CN112552954B - 一种高性能破乳剂及其制备和使用方法 - Google Patents
一种高性能破乳剂及其制备和使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112552954B CN112552954B CN202011186487.9A CN202011186487A CN112552954B CN 112552954 B CN112552954 B CN 112552954B CN 202011186487 A CN202011186487 A CN 202011186487A CN 112552954 B CN112552954 B CN 112552954B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- demulsifier
- pressure
- temperature
- reaction kettle
- mpa
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G33/00—Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils
- C10G33/04—Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils with chemical means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G8/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
- C08G8/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes
- C08G8/08—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes of formaldehyde, e.g. of formaldehyde formed in situ
- C08G8/12—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes of formaldehyde, e.g. of formaldehyde formed in situ with monohydric phenols having only one hydrocarbon substituent ortho on para to the OH group, e.g. p-tert.-butyl phenol
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G8/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
- C08G8/28—Chemically modified polycondensates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Polyethers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高性能破乳剂及其制备和使用方法,其特征在于,由胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水组成,本申请应用于原油中可以更好地起到脱水、净水效果,并且能够很好地处理原油中的杂质。
Description
技术领域
本发明涉及高性能破乳剂及其制备和使用方法。
背景技术
通常把利用油层能量开采石油称为一次采油;向油层注入水、气,给油层补充能量开采石油称为二次采油;而用化学的物质来改善油、气、水及岩石相互之间的性能,开采出更多的石油,称为三次采油,三次采油加入的化学物质通常为聚丙烯酰胺,通过增加水的稠度来降低水的流动性,从而将石缝中流动性差的油挤出,从而提高了采油的产量。因此,经过三采采油的原油中含有大量的乳化剂和水,含水量通常大于90%以上,即使经油水分离,依然含有40~60%的水,这部分水包括游离水和经乳化剂乳化的水,采用原有的单一破乳剂已经不能够满足生产需要。
市场需要脱水,除水,除杂效果更好的产品,同时,还要求减少除杂过程中原油的损耗。
发明内容
本发明提供高性能破乳剂及其制备和使用方法,解决技术问题是1)更好地起到脱水、净水效果,并且能够很好地处理原油中的杂质;2)减少除杂过程中对原油的损耗。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种高性能破乳剂,由胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水组成。
胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水的质量比为25~30:10~15:20~40:20~40。
所述胺类破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷;
2)将多乙烯多胺和氢氧化钾加入到反应釜中,关闭反应釜;
3)向反应釜内通入氮气,当压力为0.5~0.7MPa时,停止通入氮气,保持20~40min;
4)若反应釜内压力无变化,则放出氮气并通入新的氮气,至少重复一次;
5)当反应釜内压力有变化时,放出氮气并通入新的氮气,重复至反应釜内压力无变化;重复步骤4);
6)打开反应釜,在温度为90~100℃,搅拌速度为180~200r/min,压力为-0.1~0MPa条件下,反应0.5~1.5 h;
7)升温至125~150℃,并加入环氧丙烷,至压力为0.3~0.5MPa;
8)在温度为125~150℃条件下,至反应釜内压力为-0.098~0Mpa,继续保温2h;
9)将反应釜内温度调至110~120℃,加入环氧乙烷;
10)在温度为110~120℃条件下,至反应釜内压力为-0.098~0Mpa,继续保温0.5h;
11)将温度调至130~150℃,加入环氧丙烷,至压力为0.4MPa;
12)在温度为123~150℃条件下,至反应釜内压力为负压,继续保温2h;
13)降温至90℃进行取样,经检测合格后,即得胺类破乳剂;
所述多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷的质量比是150~170:4~6:550~650:300~400。
步骤7)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的30%~40%;步骤11)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的60%~70%。
酚醛破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸;
2)关闭聚合釜排空阀和釜底阀门,打开真空阀门,启动真空泵,当釜内压力达到-0.06~0.1MPa时,将对-叔-辛基苯酚、甲醛和氢氧化钾加入到聚合釜内,关闭釜底阀门、真空泵和真空阀门;
3)冲入氮气至压力为 0.5~0.7MPa,在转速为180~200r/min条件下,升温至65℃,保持10min;继续升温至80~85℃,保持30min;再次升温至90~95℃,保持1h;
4)开启换热器冷却水,使系统反应生成的水挥发经换热器冷凝,升温至150℃,保持 30min;降温至130℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,脱水30min;
5)在温度为130℃条件下,加入环氧丙烷,在温度为135-150℃条件下,保温1h;
6)降温至110~120℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,保持30min;
7)在温度为120~130℃条件下,加入环氧乙烷,当聚合釜内压力降至-0.04MPa时,保温30min;
8)降温,在温度为110~120℃,压力为-0.04Mpa条件下,保持30min;
9)降温至70℃,取样,检测合格后,即得酚醛破乳剂。
所述对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸按照质量比300~400:3~5:450~550:250~350:0.3~0.7:0.1~0.5;
一种高性能破乳剂的制备方法,将胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水加入到反应釜中,混匀,即得高性能破乳剂。
所述混匀,温度为40℃,搅拌转速为190r/min,时间为30~60min。
一种高性能破乳剂的使用方法,将高性能破乳剂加入到三采石油中,高性能破乳剂和三采石油的质量:0.000001~0.00001:1。
发明具有以下有益技术效果:
1.本申请与传统破乳剂比脱水速度最快、水质清、液面整齐、积杂少。
2. 本申请具有较好的对三采原油中的水和杂质清除的效果,同时,本申请在除杂过程中还可以减少原油的损失。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
一种高性能破乳剂,由胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水按照质量比为25:15:30:30组成。
所述胺类破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷;
2)将多乙烯多胺和氢氧化钾加入到反应釜中,关闭反应釜;
3)向反应釜内通入氮气,当压力为0.6MPa时,停止通入氮气,保持30min;
4)若反应釜内压力无变化,则放出氮气并通入新的氮气,重复三次;
5)当反应釜内压力有变化时,放出氮气并通入新的氮气,重复至反应釜内压力无变化;重复步骤4);
6)打开反应釜,在温度为95℃,搅拌速度为190r/min,压力为-0.1MPa条件下,反应1h;
7)升温至135℃,并加入环氧丙烷,至压力为0.4MPa;
8)在温度为135℃条件下,至反应釜内压力为-0.098Mpa,继续保温2h;
9)将反应釜内温度调至110℃,加入环氧乙烷;
10)在温度为110℃条件下,至反应釜内压力为-0.098Mpa,继续保温0.5h;
11)将温度调至140℃,加入环氧丙烷,至压力为0.4MPa;
12)在温度为135℃条件下,至反应釜内压力为-0.08Mpa,继续保温2h;
13)降温至90℃进行取样,经检测合格后,即得胺类破乳剂;
所述多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷的质量比是160:5:600:350。
步骤7)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的30%;步骤11)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的70%。
酚醛破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸;
2)关闭聚合釜排空阀和釜底阀门,打开真空阀门,启动真空泵,当釜内压力达到-0.06MPa时,将对-叔-辛基苯酚、甲醛和氢氧化钾加入到聚合釜内,关闭釜底阀门、真空泵和真空阀门;
3)冲入氮气至压力为 0.6MPa,在转速为190r/min条件下,升温至65℃,保持10min;继续升温至85℃,保持30min;再次升温至90℃,保持1h;
4)开启换热器冷却水,使系统反应生成的水挥发经换热器冷凝,升温至150℃,保持 30min;降温至130℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,脱水30min;
5)在温度为130℃条件下,加入环氧丙烷,在温度为140℃条件下,保温1h;
6)降温至115℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,保持30min;
7)在温度为125℃条件下,加入环氧乙烷,当聚合釜内压力降至-0.04MPa时,保温30min;
8)降温,在温度为115℃,压力为-0.04Mpa条件下,保持30min;
9)降温至70℃,取样,检测合格后,即得酚醛破乳剂。
所述对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸按照质量比350:4:500:300:0.5:0.2;
一种高性能破乳剂的制备方法,将胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水加入到反应釜中,混匀,即得高性能破乳剂。
所述混匀,温度为40℃,搅拌转速为190r/min,时间为40min。
实施例2
一种高性能破乳剂,由胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水按照质量比为26:14:30:30组成。25~30:10~15:20~40:20~40
所述胺类破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷;
2)将多乙烯多胺和氢氧化钾加入到反应釜中,关闭反应釜;
3)向反应釜内通入氮气,当压力为0.5MPa时,停止通入氮气,保持250min;
4)若反应釜内压力无变化,则放出氮气并通入新的氮气,重复两次;
5)当反应釜内压力有变化时,放出氮气并通入新的氮气,重复至反应釜内压力无变化;重复步骤4);
6)打开反应釜,在温度为92℃,搅拌速度为200r/min,压力为-0.5MPa条件下,反应0.8 h;
7)升温至140℃,并加入环氧丙烷,至压力为0.5MPa;
8)在温度为135℃条件下,至反应釜内压力为-0.1Mpa,继续保温2h;
9)将反应釜内温度调至110℃,加入环氧乙烷;
10)在温度为120℃条件下,至反应釜内压力为-0.098Mpa,继续保温0.5h;
11)将温度调至130℃,加入环氧丙烷,至压力为0.4MPa;
12)在温度为130℃条件下,至反应釜内压力为-0.8Mpa,继续保温2h;
13)降温至90℃进行取样,经检测合格后,即得胺类破乳剂;
所述多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷的质量比是150:6:550:300。
步骤7)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的33%;步骤11)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的67%。
酚醛破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸;
2)关闭聚合釜排空阀和釜底阀门,打开真空阀门,启动真空泵,当釜内压力达到0MPa时,将对-叔-辛基苯酚、甲醛和氢氧化钾加入到聚合釜内,关闭釜底阀门、真空泵和真空阀门;
3)冲入氮气至压力为 0.5MPa,在转速为180r/min条件下,升温至65℃,保持10min;继续升温至80℃,保持30min;再次升温至95℃,保持1h;
4)开启换热器冷却水,使系统反应生成的水挥发经换热器冷凝,升温至150℃,保持 30min;降温至130℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,脱水30min;
5)在温度为130℃条件下,加入环氧丙烷,在温度为138℃条件下,保温1h;
6)降温至110℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,保持30min;
7)在温度为125℃条件下,加入环氧乙烷,当聚合釜内压力降至-0.04MPa时,保温30min;
8)降温,在温度为110℃,压力为-0.04Mpa条件下,保持30min;
9)降温至70℃,取样,检测合格后,即得酚醛破乳剂。
所述对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸按照质量比300:3:450:250:0.3:0.2;
一种高性能破乳剂的制备方法,将胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水加入到反应釜中,混匀,即得高性能破乳剂。
所述混匀,温度为40℃,搅拌转速为190r/min,时间为30~60min。
实施例3
一种高性能破乳剂,由胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水按照质量比为28:14:25:30组成。
所述胺类破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷;
2)将多乙烯多胺和氢氧化钾加入到反应釜中,关闭反应釜;
3)向反应釜内通入氮气,当压力为0.7MPa时,停止通入氮气,保持40min;
4)若反应釜内压力无变化,则放出氮气并通入新的氮气,重复三次;
5)当反应釜内压力有变化时,放出氮气并通入新的氮气,重复至反应釜内压力无变化;重复步骤4);
6)打开反应釜,在温度为100℃,搅拌速度为190r/min,压力为0MPa条件下,反应1.5 h;
7)升温至135℃,并加入环氧丙烷,至压力为0.5MPa;
8)在温度为140℃条件下,至反应釜内压力为0Mpa,继续保温2h;
9)将反应釜内温度调至115℃,加入环氧乙烷;
10)在温度为115℃条件下,至反应釜内压力为-0.099Mpa,继续保温0.5h;
11)将温度调至140℃,加入环氧丙烷,至压力为0.4MPa;
12)在温度为135℃条件下,至反应釜内压力为-0.099Mpa,继续保温2h;
