CN112552266A - 一种由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，包括以下步骤：将秸秆类农业废弃物进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到秸秆粉末；向秸秆粉末中加入碱液，反应结束后减压抽滤处理浆液，得到的滤液经浓缩、酸析、醇沉、离心和冻干处理，得到半纤维素原料；称取半纤维素和乙酸溶液并依次装入反应釜内，然后加入甲苯溶液作为有机相，再添加六水三氯化铝，将反应釜放入温度已升至目标温度的油浴锅内处理；反应结束后，抽滤得到滤液进行分液处理，得到水相溶液和含糠醛的有机相。本发明具有糠醛产率高、对设备腐蚀性小、操作简单等优点率。
Description
技术领域
本发明涉及农业废弃物转化利用技术领域，尤其涉及一种由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法。
背景技术
随着石油、煤炭等不可再生资源消耗量的急剧增加，以及在传统能源开发、炼制和使用过程中造成的环境问题促使我们寻找更为绿色的替代资源。秸秆半纤维素是以木糖为主要结构单元的聚合物，是含量仅次于纤维素的多糖，在禾本秸秆中达到了原料干重的20-40％，如玉米、水稻和小麦秸秆这类农业废弃物具有分布广泛、年产量大和可再生等特点，而且可以通过不同处理方法将其转化为酚类化合物、乙醇和糠醛等高价值化工产品。其中，糠醛(也被称为2-甲酰基呋喃、2-呋喃醛或2-糠醛)是一种重要的平台化合物，可以通过加氢催化、氧化等方法处理，进一步转化为四氢糠醇、2-甲基四氢呋喃等高价值化学品。
在工业上，糠醛生产主要以木质纤维素生物质为原料，硫酸、盐酸等无机酸为催化剂在连续反应器中制备。采用酸性较强的无机酸作为催化剂时，对设备腐蚀情况较为严重。同时，会产生大量难以处理的酸性废液，容易造成环境污染。而有机酸酸性相对较弱，对设备腐蚀较轻，而且可以通过蒸馏处理回收，但是目前采用有机酸催化制备糠醛存在产率不高等问题。因此，急需开发一种绿色、高产率的糠醛制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，包括以下步骤：
(1)将秸秆类农业废弃物进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到秸秆粉末；向秸秆粉末中加入碱液，反应结束后减压抽滤处理浆液，得到的滤液经浓缩、酸析、醇沉、离心和冻干处理，得到半纤维素原料；
(2)称取半纤维素和乙酸溶液并依次装入反应釜内，然后加入甲苯溶液作为有机相，再添加六水三氯化铝，将反应釜放入温度已升至目标温度的油浴锅内处理；
(3)反应结束后，抽滤得到滤液进行分液处理，得到水相溶液和含糠醛的有机相。
进一步地，上述由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，步骤(1)中，所述秸秆类农业废弃物包括玉米、水稻、小麦秸秆中的至少一种。
进一步地，上述由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
进一步地，上述由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，步骤(2)中，所述乙酸溶液的重量体积百分浓度为2-7％。
进一步地，上述由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，步骤(2)中，所述六水三氯化铝的添加量为半纤维素质量的0.5-7％。
进一步地，上述由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，步骤(2)中，油浴锅的目标温度为140-200℃，反应釜于油浴锅内的反应时间为30-120min。
本发明的有益效果是：
本发明方法的操作简单，
本发明提供了一种由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，该方法设计科学合理，先利用碱液提取半纤维素，再采用含六水三氯化铝的乙酸溶液催化半纤维素来制备糠醛，工艺简单，反应便于操作和控制；乙酸溶液、六水三氯化铝的原料成本较低，降低糠醛生产成本、对设备腐蚀性小的同时，能够大幅提高糠醛的产率。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的相关具体实施例如下：
实施例1
将玉米秸秆进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到玉米秸秆粉末，称取10g玉米秸秆粉末(粒径≤2mm)于蓝盖瓶内，加入100ml浓度为10％(w/v)的NaOH溶液，在40℃条件下处理2h。减压抽滤处理，得到残渣和滤液，滤液经浓缩、酸析、醇沉和冻干后得到半纤维素原料。取0.5g半纤维素于反应釜内，依次加入10ml浓度为5％(w/v)的乙酸和10ml甲苯溶液，并添加1％AlCl3·6H2O(基于半纤维素质量)，将反应釜放入温度升至180℃的油浴锅内，反应60min。经分析，糠醛产率为71.47mol％。
实施例2
将玉米秸秆进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到玉米秸秆粉末，称取10g玉米秸秆粉末(粒径≤2mm)于蓝盖瓶内，加入100ml浓度为10％(w/v)的NaOH溶液，在40℃条件下处理2h。减压抽滤处理，得到残渣和滤液，滤液经浓缩、酸析、醇沉和冻干后得到半纤维素原料。取0.5g半纤维素于反应釜内，依次加入10ml浓度为5％(w/v)的乙酸和10ml甲苯溶液，并添加3％AlCl3·6H2O(基于半纤维素质量)，将反应釜放入温度升至180℃的油浴锅内，反应60min。经分析，糠醛产率为80.05mol％。
实施例3
将玉米秸秆进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到玉米秸秆粉末，称取10g玉米秸秆粉末(粒径≤2mm)于蓝盖瓶内，加入100ml浓度为10％(w/v)的NaOH溶液，在40℃条件下处理2h。减压抽滤处理，得到残渣和滤液，滤液经浓缩、酸析、醇沉和冻干后得到半纤维素原料。取0.5g半纤维素于反应釜内，加入10ml浓度为5％(w/v)的乙酸和10ml甲苯溶液，并添加4％AlCl3·6H2O(基于半纤维素质量)，将反应釜放入温度升至180℃的油浴锅内，反应90min。经分析，糠醛产率为86.20mol％。
实施例4
将玉米秸秆进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到玉米秸秆粉末，称取10g玉米秸秆粉末(粒径≤2mm)于蓝盖瓶内，加入100ml浓度为10％(w/v)的NaOH溶液，在40℃条件下处理2h。减压抽滤处理，得到残渣和滤液，滤液经浓缩、酸析、醇沉和冻干后得到半纤维素原料。取0.5g半纤维素于反应釜内，加入10ml浓度为5％(w/v)的乙酸和10ml甲苯溶液，并添加5％AlCl3·6H2O(基于半纤维素质量)，将反应釜放入温度升至180℃的油浴锅内，反应90min。经分析，糠醛产率为91.54mol％。
对比例1
将玉米秸秆进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到玉米秸秆粉末，称取10g玉米秸秆粉末(粒径≤2mm)于蓝盖瓶内，加入100ml浓度为10％(w/v)的NaOH溶液，在40℃条件下处理2h。减压抽滤处理，得到残渣和滤液，滤液经浓缩、酸析、醇沉和冻干后得到半纤维素原料。取0.5g半纤维素于反应釜内，依次加入10ml浓度为3％(w/v)的乙酸和10ml甲苯溶液，将反应釜放入温度升至180℃的油浴锅内，反应60min。经分析，糠醛产率为51.08mol％。
对比例2
将玉米秸秆进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到玉米秸秆粉末，称取10g玉米秸秆粉末(粒径≤2mm)于蓝盖瓶内，加入100ml浓度为10％(w/v)的NaOH溶液，在40℃条件下处理2h。减压抽滤处理，得到残渣和滤液，滤液经浓缩、酸析、醇沉和冻干后得到半纤维素原料。取0.5g半纤维素于反应釜内，依次加入10ml浓度为5％(w/v)的乙酸和10ml甲苯溶液，将反应釜放入温度升至180℃的油浴锅内，反应60min。经分析，糠醛产率为66.23mol％。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将秸秆类农业废弃物进行粉碎、过筛、水洗，烘干后得到秸秆粉末；向秸秆粉末中加入碱液，反应结束后减压抽滤处理浆液，得到的滤液经浓缩、酸析、醇沉、离心和冻干处理，得到半纤维素原料；
(2)称取半纤维素和乙酸溶液并依次装入反应釜内，然后加入甲苯溶液作为有机相，再添加六水三氯化铝，将反应釜放入温度已升至目标温度的油浴锅内处理；
(3)反应结束后，抽滤得到滤液进行分液处理，得到水相溶液和含糠醛的有机相。
2.根据权利要求1所述的由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述秸秆类农业废弃物包括玉米、水稻、小麦秸秆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述乙酸溶液的重量体积百分浓度为2-7％。
5.根据权利要求1所述的由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述六水三氯化铝的添加量为半纤维素质量的0.5-7％。
6.根据权利要求1所述的由碱液提取半纤维素制备糠醛的方法，其特征在于：步骤(2)中，油浴锅的目标温度为140-200℃，反应釜于油浴锅内的反应时间为30-120min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210326 |
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