CN112552025A - 一种抗热震陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗热震陶瓷材料及其制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明首先以猪毛为原料，通过酸浸和亚硫酸钠溶液浸泡处理，使得猪毛蛋白中双硫键部分打开，提高猪毛蛋白的溶解性，接着再用碱液溶解猪毛蛋白，得到富含猪毛蛋白的反应滤液，接着将其和硅酸钠、盐酸反应液共混制备得到自制复配发泡剂，随后以黄土为主料，辅以其他原料和工业卤水以及自制复配发泡剂共混制浆制坯，并分段烧结，最终制得抗热震陶瓷材料；本发明制得的抗热震陶瓷材料气孔率高，抗热震性好，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗热震陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗热震陶瓷材料及其制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
耐高温陶瓷材料，其在航空航天、高功率发动机以及军事装备保障等领域得到了广泛应用。随着工业技术的高速发展，耐高温陶瓷材料越来越受到各国学者和研究人员的注意，世界各地的材料科学家都在研究新一代高强度、抗氧化、耐高温、抗热震性能好、结构稳定和使用寿命长的耐高温陶瓷材料。耐高温陶瓷材料能够有效防护基体材料受到热断裂失效的行为，如高温腐蚀、氧化等，同时通过在耐高温较差的材料表面涂覆耐高温陶瓷涂层达到高级材料的热防护性能，也大大降低了成本。
随着航空航天的迅速发展，发动机的推重比及工作效率越来越高，从而导致发动机热端部件工作的环境温度提高，并且需要承受富氧燃气冲击的影响，工作环境更加严酷。然而能够同时具有优良的高温性能和抗高温能力的高温结构材料较少，并且造价成本昂贵。为了提升现有高温合金或不锈钢的耐高温能力，需要在其表面涂覆耐高温涂层材料。
但是目前常见的陶瓷材料耐高温性能以及抗热震性较差，因此发明一种新型耐高温抗热震陶瓷对耐高温材料制备技术领域具有积极的意义。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种抗热震陶瓷材料及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种抗热震陶瓷材料及其制备方法。
本发明的一种抗热震陶瓷材料，是由陶瓷坯料经分段烧结制得的；
所述陶瓷坯料是由陶瓷浆料注模后干燥制得的；
所述陶瓷浆料包括以下重量份数的原料：
40～50份黄土；
5～10份高岭土；
15～20份氧化铝；
20～30份工业卤水；
15～20份自制复配发泡剂；
所述自制复配发泡剂是由猪毛、盐酸、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、硅酸钠和盐酸制得的；
所述分段烧结的方法为：先以5℃/min的升温速率程序升温至700~900℃，预烧1～2h，再以10℃/min的速率升温至1500～2000℃，保温烧制3～4h。
一种抗热震陶瓷材料的制备方法，具体制备步骤为：
（1）滤饼的制备：将猪毛和盐酸混合浸泡，过滤得滤渣，将滤渣和亚硫酸氢钠溶液混合浸泡，过滤得滤饼；
（2）反应滤液的制备：将滤饼和氢氧化钠溶液混合振荡反应，反应后过滤得反应滤液；
（3）自制复配发泡剂的制备：将硅酸钠溶液用盐酸调节pH，搅拌反应，得反应液，将反应液和反应滤液混合，得自制复配发泡剂；
（4）陶瓷浆料的制备：称取黄土、高岭土、氧化铝、工业卤水以及自制复配发泡剂装入反应釜中，搅拌得到陶瓷浆料；
（5）抗热震陶瓷材料的制备：将陶瓷浆料注模，干燥，脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，分段烧结后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
进一步的，具体制备步骤为：
（1）滤饼的制备：将猪毛和盐酸混合后浸泡，过滤分离得到滤渣，将滤渣和亚硫酸氢钠溶液混合后继续浸泡，过滤分离得到滤饼；
（2）反应滤液的制备：将滤饼和氢氧化钠溶液混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液；
（3）自制复配发泡剂的制备：将硅酸钠溶液移入反应釜中，用盐酸调节pH，搅拌反应，得到反应液，将得到反应液和上述反应滤液混合混匀，得到自制复配发泡剂；
（4）陶瓷浆料的制备：称取黄土、高岭土、氧化铝、工业卤水以及自制复配发泡剂装入反应釜中，搅拌混合得到陶瓷浆料；
（5）抗热震陶瓷材料的制备：将上述得到的陶瓷浆料注入模具中，先将模具放入烘箱中，干燥，干燥结束后脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，分段烧结后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
进一步的，具体制备步骤为：
（1）滤饼的制备：按质量比为1:15将猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在70～80℃下浸泡3～4h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为1mol/L的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:15混合后在70～80℃下继续浸泡3～4h，过滤分离得到滤饼；
（2）反应滤液的制备：将滤饼和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:12混合后放入超声振荡仪中，在70～80℃下以30～40kHz的频率超声振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液；
（3）自制复配发泡剂的制备：将质量分数为30%的硅酸钠溶液移入反应釜中，用浓度为1mol/L的盐酸调节pH至5～6，搅拌反应30～40min，得到反应液，将得到反应液和上述反应滤液按质量比为1:8混合混匀，得到自制复配发泡剂；
（4）陶瓷浆料的制备：按重量份数计，称取40～50份黄土、5～10份高岭土、15～20份氧化铝、20～30份工业卤水以及15～20份自制复配发泡剂装入反应釜中，以100～200r/min的转速搅拌混合30～40min得到陶瓷浆料；
（5）抗热震陶瓷材料的制备：将上述得到的陶瓷浆料注入模具中，先将模具放入烘箱中，在105～110℃下干燥3～4h，干燥结束后脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至700~900℃，预烧1～2h，再以10℃/min的速率升温至1500～2000℃，保温烧制3～4h后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
（1）本发明首先以猪毛为原料，通过酸浸和亚硫酸钠溶液浸泡处理，使得猪毛蛋白中双硫键部分打开，提高猪毛蛋白的溶解性，接着再用碱液溶解猪毛蛋白，得到富含猪毛蛋白的反应滤液，接着将其和硅酸钠、盐酸反应液共混制备得到自制复配发泡剂，随后以黄土为主料，辅以其他原料和工业卤水以及自制复配发泡剂共混制浆制坯，并分段烧结，最终制得抗热震陶瓷材料；本发明使用的主料黄土中富含硅酸盐类矿物以及二氧化硅，辅以自制复配发泡剂和工业卤水制浆发泡，发泡过程中，由于猪毛蛋白中二硫键数量多、柔性好，具有明显的两亲性，因此在和黄土混合制浆的过程中具有良好的起泡能力，在发泡过程中，硅酸钠和盐酸反应生产的原硅酸被产生的气泡孔壁吸附固定，从而在陶瓷坯体内部均匀的形成孔壁被原硅酸覆盖的微小气泡，在后期的烧结过程中，原硅酸受热分解产生机械强度极大的二氧化硅支撑层，防止微气泡的坍塌，从而有效保证陶瓷材料内部的气泡率，这些陶瓷中的气泡微孔结构的存在可有效起到缓冲作用，在收到热震冲击时，可发生一定程度形变，进一步缓和热震冲击，在热震冲击消失时，又可恢复原状，从而使陶瓷材料的抗热震性能得到有效提高；而且这种抗热振性必须建立在陶瓷材料具有极强抗破坏微孔结构的基础上，普通的发泡剂制备的微孔，容易坍塌，难以满足抗热震性能；
（2）此外本发明的黄土中富含硅酸盐矿物白云石，结合本发明的分段烧结工艺，先让白云石加热到700~900℃时分解为二氧化碳和氧化钙、氧化镁的混合物，称苛性镁云石，再继续二段烧结，在1500℃以上煅烧时，氧化镁成为方镁石，氧化钙转变为结晶 a-CaO，形成结构致密的陶瓷材料，其耐火度高达2300℃，使得本发明陶瓷材料的抗热震性进一步提高，此外工业卤水中富含氯化钙、氯化镁，用其淋洒黄土固化层后，卤水会和黄土中的可溶性的碳酸盐反应生成不溶性的碳酸钙和碳酸镁，起到增密加固陶瓷材料的效果，进一步提高了陶瓷材料的机械强度，提高其抗热震性，具有广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
按质量比为1:15将猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在70～80℃下浸泡3～4h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为1mol/L的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:15混合后在70～80℃下继续浸泡3～4h，过滤分离得到滤饼；将滤饼和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:12混合后放入超声振荡仪中，在70～80℃下以30～40kHz的频率超声振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液；将质量分数为30%的硅酸钠溶液移入反应釜中，用浓度为1mol/L的盐酸调节pH至5～6，搅拌反应30～40min，得到反应液，将得到反应液和上述反应滤液按质量比为1:8混合混匀，得到自制复配发泡剂；按重量份数计，称取40～50份黄土、5～10份高岭土、15～20份氧化铝、20～30份工业卤水以及15～20份自制复配发泡剂装入反应釜中，以100～200r/min的转速搅拌混合30～40min得到陶瓷浆料；将上述得到的陶瓷浆料注入模具中，先将模具放入烘箱中，在105～110℃下干燥3～4h，干燥结束后脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至700~900℃，预烧1～2h，再以10℃/min的速率升温至1500～2000℃，保温烧制3～4h后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
实例1
按质量比为1:15将猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在70℃下浸泡3h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为1mol/L的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:15混合后在70℃下继续浸泡3h，过滤分离得到滤饼；将滤饼和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:12混合后放入超声振荡仪中，在70℃下以30kHz的频率超声振荡反应1h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液；将质量分数为30%的硅酸钠溶液移入反应釜中，用浓度为1mol/L的盐酸调节pH至5，搅拌反应30min，得到反应液，将得到反应液和上述反应滤液按质量比为1:8混合混匀，得到自制复配发泡剂；按重量份数计，称取40份黄土、5份高岭土、15份氧化铝、20份工业卤水以及15份自制复配发泡剂装入反应釜中，以100r/min的转速搅拌混合30min得到陶瓷浆料；将上述得到的陶瓷浆料注入模具中，先将模具放入烘箱中，在105℃下干燥3h，干燥结束后脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至700℃，预烧1h，再以10℃/min的速率升温至1500℃，保温烧制3h后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
实例2
按质量比为1:15将猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在75℃下浸泡3h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为1mol/L的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:15混合后在75℃下继续浸泡4h，过滤分离得到滤饼；将滤饼和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:12混合后放入超声振荡仪中，在75℃下以35kHz的频率超声振荡反应2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液；将质量分数为30%的硅酸钠溶液移入反应釜中，用浓度为1mol/L的盐酸调节pH至6，搅拌反应35min，得到反应液，将得到反应液和上述反应滤液按质量比为1:8混合混匀，得到自制复配发泡剂；按重量份数计，称取45份黄土、8份高岭土、18份氧化铝、25份工业卤水以及18份自制复配发泡剂装入反应釜中，以150r/min的转速搅拌混合35min得到陶瓷浆料；将上述得到的陶瓷浆料注入模具中，先将模具放入烘箱中，在108℃下干燥4h，干燥结束后脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至800℃，预烧2h，再以10℃/min的速率升温至1800℃，保温烧制4h后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
实例3
按质量比为1:15将猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在80℃下浸泡4h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为1mol/L的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:15混合后在80℃下继续浸泡4h，过滤分离得到滤饼；将滤饼和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:12混合后放入超声振荡仪中，在80℃下以40kHz的频率超声振荡反应2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液；将质量分数为30%的硅酸钠溶液移入反应釜中，用浓度为1mol/L的盐酸调节pH至6，搅拌反应40min，得到反应液，将得到反应液和上述反应滤液按质量比为1:8混合混匀，得到自制复配发泡剂；按重量份数计，称取50份黄土、10份高岭土、20份氧化铝、30份工业卤水以及20份自制复配发泡剂装入反应釜中，以200r/min的转速搅拌混合40min得到陶瓷浆料；将上述得到的陶瓷浆料注入模具中，先将模具放入烘箱中，在110℃下干燥4h，干燥结束后脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至900℃，预烧2h，再以10℃/min的速率升温至2000℃，保温烧制4h后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
对照例1：制备方法和本发明的实例1基本相同，唯有不同的是直接使用猪毛蛋白作为发泡剂代替本发明的自制复配发泡剂；
对照例2：制备方法和本发明的实例1基本相同，唯有不同的是使用高岭土代替本发明的黄土；
对照例3：制备方法和本发明的实例1基本相同，唯有不同的是使用自来水代替本发明的工业卤水；
分别对本发明的实例1-3和对照例1-3进行性能检测，检测结果如表1所示;
测试方法：
气孔率测试按GBT 25994-2010标准进行检测；
体密度测试采用陶瓷密度测试仪YD-300C进行检；
采用电镜观察实例1～3和对比例中的陶瓷材料中存在孔洞情况；
抗压强度抗压强度试验机进行检测；
抗热震性测试：将实例1～3和对照例1-3中的蜂窝陶瓷在600℃的条件下冷热急变3次后，观察表面是否有出现破损。
表1 性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例1 对照例2 对照例3
气孔率（%） 35 36 38 10 30 31
体密度（g/cm<sup>3</sup>） 4.0 4.2 4.3 10.1 4.5 4.8
产品中孔洞情况 孔洞均匀，无塌陷 孔洞均匀，无塌陷 孔洞均匀，无塌陷 孔洞不均匀，有塌陷 孔洞均匀，有塌陷 孔洞均匀，有塌陷
抗压强度（MPa） 42 42 43 50 30 31
抗热震性 表面无裂纹及破损 表面无裂纹及破损 表面无裂纹及破损 表面裂纹破损明显 表面有裂纹，破损不明显 表面有裂纹，破损不明显
由上表中检测数据可以看出，对照例1由于直接使用猪毛蛋白作为发泡剂代替本发明的自制复配发泡剂，因此抗热震性明显变差，气孔率也急剧下降，可见本发明的复配发泡剂的确可以保证陶瓷材料的气孔率并提高抗热震性；对照例2由于使用高岭土代替本发明的黄土，对照例3由于使用自来水代替本发明的工业卤水，抗压强度急剧降低，抗热震性也显著变差，可见本发明所使用的黄土和工业卤水的确起到了增强陶瓷材料机械强度和抗热震性的作用，具有广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种抗热震陶瓷材料，其特征在于：是由陶瓷坯料经分段烧结制得的；
所述陶瓷坯料是由陶瓷浆料注模后干燥制得的；
所述陶瓷浆料包括以下重量份数的原料：
40～50份黄土；
5～10份高岭土；
15～20份氧化铝；
20～30份工业卤水；
15～20份自制复配发泡剂；
所述自制复配发泡剂是由猪毛、盐酸、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、硅酸钠和盐酸制得的；
所述分段烧结的方法为：先以5℃/min的升温速率程序升温至700~900℃，预烧1～2h，再以10℃/min的速率升温至1500～2000℃，保温烧制3～4h。
2.一种抗热震陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）滤饼的制备：将猪毛和盐酸混合浸泡，过滤得滤渣，将滤渣和亚硫酸氢钠溶液混合浸泡，过滤得滤饼；
（2）反应滤液的制备：将滤饼和氢氧化钠溶液混合振荡反应，反应后过滤得反应滤液；
（3）自制复配发泡剂的制备：将硅酸钠溶液用盐酸调节pH，搅拌反应，得反应液，将反应液和反应滤液混合，得自制复配发泡剂；
（4）陶瓷浆料的制备：称取黄土、高岭土、氧化铝、工业卤水以及自制复配发泡剂装入反应釜中，搅拌得到陶瓷浆料；
（5）抗热震陶瓷材料的制备：将陶瓷浆料注模，干燥，脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，分段烧结后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种抗热震陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）滤饼的制备：将猪毛和盐酸混合后浸泡，过滤分离得到滤渣，将滤渣和亚硫酸氢钠溶液混合后继续浸泡，过滤分离得到滤饼；
（2）反应滤液的制备：将滤饼和氢氧化钠溶液混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液；
（3）自制复配发泡剂的制备：将硅酸钠溶液移入反应釜中，用盐酸调节pH，搅拌反应，得到反应液，将得到反应液和上述反应滤液混合混匀，得到自制复配发泡剂；
（4）陶瓷浆料的制备：称取黄土、高岭土、氧化铝、工业卤水以及自制复配发泡剂装入反应釜中，搅拌混合得到陶瓷浆料；
（5）抗热震陶瓷材料的制备：将上述得到的陶瓷浆料注入模具中，先将模具放入烘箱中，干燥，干燥结束后脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，分段烧结后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
4.根据权利要求2或3所述的一种抗热震陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）滤饼的制备：按质量比为1:15将猪毛和浓度为0.5mol/L的盐酸混合后在70～80℃下浸泡3～4h，过滤分离得到滤渣，将滤渣和浓度为1mol/L的亚硫酸氢钠溶液按质量比为1:15混合后在70～80℃下继续浸泡3～4h，过滤分离得到滤饼；
（2）反应滤液的制备：将滤饼和质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比为1:12混合后放入超声振荡仪中，在70～80℃下以30～40kHz的频率超声振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离去除反应滤渣，得到反应滤液；
（3）自制复配发泡剂的制备：将质量分数为30%的硅酸钠溶液移入反应釜中，用浓度为1mol/L的盐酸调节pH至5～6，搅拌反应30～40min，得到反应液，将得到反应液和上述反应滤液按质量比为1:8混合混匀，得到自制复配发泡剂；
（4）陶瓷浆料的制备：按重量份数计，称取40～50份黄土、5～10份高岭土、15～20份氧化铝、20～30份工业卤水以及15～20份自制复配发泡剂装入反应釜中，以100～200r/min的转速搅拌混合30～40min得到陶瓷浆料；
（5）抗热震陶瓷材料的制备：将上述得到的陶瓷浆料注入模具中，先将模具放入烘箱中，在105～110℃下干燥3～4h，干燥结束后脱模，得到陶瓷坯料，将得到的陶瓷坯料放入烧结炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至700~900℃，预烧1～2h，再以10℃/min的速率升温至1500～2000℃，保温烧制3～4h后随炉冷却至室温，出料，即得抗热震陶瓷材料。
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