13)降温至90℃进行取样,经检测合格后,即得胺类破乳剂;
所述多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷的质量比是160:4:600:400。
步骤7)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的40%;步骤11)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的60%%。
酚醛破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸;
2)关闭聚合釜排空阀和釜底阀门,打开真空阀门,启动真空泵,当釜内压力达到0MPa时,将对-叔-辛基苯酚、甲醛和氢氧化钾加入到聚合釜内,关闭釜底阀门、真空泵和真空阀门;
3)冲入氮气至压力为 0.6MPa,在转速为200r/min条件下,升温至65℃,保持10min;继续升温至80℃,保持30min;再次升温至90℃,保持1h;
4)开启换热器冷却水,使系统反应生成的水挥发经换热器冷凝,升温至150℃,保持 30min;降温至130℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,脱水30min;
5)在温度为130℃条件下,加入环氧丙烷,在温度为140℃条件下,保温1h;
6)降温至110℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,保持30min;
7)在温度为125℃条件下,加入环氧乙烷,当聚合釜内压力降至-0.04MPa时,保温30min;
8)降温,在温度为110℃,压力为-0.04Mpa条件下,保持30min;
9)降温至70℃,取样,检测合格后,即得酚醛破乳剂。
所述对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸按照质量比400:5:500:300:0.6:0.4;
一种高性能破乳剂的制备方法,将胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水加入到反应釜中,混匀,即得高性能破乳剂。
所述混匀,温度为40℃,搅拌转速为190r/min,时间为40min。
实施例4
一种高性能破乳剂,由胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水按照质量比为30:15:35:40组成。
所述胺类破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷;
2)将多乙烯多胺和氢氧化钾加入到反应釜中,关闭反应釜;
3)向反应釜内通入氮气,当压力为0.7MPa时,停止通入氮气,保持40min;
4)若反应釜内压力无变化,则放出氮气并通入新的氮气,重复一次;
5)当反应釜内压力有变化时,放出氮气并通入新的氮气,重复至反应釜内压力无变化;重复步骤4);
6)打开反应釜,在温度为100℃,搅拌速度为200r/min,压力为-0.02MPa条件下,反应1h;
7)升温至130℃,并加入环氧丙烷,至压力为0.4MPa;
8)在温度为140℃条件下,至反应釜内压力为-0.099Mpa,继续保温2h;
9)将反应釜内温度调至120℃,加入环氧乙烷;
10)在温度为110℃条件下,至反应釜内压力为-0.099Mpa,继续保温0.5h;
11)将温度调至140℃,加入环氧丙烷,至压力为0.4MPa;
12)在温度为130℃条件下,至反应釜内压力为-0.099Mpa,继续保温2h;
13)降温至90℃进行取样,经检测合格后,即得胺类破乳剂;
所述多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷的质量比是160:6:600:300。
步骤7)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的35%;步骤11)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的65%。
酚醛破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸;
2)关闭聚合釜排空阀和釜底阀门,打开真空阀门,启动真空泵,当釜内压力达到-0.08MPa时,将对-叔-辛基苯酚、甲醛和氢氧化钾加入到聚合釜内,关闭釜底阀门、真空泵和真空阀门;
3)冲入氮气至压力为 0.6MPa,在转速为190r/min条件下,升温至65℃,保持10min;继续升温至85℃,保持30min;再次升温至95℃,保持1h;
4)开启换热器冷却水,使系统反应生成的水挥发经换热器冷凝,升温至150℃,保持 30min;降温至130℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,脱水30min;
5)在温度为130℃条件下,加入环氧丙烷,在温度为134℃条件下,保温1h;
6)降温至120℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,保持30min;
7)在温度为125℃条件下,加入环氧乙烷,当聚合釜内压力降至-0.04MPa时,保温30min;
8)降温,在温度为110~120℃,压力为-0.04Mpa条件下,保持30min;
9)降温至70℃,取样,检测合格后,即得酚醛破乳剂。
所述对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸按照质量比320:3:480:260:0.34:0.2;
一种高性能破乳剂的制备方法,将胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水加入到反应釜中,混匀,即得高性能破乳剂。
