CN112556422A - 一种特种陶瓷纤维裂解装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种特种陶瓷纤维裂解装置，包括炉体、进气总管、出气总管、匣钵，在炉体内围绕匣钵安置位上环形分布有多个并相互连接的加热元件，在匣钵内设置有一个以上并围绕丝筒环形均布的丝筒工位，在每一个丝筒工位的周围设置有一个以上环形分布在丝筒工位周围的气管路，每一个气管路的一个端口设置有延伸方向与丝筒的延伸方向一致的横向导气管，同一个丝筒工位上的所有气管路的另一端引出炉体后分别通过一个进气控制单元以及进气流量调节阀与匣钵总进气总管连接，同时同一个丝筒工位上的所有气管路中引出炉体的部分还分别通过出气控制器单元与出气总管连接。本发明还公开了一种特种陶瓷纤维裂解方法。本发明可靠性高、造价低。

Description

一种特种陶瓷纤维裂解装置及方法

技术领域

本发明涉及一种特种陶瓷纤维制备的技术领域，更具体的涉及一种特种陶瓷纤维裂解装置及方法。

背景技术

特种陶瓷纤维结合了纤维的可纺织加工特性和陶瓷的高强度、高模量、耐高温、抗腐蚀、抗氧化、低密度等优异性能，广泛应用于复合材料的增韧体，用于制备金属和陶瓷基等复合材料。

制备特种陶瓷纤维主要有无机法和有机前驱体法。前驱体转化法最初由日本东北大学教授S.Yajima发明，用于碳化硅陶瓷纤维的制备。碳化硅陶瓷纤维的主要步骤为：通过碱金属或碱土金属缩合法，制备聚二甲基硅烷或六元环体，然后将聚二甲基硅烷或六元环体在惰性气氛中经过450-470℃、8-10MPa的高温高压处理，发生插入反应，CH2插入Si-Si键中成为聚碳硅烷，聚碳硅烷经过熔融等方法纺丝得到聚碳硅烷原纤维，原纤维经过空气或电子束交联提高熔点，再经过高温裂解完成从有机前驱体到无机碳化物转化得到碳化硅陶瓷纤维。这种前驱体法得到的碳化硅陶瓷纤维不仅纤维直径细，约为13μm，柔韧性好，而且强度和模量较高，还可通过添加异质元素或在裂解阶段同活性气氛反应进行改性，是一种用来增强复合材料的优质陶瓷纤维。

科技工作者受到S.Yajima教授发明的前驱体转化法工艺路线的启发，先后开发出聚金属碳硅烷、聚硼氮烷、聚氮硅烷等多种前驱体，通过纺丝、交联、裂解，制备出各种陶瓷纤维。

这些纤维在裂解阶段通常需要充入惰性气体或充入氨气、氢气等活性气体，通过惰性气体带走裂解逸出物，或者通过活性气体与前驱体原纤维的反应或通过活性气体调节炉内气体组分，这样能够提高最终陶瓷纤维的性能的一致性和稳定性。

然而现有的裂解装置的进气、出气位置固定，导致缠绕在丝筒上的纤维不同部位接触的气体气氛不同，从而影响纤维性能的一致性和稳定性。

为使丝筒上的纤维均匀受气，人们通常在裂解装置的炉体内设置旋转机构，通过将丝筒套在转轴上旋转，达到纤维受气均匀的目的，但这种装置设计复杂，旋转部件需要采用动密封，造价高，可靠性低，故此需要改进。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种特种陶瓷纤维裂解装置及方法，通过对供气系统的重新设计，用静止部件代替旋转轴，达到了转轴同样的效果，同时整个装置结构简单、可靠性高、造价低。

