CN112552907A - 具有多种荧光特性的碳点、制备方法及其在led中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有多种荧光特性的碳点、制备方法及其在LED中的应用。所述有多种荧光特性的碳点以对苯二胺、乙二醇和盐酸为材料，混合均匀后在水热釜中进行加热反应，冷却至室温后通过分离纯化，得到胶状的碳点，干燥后即为具有多种荧光特性的碳点。本发明荧光碳点具有激发独立、激发依赖、溶剂依赖、浓度依赖、近红外发射等多种荧光特性。将所得碳点分散于三氯甲烷、丙酮、乙醇溶液中，在365nm紫外灯下，碳点分别发射出明亮的绿光、柠檬黄光以及黄光。发明制备方法操作简单、成本低、可大量生产，其在生物标记、细胞成像、荧光防伪、LED照明等领域有着广阔的应用前景。

Description

具有多种荧光特性的碳点、制备方法及其在LED中的应用
技术领域
本发明涉及一种发光碳纳米材料的制备，具体地说是一种具有多种荧光特性的碳点、制备方法及其在LED中的应用。
背景技术
碳点又称碳量子点，是一种碳基零维材料，具有优异的发光稳定性、光诱导电子传递能力、强的荧光发射、低毒性和良好的生物相容性。此外，碳点的制备过程简单，合成路径多样，碳源价格低廉，这些优势吸引了越来越多的科研者加入对碳点的研究。截至目前，碳点已在太阳能电池、电致发光器件、生物成像和离子检测等诸多领域显示出巨大的应用潜力。
碳点是一种碳纳米材料，具有类金刚石和石墨的结构。碳点的结构一般包含内部、外部两部分，其内部是由碳构成的基本骨架，其外部是由丰富的官能团所组成的表面态，以包覆形式附着在碳骨架的表面。现有的碳点多是具有单一荧光特性，而多重荧光特性的碳点较为少见，且多重荧光特性的碳点的制备工艺复杂，且难以大批量生产，不能满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的就是提供一种具有多种荧光特性的碳点、制备方法及其在LED中的应用，以解决现有多重荧光特性的碳点制备工艺复杂和难以批量生产的问题。
本发明的目的是这样实现的：
一、一种具有多种荧光特性的碳点，以对苯二胺、乙二醇和盐酸为材料，混合均匀后在水热釜中进行加热反应，冷却至室温后通过分离纯化，得到胶状的碳点，干燥后即为具有多种荧光特性的碳点。
本发明具有多种荧光特性的碳点具有以下特性：
（1）具有激发独立和激发依赖特性，在365~455nm激发波长激发下，发射峰不随激发波长改变而移动；在465~515nm激发波长激发下，发射峰随激发波长增大发生红移；
（2）表现出溶剂依赖特性，以三氯甲烷、丙酮、无水乙醇作为稀释溶剂，得到的碳点溶液在365nm紫外灯下依次发射绿光、柠檬黄光以及黄光；
（3）具有浓度依赖特性，在同一溶剂中，碳点溶液的发射峰随碳点浓度的增大而红移；
（4）具有近红外发光特性，以472~652nm激发波长激发碳点薄膜，在近红外区监测到909nm发射峰。
二、本发明具有多种荧光特性的碳点的制备方法，包括以下步骤：
a、称取0.4~1g对苯二胺溶于14ml乙 二醇中，量取1~2ml无机强酸加入到上述乙二醇溶液中，搅拌均匀；
b、将上述混合溶液转移至水热釜中，于160℃~240℃条件下加热反应4~6小时，待加热反应结束，水热釜在自然环境下冷却至室温，得到棕色的碳点溶液；
c、依次以乙酸乙酯、乙酸乙酯与正己烷的混合液、正己烷为洗涤溶剂，于8000~9500转/分钟转速条件下，对所得碳点溶液分别进行离心纯化，除去上层清液，得到胶状碳点；
d、将所得胶状碳点置于60℃真空干燥箱中干燥24小时，最终得到纯净的、具有多种荧光特性的碳点。
步骤b中的加热反应温度优选为190℃~210℃；
步骤a中的对苯二胺、乙二醇和盐酸的添加量为基础比例的添加量，扩大生产时，只要按比例加量即可。
本发明碳点的制备方法具备以下优点：
（1）以对苯二胺、乙二醇和盐酸为材料合成碳点，碳源和溶剂廉价易得，且来源丰富；
（2）采用一步水热法制备，其工艺简单，对设备要求低，制备成本低，适合大规模生产；
（3）合成的碳点具有激发依赖、激发独立、浓度依赖、溶剂依赖、近红外发光等多种荧光特性；
（4）荧光碳点具备近红外发光特性，是应用于生物治疗的基础；
（5）荧光碳点的发光强度大，稳定性好，可作为荧光粉的替代材料用于LED的制备。
三、本发明具有多种荧光特性的碳点在LED（发光二极管）中的应用。
本发明碳点的制备方法操作简单、成本低、可量化生产；所制备的具有多种荧光特性的碳点在生物标记、细胞成像、荧光防伪、LED照明等多个领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是碳点分别溶于(a)三氯甲烷和(b)乙醇并在日光和365nm激发下的效果图。
图2是黄色碳点和绿色碳点的FT-IR光谱图。
图3是碳点的TEM图像。
图4是碳点的X-射线光电子能谱图；其中，(a)是碳点的XRD图像，(b)是碳点的XPS总谱图，(c)是碳点的C1s图谱，(d)是碳点的N1s图谱，(e)是碳点的O1s图谱，(f)是碳点的Cl2p图谱。
图5是浓度为2mg/ml（a）以三氯为溶剂、（b）以无水乙醇为溶剂的碳点溶液在365~455nm不同激发波长下的发射光谱图。
图6是（a）以2mg/ml浓度的三氯为稀释溶剂、（b）以1mg/ml浓度的无水乙醇为稀释溶剂的碳点溶液在465~515nm不同激发波长下的发射光谱图。
图7是（a）以三氯甲烷为溶剂、（b）以无水乙醇为溶剂的不同浓度的碳点溶液在365nm激发波长激发下的发射光谱图。
图8是以三氯甲烷、丙酮、无水乙醇为溶剂的三组同一浓度的碳点溶液在365nm激发下的（a）发射光谱图、（b）紫外-可见吸收光谱图。
图9是以三氯甲烷、丙酮、无水乙醇为溶剂的三组同一浓度的碳点溶液的荧光衰减曲线。
图10是碳点薄膜（a）在472~572nm、（b）在572~652nm激发波长激发下的近红外发射光谱图。
图11是（a）白光LED、（b）黄光LED的发射光谱图，以及（c）白光LED和黄光LED的色坐标和发光效果展示图。
具体实施方式
实施例1：具有多种荧光特性的碳点的制备。
称取0.5g对苯二胺溶于14ml乙二醇中，量取1ml盐酸加入到上述乙二醇溶液中，搅拌均匀。将上述混合溶液转移至水热釜中，于160℃~240℃条件下（最好是190℃~210℃）条件下反应4.5小时。待加热反应结束，水热釜被置于自然环境下降温，待冷却至室温，得到棕色的碳点溶液。
依次以乙酸乙酯、乙酸乙酯与正己烷的混合液（按照体积比1:1混合）以及正己烷为洗涤溶剂，于8500转/分钟转速下对所得碳点溶液离心提纯，除去上层清液，下层的制得物即为胶状碳点，将胶状碳点取出并置于60℃真空干燥箱中干燥24小时，最终得到的即为纯净的胶状碳点。
分别以三氯甲烷和无水乙醇为稀释溶剂，将上述胶状碳点配置成两组浓度皆为0.3mg/ml的碳点溶液。在365nm紫外灯光照射下，溶于三氯甲烷的碳点溶液发出明亮的绿光（图1a），而溶于乙醇的碳点溶液则发出明亮的黄光（图1b）。通过绿色和黄色碳点溶液的傅里叶红外光谱表明：在制备的碳点中含有N−H/O−H、C-O、C-C、C-N、C-NH、C-H等官能团（图2）。通过图3的透射电子显微镜（TEM）图谱显示出，碳点分散均匀，且具有类球形结构。通过图4的X-射线光电子能谱（XPS）测试分析表明：碳点主要是由C、N、O、Cl四种元素组成，分峰拟合结果证实了碳点表面存在丰富的C-Cl、C=O、C-O、N-H、C-C/C=C、C-N /C-O等化学键。
荧光碳点的激发依赖性和激发独立性探究。
分别以三氯甲烷和无水乙醇为稀释溶剂，将所制备的纯净的胶状碳点依次配置成两组浓度为2mg/ml、1mg/ml的碳点溶液。测得两组碳点在不同激发下（365nm、375nm、385nm、395nm、405nm、415nm、425nm、435nm、445nm、455nm、465nm、475nm、485nm、495nm、505nm、515nm）的发射光谱，两组碳点溶液在365nm~455nm波长激发下均表现出激发独立性（图5），而在465nm~515nm波长激发下，又均表现出激发依赖性，发射峰随着激发波长增大发生红移（图6）。
荧光碳点的浓度依赖特性探究。
取0.1g纯净的胶状碳点溶于5ml三氯甲烷，并以此高浓度碳点溶液作为原溶液一，继续用三氯甲烷作为稀释溶剂，按照下列的体积比（原溶液一与三氯甲烷之比分别为：1︰2、1︰4、1︰6、1︰9、1︰18、1︰36）配置成一系列不同浓度的碳点溶液。测得其在365nm激发波长下的发射光谱，随着碳点浓度递增，发射峰一次为512，514，517，522，527和540nm处，呈现出明显红移(图7a)。
取0.1g纯净的胶状碳点溶于5ml无水乙醇中，并将其作为原溶液二，继续使用无水乙醇对原溶液二进行稀释，按照下列的体积比（原溶液二与无水乙醇之比分别为：1︰6、1︰9、1︰18、1︰36、1︰72）配置成一系列不同浓度碳点溶液。测得该组碳点溶液再365nm激发波长下的发射光谱，当体积比由1︰72提升至1︰6，其对应的碳点溶液发射峰位由545nm红移至580nm（图7b）。
荧光碳点的溶剂依赖特性探究。
原溶液一和原溶液二的配置方式同上，取0.1g纯净的胶状碳点溶于5ml丙酮，配置得到原溶液三。采用三氯甲烷、无水乙醇、丙酮继续对原溶液一、原溶液二和原溶液三按照体积比（原溶液与稀释溶剂之比为：1︰6）进行稀释，测得稀释后的三组碳点溶液的发射光谱（图8a）和紫外-可见吸收光谱（图8b），采用369nmLED作为激发光源，测得图9所示的碳点溶液荧光衰减曲线。拟合计算得该碳点溶液荧光寿命均在纳秒级，且随稀释溶剂极性增大，荧光寿命逐渐较小，分别为9.7ns、7.8ns、7.1ns。
荧光碳点的近红外发光特性探究。
将纯净的胶状碳点点滴在载玻片上，于60℃真空干燥箱内干燥24小时，直至形成碳点薄膜。测得碳点薄膜在472 nm、492 nm、512 nm、532 nm、552 nm、572 nm、592 nm、612nm、632nm和652nm激发下的发射光谱，其近红外发射峰位于909nm处（图10）。
实施例2：基于多种荧光特性的碳点的LED的制备。
按上述方式配制原溶液一，将15ml原溶液一与5g的SiO2均匀混合，干燥后得到绿色的CDs&SiO2发光粉体，其色坐标为（0.21，0.56）。将40ml的原溶液一与5g的SiO2混合并干燥，制备得到黄色的CDs&SiO2发光粉体，其在365nm紫外灯光照射下发出明亮黄光，其色坐标为（0.38，0.55）。
取适量的发绿光和黄光的CDs&SiO2发光粉体分别与硅胶树脂混合，搅拌均匀并调至胶状，再将其均匀涂抹在380nm的氮化镓芯片上，在60℃烤箱下烘烤30min，即得到白光LED和黄光LED。所制得的白色LED和黄色LED的发光照片如图11a所示，二者的光谱如图11b所示, 二者的色坐标如图11c所示。

Claims (5)

1.一种具有多种荧光特性的碳点，其特征是，以对苯二胺、乙二醇和盐酸为材料，混合均匀后在水热釜中进行加热反应，冷却至室温后通过分离纯化，得到胶状的碳点，干燥后即为具有多种荧光特性的碳点。
2.权利要求1所述的具有多种荧光特性的碳点的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a、称取0.4~1g对苯二胺溶于14ml乙二醇中，量取1~2ml盐酸加入到上述乙二醇溶液中，搅拌均匀；
b、将上述混合溶液转移至水热釜中，于160℃~240℃条件下加热反应4~6小时，待加热反应结束，水热釜在自然环境下冷却至室温，得到棕色的碳点溶液；
c、依次以乙酸乙酯、乙酸乙酯与正己烷的混合液、正己烷为洗涤溶剂，于8000~9500转/分钟转速条件下，对所得碳点溶液分别进行离心纯化，除去上层清液，得到胶状碳点；
d、将所得胶状碳点置于60℃真空干燥箱中干燥24小时，最终得到纯净的、具有多种荧光特性的碳点。
3.根据权利要求2所述的碳点的制备方法，其特征是，步骤b中的加热反应温度为190℃~210℃。
4.根据权利要求2所述的碳点的制备方法，其特征是，步骤a中的对苯二胺、乙二醇和盐酸的添加量为基础比例的添加量。
5.权利要求1所述的具有多种荧光特性的碳点在LED中的应用。
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