CN112553506A - 一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末冶金技术领域,具体涉及一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料及其制造方法。钴铬钼合金粉末材料按重量包括以下组分:铬27~30%,钼5.0~6.0%,镍1.0%,锰1.0%,碳0.35%,钴余量;其生产方法包括:对原材料成分分析;配料;熔融合金化;通过冶炼烧结制程,得到组织均匀合金;水雾化制粉,通过水气联合雾化制粉装置生产高球形度钴铬钼合金粉末;粉末脱水;低温真空干燥;气流分级;通过气流分级和振动筛选相结合搭配粉末粒度分布,得到高振实高流动性的粉末。本发明利用水气联合雾化法制作出质量稳定的高球形度,高流动性,合金组织均匀氧含量低的钴铬钼合金粉末,从而提高了烧结制品良率,节约了制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,具体涉及一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料及其制造方法。
背景技术
钴铬钼合金生产中,常用雾化法生产钴铬钼合金的方式,其中存在:用于注射成形的钴铬钼粉末流动性差,烧结密度低导致制品防腐蚀性能和抛光性能差;粉末使用时保型性差,尺寸控制不精确,导致烧结完成后的制品需机加工才能达到使用标准。
金属注射成形(Metal Injection Molding简称MIM)是一种从塑料注射成形行业中引入粉末冶金领域而形成的一门新型粉末冶金近静成形新技术。它是塑料成形工艺学、高分子化学、粉末冶金工艺学和金属材料学等多学科渗透与交叉的产物。
MIM是现今粉末冶金领域中发展最为迅速的新工艺,也是金属粉末成形的新工艺。相对于铸造、锻轧、机加工、焊接等,MIM被称为“第五代”金属成形方法,也被认为是21世纪最有发展前途的零部件生产方法。它不仅在制备高性能、均匀组织、复杂形状或薄壁小零部件方面具有独特的优势,而且成本低、生产效率高、材料利用率高(几乎达到100%)。MIM可以利用模具成形坯件,并通过脱脂、烧结快速制造高密度、高强度、高精度、三维形状复杂的金属结构零件,能够快速准确的将设计思想转化为具有一定结构及功能特性的金属产品,从而实现大批量、大规模的生产,是制造业的一次新的变革。
注射成形对于钴铬钼合金粉末材料的要求:低氧低碳,合金成分均匀,拥有高于55体积百分比的固体装载量。
发明内容
本发明旨在利用水气联合雾化法制作出质量稳定的高球形度,高振实密度,合金组织均匀氧含量低的钴铬钼合金粉末,从而提高了烧结制品良率,节约了制造成本。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,钴铬钼合金粉末材料按重量包括以下组分:铬27~30%,钼5.0~6.0%,镍<1.0%,锰<1.0%,碳<0.35%,钴62~68%;
其生产方法包括:
对原材料成分分析;
配料环节;按照重量比为铬27~30%,钼5.0~6.0%,镍<1.0%,锰<1.0%,碳<0.35%,钴62~68%范围内的固定值进行称重配料;
中频炉熔融合金化,得到组织均匀的合金液体;
雾化制粉,通过水雾化合金液体高压水和高压气体冲击合金液柱制得雾化粉末;
粉末脱水,得到干燥的粉末;
气流分级,干燥后粉末通过气流分级设备进行初步筛选形成不同级数的粉末;
合批,不同级数的粉末按照比例进行混合,得到成品粉末。
进一步的,中频炉熔融合金化过程中:在炉底装一层石灰,石灰重量约为装炉炉料重量的1%。
进一步的,中频炉熔融合金化过程中:
采用非真空冶炼;
炉温迅速提高至1450℃-1500℃;
预脱氧完成后加入钴板;
待液体形成后投入金属铬;
熔炼温度在1450℃-1500℃之间,保持约6分钟。
进一步的,雾化制粉过程中使用水气联合雾化制粉装置,水气联合雾化制粉装置的环孔雾化喷嘴数量为8个,为多聚焦射流结构喷嘴,喷嘴射流聚焦形成两层焦点,其中设置4个主喷嘴和4个副喷嘴;主喷嘴和副喷嘴射流焦点的距离为3-5cm,雾化喷嘴焦点的喷射角为20-25度,中间包导流管孔径4mm,液体流速25-35g/s,高压水压力 60-90MPa,高压水流量为15-30L/min。
进一步的,雾化制粉过程中,水温应保持在15℃以上,水压控制在650-700兆帕,惰性气体的流量控制在2CMM-3CMM之间。
进一步的,雾化制粉完成后进行脱水,粉末脱水过程中,将高压空气注入集粉器内,控出粉末中水分;控水完成后用真空干燥机进行干燥。
进一步的,粉末脱水过程中,通过气泵将压力在约3兆帕的高压空气注入集粉器内,将粉末中的大部分水透过集粉器底部的过滤网控出。
进一步的,控水完成后用真空干燥机进行干燥,干燥温度为150℃-200℃,干燥时间为90-100分钟。
进一步的,气流分级包括转换频率的二次气流分级;降低频率,将原粉末分成若干级,得到一次分级粉末;将第一步中的一级粉末再次进行分级,升高频率,将粉末分为若干级,得到二次分级粉末;将一次分级粉末与二次分级粉末按比例进行混合,得到成品粉末。
进一步的,雾化制粉过程中对雾化水进行去氧处理,并在雾化水中进行高压充氮。
本发明与现有的技术相比,至少具有以下有益效果。
本发明利用水气联合雾化法制作出质量稳定的高球形度,高振实密度,合金组织均匀氧含量低的钴铬钼合金粉末,从而提高了烧结制品良率,节约了制造成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意框图。
图2为本发明的水气联合雾化制粉装置的雾化喷嘴调整前的粉末晶相图。
图3为本发明的水气联合雾化制粉装置的雾化喷嘴调整后的粉末晶相图。
图4为本发明的气流分级和振动筛选实验的数据表格。
图5为本发明的成品粉末激光粒度分布值的数据表格。
图6为本发明的中频炉熔融合金化环节钴、铬、钼不同投放顺序试验的数据表格。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
本发明的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料的制造方法,通过利用水气联合雾化法制作出质量稳定的高球形度,高振实密度,合金组织均匀氧含量低的钴铬钼合金粉末,从而提高了烧结制品良率,节约了制造成本。
注射成形用钴铬钼合金粉末材料按重量包括以下组分:铬27~ 30%,钼5.0~6.0%,镍1.0%,锰1.0%,碳0.35%,氧化锆<0.01%,钴余量。钴为62~68%。
注射成形用钴铬钼合金粉末材料生产方法包括:
对原材料成分分析;
配料环节;按照重量比为铬27~30%,钼5.0~6.0%,镍<1.0%,锰<1.0%,碳<0.35%,钴62~68%范围内的固定值进行称重配料;
中频炉熔融合金化,得到组织均匀的合金液体;
雾化制粉,通过水雾化合金液体制得雾化粉末;
粉末脱水,得到干燥的粉末;
气流分级,干燥后粉末通过气流分级设备进行初步筛选形成不同级数的粉末;
合批,不同级数的粉末按照比例进行混合,得到成品粉末。