本发明的技术方案是：一种特种陶瓷纤维裂解装置，包括炉体、位于炉体侧边的总进气总管以及出气总管，在炉体内设置有匣钵，所述匣钵的前后两端通过盖板密封连接，在匣钵内设置有用于安装陶瓷纤维的丝筒，在炉体内围绕匣钵安置位上环形分布有一个以上并相互连接的加热元件，在匣钵内设置有一个以上并围绕丝筒环形均布的丝筒工位，相邻两个丝筒工位通过隔板隔离，在每一个丝筒工位的周围设置有一个以上环形分布在丝筒工位周围的气管路，每一个气管路的一个端口设置有延伸方向与丝筒的延伸方向一致的横向导气管，同一个丝筒工位上的所有气管路的另一端引出炉体后分别通过一个进气控制单元以及进气流量调节阀与匣钵总进气总管连接，同时同一个丝筒工位上的所有气管路中引出炉体的部分还分别通过一个出气控制器单元与出气总管连接，以实现沿顺时针或逆时针方向并按照设定程序的时间间隔，周期性的打开或关闭气管路上的出气控制器单元或进气控制单元来实现气体的环绕流动。

为了方便操作，所述的进气控制单元包括进气气动截止阀以及进气电磁换向阀，所述的出气控制器单元包括出气气动截止阀以及出气电磁换向阀。

为了实现自动化控制过程，保证裂解过程有效完成，在炉体内设置有位于匣钵外的第一压力感应器和位于匣钵内的第二压力感应器，其中所述第二压力感应器压力值需要大于第一压力感应器的压力值，在炉体的底部设置有与炉体炉膛贯通的炉体进气管，在炉体的顶部设置有与炉体炉膛贯通的炉体出气管，所述炉体出气管通过第二手动流量调节阀、第二电磁流量调节阀连接炉膛总出管路，所述炉体进气管通过第一气动截止阀以及第一手动流量调节计连接炉膛总进气管，在炉体上还间隔设置有循环设置的冷却进水管和冷却出水管，所有冷却进水管连接一个冷却口，所有冷却出水管连接一个出水口，在冷却口上设置有进水阀门。

为了提高保温效果，在所有加热元件的外侧设置有隔热毡。

作为优选，为了使得气体分布更均匀，同一个工位上的出气管的数量为3-6个。

上述匣钵与炉膛压力差解决了炉体、隔热毡吸附的水分、氧气等有害成分对纤维的污染；通过对所述炉体的炉膛内始终充入惰性气体，保护炉膛内的加热元器件等不被活性气氛侵蚀。

作为优选，在炉体炉膛内的温度值在1600℃以下时充入高纯氮气，在炉体炉膛内的温度值1600℃以上时充入氩气或氦气。

作为优选，为了使得气体分布更加均匀，在每一个丝筒工位内放置一个所述丝筒，所述横向导气管的长度等同于丝筒的长度，且所述横向导气管的二端通过堵头堵死，在横向导气管的管身均布一排或若干个排气孔，排气孔的气孔朝向丝筒。

本发明还公开了一种特种陶瓷纤维的裂解方法，其包括以下步骤：

S1、首先将缠绕有特种陶瓷纤维的前驱体原丝的丝筒装到丝筒工位上，并放置到炉体的匣钵内，然后将匣钵两端的盖板安装好，关闭炉门；

S2、对炉体内抽真空置换高纯氮气3次，将各丝筒工位及炉膛气路的所有气动截止阀置于开通状态，调整所有进气流量调节阀到工艺要求的流量；按照工艺要求设定各丝筒工位上的进气气动截止阀的动作时间和开关顺序，以此实现气流环绕丝筒流动；

