고, 상기 시트의 비투자율허수부(μ")의 값이 18∼26.5 GHz의 주파수 범위의 적어도 일부 대역에서 0.9 이상이며, 상기 시트의 두께 방향의 열전도율이 2.0W/m·K 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 매트릭스 수지 성분과 금속연자성체 입자와 열전도성 입자를 포함하고, 상기 금속연자성체 입자는 카르보닐철 입자인 것에 의해, 18∼26.5 GHz의 주파수 대역에서의 비투자율허수부(μ")의 값이 크고, 상기 주파수 영역의 전자파 노이즈를 효율적으로 흡수할 수 있고, 또한 열전도율이 높은 전자파 흡수성 열전도성 조성물 및 그의 성형체를 제공할 수 있다. 즉, 금속연자성체 입자가 많이 존재하지만, 그 중에서도 카르보닐철 입자를 선택한 것, 및 열전도성 입자와 병용함으로써, 상기 주파수 영역의 전자파 노이즈를 효율적으로 흡수하고, 상기 전자파 노이즈 흡수에 의한 발열을 신속하게 외부로 전도할 수 있다.
도 1의 A, B는 본 발명의 일실시예에서 사용하는 열전도율의 측정 방법을 나타내는 설명도이다.
복소투자율은 μ'(실수부)와 μ"(허수부)로 표시된다. 이 중에서 비투자율허수부(μ")는 자기손실항이며, 전자파 흡수 재료의 특성으로서 매우 중요하다. 최근 PC 등 전자기기의 고성능화, 무선 LAN 등 통신기기의 통신 속도의 고속화에 따라 그들로부터 방사되는 전자파 노이즈의 주파수도 높아져, GHz 대역, 특히 20GHz 대역 부근 이상의 주파수의 전자파 노이즈의 우려가 높아지고 있다. 따라서, 이러한 주파수 영역의 전자파 노이즈를 효율적으로 흡수할 수 있는 전자파 흡수재가 요구되고 있다. 또한 흡수된 전자파는 열로 변환되기 때문에, 그 열을 효과적으로 발산하기 위해 전자파 흡수재 자체가 열전도성을 가지는 것이 필요하다. 본 발명은 이러한 배경에서 검토를 거듭하여 완성된 것이다.
본 발명에 사용되는 카르보닐철 입자는 카르보닐법(펜타카르보닐철(iron carbonyl, Fe(CO)5)를 열분해하는 방법)에 의해 얻어진 철 입자이다. 카르보닐철 입자의 평균 입자 직경은 0.1μm 이상 100μm 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1μm 이상 20μm 이하이며, 더욱 바람직하게는 1μm 이상 10μm 이하이다. 첨가량은 전자파 흡수성 열전도성 조성물을 모수로 할 때 30체적% 이상, 바람직하게는 34체적% 이상이다. 바람직한 상한값은 63체적% 이하이며, 보다 바람직하게는 60체적% 이하이다. 전자파 흡수성 열전도성 조성물의 비투자율허수부(μ")의 값이 18∼26.5 GHz의 주파수 범위의 적어도 일부 대역에서 0.9 이상이며, 이것 미만에서는 전자파 노이즈 흡수성이 바람직하지 않다. 또한 본 발명의 시트의 열전도율이 2.0W/m·K 이상이며, 이것 미만에서는 열전도율은 바람직하지 않다.
열전도성 입자는 매트릭스 수지 성분 100질량부로 할 때 100질량부 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 200질량부 이상이다. 바람직한 상한값은 800질량부 이하이며, 보다 바람직하게는 700질량부 이하이다. 전자파 흡수성 열전도성 조성물을 모수로 할 때 열전도성 입자는 7∼45 체적%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 13∼41 체적 %이다. 일례로서 산화알루미늄을 사용하는 경우, 매트릭스 수지 성분 100질량부로 할 때 300질량부 이상 700질량부 이하이며, 바람직하게는 350질량부 이상 660질량부 이하이다. 전자파 흡수성 열전도성 조성물을 모수로 할 때, 산화알루미늄은 18∼45 체적%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 21∼41 체적%이다.
