CN112552610A - 一种耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽及其制备方法，由如下重量份的原材料制备而成：基体橡胶60‑160份、碱性白炭黑10‑20份、煅烧高岭土10‑70份、改性滑石粉10‑70份，过氧化物0.5‑3.0份、架桥助剂三羟甲基丙烷（2‑甲基丙烯酸）酯0.5‑2.0份、硬脂酸0.5‑1.0份、生物质高效复合型净味剂2‑15份、钛白粉1‑5份、炭黑0.1‑3份。所述基体橡胶采用三元乙丙橡胶、合成聚异戊二烯橡胶、乳聚丁苯橡胶中的任意两种，试验证明，混胶护帽的灭菌穿透性良好，符合要求。
Description
技术领域
本发明属于预灌封注射器用合成橡胶组件领域，尤其涉及一种预灌封注射器用混胶护帽的配方材料及其制备方法。
背景技术
预灌封注射器，按照是否带针，可分为两大类。一是带注射针的：为针头嵌入式，由针管、针头护帽、活塞和推杆组成；另一种是不带注射针的：不带注射针的，又分为锥头式和螺旋头式的两种。鲁尔锥头预灌封注射器一般包含0.5-2.25ml各种规格；螺口锥头注射器一般包含1.25-20ml各种规格。鲁尔锥头预灌封注射器，经历了鲁尔锥头型、鲁尔螺口型、鲁尔锁型的演变。其中，鲁尔锁型预灌封注射器安全性最高，未来会是不带针的主要预灌封形式。
预灌封注射器鲁尔锥头护帽或者鲁尔锁护帽，作为一合成橡胶组件，固定于注射器一端。它可以直接连于注射器锥头，或连于注射器的螺旋头连接器上。
预灌封注射器锥头护帽或针头护帽在储存药品过程中将注射器末端密封，为针管提供一个无菌的屏障。
在预灌封注射器针管无菌处理的工艺流程是：装入针管→冲洗→干燥→针管硅化→注射器针管上安装针头或锥头护帽→包装贴签→外观检验→环氧乙烷灭菌。由于针头或锥头的开口端在注射器的中心线上形成一个密封的密封件，所以环氧乙烷必须可以穿透橡胶护帽对注射器顶端进行消毒。在环氧乙烷灭菌的预处理阶段，会控制灭菌产品的环境温度、相对湿度和时间等参数，以保证产品被充分地润湿和预热，以便在灭菌阶段环氧乙烷气体分子能够有效发挥最佳的穿透性能和灭菌性能。在环氧乙烷灭菌的过程中，通常在每批产品灭菌前都会放置生物指示剂，灭菌完成后对生物指示剂和预灌封注射器样品进行无菌检测。但是，预灌封注射器的锥头处，环氧乙烷的穿透性可能有限。所以，锥头橡胶护帽的耐环氧乙烷灭菌穿透性的效果就很重要了，要求锥头橡胶护帽有良好的透气性。
预灌封注射器鲁尔锥头护帽或者鲁尔锁护帽，传统的是用溴化丁基橡胶，或者是聚异戊二烯橡胶护帽，溴化丁基橡胶气密性良好，低渗透率，聚异戊二烯橡胶气密性欠佳，高渗透率。为了生产耐环氧乙烷灭菌穿透性的橡胶护帽，在《预灌封注射剂技术与应用，上海科学技术出版社，马贤鹏主编》中提出，采用溴化丁基橡胶和聚异戊二烯橡胶混用的方法生产护帽，但溴化丁基橡胶和聚异戊二烯橡胶的共硫化难度大，需要采用复杂的硫化系统，使用氧化锌、硫磺、酚醛树脂、促进剂等很多助剂，所生产的护帽在环氧乙烷灭菌后，紫外吸收度容易超标。所以开发一种能够很好耐受环氧乙烷灭菌的护帽，既有密封保护性，又能良好的灭菌穿透性，则很有必要。
发明内容
本发明所要解决技术问题是针对背景技术中的不足，提供一种配方组分简单，良好耐环氧乙烷灭菌穿透的预灌封注射器用混用橡胶护帽及其生产方法。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，由如下重量份的原材料制备而成：基体橡胶60-160份、碱性白炭黑10-20份、煅烧高岭土10-70份、改性滑石粉10-70份、过氧化物0.5-3.0份、架桥助剂0.5-2.0份、硬脂酸0.5-1.0份、生物质高效复合型净味剂2-15份、钛白粉1-5份、炭黑0.1-3份。
进一步，所述基体橡胶采用三元乙丙橡胶(EPDM)、合成聚异戊二烯橡胶(IR)、乳聚丁苯橡胶(SBR)中的任意两种，其中三元乙丙橡胶EPDM 30-80份，合成聚异戊二烯橡胶IR40-80份、乳聚丁苯橡胶SBR 30-70份。
进一步，所述三元乙丙橡胶优选EPDM586，该橡胶第三单体(ENB)含量为12.6％，乙烯含量65.7％，其容易和合成聚异戊二烯橡胶或者乳聚丁苯橡胶SBR并用，容易炼胶，相容性好。
进一步，所述合成聚异戊二烯橡胶选用烷基锂催化的合成聚异戊二烯橡胶如IR0307，或者齐格勒型催化的合成聚异戊二烯橡胶如IR80。优选齐格勒型催化的合成聚异戊二烯橡胶IR80，这种橡胶挺性好，硬度高，便于组装使用。
进一步，所述乳聚丁苯橡胶SBR，优选共聚物苯乙烯含量在23.5％，非污染性抗氧剂的低温聚合本色橡胶，如E-SBR1502。
进一步，本发明中所用的过氧化物硫化剂，主要有过氧化物异丙苯、二(过氧化叔丁基)二异丙苯、2，5-二乙基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷、叔丁基过氧化异丙苯，优选2，5-二乙基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷。
进一步，本发明中所用的碱性白炭黑是一种白度高、粒径细的合成硅酸钠盐，PH值在9-11之间的碱性填料，可以提高硫化速度和程度。
进一步，本发明所用的架桥助剂三羟甲基丙烷(2-甲基丙烯酸)酯(TMPTMA)，可以配合过氧化物使用，能够有效促进硫化混胶护帽中所用的三元乙丙橡胶、合成聚异戊二烯橡胶和乳聚丁苯橡胶任意两种橡胶共硫化，提高交联密度，增加产品硬度挺性，便于护帽装配。
进一步，本发明所用的生物质高效复合型净味剂，是一种以生物质油为主体的复合型净味剂，可以有效去除混胶护帽硫化时以及灭菌后产生的气味，提高产品综合性能。
进一步，煅烧高岭土可以选择通用的医用橡胶制品用煅烧高岭土。
进一步，钛白粉可以选择金红石型钛白粉或锐钛型钛白粉，炭黑选择低含量多环芳烃的炉法炭黑。
本发明所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽的制备方法，步骤如下：
(1)配料：按配方准确称取各组分；
(2)密炼：采用强力加压式密炼机将称量好的原材料混合均匀，密炼周期在8-15分钟，密炼胶料的实际温度在100-110℃，制成混炼胶备用；
(3)压延成型出片：开炼后的混炼胶至少停放8小时以后，经过开炼机热炼、开炼机压出和三辊压延机、八辊胶片冷却机、自动裁片机、自动称量设备，压制成硫化使用的混炼胶片，根据产品规格，确定压出片的重量；
(4)模压硫化成型：选用合适的平板模压硫化机，在硫化温度175-185℃、硫化时间280-400S、硫化压力180-210kg/cm2；
(5)冲切清洗：在洁净环境下，采用专用冲切机和配套模具护帽备用；
(6)微波烘干处理：在洁净环境下，采用专用微波烘干机对混胶护帽进行烘干。
本发明的有益效果：本发明以预灌封注射器用混胶护帽的关键使用性能—环氧乙烷灭菌后的气体穿透性为主要考察点，选择气透性好的三种基体橡胶，找到合适的共硫化体系，而且共硫化体系简单，采用非常洁净简单的过氧化物硫化体系，配合采用架桥助剂三羟甲基丙烷(2-甲基丙烯酸)酯(TMPTMA)，能够有效促进硫化混胶护帽中所用的三元乙丙橡胶、合成聚异戊二烯橡胶和乳聚丁苯橡胶任意两种橡胶共硫化，同时采用一种白度高、粒径细的合成硅酸钠盐碱性填料，可以提高该硫化系统的交联密度，增加产品硬度挺性，便于护帽装配，生产的混胶护帽能很好进行环氧乙烷灭菌穿透。考虑过氧化物分解产生的气味问题，加入了生物质高效复合型净味剂，该材料是一种以生物质油、净味功能助剂、多空性物质等原材料等特殊工艺精制而成的一种复合型净味剂，可与过氧化物硫化系统分解的残余气体如甲烷、乙烯、丙酮等发生不可逆的化学反应，反应后生产稳定的不挥发性物质，从而大大提高混胶护帽的实际应用效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种预灌封注射器用混胶护帽，生产步骤如下：
(1)配料：准确称取三元乙丙橡胶EPDM586 500g，合成聚异戊二烯橡胶IR80 500g，820A碱性白炭黑100g，煅烧高岭土600g，改性滑石粉200g，2，5-二乙基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷15g，架桥助剂三羟甲基丙烷(2-甲基丙烯酸)酯(TMPTMA)10g，硬脂酸10g，SD09生物质高效复合型净味剂50g，钛白粉20g，炭黑5g。
(2)密炼：采用3升容量的强力加压式密炼机将称量好的原材料混合均匀，密炼周期在8-15分钟，密炼胶料的实际温度在100-110℃，制成混炼胶备用。
(3)压延成型出片：开炼后的混炼胶至少停放8小时以后，经过开炼机热炼、开炼机压出和三辊压延机、八辊胶片冷却机、自动裁片机、自动称量等设备，压制成硫化使用的混炼胶片，根据产品规格，确定压出片的重量。
(4)模压硫化成型：选用合适的平板模压硫化机，在硫化温度175-185℃、硫化时间280-400S、硫化压力180-210kg/cm2。
(5)冲切清洗：在洁净环境下，采用专用冲切机和配套模具护帽备用。
(6)微波烘干处理：在洁净环境下，采用专用微波烘干机对混胶护帽进行烘干。由于护帽型腔结构原因，护帽内部有水，不容易清洗甩干，采用微波烘干的工艺，可以有效去除护帽型腔内部水分。
实施例2-7是按照实施例1的方法和步骤，按照表1所示的预灌封注射器用混胶护帽的配方组分要求，制造本发明的预灌封注射器用混胶护帽。
表1
将上述实施例1-7配方，按照实施例1的生产步骤，生产直径是8.15mm的鲁尔锁混胶护帽，将混胶护帽装配到相应的预灌封注射器上，在环氧乙烷灭菌柜中进行按程序灭菌，分别取上述实施例1-7配方混胶护帽各10个样本于液体硫乙醇酸盐培养基中(FTM)，30—35℃孵育7天；分别取上述实施例1-7配方混胶护帽各10个样本于胰大豆肉汤中(TSB)，20—25℃孵育7天。观察护帽的灭菌穿透性效果(结果如表2所示)，没有染菌的表示灭菌穿透性符合要求。
表2
对比例1
在实施例1中的基体橡胶替换为100重量份的三元乙丙橡胶EPDM586，其他实施步骤同实施例1。
对比例2
在实施例1中的基体橡胶替换为100重量份的合成聚异戊二烯橡胶IR80，其他实施步骤同实施例1。
对比例3
在实施例1中的基体橡胶替换为100重量份的乳聚丁苯橡胶SBR1502，其他实施步骤同实施例1。
将上述对比例1-3制得的护帽装配到相应的预灌封注射器上，在环氧乙烷灭菌柜中进行按程序灭菌，分别取上述对比例1-3护帽各10个样本于液体硫乙醇酸盐培养基中(FTM)，30—35℃孵育7天；分别取上述实施例1-7配方混胶护帽各10个样本于胰大豆肉汤中(TSB)，20—25℃孵育7天。观察护帽的灭菌穿透性效果(结果如表3所示)。
表3
对比例4-10
在实施例1-7的基础上，去掉配方中的SD09生物质高效复合型净味剂，生产方法同实施例1，生产直径是8.15mm的鲁尔锁混胶护帽，将混胶护帽装配到相应的预灌封注射器上，装入灭菌用呼吸袋中，在环氧乙烷灭菌柜中进行按程序灭菌，灭菌后解析停放4小时，分别取上述实施例1-7配方混胶护帽200个，自然状态下观察闻气味。
表4
| 对比例子 | 数量(个) | 灭菌后气味 |
| 对比例4 | 200 | 有轻微气味 |
| 对比例5 | 200 | 有轻微气味 |
| 对比例6 | 200 | 有轻微气味 |
| 对比例7 | 200 | 有轻微气味 |
| 对比例8 | 200 | 有轻微气味 |
| 对比例9 | 200 | 有轻微气味 |
| 对比例10 | 200 | 有轻微气味 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于由如下重量份的原材料制备而成：基体橡胶60-160份、碱性白炭黑10-20份、煅烧高岭土10-70份、改性滑石粉10-70份、过氧化物0.5-3.0份、架桥助剂0.5-2.0份、硬脂酸0.5-1.0份、生物质高效复合型净味剂2-15份、钛白粉1-5份、炭黑0.1-3份。
2.根据权利要求1所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于：所述基体橡胶采用三元乙丙橡胶、合成聚异戊二烯橡胶、乳聚丁苯橡胶中的任意两种，按重量份计，其中三元乙丙橡胶30-80份，合成聚异戊二烯橡胶40-80份、乳聚丁苯橡胶30-70份。
3.根据权利要求2所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于：所述三元乙丙橡胶选用EPDM586，该橡胶第三单体（ENB）含量为12.6%，乙烯含量65.7%，其容易和合成聚异戊二烯橡胶或者乳聚丁苯橡胶SBR并用，容易炼胶，相容性好。
4.根据权利要求2所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于：所述合成聚异戊二烯橡胶选用烷基锂催化的合成聚异戊二烯橡胶IR0307，或者齐格勒型催化的合成聚异戊二烯橡胶IR80。
5.根据权利要求2所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于：所述乳聚丁苯橡胶选用E-SBR1502。
6.根据权利要求1所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于：所述碱性白炭黑是一种白度高、粒径细的合成硅酸钠盐，PH值在9-11之间的碱性填料。
7.根据权利要求1所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于：所述过氧化物选用过氧化二异丙苯、二（过氧化叔丁基）二异丙苯、2，5-二乙基-2，5-二（过氧化叔丁基）己烷或叔丁基过氧化异丙苯。
8.根据权利要求1所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于：所述架桥助剂采用三羟甲基丙烷（2-甲基丙烯酸）酯（TMPTMA）。
9.根据权利要求1所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽，其特征在于：所述生物质高效复合型净味剂是一种以生物质油为主体的复合型净味剂。
10.根据权利要求1-9任一所述的耐灭菌穿透性预灌封注射器用混胶护帽的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）配料：按配方准确称取各组分；
（2）密炼：采用强力加压式密炼机将称量好的原材料混合均匀，密炼周期在8-15分钟，密炼胶料的实际温度在100-110℃，制成混炼胶备用；
（3）压延成型出片：开炼后的混炼胶至少停放8小时以后，经过开炼机热炼、开炼机压出和三辊压延机、八辊胶片冷却机、自动裁片机、自动称量设备，压制成硫化使用的混炼胶片，根据产品规格，确定压出片的重量；
（4）模压硫化成型：选用合适的平板模压硫化机，在硫化温度175-185℃、硫化时间280-400S、硫化压力180-210kg/cm2；
（5）冲切清洗：在洁净环境下，采用专用冲切机和配套模具护帽备用；
（6）微波烘干处理：在洁净环境下，采用专用微波烘干机对混胶护帽进行烘干。
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