S3、根据匣钵内压力数据，调整炉膛进气管路的第一手动流量调节计的流量、炉膛出气管路上的第二手动流量调节阀流量，使炉膛压力小于匣钵压力的1-3KPa；

S4、根据工艺要求设定温度/时间运行程序，开冷却水，开动力电源，运行程序；

S5、程序运行结束后，关闭冷却水的进水阀门，关闭总进气总管以及出气总管上设置的总进气阀、总出气阀，关闭电源；

S6、当炉内温度降到规定温度，开炉门，取出丝筒。

较现有技术，本发明的技术效果是：对供气系统的重新设计，将在匣钵内设置有一个以上并围绕丝筒环形均布的丝筒工位，相邻两个丝筒工位通过隔板隔离，在每一个丝筒工位的周围设置有一个以上环形分布在丝筒工位周围的气管路，每一个气管路的一个端口设置有延伸方向与丝筒的延伸方向一致的横向导气管，同一个丝筒工位上的所有气管路的另一端引出炉体后分别通过一个进气控制单元以及进气流量调节阀与匣钵总进气总管连接，同时同一个丝筒工位上的所有气管路中引出炉体的部分还分别通过一个出气控制器单元与出气总管连接，然后通过采用沿顺时针或逆时针方向并按照设定程序的时间间隔，周期性的打开或关闭气管路上的出气控制器单元或进气控制单元来实现气体的环绕流动作用，以实现用静止部件代替旋转轴，达到了转轴同样的效果，同时整个装置结构简单、可靠性高、造价低。

附图说明

图1是本实施例1中一种特种陶瓷纤维裂解装置中其中一路的内气路结构示意简图；

图2是本实施例1中匣钵的轴向结构示意简图；

图3是本实施例2中一种特种陶瓷纤维裂解装置中炉膛气路的结构示意简图；

图4是本实施例2中炉体的轴向结构示意简图。

其中：炉体1、进气总管2、出气总管3、匣钵4、丝筒5、气管路6、盖板7、丝筒工位8、横向导气管9、进气控制单元10、进气流量调节阀11、出气控制器单元12、加热元件13、进气气动截止阀14、进气电磁换向阀15、出气气动截止阀16、出气电磁换向阀17、第一压力感应器18、第二压力感应器19、炉体进气管20、炉体出气管21、第二手动流量调节阀22、第二电磁流量调节阀23、总炉膛出管路24、第一气动截止阀25、第一手动流量调节计26、总炉膛进气管27、隔热毡28、堵头29、排气孔30，排气孔30、冷却进水管31、冷却出水管32、冷却口33、出水口34、进水阀门35、隔板36。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。

实施例1：

如图1-图2所示，本实施例公开的一种特种陶瓷纤维裂解装置，包括炉体1、位于炉体1侧边的进气总管2以及出气总管3，在炉体1内设置有匣钵4，所述匣钵4的前后两端通过盖板7密封连接，在匣钵4内设置有用于安装陶瓷纤维的丝筒5，在炉体1内围绕匣钵4安置位上环形分布有一个以上并相互连接的加热元件13，在匣钵4内设置有一个以上并围绕丝筒环形均布的丝筒工位8，相邻两个丝筒工位8通过隔板36隔离，在每一个丝筒工位8的周围设置有一个以上环形分布在丝筒工位8周围的气管路6，每一个气管路6的一个端口设置有延伸方向与丝筒5的延伸方向一致的横向导气管9，同一个丝筒工位8上的所有气管路6的另一端引出炉体1后分别通过一个进气控制单元10以及进气流量调节阀11与匣钵总进气总管2连接，同时同一个丝筒工位8上的所有气管路6中引出炉体1的部分还分别通过一个出气控制器单元12与出气总管3连接，以实现沿顺时针或逆时针方向并按照设定程序的时间间隔，周期性的打开或关闭气管路6上的出气控制器单元12或进气控制单元10来实现气体的环绕流动作用。

为了方便操作，所述的进气控制单元10包括进气气动截止阀14以及进气电磁换向阀15，所述的出气控制器单元12包括出气气动截止阀16以及出气电磁换向阀17。

作为优选，为了使得气体分布更均匀，同一个工位上的出气管的数量为3-6个。

为了提高保温效果，在所有加热元件13的外侧设置有隔热毡28。

在本实施例中进气控制单元10由工业计算机、PLC可编程控制器、电磁换向阀15、进气气动截止阀14组成，出气控制器单元12由工业计算机、PLC可编程控制器、出气气动截止阀16以及出气电磁换向阀17组成，实现气流的方向可以沿顺时针或逆时针方向，按照设定程序按照一定的时间间隔，顺序周期性的打开或关闭，周期性重复，从而在丝筒周围实现气体的环绕流动。其效果等同于进气、出气口固定，而丝筒置于转轴上转动的受气方式，其中由于各个气路时均匀环形分布在丝筒5外，因此不管按顺时针或逆时针控制同一个丝筒工位8的各个气路，就能够实现按顺序的出气或排气来实现气体的环绕流动的过程。

如图1所示，在本实施例中每一个丝筒5周围环形分布4个气管路6，为了方便区分和查看，本实施例中，图1为炉体横向的截面，因此仅仅只能展现一个丝筒工位8上的截面图)，用L-X01—L-X04、表示第X工位的进气流量调节阀11，分布是：L-X01、L-X02、L-X03、L-X04；例如：L-103表示第1工位上的第三个进气流量调节阀11，L-202表示第2工位上的第二个进气流量调节阀11等等；其中J-X01—J-X04、表示第X工位匣钵进气管路上由工业计算机、PLC可编程控制器、电磁换向阀15、进气气动截止阀14构成的进气控制单元10，J-102表示第1工位上的第二个进气控制单元10，C-X01—C-X04表示第X工位出气管路上由工业计算机、PLC可编程控制器、出气气动截止阀16以及出气电磁换向阀17构成的出气控制器单元12，例如C-404表示第4工位出气管路的出气控制器单元12。

在本实施例中设定丝筒工位8共有4个，整个工作过程如下：

(1)将缠绕有聚碳硅烷原丝的丝筒安置于专用工装上并放置到匣钵内各个工位处，将二端盖板安装好，关闭炉门；

(2)抽真空置换高纯氮气3次；将各工位气路及炉膛气路的所有气动截止阀置于开通状态，调整进气流量调节阀11L-101—L-104、L-201—L-204…L-401—L-404到工艺要求的流量；设定各工位个气动截止阀的动作间隔时间为5min；设定进气控制单元10的运行程序为：

①J-101至J-401、C-103至C-403开启；C-101至C-401、J-103至J-403关闭；J-102至J-402、C-102至C-402关闭；J-104至J-404、C-104至C-404关闭；

②5min后：J-102至J-402、C-104至C-404开启，C-102至C-402、J-104至J-404关闭；J-103至J-403、C-103至C-403关闭；J-101至J-401、C-101至C-401关闭；

③又5min后：J-103至J-403、C-101至C-401开启，C-103至C-403、J-101至J-404关闭；J-104至J-404、C-104至C-404关闭；J-102至J-402、C-102至C-402关闭；

④又5min后：J-104至J-404、C-102至C-402开启，C-104至C-404、J-102至J-402关闭；J-101至J-401、C-101至C-401关闭；J-103至J-403、C-103至C-403关闭；

⑤又5min后，程序重复①动作。

如此循环，实现气体均匀环绕丝筒流动。

本申请人需要说明的是：为了保证气路能够顺利的流过匣钵，因此一路进气开启和一路出气开启采用错位的方式，以步骤中①为例：由于在本实施例中J表示进气，C表示为出气，从结构上设计时J-101至J-401进气单元对应的出气控制单元是标号C-101至C-401，但是由于当J-101与C-101同时开启时，氮气就直接由进气管路通往出气管，不进入匣钵了，因此为了使得整个气路能够进入到匣钵内，所以进行错位开启，即J-101与C-103同时开启，让氮气由J-101进入匣钵，之后匣钵内的气体由C-103流出到出气管，同时下方的各个设备也是按照相同的规律进行错位的方式进行进气和出气的模式。

本发明通过对供气系统的重新设计，将在匣钵4内设置有一个以上并围绕丝筒环形均布的丝筒工位8，相邻两个丝筒工位8通过隔板36隔离，在每一个丝筒工位8的周围设置有一个以上环形分布在丝筒工位8周围的气管路6，每一个气管路6的一个端口设置有延伸方向与丝筒5的延伸方向一致的横向导气管9，同一个丝筒工位8上的所有气管路6的另一端引出炉体1后分别通过一个进气控制单元10以及进气流量调节阀11与匣钵总进气总管2连接，同时同一个丝筒工位8上的所有气管路6中引出炉体1的部分还分别通过一个出气控制器单元12与出气总管3连接，然后通过采用沿顺时针或逆时针方向并按照设定程序的时间间隔，周期性的打开或关闭气管路6上的出气控制器单元12或进气控制单元10来实现气体的环绕流动作用，以实现用静止部件代替旋转轴，达到了转轴同样的效果，同时整个装置结构简单、可靠性高、造价低。