상기 열전도성 입자는 금속산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 금속붕화물 및 금속단체(單體)로부터 선택된 적어도 하나의 열전도성 무기 입자가 바람직하다. 예를 들어, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 질화규소, 산화마그네슘, 탄화규소, 육방 정 질화붕소, 흑연, 그래핀, 카본 블랙 등을 예로 들 수 있다. 또한 1종을 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 열전도성 입자의 평균 입자 크기는 0.1μm 이상 100μm 이하의 범위가 바람직하다. 입자 직경의 측정은 레이저회절광산란법에 의해 체적 기준에 의한 누적입도분포의 D50(메디안 직경)을 측정한다. 이 측정기로서는, 예를 들면 호리바제작소사에서 제조한 레이저 회절/산란식 입자분포측정장치 LA-950S2가 있다.
상기 매트릭스 수지 성분은 열경화성 수지가 바람직하다. 열경화성 수지는 실리콘 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 멜라민 수지 등이 있지만 여기에 예로 든 것으로 한정되지 않는다. 이 중에서도 실리콘 수지가 바람직하다. 실리콘 수지는 내열성이 높고, 연성도 있고, 전자파 흡수성 열전도성 시트로서 양호한 특성을 가진다. 실리콘 수지의 경화 타입은 부가 경화형, 과산화물 경화형, 축합형 등이 있다. 어떤 것을 사용해도 되며, 2종 이상의 경화 타입을 병용해도 된다.
상기 열경화성 수지는 경화 전의 상태에서 V형 회전점도계(로터 No.2, 회전 수 30rpm)로 측정한 점도가 온도 25℃에서 1.5Pa·s 이하인 액체 실리콘 수지인 것이 바람직하다. 점도가 1.5Pa·s를 초과하면, 금속연자성체 입자와 열전도성 입자를 필요량 충전하기가 곤란하거나, 충전 후 조성물이 고점도로 되어 혼련성 및 성형성이 현저하게 악화되기 때문에 바람직하지 않다.
상기 금속연자성체 입자 및 열전도성 입자로부터 선택되는 적어도 하나의 입자는 실란 화합물, 티타네이트 화합물, 알루미네이트 화합물 혹은 그의 부분 가수분해물에 의해 표면 처리되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 경화 촉매나 가교제의 실활을 방지할 수 있고, 저장안정성을 향상시킬 수 있다. 실란 화합물로서는 RaSi(OR')3 -a(R은 탄소수 1∼20의 비치환 또는 치환 유기기, R'는 탄소수 1∼4의 알킬기, a는 0 혹은 1)로 표시되는 실란 화합물, 혹은 그의 부분 가수분해물로 표면 처리하는 것이 바람직하다. RaSi(OR')3 -a(R은 탄소수 1∼20의 비치환 또는 치환 유기기, R'는 탄소수 1∼4의 알킬기, a는 0 혹은 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물(이하 단지 "실란"이라고 함)은 일례로서, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 부틸트리메톡실란, 펜틸트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 데실트리에톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 도데실트리에톡시실란, 헥사데실트리메톡시실란, 헥사데실트리에톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 옥타데실트리에톡시실란 등의 실란 화합물이 있다. 상기 실란 화합물은 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 표면 처리제로서 알콕시 실란과 편말단 실라놀실록산을 병용해도 된다. 여기서 일컫는 표면 처리와 공유 결합 외에 흡착 등도 포함한다.
본 발명의 전자파 흡수성 열전도성 조성물은 시트로 성형되어 있고, 상기 시트의 비투자율허수부(μ")의 값은 18∼26.5 GHz의 주파수 범위의 적어도 일부 대역에서 0.9 이상, 바람직하게는 18∼26.5 GHz의 주파수 범위의 모든 대역에서 0.9 이상이다. 또한, 상기 시트의 두께 방향의 열전도율은 2.0W/m·K 이상이며, 바람직하게는 2.5W/m·K 이상이다. 시트 성형물은 전자파 발생원 및 발열체인 반도체 등의 전자 부품과 방열부 사이에 내장하기 쉽다.