对原材料成分分析。钴铬钼合金常用于医疗行业,作为植入人体材料应用。人体组织相容性,稳定性和耐腐蚀性是钴铬钼合金材料需要达到的基本要求。相比其他材料,它的纯度要求更高。必须保证直接原材料钴板,金属铬和钼板成分纯度大于99.9%,避免成品出现成分偏析;而且原材料中的杂质硅元素,直接影响成品粉末的粒度。试验证明:在生产条件不变的情况下,原材料中硅含量提高12%,成品粉末激光粒度分布值分别提高D10:12.36%,D50:8.85%,D90:9.95%,见图5表。
配料环节,为保证量产粉末批次间的稳定性,每炉炉料严格按照重量比为“铬27~30%,钼5.0~6.0%,镍<1.0%,锰<1.0%,碳< 0.35%,钴62~68%”范围内的固定值进行称重配料。
中频炉熔融合金化环节。在冶炼环节,为了避免粉末氧含量的增加,我们需控制合金钢液的含氧量,钢液与粉末氧含量呈正比关系,钢液的氧含量与熔融合金化时间呈正比关系。为缩短冶炼时间,我们把直接原材料钴(熔点1495℃)<铬(熔点1857℃)<钼(熔点2620℃) 的投料顺序,分别按照熔点由高到底,其投料顺序为钼→铬→钴和熔点由低到高,其投料顺序为钴→铬→钼分别进行熔融试验。试验数据见图6表。
试验结果表明钴铬钼合金的投料顺序为钼→铬→钴时,熔融合金化时间较短。熔融合金流程为:首先在炉底装一层石灰,石灰重量约为装炉炉料重量的1%,然后加入全部金属钼,电流电压至最大。采用非真空冶炼,为避免时间过长金属钼出现氧化需迅速提高炉温至 1450℃-1500℃,待钢液形成后投入金属铬。最后,钴板应该在预脱氧完成后加入。原料投放完毕,钢液形成后,熔炼温度在1450℃-1500℃之间,保持6分钟,对钢液进行充分合金化,得到组织均匀的合金。然后除渣,准备倒炉雾化。
目前市场上应用的水气联合雾化制粉装置,其批量生产出来的钴铬钼合金粉末呈近球形,球形度(表征颗粒形貌的参数,形貌上越接近球的颗粒,其球形度越接近于1)≤0.8,而采用本装置所生产的钴铬钼合金粉末,其球形度能稳定保持>0.9。
本申请中对通过超高压水气联合雾化设备的优化,提高了球形度。
雾化制粉过程中使用水气联合雾化制粉装置,水气联合雾化制粉装置的环孔雾化喷嘴数量为8个,为多聚焦射流结构喷嘴,喷嘴射流聚焦形成两层焦点,其中设置4个主喷嘴和4个副喷嘴;主喷嘴和副喷嘴射流焦点的距离为3-5cm,雾化喷嘴焦点的喷射角为20-25度,中间包导流管孔径4mm,液体流速25-35g/s,高压水压力60-90MPa,高压水流量为15-30L/min。
优化的关键技术:喷盘设计:喷嘴数量,喷嘴角度,喷水压力。
喷嘴数量:减少喷嘴数量,由之前的12个喷嘴数量减少为8个喷嘴数量,增加雾化水压力,这样下降的金属溶体流会在喷嘴水出口附件加速被撕裂,制成粉末球形度>0.9的比例由之前的30%提高至 80%。
喷嘴角度:在雾化水流量不变,钢液流速不变的前提下,调整雾化喷嘴焦点喷射角,由之前的30度调整为105度。经测试发现喷射角度在10度-35度区间范围时,随着角度的增加,粉末球形度呈反比变化,角度越大球形度越低,粒度持续变细;喷射角度在35度-105度时,随着角度的增加,粉末球形度呈正比变化,角度越大球形度越高,粒度同样持续变细。
调整前调整后晶相结构图见附图2、附图3。通过扫描电子显微镜观察得出使用本专利技术之前钴铬钼合金粉末球形度低,卫星粉末多,从而其流动性较差。通过扫描电子显微镜观察得出使用本专利技术之后粉末球形度高,卫星粉末少,从而其流动性较好。
雾化水温应保持在15℃以上(过低的水温张力较大),高压泵型号规格为110KW,水压控制在650-700兆帕,过低的水压生产出惰性气体的流量控制在2CMM-3CMM之间,以200千克的钢液为例,总雾化时间应控制在20-25分钟之间。
试验证明在粉末其他物理指标和化学指标不变的情况下,含氧量越低其烧结性能状态会随之越佳。在冶炼过程中,我们测得液体中的氧含量仅为200-500ppm,但是制成粉末氧含量却高达4000-5000ppm,合金液在形成粉末的过程中,增氧3500ppm以上,取得更低含氧量的粉末,雾化过程中的控氧工艺显得尤为重要。
采用水气联合雾化工艺时,使用渗氮雾化水。仅依靠氮气的气氛保护显然是不够的,高压水在冲击液体时,水瞬间气化分解成氧或者其他富氧的气体,在高温状态下,粉体极易产生氧化,从而使粉末氧含量升高。所以我们需要对雾化水进行去氧处理。氮气的化学性质不活泼,常温下很难跟其他物质发生反应,所以常被用来制作防腐剂。通过试验显示氮元素也能抑制氧与钴铬钼合金的结合。常温下,我们在雾化水中进行充氮,氮气流量为1.5L/S注入在500L雾化水中,充氮时间为60分钟。通过检测使用充氮的雾化水制成粉末中的氧含量下降了1200-1800ppm,成品粉末氧含量在2500-3500ppm,达到注射成形的使用标准。
雾化制粉完成后进行脱水,粉末脱水过程中,将高压空气注入集粉器内,控出粉末中水分;控水完成后用真空干燥机进行干燥。
在雾化完成后,通过气泵将压力在3兆帕的高压空气注入集粉器内,将粉末中的大部分水透过集粉器底部的过滤网控出。注入的高压空气压力越大,控水时间越长,粉末的含水量越低,从而能节省下工序的干燥时间。
低温真空干燥。控水完成后的合金粉末(粉末里面还是会存在一定的水分)用真空干燥机进行干燥,干燥粉末量为200KG-260KG,干燥温度为150℃-200℃,干燥时间为90-100分钟。此工序完成后,得到干燥的原粉(含水量0.20-0.30%)。
干燥后的合金粉末(粒度分布D90<30μm)需要进行气流分级设备进行初步筛选,经试验:分级数量越多,越能精确的按比例混合出更高振实更好流动性的成品粉末。
气流分级包括转换频率的二次气流分级;降低频率,将原粉末分成若干级,得到一次分级粉末;将第一步中的一级粉末再次进行分级,升高频率,将粉末分为若干级,得到二次分级粉末;将一次分级粉末与二次分级粉末按比例进行混合,得到成品粉末。
在其他指标固定的情况下,越高的振实密度会实现越高的固体装载量,较高的固体装载量也就是固体负荷意味着相对较低的烧结温度和烧结时间,实现烧结制品的致密化。
关键技术:气流分级和振动筛选相结合使制成粉末具有更合理搭配的粒度分布,粒度分布区间变窄,D10与D90粒度跨度为20微米。装载粉末间隙较平均的分布于模具空间,从而达到更高的固体装载量。
气流分级方法的调整:四级分级设备不变,原工艺为固定频率一次分级,设定频率后,经该工艺流程后共产生四种粒度范围不同的粉末。按照比例将分级后的四种粉末进行混合,以取得高振实的粉末。新技术为转换频率的二次气流分级,第一步,降低原设定频率,将原粉末分成四级,因降低了频率一级粉末粒度较原工艺偏细,数量会增加,同理而二、三、四级粉末,每一级粉末的粒度分布在整体上较原工艺会偏细,而数量会相应减少。第二步,将第一步中的一级粉末再次进行分级,频率调整为高于原工艺设定频率,将粉末分为四级,因粉末为第一步的一级粉末,相较于原粉末会偏粗并且提高了频率设定值,因此此次分级粉末粉末较原工艺分级粉末,各级的粉末粒度分布会产生变化,会偏粗。这样进行了不同频率的两次分级,共产生七种个不同粒度分布的粉末。将分级完成的七种不同粒度分布的粉末,按比例进行混合,以取得高振实的粉末。试验证明分级数量越多,越能精确的按比例混合出更高振实的粉末。这样同一批次粉末会粒度分布合理,取得更高的振实密度,不同批次粉末会取得更稳定的振实密度。具体数据见附图。