实施例2：

本实施了为了保证匣钵内的压力始终大于炉膛内的压力，从而阻止隔热毡吸附的水汽、氧气等有害气氛污染产品。

如图3-图4所示，其中L-T01表示炉膛手动流量计即第二手动流量调节阀22，J-T01表示炉膛进气管路上由工业计算机、PLC、电磁通断阀、气动流量截止阀等构成的炉膛进气控制单元即包含第二电磁流量调节阀23，C-T01表示炉膛出气管路手动流量调节阀，C-T02表示炉膛出气管路上由工业计算机、PLC、电磁通断阀、气动流量截止阀等构成的炉膛出气控制单元即包含第一手动流量调节计26；

本实施例公开的一种特种陶瓷纤维裂解装置，为了实现自动化控制过程，保证裂解过程有效完成，在炉体1内设置有位于匣钵4外的第一压力感应器18和位于匣钵4内的第二压力感应器19，其中所述第二压力感应器19压力值需要大于第一压力感应器18的压力值，在炉体1的底部设置有与炉体1炉膛贯通的炉体进气管20，在炉体1的顶部设置有与炉体1炉膛贯通的炉体出气管21，所述炉体出气管21通过第二手动流量调节阀22、第二电磁流量调节阀23连接总炉膛出管路24，所述炉体进气管20通过第一气动截止阀25以及第一手动流量调节计26连接总炉膛进气管27，在炉体1上还间隔设置有循环设置的冷却进水管31和冷却出水管32，所有冷却进水管31连接一个冷却口33，所有冷却出水管32连接一个出水口34，在冷却口33上设置有进水阀门35。

本发明还解决了炉体、隔热毡吸附的水分、氧气等有害成分对纤维的污染以及活性气氛对加热元器件的腐蚀问题，因此保证所述炉体1的炉膛内始终充入保护炉膛内的加热元器件等不被活性气氛侵蚀的惰性气体。

作为优选，在炉体1炉膛内的温度值在1600℃以下时充入高纯氮气，在炉体炉膛内的温度值1600℃以上时充入氩气或氦气。

作为优选，为了使得气体分布更加均匀，在每一个丝筒工位8内放置一个所述丝筒5，所述横向导气管9的长度等同于丝筒5的长度，且所述横向导气管9的二端通过堵头29堵死，在横向导气管9的管身均布一排或若干个排气孔30，排气孔30的气孔朝向丝筒5。

上述结构设置，通过在炉体底部设置进气管计入炉腔，另一端通过气动截止阀、手动流量调节计连接总进气管路；炉体顶部设置出气管进入炉腔，另一端通过手动流量调节阀、电磁流量调节阀连接总出气管路；匣钵内设置压力传感器，炉腔内也设置压力传感器，电磁流量调节阀的开度控制单元控制通过实施检测两个压力传感器之间的压力差反馈的信息，调整电磁流量调节阀的开度，从而使匣钵内的压力始终大于炉膛的压力，且压力差保持在某个规定范围，从而阻止隔热毡吸附的水汽、氧气等有害气氛进入匣钵污染产品。

本实施例还公开了一种特种陶瓷纤维的裂解方法，其包括以下步骤：

S1、首先将缠绕有特种陶瓷纤维的前驱体原丝的丝筒5装到丝筒工位8上，并放置到炉体1的匣钵4内，然后将匣钵4两端的盖板7安装好，关闭炉门；

S2、对炉体1内抽真空置换高纯氮气3次，将各丝筒工位8及炉膛气路的所有气动截止阀置于开通状态，调整所有进气流量调节阀11到工艺要求的流量；按照工艺要求设定各丝筒工位8上的进气气动截止阀14的动作时间和开关顺序，以此实现气流环绕丝筒5流动；