매트릭스 수지 성분과 금속연자성체 입자와 열전도성 입자를 포함하는 전자파 흡수성 열전도성 조성물을 작성하기 위해서는, 먼저, 공지의 혼합 수단을 사용하여 상기 적어도 3성분을 혼합한다. 예를 들면, 혼련기 또는 교반기에 의해, 매트릭스 수지에 금속연자성체 입자와 열전도성 입자를 혼합한다. 트릭스 수지는 일반적으로, 주제(主劑), 경화제, 경화촉진제 등으로 불리우는 복수의 성분으로 구성되어 있다. 매트릭스 수지 성분과 금속연자성체 입자와 열전도성 입자를 혼합하는 데 있어서는, 이들의 혼합 순서는 상관없다. 우선 수지를 구성하는 주제, 경화제, 경화촉진제 등을 소정의 비율로 혼합한 후 각 필러와 혼합을 행해도 되고, 혹은, 주제와 필러를 혼합한 후, 경화제, 경화촉진제 등을 가하고 또한 혼합해도 된다.
본 발명의 전자파 흡수성 열전도성 조성물은 프레스 성형, 진공 프레스 성형, 사출 성형, 압출 성형, 캘린더 성형, 압연 성형 등의 방법으로 원하는 형상으로 성형한다.
이하에서 도면을 사용하여 설명한다. 이하의 도면에서 동일한 부호는 동일물을 나타낸다. 도 1의 A, B는 본 발명의 일실시예에서 사용하는 열전도율 측정 방법을 나타내는 설명도이다. 열전도율 측정장치(11)는 도 1의 A에 나타낸 바와 같이, 폴리이미드 필름제 센서(12)를 2개의 전자파흡수성 열전도성 조성물 시트시료(13a, 13b)에 끼우고, 센서(12)에 정전력을 인가하여, 일정 발열시켜 센서(12)의 온도 상승값으로부터 열특성을 분석한다. 센서(12)는 선단(14)이 직경 7mm이고, 도 1의 B에 나타낸 바와 같이, 전극의 2중 나선형 구조로 되어 있으며, 하부에 인가전류용 전극(15)과 저항용 전극(온도측정용 전극)(16)이 배치되어 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 이하의 실시 예는 본 발명의 일부 실시예를 나타낸 것에 지나지 않기 때문에, 본 발명을 이들 실시예로 한정하여 해석해서는 않된다.
<열전도율>
전자파 흡수성 열전도성 조성물 시트의 열전도율은 도 1의 A, B 및 상기한 바와 같이, 핫 디스크(ISO/CD 22007-2 준거)에 의해 측정했다. 열전도율은 하기 식(수식 1)으로 산출하였다.
[수식 1]
Figure pct00001
<전자파흡수성>
비투자율허수부(μ")의 측정 방법은 일본특허공개 2011-187671호 공보, 일본특허 제4512919호 공보 등에서 알려져 있으며, 본 발명에서도 이를 원용한다. 비투자율허수부(μ" )는, 다음과 같이 하여 측정했다. 후술하는 실시예, 비교예에서 얻은 시트를 10.67mm×4.32mm의 직사각형으로 절단한 시료를, 시판중인 도파관 샘플 홀더(두께 3mm)에 삽입하고, 벡터네트워크아날라이저(아질런트테크놀로지 E8361A)를 사용하여 반사계수와 투과계수를 측정했다. 그 값으로부터 Nicolson-Ross-Weir법에 의해 복소비투자율을 산출했다.
<점도>
사용하는 실리콘 수지의 점도는, 경화 전의 상태에서, V형 회전점도계(로터 No. 2, 회전수 30rpm), 온도 25℃에서 측정했다.
(실시예 1∼5)
시판중인 액상 실리콘 수지 A액(백금계 촉매가 포함됨) 10.4g과 액상 실리콘 수지 B액(가교제가 포함됨) 10.4g을 자전공전믹서로 혼합하여 매트릭스 수지로 만들었다. 상기 매트릭스 수지에 미리 실란 화합물로 표면 처리된 카르보닐철 입자와 산화 알루미늄을 혼합하여 표 1, 표 2에 나타낸 조성물을 얻었다. 이어서, 양면에 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 적층하고, 온도 100℃에서 10분간 가열 프레스 성형하여, 두께 1.5mm의 시트를 제작했다. 얻어진 시트의 물성은 표 1, 표 2에 나타낸 바와 같다.
(비교예 1∼6)
시판 액상 실리콘 수지 A액(백금계 촉매가 포함됨) 10.4g과 액상 실리콘 수지 B액(가교제가 포함됨) 10.4g을 자전공전믹서로 혼합하여 매트릭스 수지로 만들었다. 상기 매트릭스 수지에 미리 실란 화합물로 표면 처리된 철 연자성 합금 입자 중 어느 1종을 혼합하여, 표 2, 표 3에 나타낸 조성물을 얻었다. 이어서, 양면에 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 적층하고, 온도 100℃에서 10분간 가열 프레스 성형하여 두께 1.5mm의 시트를 제작했다. 얻어진 시트의 물성은 표 2, 표 3에 나타낸 바와 같다.
[표 1]
Figure pct00002
[표 2]
Figure pct00003
[표 3]
Figure pct00004
표 1∼3으로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 1∼5는, 18∼26.5 GHz의 주파수 대역에서 비투자율허수부(μ")의 값이 크고, 상기 주파수 영역의 전자파 노이즈를 효율적으로 흡수할 수 있고, 또한 열전도율이 높은 것을 확인할 수 있었다.
[산업상 이용가능성]
본 발명의 전자파 흡수성 열전도성 조성물 및 그 시트는, LED, 가전 등의 전자부품, 광통신장비 등 정보통신모듈, 자동차부품 등의 용도에 있어서, 방열 및 전자파 노이즈의 2가지 문제를 동시에 해결할 수 있는 대책이 되므로, 유용성이 높다.
11: 열전도율 측정 장치
12: 센서
13a, 13b: 열전도성 시트 시료
14: 센서의 선단
15: 인가전류용 전극
16: 저항용 전극(온도측정용 전극)

Claims (10)

  1. 매트릭스 수지성분과 금속연자성체 입자와 열전도성 입자를 포함하는 전자파흡수성 열전도성 조성물로서,
    상기 금속연자성체 입자는 카르보닐 철 입자이며, 전자파흡수성 열전도성 조성물을 모수로 했을 때 30체적% 이상 포함하고,
    상기 전자파흡수성 열전도성 조성물의 비투자율(比透磁率)허수부(μ")의 값이, 18∼26.5 GHz의 주파수 범위 중 적어도 일부 대역에서 0.9 이상이며, 시트로 성형된 상태에서의 두께 방향의 열전도율이 2.0W/m·K 이상인, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전자파흡수성 열전도성 조성물의 비투자율허수부(μ")의 값이, 18∼26.5 GHz의 주파수 범위의 전체 대역에서 0.9 이상인, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 열전도성 입자는, 금속산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 금속붕화물 및 금속단체(單體)로부터 선택된 적어도 일종의 열전도성 무기입자인, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 매트릭스 수지성분은 열경화성 수지인, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 열경화성 수지가 실리콘 수지인, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 실리콘 수지가, 경화 전의 상태에서, V형 회전식 점도계(로터 No. 2, 회전수 30rpm)로 측정한 점도가, 온도 25℃에 있어서 1.5Pa·s 이하인 액상실리콘 수지인, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속연자성체 입자 및 열전도성 입자로부터 선택되는 적어도 하나의 입자는, 실란 화합물, 티타네이트 화합물, 알루미네이트 화합물, 혹은 그의 부분가수분해물에 의해 표면 처리되어 있는, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열전도성 입자는, 전자파흡수성 열전도성 조성물을 모수로 했을 때, 7체적% 이상 45체적% 이하인, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르보닐 철 입자의 평균 입자 직경은 0.1μm 이상 100μm 이하이며, 상기 열전도성 입자의 평균 입자 직경은, 0.1μm 이상 100μm 이하 있는, 전자파흡수성 열전도성 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 전자파흡수성 열전도성 조성물은 시트로 성형되어 있고, 상기 시트의 비투자율허수부(μ")의 값이, 18∼26.5 GHz의 주파수 범위 중 적어도 일부 대역에서 0.9 이상이며, 상기 시트의 두께 방향의 열전도율이 2.0W/m·K 이상인, 전자파흡수성 열전도성 시트.
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