气流分级机与物料接触的部件均采用不锈钢304材质制作,由2 台分级机、旋风和除尘器及成套设备相应部件组成。处理不锈钢合金粉末原料,分级粒度:15-53um,细粉含量不超过3%,粗粉含量不超过5%,粒度从45-5um范围内可调(视分级机工作频率而定),处理量随原料特性、成品粒度粗细而变化,处理量≧200Kg/h;全程可实现密闭筛粉;粒度分布集中,无过大或过细颗粒出现在产品中。
钴铬钼合金粉由进料系统进入自分流分级室,与空气充分混合成流态化,在自分流分级区内,粗颗粒大部分被分离;细粉夹带少量颗粒被上升气流带入涡轮分级区内,在分级轮离心力和风机抽力的作用下,实现粗粉细粉的二次分离,合格的细粉经分级主机Ⅱ收集,超细粉由旋风收集器、布袋除尘器收集,净化的气体由引风机排出。
第一步,升高频率,将原粉末分成若干级,得到一次粉末;
第二步,将第一步中的二级粉末再次进行分级,降低频率,将粉末分为若干级,得到二次粉末。
如图6所示,试验粉末F75,频率设置如图所示。
通过调整气流分级机频率将毛粉在气流分级机上经过两次筛分可以分出7个粒度段的粉末。钴铬钼合金粉末首先经过第一次分级,分级机一级分级频率为25.00HZ,二级分级频率为32.00HZ,筛分出 4个粒度段的粉末A1、A2、A3、A4,其中A1粉末不符合产品的粒度要求,需要进行二次筛分,A2、A3、A4三个粒度段粉末可直接用于成品粉末进行配比。
一次筛分出的A1粉末通过调整分级机频率一级分级频率 9.20HZ,二级分级频率19.20HZ,将A1筛分为B1、B2、B3、B4,通过检测可用于成品粉末配比的只有B3符合要求,将B2粉末通过超声波震荡筛进行二次筛分,将其中符合成品要求的粉末筛分出来。毛粉经过两次气流分级一次振荡筛筛分后,将粉末筛分出六个可用于配比的粒度段粉末:A2、A3、A4、B2、B3。
将A2、A3、A4、B2、B3按比例进行配比合批出稳定振实高的粉末。
原有工艺参数筛分后只能得到3个粒度段粉末,跨度较大,不容易调整D10、D50、D90各粒度段粒度分布,粉末松装密度在 2.7g/m3-2.8g/m3之间,振实密度在4.85g/cm3-4.95g/cm3之间。通过调整分级机分级频率二次筛分后,得到5个可以配比的粒度段粉末,使粉末跨度变小,更容易调整D10、D50、D90各粒度段粒度分布,调整后粉末松装密度达到了2.9g/m3-3.0g/m3以上,比调整工艺前粉末松装密度提升了0.2g/m3以上,振实密度达到了5.1g/cm3-5.2g/cm3,比调整工艺前粉末振实密度提升了0.1g/cm3-0.2g/cm3。从而得到了高流动性的粉末。
ZrO2具有高强度,高韧性和高表面光洁度以及无毒,耐腐蚀,化学性能稳定的特点。在与F75共烧结具有整合各组分的性能优势,且不会引入杂质元素。
在F75冶炼制程中通过添加微量氧化锆ZrO2,加入0.12%(与钴铬钼重量比)氧化锆元素,1450℃熔融状态6分钟,溶液界面结合强度加大。其他制备过程工艺不变,即雾化过程中水,气状态保持常规。制成粉末,在同等烧结工艺下,微量的氧化锆元素与基体形成了液相共晶反应,在超固相烧结时,液相的增加不仅均匀了合金组织而且还提高了烧结的致密度,使制品烧结密度增加,液相量增多,提高制品抛光性能。比不添加ZrO2在界面处孔隙和裂纹减少(金相观察分析),并且获得了更好的的物理性能。
选取不同频率不同级数的粉末,按照比例进行混合,得到流动性最高,振实密度最高的成品粉末,下文详细的试验数据说明。对成品粉末的化学指标和物理指标进行检测,测试合格完成生产。
本发明利用水气联合雾化法制作出质量稳定的高球形度,高振实密度,合金组织均匀氧含量低的钴铬钼合金粉末,从而提高了烧结制品良率,节约了制造成本。
以上所述是本发明的优选实施方式而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,钴铬钼合金粉末材料按重量包括以下组分:铬27~30%,钼5.0~6.0%,镍<1.0%,锰<1.0%,碳<0.35%,钴62~68%;
其生产方法包括:
对原材料成分分析;
配料环节;按照重量比为铬27~30%,钼5.0~6.0%,镍<1.0%,锰<1.0%,碳<0.35%,钴62~68%范围内的固定值进行称重配料;
中频炉熔融合金化,得到组织均匀的合金液体;
雾化制粉,通过水雾化合金液体高压水和高压气体冲击合金液柱制得雾化粉末;
粉末脱水,得到干燥的粉末;
气流分级,干燥后粉末通过气流分级设备进行初步筛选形成不同级数的粉末;
合批,不同级数的粉末按照比例进行混合,得到成品粉末。
2.根据权利要求1所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,中频炉熔融合金化过程中:在炉底装一层石灰,石灰重量约为装炉炉料重量的1%。
3.根据权利要求1所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,中频炉熔融合金化过程中:
采用非真空冶炼;
炉温迅速提高至1450℃-1500℃;
预脱氧完成后加入钴板;
待液体形成后投入金属铬;
熔炼温度在1450℃-1500℃之间,保持约6分钟。
4.根据权利要求1所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,雾化制粉过程中使用水气联合雾化制粉装置,水气联合雾化制粉装置的环孔雾化喷嘴数量为8个,为多聚焦射流结构喷嘴,喷嘴射流聚焦形成两层焦点,其中设置4个主喷嘴和4个副喷嘴;主喷嘴和副喷嘴射流焦点的距离为3-5cm,雾化喷嘴焦点的喷射角为20-25度,中间包导流管孔径4mm,液体流速25-35g/s,高压水压力60-90MPa,高压水流量为15-30L/min。
5.根据权利要求1所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,雾化制粉过程中,水温应保持在15℃以上,水压控制在650-700兆帕,惰性气体的流量控制在2CMM-3CMM之间。
6.根据权利要求1所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,雾化制粉完成后进行脱水,粉末脱水过程中,将高压空气注入集粉器内,控出粉末中水分;控水完成后用真空干燥机进行干燥。
7.根据权利要求6所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,粉末脱水过程中,通过气泵将压力在约3兆帕的高压空气注入集粉器内,将粉末中的大部分水透过集粉器底部的过滤网控出。
8.根据权利要求7所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,控水完成后用真空干燥机进行干燥,干燥温度为150℃-200℃,干燥时间为90-100分钟。
9.根据权利要求1所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,气流分级包括转换频率的二次气流分级,
降低频率,将原粉末分成若干级,得到一次分级粉末;
将第一步中的一级粉末再次进行分级,升高频率,将粉末分为若干级,得到二次分级粉末;
将一次分级粉末与二次分级粉末按比例进行混合,得到成品粉末。
10.根据权利要求1所述的一种注射成形用钴铬钼合金粉末材料,其特征在于,雾化制粉过程中对雾化水进行去氧处理,并在雾化水中进行高压充氮。
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