S3、根据匣钵4内压力数据，调整炉膛进气管路6的第一手动流量调节计26的流量、炉膛出气管路6上的第二手动流量调节阀22流量，使炉膛压力小于匣钵4压力的1-3KPa；

S4、根据工艺要求设定温度/时间运行程序，开冷却水，开动力电源，运行程序；

S5、程序运行结束后，关闭冷却水的进水阀门35，关闭总进气总管2以及出气总管3上设置的总进气阀、总出气阀，关闭电源；

S6、当炉内温度降到规定温度，开炉门，取出丝筒5。

具体步骤如下：图纸参考图1、图3、图4所示：

在步骤S2中将各工位气路及炉膛气路的所有气动截止阀置于开通状态，调整手动流量计L-101—L-104、L-201—L-204…L-401—L-404到工艺要求的流量；设定各工位个气动截止阀的动作时间为5min；设定由工业计算机、PLC、电磁通断阀、气动流量截止阀等构成的进气控制单元的运行程序为：

①J-101—J-401、C-103—C-403开启，C-101—C-401、J-103—J-403关闭；J-102—J-402、C-102—C-402关闭；J-104—J-404、C-104—C-404关闭；

②5min后：J-102—J-402、C-104—C-404开启，C-102—C-402、J-104—J-404关闭；J-103—J-403、C-103—C-403关闭；J-101—J-401、C-101—C-401关闭；

③又5min后：J-103—J-403、C-101—C-401开启，C-103—C-403、J-101—J-404关闭；J-104—J-404、C-104—C-404关闭；J-102—J-402、C-102—C-402关闭；

④又5min后：J-104—J-402、C-102—C-402开启，C-104—C-404、J-102—J-402关闭；J-101—J-401、C-101—C-401关闭；J-103—J-403、C-103—C-403关闭；

⑤又5min后，程序重复①动作，周期循环。运行供气程序，实现气体均匀环绕丝筒流动，然后根据匣钵内压力数据，调整炉膛进气管路上气流量调节阀L-T01的流量、炉膛出气管路上气流量调节阀C-T01开度，使炉膛压力小于匣钵压力1-3KPa左右，超出该设定范围，由工业计算机、PLC、电磁流量调节阀等构成的出气控制单元C-T02自动调整开度，使压差保持在规定范围内，艺要求，按照1℃/min的升温速率升温到1000℃，再按照2℃/min升温速率升温到1350℃并保温60min；RT-1000℃升温段匣钵内通入50％高纯氨气+50％高纯氮气，1000-1350℃升温段匣钵内通入高纯氮气，炉膛内全程通入高纯氮气。

开冷却水，开动力电源，运行温度/时间程序，对聚碳硅烷原丝进行裂解氮化氮化处理。

程序运行结束后，关闭冷却水，关闭匣钵总进气阀，总出气阀，关闭电源。当炉内温度降到规定温度，开炉门，取出纤维，得到氮化硅纤维。

实施例3：

本实施例提供的一种特种陶瓷纤维的裂解方法，其整个工作过程如下：

(1)将缠绕有聚碳硅烷原丝的丝筒安置于专用工装上并放置到匣钵内各个工位处，将二端盖板安装好，关闭炉门；

(2)抽真空置换高纯氮气3次；将各工位气路及炉膛气路的所有气动截止阀置于开通状态，调整进气流量调节阀11L-101—L-104、L-201—L-204…L-401—L-404到工艺要求的流量；设定各工位个气动截止阀的动作间隔时间为5min；设定进气控制单元10的运行程序为：

①J-101至J-401、C-103至C-403开启，C-101至C-401、J-103至J-403关闭；J-102至J-402、C-102至C-402关闭；J-104至J-404、C-104至C-404关闭；

②5min后：J-102至J-402、C-104至C-404开启，C-102至C-402、J-104至J-404关闭；J-103至J-403、C-103至C-403关闭；J-101至J-401、C-101至C-401关闭；

③又5min后：J-103至J-403、C-101至C-401开启，C-103至C-403、J-101至J-404关闭；J-104至J-404、C-104至C-404关闭；J-102至J-402、C-102至C-402关闭；

④又5min后：J-104至J-404、C-102至C-402开启，C-104至C-404、J-102至J-402关闭；J-101至J-401、C-101至C-401关闭；J-103至J-403、C-103至C-403关闭；

⑤又5min后，程序重复①动作。

如此循环，实现气体均匀环绕丝筒流动；

(3)根据匣钵内压力数据，调整炉膛进气管路上进气流量调节阀L-T01的流量、炉膛出气管路上气流量调节阀C-T01的开度，使炉膛压力小于匣钵压力1-3KPa左右。超出该设定范围，由工业计算机、PLC、电磁流量调节阀等构成的出气控制单元C-T02自动调整开度，使压差保持在规定范围内；

(4)根据工艺要求，按照2℃/min的升温速率升温到1400℃并保温60min，匣钵内和炉膛均通入高纯氮气；

(5)开冷却水，开动力电源，运行温度/时间程序，对聚碳硅烷原丝进行裂解处理；

(6)程序运行结束后，关闭冷却水，关闭匣钵总进气阀，总出气阀，关闭电源，当炉内温度降到规定温度，开炉门，取出纤维，测试得到的碳化硅纤维性能；

测试对比结果见附表1。

实验证明：

现有技术作为对照例一：

所用裂解装置的供气系统：气体从匣钵上部进入下部流出。具体操作步骤如下：

(1)将缠绕有聚碳硅烷原丝的丝筒安置于专用工装上并放置到匣钵内各工位处，将二端盖板安装好，关闭炉门。抽真空置换高纯氮气3次；打开出气总阀1,调整匣钵手动流量计，调整炉膛手动流量计L-07到工艺要求的流量。

(2)根据工艺要求，按照2℃/min的升温速率升温到1400℃并保温60min，是设定程序，匣钵内和炉膛均通入高纯氮气。

(3)开冷却水，开动力电源，运行程序，对聚碳硅烷原丝进行裂解处理。

(4)程序运行结束后，关闭冷却水，关闭进气阀，关闭出气阀，关闭电源。当炉内温度降到规定温度，开炉门，取出纤维，测试得到的碳化硅纤维性能。

测试对比结果见附表1。

附表1实例三与对照例一的纤维性能对比表

因此经过实验对比发现通过本结构的设置，将供气系统经过上述方式的设计，气管直接进入炉膛内的匣钵，解决了以下问题：

1、特种有机纤维在惰性气体或活性气氛其中从有机到无机陶瓷化过程中的气氛不均匀问题；

2、装置的炉体里的隔热毡吸附空气中的氧、水分等有害成分影响纤维性能问题；

3、活性气氛对加热元器件的腐蚀问题。

当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种特种陶瓷纤维裂解装置，包括炉体(1)、位于炉体(1)侧边的进气总管(2)以及出气总管(3)，在炉体(1)内设置有匣钵(4)，所述匣钵(4)的前后两端通过盖板(7)密封，在匣钵(4)内设置有用于安装陶瓷纤维的丝筒(5)，在炉体(1)内围绕匣钵(4)安置位上环形分布有一个以上并相互连接的加热元件(13)，其特征在于：在匣钵(4)内设置有一个以上并围绕丝筒环形均布的丝筒工位(8)，相邻两个丝筒工位(8)通过隔板(36)隔离，在每一个丝筒工位(8)的周围设置有一个以上环形分布在丝筒工位(8)周围的气管路(6)，每一个气管路(6)的一个端口设置有延伸方向与丝筒(5)的延伸方向一致的横向导气管(9)，同一个丝筒工位(8)上的所有气管路(6)的另一端引出炉体(1)后分别通过一个进气控制单元(10)以及进气流量调节阀(11)与匣钵总进气总管(2)连接，同时同一个丝筒工位(8)上的所有气管路(6)中引出炉体(1)的部分还分别通过一个出气控制器单元(12)与出气总管(3)连接，以实现沿顺时针或逆时针方向并按照设定程序的时间间隔，周期性的打开或关闭气管路(6)上的出气控制器单元(12)或进气控制单元(10)来实现气体的环绕流动。

2.根据权利要求1所述的一种特种陶瓷纤维裂解装置，其特征在于：所述的进气控制单元(10)包括进气气动截止阀(14)以及进气电磁换向阀(15)，所述的出气控制器单元(12)包括出气气动截止阀(16)以及出气电磁换向阀(17)。

3.根据权利要求2所述的一种特种陶瓷纤维裂解装置，其特征在于：在炉体(1)内设置有位于匣钵(4)外的第一压力感应器(18)和位于匣钵(4)内的第二压力感应器(19)，其中所述第二压力感应器(19)压力值需要大于第一压力感应器(18)的压力值，在炉体(1)的底部设置有与炉体(1)炉膛贯通的炉体进气管(20)，在炉体(1)的顶部设置有与炉体(1)炉膛贯通的炉体出气管(21)，所述炉体出气管(21)通过第二手动流量调节阀(22)、第二电磁流量调节阀(23)连接总炉膛出管路(24)，所述炉体进气管(20)通过第一气动截止阀(25)以及第一手动流量调节计(26)连接总炉膛进气管(27)，在炉体(1)上还间隔设置有循环设置的冷却进水管(31)和冷却出水管(32)，所有冷却进水管(31)连接一个冷却口(33)，所有冷却出水管(32)连接一个出水口(34)，在冷却口(33)上设置有进水阀门(35)。

4.根据权利要求3所述的一种特种陶瓷纤维裂解装置，其特征在于：在所有加热元件(13)的外侧设置有隔热毡(28)。

5.根据权利要求4所述的一种特种陶瓷纤维裂解装置，其特征在于：同一个工位上的出气管的数量为3-6个。

6.根据权利要求5所述的一种特种陶瓷纤维裂解装置，其特征在于：所述炉体(1)的炉膛内始终充入保护炉膛内的加热元器件等不被活性气氛侵蚀的惰性气体。

7.根据权利要求6所述的一种特种陶瓷纤维裂解装置，其特征在于：在炉体(1)炉膛内的温度值在1600℃以下时充入高纯氮气，在炉体(1)炉膛内的温度值1600℃以上时充入氩气或氦气。

8.根据权利要求7所述的一种特种陶瓷纤维裂解装置，其特征在于：在每一个丝筒工位(8)内放置一个所述丝筒(5)，所述横向导气管(9)的长度等同于丝筒(5)的长度，且所述横向导气管(9)的二端通过堵头(29)堵死，在横向导气管(9)的管身均布一排或若干个排气孔(30)，排气孔(30)的气孔朝向丝筒(5)。

9.一种特种陶瓷纤维的裂解方法，包括采用权利要求3中所述的一种特种陶瓷纤维裂解装置，其特征在于具体包括以下步骤：

S1、首先将缠绕有特种陶瓷纤维的前驱体原丝的丝筒装到丝筒工位(8)上，并放置到炉体的匣钵内，然后将匣钵两端的盖板安装好，关闭炉门；

S2、对炉体内抽真空置换高纯氮气3次，将各丝筒工位及炉膛气路的所有气动截止阀置于开通状态，调整所有进气流量调节阀到工艺要求的流量；按照工艺要求设定各丝筒工位上的进气气动截止阀的动作时间和开关顺序，以此实现气流环绕丝筒流动；

S3、根据匣钵内压力数据，调整炉膛进气管路的第一手动流量调节计的流量、炉膛出气管路上的第二手动流量调节阀流量，使炉膛压力小于匣钵压力的1-3KPa；

S4、根据工艺要求设定温度/时间运行程序，开冷却水，开动力电源，运行程序；

S5、程序运行结束后，关闭冷却水的进水阀门，关闭总进气总管以及出气总管上设置的总进气阀、总出气阀，关闭电源；

S6、当炉内温度降到规定温度，开炉门，取出丝筒。

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