温度为40℃,搅拌转速为190r/min,时间为40min。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果:
实验一
一、破乳剂筛选试验(试管)
1筛选评价试验前期工作
1.1 参照标准
《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》
《原油破乳剂破乳评价操作规程》
1.2 油样选取
(1)取样时间:取样时间不超过24h(保证油样新鲜)
(2)取样地点:万达集团股份有限公司孤东一号联合站。
1.3 仪器设备及试剂
恒温水浴锅、分析天平、烧杯、试剂瓶、温度计、筛选瓶、移液管一次性针管、无水乙醇
1.4 试验方法概要
选取试验新鲜油样,将油样倒入筛选瓶,孤东一号联合站不加药油样(除去游离水)分别放入恒温80℃温度的水浴中,在相同的加药浓度下观察试样90分钟的最终脱水情况,最后根据脱水量、乳化层、水质情况选出优秀的破乳剂小
附表1:80℃孤东一号联合站筛选试验结果
其中,胺类破乳剂是本申请实施例1制备的胺类破乳剂,酚醛破乳剂是本申请实施例1制备的酚醛破乳剂。
实验二
实验地点:万达集团股份有限公司孤东一号联合站。
实验样品:本申请制备的胺类破乳剂、本申请制备的酚醛破乳剂和实施例1制备的破乳剂。
实验实施:分别将胺类破乳剂、本申请制备的酚醛破乳剂和实施例1制备的破乳剂加入到来油中,来油含水量为35%,每个处理处理来油100万吨,破乳剂加入的量占来油量的100ppm。
实验检测:经破乳剂脱水后的外输含水量和产油量(以干基计)。
产油量=实际产油量*(100-含水量)%。
实验结果:
由上述数据可以看出,使用本申请实施例1制备的破乳剂对来油进行脱水,具有更好的脱水效果,同时还可以提高产油量,减少原油的损耗。
Claims (5)
1.一种破乳剂,其特征在于,由胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水组成;
胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水的质量比为25~30:10~15:20~40:20~40;
所述胺类破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷;
2)将多乙烯多胺和氢氧化钾加入到反应釜中,关闭反应釜;
3)向反应釜内通入氮气,当压力为0.5~0.7MPa时,停止通入氮气,保持20~40min;
4)若反应釜内压力无变化,则放出氮气并通入新的氮气,至少重复一次;
5)当反应釜内压力有变化时,放出氮气并通入新的氮气,重复至反应釜内压力无变化;重复步骤4);
6)打开反应釜,在温度为90~100℃,搅拌速度为180~200r/min,压力为-0.1~0MPa条件下,反应0.5~1.5 h;
7)升温至125~150℃,并加入环氧丙烷,至压力为0.3~0.5MPa;
8)在温度为125~150℃条件下,至反应釜内压力为-0.098~0Mpa,继续保温2h;
9)将反应釜内温度调至110~120℃,加入环氧乙烷;
10)在温度为110~120℃条件下,至反应釜内压力为-0.098~0Mpa,继续保温0.5h;
11)将温度调至130~150℃,加入环氧丙烷,至压力为0.4MPa;
12)在温度为123~150℃条件下,至反应釜内压力为负压,继续保温2h;
13)降温至90℃进行取样,经检测合格后,即得胺类破乳剂;
所述多乙烯多胺、氢氧化钾、环氧丙烷和环氧乙烷的质量比是150~170:4~6:550~650:300~400;
酚醛破乳剂按照以下步骤进行:
1)称取对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸;
2)关闭聚合釜排空阀和釜底阀门,打开真空阀门,启动真空泵,当釜内压力达到-0.06~0.1MPa时,将对-叔-辛基苯酚、甲醛和氢氧化钾加入到聚合釜内,关闭釜底阀门、真空泵和真空阀门;
3)冲入氮气至压力为 0.5~0.7MPa,在转速为180~200r/min条件下,升温至65℃,保持10min;继续升温至80~85℃,保持30min;再次升温至90~95℃,保持1h;
4)开启换热器冷却水,使系统反应生成的水挥发经换热器冷凝,升温至150℃,保持30min;降温至130℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,脱水30min;
5)在温度为130℃条件下,加入环氧丙烷,在温度为135-150℃条件下,保温1h;
6)降温至110~120℃,在压力为-0.04 Mpa的条件下,保持30min;
7)在温度为120~130℃条件下,加入环氧乙烷,当聚合釜内压力降至-0.04MPa时,保温30min;
8)降温,在温度为110~120℃,压力为-0.04Mpa条件下,保持30min;
9)降温至70℃,取样,检测合格后,即得酚醛破乳剂;
所述对-叔-辛基苯酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醛和冰醋酸按照质量比300~400:3~5:450~550:250~350:0.3~0.7:0.1~0.5。
2.如权利要求1所述的破乳剂,其特征在于,步骤7)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的30%~40%;步骤11)所述环氧丙烷加入量为环氧丙烷总量的60%~70%。
3.如权利要求1或2所述一种破乳剂的制备方法,其特征在于,将胺类破乳剂、酚醛破乳剂、甲醇和水加入到反应釜中,混匀,即得破乳剂。
4.如权利要求3所述的破乳剂的制备方法,其特征在于,所述混匀,温度为40℃,搅拌转速为190r/min,时间为30~60min。
5.如权利要求1或2所述一种破乳剂的使用方法,其特征在于,将破乳剂加入到三采石油中,破乳剂和三采石油的质量:0.000001~0.00001:1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011186487.9A CN112552954B (zh) | 2020-10-30 | 2020-10-30 | 一种高性能破乳剂及其制备和使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011186487.9A CN112552954B (zh) | 2020-10-30 | 2020-10-30 | 一种高性能破乳剂及其制备和使用方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112552954A CN112552954A (zh) | 2021-03-26 |
CN112552954B true CN112552954B (zh) | 2022-12-30 |
Family
ID=75042743
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011186487.9A Active CN112552954B (zh) | 2020-10-30 | 2020-10-30 | 一种高性能破乳剂及其制备和使用方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112552954B (zh) |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4418800A1 (de) * | 1994-05-30 | 1995-12-07 | Basf Ag | Verfahren zur Abtrennung vom Wasser aus Rohöl und hierbei verwendete Erdölemulsionsspalter |
CN102453495B (zh) * | 2010-10-25 | 2013-12-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃油破乳方法 |
CN102746470B (zh) * | 2011-04-19 | 2014-11-26 | 克拉玛依奥克化学有限公司 | 一种环烷基特稠油高效破乳剂的制备方法及其产品 |
CN104946298A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-09-30 | 万达集团股份有限公司 | 一种原油破乳剂及其生产工艺 |
CN111454745A (zh) * | 2020-04-02 | 2020-07-28 | 万达集团股份有限公司 | 一种破乳剂及其制备方法 |
-
2020
- 2020-10-30 CN CN202011186487.9A patent/CN112552954B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112552954A (zh) | 2021-03-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105016554B (zh) | 一种兰炭废水处理工艺方法 | |
CN111718391B (zh) | 一种回收甾醇的渣油处理方法 | |
CN109928861A (zh) | 一种从废溶剂中回收二氯甲烷的提纯方法 | |
CN112300379B (zh) | 一种交联聚醚反相破乳剂及其制备方法 | |
CN112552954B (zh) | 一种高性能破乳剂及其制备和使用方法 | |
CN109646980B (zh) | 无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置及方法 | |
CN109912383A (zh) | 一种从制药工业废液中回收二氯甲烷的提纯系统 | |
CN101575537B (zh) | 中低温煤焦油加氢生产轻、重质燃料油和优质沥青的工艺 | |
CN110104862A (zh) | 一种hppo生产中产生的含盐有机废水盐析浓缩方法 | |
CN114214087B (zh) | 高效复合型破乳剂及其制备方法 | |
CN106810412B (zh) | 一种提高磺化反应效率的方法及分散剂mf的生产方法 | |
CN111170873A (zh) | 一种从甜菜碱废水中提取n,n-二甲基-1,3-丙二胺的方法 | |
CN104370696A (zh) | 一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法 | |
CN104744195B (zh) | 一种醚后碳四净化脱二甲醚塔节能工艺 | |
CN106629731A (zh) | 废硅泥回收处理方法 | |
CN111423902B (zh) | 一种稠油破乳增效剂及其制备方法 | |
CN210765173U (zh) | 一种芳烃抽提组合装置 | |
CN108264931A (zh) | 用于制取精制沥青调合油的分离装置 | |
CN111377799B (zh) | 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇脱水方法及其装置 | |
CN113717750B (zh) | 适用于原油中含蜡较高的破乳剂 | |
CN112159679A (zh) | 含泡沫原油脱水用破乳剂及其制备方法 | |
CN112321704A (zh) | 利用液态热响应型聚合物eo20po80分离纯化单克隆抗体 | |
CN211226967U (zh) | 一种酯化和脱酸二合一装置 | |
CN114249655B (zh) | 一种癸二腈加氢产物中碱的分离方法 | |
CN105923875A (zh) | 一种甲醇制烯烃工艺废水的处理方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |