CN112552454B - 一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法 - Google Patents

一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112552454B
CN112552454B CN202011242162.8A CN202011242162A CN112552454B CN 112552454 B CN112552454 B CN 112552454B CN 202011242162 A CN202011242162 A CN 202011242162A CN 112552454 B CN112552454 B CN 112552454B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pair
stirring
motor
dispersant
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011242162.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112552454A (zh
Inventor
高玉军
刘朝晖
沈尔卜
苏昕
程书凯
汪华文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cccc Shec Wuhan Port New Materials Co ltd
CCCC Wuhan Harbour Engineering Design and Research Institute Co Ltd
China Harbour Engineering Co Ltd
Original Assignee
Cccc Shec Wuhan Port New Materials Co ltd
CCCC Wuhan Harbour Engineering Design and Research Institute Co Ltd
China Harbour Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cccc Shec Wuhan Port New Materials Co ltd, CCCC Wuhan Harbour Engineering Design and Research Institute Co Ltd, China Harbour Engineering Co Ltd filed Critical Cccc Shec Wuhan Port New Materials Co ltd
Priority to CN202011242162.8A priority Critical patent/CN112552454B/zh
Publication of CN112552454A publication Critical patent/CN112552454A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112552454B publication Critical patent/CN112552454B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F251/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
    • C08F251/02Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof on to cellulose or derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24Macromolecular compounds
    • C04B24/26Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/2652Nitrogen containing polymers, e.g. polyacrylamides, polyacrylonitriles
    • C04B24/2658Nitrogen containing polymers, e.g. polyacrylamides, polyacrylonitriles containing polyether side chains
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24Macromolecular compounds
    • C04B24/38Polysaccharides or derivatives thereof
    • C04B24/383Cellulose or derivatives thereof
    • C04B24/386Cellulose or derivatives thereof containing polyether side chains
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/0039Premixtures of ingredients
    • C04B40/0046Premixtures of ingredients characterised by their processing, e.g. sequence of mixing the ingredients when preparing the premixtures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/40Surface-active agents, dispersants
    • C04B2103/408Dispersants

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,该方法是将异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温,控制搅拌速度,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加完毕后继续保温反应,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂。本发明制备的抗分散剂不仅掺量低、抗水分散性高,而且配制的混凝土流动性好,水泥流失量、悬浊物含量和pH值均较低,最终成型后7d和28d龄期的混凝土水陆抗压强度比也都较高;本发明的制备方法工艺简单,条件易控制,可操作性高,易于规模化生产。

Description

一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域。更具体地说,本发明涉及一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法。
背景技术
水下不分散混凝土技术因具有施工工艺简单、混凝土性能优异等特点,越来越受到国内外土木工程专家的重视,已被称为“新一代水下工程材料”。水下不分散混凝土是将以抗分散剂为主的外加剂加入到混凝土中,水泥颗粒之间、水泥与骨料之间可通过抗分散剂的高分子长链的“桥架”作用,使拌合物形成稳定的空间柔性网络结构,提高混凝土的粘聚力,限制混凝土的分散、离析,避免水泥的流失。随着人们对水下混凝土工程质量要求的不断提高、施工技术的现代化改进,需要各项性能更好的抗分散剂。然而,常用的水下不分散混凝土抗分散剂主要为聚丙烯系及纤维素系两大类,其中掺聚丙烯系的水下不分散混凝土存在需水量大、拌合物坍落度损失大的问题,而掺加纤维素系的水下不分散混凝土存在凝结时间较长、强度偏低的问题。如能通过高分子结构设计与合成,制得抗水分散性能优异且对混凝土工作性和强度无不良影响的抗分散剂,势必能进一步推动水下不分散混凝土在水工建设中应用与发展。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,是以羟丙基甲基纤维素为基体,将异戊烯醇聚氧乙烯基醚与丙烯酰胺通过水溶液自由基共聚反应对其进行接枝改性,从而制得水下不分散混凝土用抗分散剂。制备的抗分散剂不仅掺量低、抗水分散性能好,而且对混凝土的工作性能和强度无不良影响;本发明的制备方法工艺简单,条件易控制,可操作性高,利于规模化生产。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温,控制搅拌速度,待完全溶解后得到A溶液;
2)边搅拌边向A溶液中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后得到B溶液;
3)降低搅拌速度后在B溶液中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加完毕后继续保温反应,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂。
优选的是,所述羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为(43-86):(1.0-3.0):(0.15-0.3):(0.03-0.07):(0.01-0.03)。
优选的是,所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚的分子量为2000-3000。异戊烯醇聚氧乙烯基醚为市售产品。
优选的是,所述羟丙基甲基纤维素的规格为热溶型,黏度为150000mPa·s(2wt%,20℃)。羟丙基甲基纤维素为市售产品。
优选的是,所述步骤1)和步骤2)中控制溶解时搅拌速度为240rpm,所述步骤3)中反应时搅拌速度为120rpm。
优选的是,所述步骤1)中升温至反应温度为60-80℃,所述步骤3)中滴加时间为2-3h,保温反应时间为1-1.5h。
优选的是,所述反应釜包括:
外壳体,其包括上顶板、下底板和一对侧板,所述外壳体内部为中空结构;
旋转密封板,其水平设置于所述外壳体内部且恰好将所述外壳体内部的中空结构分为上下两个大小完全相同的密封的上腔体和下腔体,所述旋转密封板通过设置于所述侧板内的步进电机驱动绕其水平中心轴线每次转动180度;
进液通道,其包括一对上进液通道和一对下进液通道,一对上进液通道对称位于一对侧板的上部,一对下进液通道对称位于一对侧板的下部;
驱动电机,其包括上电机和下电机,所述上电机位于所述上顶板内且所述上电机的驱动轴伸出至上腔体内,所述下电机位于所述下底板内且所述下电机的驱动轴伸出至下腔体内;
搅拌机构,其包括搅拌轴和搅拌叶,所述搅拌轴下端通过轴承设置于所述旋转密封板的中心,多个搅拌叶设置于旋转轴上,所述搅拌轴上端可拆卸连接至所述上电机或下电机的驱动轴上。
优选的是,所述反应釜还包括:
固定壳,其设置一对且分别恰好套设于所述上电机和下电机外;
伸缩机构,其在所述上顶板和下底板上均设置一个,所述伸缩机构包括一对水平杆和一对竖直杆,所述水平杆的内端分别对称连接至所述固定壳上,所述水平杆的外端分别连接至一对竖直杆的上端,一对竖直杆分别竖直对称位于一对侧板内,一对竖直杆上具有与对应的上进液通道或下进液通道贯通的连通口,一对水平杆上分别对应设置有一对伸缩油缸,其伸缩杆分别连接至一对水平杆上;
套筒,其设置于所述上电机的驱动轴端部;
连接件,其设置于所述下电机的驱动轴端部,所述连接件包括连接板和多根连接杆,所述连接板固定于所述下电机的驱动轴端部,多根连接杆分别间隔固定设置于所述连接板上;
其中,所述搅拌轴上端具有向下凹陷的多个凹槽,其与所述连接板上的多根连接杆恰好一一对应卡合,所述搅拌轴上端外壁环向一圈间隔固定有多个卡条,所述卡条上端为朝向所述搅拌轴端部倾斜的斜面。
优选的是,所述旋转密封板外圈固定设置有密封圈,其紧贴所述外壳体内壁设置。
本发明与现有技术相比,至少包括以下有益效果:
其一,本发明制备的水下不分散混凝土用抗分散剂分子结构中羟丙基甲基纤维素和丙烯酰胺组分共聚形成的长主链在水泥颗粒间、水泥骨料间产生“架桥”作用,形成稳定的絮体结构,从而提高混凝土的抗水分散能力,且该共聚结构能同时发挥羟丙基甲基纤维素组分的低掺量、高抗水分散性和丙烯酰胺组分中酰胺基的促凝作用;与此同时,异戊烯醇聚氧乙烯基醚长侧链的空间位阻作用可起到一定的分散作用,有利于混凝土流动性的增加。
其二,本发明制备的水下不分散混凝土用抗分散剂能有效改善新拌混凝土的流动性,提高混凝土的抗水洗能力,减少硬化混凝土的力学性能损失;相比传统的聚丙烯类抗分散剂,其掺量低、絮凝效果好、混凝土抗水分散性好,而相比传统的纤维素类抗分散剂,其新拌混凝土的流动性好,硬化后强度损失小。
其三,本发明制备方法利用异戊烯醇聚氧乙烯基醚降低去离子水的表面张力,并提高溶液温度和控制搅拌速度,更有利于羟丙基甲基纤维素的快速溶解,从而有利于提高抗分散剂分子结构中羟丙基甲基纤维素组分的比例,使得该组分比例在较大范围内可调,最终通过羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚和丙烯酰胺组分比例的优化,制得低掺量、高抗水分散性、低强度损失的水下不分散混凝土用抗分散剂;该方法工艺简单,条件易控制,可操作性高,易于规模化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明反应釜的结构示意图;
图2为本发明搅拌轴上端的结构放大图。
附图标记说明:
1、外壳体,2、旋转密封板,3、上腔体,4、下腔体,5、步进电机,6、上进液通道,7、下进液通道,8、上电机,9、下电机,10、搅拌轴,11、水平杆,12、竖直杆,13、连通口,14、伸缩油缸,15、套筒,16、连接件,17、凹槽,18、卡条。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得;在本发明的描述中,术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
将分子量为2000的异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温至60℃,控制搅拌速度为240rpm,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度至120rpm,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后继续保温反应1.5h,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂KW-1;其中羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为43:1.0:0.15:0.03:0.01。
实施例2
将分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温至65℃,控制搅拌速度为240rpm,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度至120rpm,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加时间为2.5h,滴加完毕后继续保温反应1.5h,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂KW-2;其中羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为56:1.5:0.2:0.04:0.015。
实施例3
将分子量为2700的异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温至70℃,控制搅拌速度为240rpm,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度至120rpm,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后继续保温反应1.0h,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂KW-3;其中羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为65:2.0:0.25:0.05:0.02。
实施例4
将分子量为3000的异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温至75℃,控制搅拌速度为240rpm,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度至120rpm,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加时间为2.5h,滴加完毕后继续保温反应1.0h,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂KW-4;其中羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为73:2.5:0.3:0.06:0.025。
实施例5
将分子量为3000的异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温至80℃,控制搅拌速度为240rpm,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度至120rpm,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加时间为2.0h,滴加完毕后继续保温反应1.0h,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂KW-5;其中羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为86:3.0:0.3:0.07:0.03。
对比例1
分子量为1000万的聚丙烯酰胺PAM,为市售产品。
对比例2
热溶型且黏度为150000mPa·s(2wt%,20℃)的羟丙基甲基纤维素HPMC,为市售产品。
对比例3
将分子量为2000的异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温至60℃,控制搅拌速度为240rpm,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度至120rpm,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后继续保温反应1.5h,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂KW-1A;其中羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为100:1.0:0.15:0.03:0.01。
对比例4
将分子量为2000的异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温至60℃,控制搅拌速度为240rpm,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度至120rpm,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后继续保温反应1.5h,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂KW-1B;其中羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为43:2.0:0.15:0.03:0.01。
对比例5
将分子量为2000的异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温至60℃,控制搅拌速度为240rpm,待完全溶解后,边搅拌边向反应釜中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后,先降低搅拌速度至120rpm,再向反应釜中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加时间为3.0h,滴加完毕后继续保温反应1.5h,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂KW-1C;其中羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为43:1.0:0.35:0.03:0.01。
实施效果验证:
将本发明实施例1-5的水下不分散混凝土用抗分散剂与对比例PAM、HPMC、KW-1A、KW-1B、KW-1C按DL/T5117-2000《水下不分散混凝土试验规程》进行了相关性能测试,试验采用的混凝土配合比为:P.O42.5水泥400kg/m3、Ⅰ级粉煤灰75kg/m3、硅灰25kg/m3、细度模数为2.6的Ⅱ中砂763kg/m3、5-20连续级配碎石1012kg/m3、水175kg/m3,外加剂10kg/m3。测试结果见下表1。
表1测试结果
Figure BDA0002768779210000071
由上表1可知,与对比例PAM和HPMC相比,本发明实施例1-5制备的水下不分散混凝土用抗分散剂不仅掺量低,而且配制的混凝土流动性好,水泥流失量、悬浊物含量和pH值均低于对比例,最终成型后7d和28d龄期的混凝土水陆抗压强度比也都高于对比例,说明本发明实施例1-5制备的水下不分散混凝土用抗分散剂具有低掺量、高抗水分散性的特点,且有利于提高混凝土的水陆抗压强度比。
由上表1可知,与对比例KW-1A、KW-1B、KW-1C相比,本发明实施例1制备的水下不分散混凝土用抗分散剂在保证混凝土流动性良好的同时,也兼具良好的水下不分散性,且7d和28d水陆抗压强度比也较高。
本发明的水下不分散混凝土用抗分散剂的制备是在反应釜中进行的,本发明设计了一种全新的反应釜,以适应反应过程中两个搅拌速度的切换,同时在切换的过程中,能根据实际进行的反应腔室打开或关闭对应的进液通道。
在一种技术方案中,所述反应釜包括:
外壳体1,其包括上顶板、下底板和一对侧板,所述外壳体1内部为中空结构;
旋转密封板2,其水平设置于所述外壳体1内部且恰好将所述外壳体1内部的中空结构分为上下两个大小完全相同的密封的上腔体3和下腔体4,所述旋转密封板2通过设置于所述侧板内的步进电机5驱动绕其水平中心轴线每次转动180度,所述旋转密封板2外圈固定设置有密封圈,其紧贴所述外壳体1内壁设置;
进液通道,其包括一对上进液通道6和一对下进液通道7,一对上进液通道6对称位于一对侧板的上部,一对下进液通道7对称位于一对侧板的下部;
驱动电机,其包括上电机8和下电机9,所述上电机8位于所述上顶板内且所述上电机8的驱动轴伸出至上腔体3内,所述下电机9位于所述下底板内且所述下电机9的驱动轴伸出至下腔体4内;
搅拌机构,其包括搅拌轴10和搅拌叶,所述搅拌轴10下端通过轴承设置于所述旋转密封板2的中心,多个搅拌叶设置于旋转轴上,所述搅拌轴10上端可拆卸连接至所述上电机8或下电机9的驱动轴上。
在上述技术方案中,如图1和图2所示为初始状态结构示意图。上电机8的驱动轴与搅拌轴10连接,驱动上电机8动作,实现搅拌轴10旋转,带动物料的搅拌溶解反应,当步骤1)和步骤2)完成后,拆卸上电机8的驱动轴与搅拌轴10的连接,通过步进电机5动作,带动旋转密封板2转动180度,此时搅拌轴10及搅拌叶位于下腔体4内,对应的物料也倾倒至下腔体4内,将下电机9的驱动轴与搅拌轴10连接,驱动下电机9动作,实现搅拌轴10旋转,带动物料的搅拌溶解反应,上电机8和下电机9的搅拌速度不同,实现搅拌速度的切换,完成步骤3)的反应。当需要进行下一个流程的反应时,将下电机9的驱动轴与搅拌轴10拆卸,旋转密封板2转动180度,变为图1所示的初始状态,可进行下一个流程的制备。通过不同的进液通道实现不同物料的进液,上进液通道6和下进液通道7均是向下朝向内部倾斜设置,且均位于对应的腔体上部。
在另一种技术方案中,所述反应釜还包括:
固定壳,其设置一对且分别恰好套设于所述上电机8和下电机9外;
伸缩机构,其在所述上顶板和下底板上均设置一个,所述伸缩机构包括一对水平杆11和一对竖直杆12,所述水平杆11的内端分别对称连接至所述固定壳上,所述水平杆11的外端分别连接至一对竖直杆12的上端,一对竖直杆12分别竖直对称位于一对侧板内,一对竖直杆12上具有与对应的上进液通道6或下进液通道7贯通的连通口13,一对水平杆11上分别对应设置有一对伸缩油缸14,其伸缩杆分别连接至一对水平杆11上;
套筒15,其设置于所述上电机8的驱动轴端部;
连接件16,其设置于所述下电机9的驱动轴端部,所述连接件16包括连接板和多根连接杆,所述连接板固定于所述下电机9的驱动轴端部,多根连接杆分别间隔固定设置于所述连接板上;
其中,所述搅拌轴10上端具有向下凹陷的多个凹槽17,其与所述连接板上的多根连接杆恰好一一对应卡合,所述搅拌轴10上端外壁环向一圈间隔固定有多个卡条18,所述卡条18上端为朝向所述搅拌轴10端部倾斜的斜面。
在上述技术方案中,如图1和图2所示为初始状态结构示意图,给出了电机驱动轴与搅拌轴10的可拆卸具体方式,同时通过可拆卸的过程还能实现对应的进液通道的启闭。初始状态时,通过伸缩油缸14的动作带动水平杆11向下运动,上电机8也向下运动,其驱动轴上的套筒15恰好向下套设于搅拌轴10上端,此套设是通过搅拌轴10外侧的卡条18实现卡合,搅拌轴10的直径与套筒15的内径一致,通过具有一定厚度的卡条18实现卡紧,卡条18的倾斜面具有导向作用,当卡条18与套筒15卡紧后,搅拌轴10与上电机8实现连接,此时,竖直杆12上的连通口13恰好与进液通道连通,可实现顺利进液,然后进行搅拌溶解反应;搅拌完成后,伸缩油缸14向上动作,一方面将上电机8与搅拌轴10分离,另一方面将上进液通道6封闭。当上腔体3对步骤1)和步骤2)完成后,转动旋转密封板2,搅拌轴10及物料进入至下腔体4,下方的伸缩油缸14向上运动,推动下电机9的驱动轴上的连接件16向上对应卡入至搅拌轴10端部的凹槽17内,连接杆与凹槽17紧密配合,实现卡紧,此时下进液通道7与下方的竖直杆12的连通孔恰好连通,实现下腔体4内的进液并反应。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将异戊烯醇聚氧乙烯基醚和去离子水加入反应釜中搅拌升温,控制搅拌速度,待完全溶解后得到A溶液;
2)边搅拌边向A溶液中缓慢加入羟丙基甲基纤维素,待完全溶解后得到B溶液;
3)降低搅拌速度后在B溶液中加入过硫酸铵,并开始滴加丙烯酰胺和巯基乙酸的混合水溶液,滴加完毕后继续保温反应,反应完毕冷却至室温即得水下不分散混凝土用抗分散剂;
所述反应釜包括:
外壳体,其包括上顶板、下底板和一对侧板,所述外壳体内部为中空结构;
旋转密封板,其水平设置于所述外壳体内部且恰好将所述外壳体内部的中空结构分为上下两个大小完全相同的密封的上腔体和下腔体,所述旋转密封板通过设置于所述侧板内的步进电机驱动绕其水平中心轴线每次转动180度;
进液通道,其包括一对上进液通道和一对下进液通道,一对上进液通道对称位于一对侧板的上部,一对下进液通道对称位于一对侧板的下部;
驱动电机,其包括上电机和下电机,所述上电机位于所述上顶板内且所述上电机的驱动轴伸出至上腔体内,所述下电机位于所述下底板内且所述下电机的驱动轴伸出至下腔体内;
搅拌机构,其包括搅拌轴和搅拌叶,所述搅拌轴下端通过轴承设置于所述旋转密封板的中心,多个搅拌叶设置于旋转轴上,所述搅拌轴上端可拆卸连接至所述上电机或下电机的驱动轴上;
固定壳,其设置一对且分别恰好套设于所述上电机和下电机外;
伸缩机构,其在所述上顶板和下底板上均设置一个,所述伸缩机构包括一对水平杆和一对竖直杆,所述水平杆的内端分别对称连接至所述固定壳上,所述水平杆的外端分别连接至一对竖直杆的上端,一对竖直杆分别竖直对称位于一对侧板内,一对竖直杆上具有与对应的上进液通道或下进液通道贯通的连通口,一对水平杆上分别对应设置有一对伸缩油缸,其伸缩杆分别连接至一对水平杆上。
2.如权利要求1所述的水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,其特征在于,所述羟丙基甲基纤维素、异戊烯醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺、过硫酸铵和巯基乙酸的质量比为(43-86):(1.0-3.0):(0.15-0.3):(0.03-0.07):(0.01-0.03)。
3.如权利要求1或2所述的水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,其特征在于,所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚的分子量为2000-3000。
4.如权利要求1或2所述的水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,其特征在于,所述羟丙基甲基纤维素的规格为热溶型,黏度为150000mPa•s,其测试条件为2wt%,20℃。
5.如权利要求1或2所述的水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)和步骤2)中控制溶解时搅拌速度为240rpm,所述步骤3)中反应时搅拌速度为120rpm。
6.如权利要求1或2所述的水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中升温至反应温度为60-80℃,所述步骤3)中滴加时间为2-3h,保温反应时间为1-1.5h。
7.如权利要求1所述的水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,其特征在于,所述反应釜还包括:
套筒,其设置于所述上电机的驱动轴端部;
连接件,其设置于所述下电机的驱动轴端部,所述连接件包括连接板和多根连接杆,所述连接板固定于所述下电机的驱动轴端部,多根连接杆分别间隔固定设置于所述连接板上;
其中,所述搅拌轴上端具有向下凹陷的多个凹槽,其与所述连接板上的多根连接杆恰好一一对应卡合,所述搅拌轴上端外壁环向一圈间隔固定有多个卡条,所述卡条上端为朝向所述搅拌轴端部倾斜的斜面。
8.如权利要求1所述的水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法,其特征在于,所述旋转密封板外圈固定设置有密封圈,其紧贴所述外壳体内壁设置。
CN202011242162.8A 2020-11-09 2020-11-09 一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法 Active CN112552454B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011242162.8A CN112552454B (zh) 2020-11-09 2020-11-09 一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011242162.8A CN112552454B (zh) 2020-11-09 2020-11-09 一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112552454A CN112552454A (zh) 2021-03-26
CN112552454B true CN112552454B (zh) 2023-04-18

Family

ID=75041657

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011242162.8A Active CN112552454B (zh) 2020-11-09 2020-11-09 一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112552454B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000203910A (ja) * 1998-11-09 2000-07-25 Denki Kagaku Kogyo Kk ポリカルボン酸系減水剤、それを用いたコンクリ―ト組成物
CN1911850A (zh) * 2005-08-11 2007-02-14 中国石油天然气集团公司 水下灌浆用改性甲基纤维素絮凝剂及制造方法
CN105985052A (zh) * 2016-01-15 2016-10-05 安徽鑫润新型材料有限公司 一种添加改性纤维素高效聚羧酸减水剂
CN106746862A (zh) * 2015-11-20 2017-05-31 衡阳市银利实业有限公司 一种制备混凝土抗分散剂的方法
CN106946492A (zh) * 2017-03-01 2017-07-14 中建商品混凝土有限公司 一种水下不分散混凝土外加剂及其制备方法、应用
CN109797028A (zh) * 2019-01-25 2019-05-24 张名雄 抗磨抗氧液压油复合剂配方及其制备工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000203910A (ja) * 1998-11-09 2000-07-25 Denki Kagaku Kogyo Kk ポリカルボン酸系減水剤、それを用いたコンクリ―ト組成物
CN1911850A (zh) * 2005-08-11 2007-02-14 中国石油天然气集团公司 水下灌浆用改性甲基纤维素絮凝剂及制造方法
CN106746862A (zh) * 2015-11-20 2017-05-31 衡阳市银利实业有限公司 一种制备混凝土抗分散剂的方法
CN105985052A (zh) * 2016-01-15 2016-10-05 安徽鑫润新型材料有限公司 一种添加改性纤维素高效聚羧酸减水剂
CN106946492A (zh) * 2017-03-01 2017-07-14 中建商品混凝土有限公司 一种水下不分散混凝土外加剂及其制备方法、应用
CN109797028A (zh) * 2019-01-25 2019-05-24 张名雄 抗磨抗氧液压油复合剂配方及其制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN112552454A (zh) 2021-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107129177B (zh) 一种抗泥型聚羧酸减水剂及制备方法和在混凝土中的应用
CN114195421A (zh) 一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法
CN104788629A (zh) 一种聚羧酸减水剂及其常温制备方法
CN109880076B (zh) 一种混合醇聚氧乙烯基醚减水剂大单体及其制备方法和应用
CN104591585A (zh) 一种清水混凝土用聚羧酸系减水剂及其制备方法
CN110218022B (zh) 壳寡糖接枝改性聚羧酸减水剂及其制备方法
CN108610455A (zh) 一种混凝土降粘剂及其制备方法
CN110105503A (zh) 一种降粘型高效减水聚羧酸减水剂及其制备方法
CN110746553A (zh) 一种低收缩、降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用
CN111635196B (zh) 一种易工业化的超低收缩纳米柔性砂浆及其制备方法
CN112552454B (zh) 一种水下不分散混凝土用抗分散剂的制备方法
CN114315209B (zh) 一种含氟碳降粘型聚羧酸减水剂的制备方法
CN104496253A (zh) 一种预制构件专用早强聚羧酸减水剂及其制备方法
CN110698612A (zh) 一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法
CN106243289A (zh) 一种混凝土早强剂及其制备方法
CN111647115A (zh) 聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法
CN109279834A (zh) 一种抗冲击防水发泡水泥及其制备方法
CN104592457A (zh) 一种硫酸盐相容型聚羧酸系减水剂的制备方法
CN108285286B (zh) 一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法
CN113024201B (zh) 一种利用机制砂制备的钢筋连接用套筒灌浆料及其制备方法
CN111560104B (zh) 一种用单宁酸偶氮化合物作引发剂制备的星形聚羧酸减水剂
CN108276534A (zh) 一种高分子量聚醚单体合成的聚羧酸减水剂的制备方法
CN214553551U (zh) 一种便于取样的生产聚羧酸减水剂的反应釜
CN111635491B (zh) 一种用单宁酸巯基化合物作链转移剂制备的星形聚羧酸减水剂
CN106365493B (zh) 一种保塑抗泥型分散剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant