CN112545955B - 一种抗衰修复组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗衰修复组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗衰修复组合物及其制备方法和应用，所述抗衰修复组合物包括多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸。所述抗衰修复组合物的制备方法包括：将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，搅拌，再加入有机酸，均质，得到所述抗衰修复组合物。本发明中，所述抗衰修复组合物具有修复肌肤屏障、清除自由基、促进胶原蛋白生成及减少水分散失的功效，可以淡化皱纹，延缓衰老；添加至化妆品中，制备得到的产品温和无刺激性，还增加了产品在使用过程中的稳定性，使用也更为方便；所述抗衰修复组合物的制备方法科学合理，简单高效，可实现工厂化生产，应用价值极高。

Description

一种抗衰修复组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种抗衰修复组合物及其制备方法和应用。
背景技术
作为人体的最外层保护层，皮肤的衰老是一种自然规律，其表征主要包括细纹、褶皱、肤色不均、黑眼圈、脸部松弛、肌肤干燥、缺乏光泽、瘙痒、皮肤粗糙及皮肤增厚等，这些变化是由胶原蛋白的破碎和流失、GAGs(粘多糖)和脂质的流失及水分含量的减少等引起的。胶原蛋白占人类皮肤干重的72％，负责维持皮肤组织的弹性和紧致度，衰老肌肤中的胶原蛋白破碎并流失，新胶原蛋白的合成受到破坏，因而产生皮肤松弛、产生皱纹等衰老症状；粘多糖、脂质以及水分的流失导致皮肤干燥、缺水、松弛、失去弹性，色斑的形成也是皮肤老化的明显特征。
皮肤衰老的原因包括自由基损伤、氧化应激、蛋白的糖基化、基质金属蛋白酶水平的升高、细胞更新速度的减缓、DNA的突变、端粒缩短、线粒体损伤及紫外线照射引起的损伤等，目前公认的皮肤老化机制主要包括以下几方面：
1、自由基损伤引起的衰老
自由基(活性氧自由基)是正常细胞新陈代谢产生的有毒副产物，具有极高的活性，会损伤体内的大分子，如细胞脂质、蛋白质及DNA等。当机体内的活性氧自由基数量超过机体可中和的数量时，会引起一系列的不良反应，即氧化应激，这是引起衰老最主要的原因。自由基的来源包括线粒体代谢、紫外线(UV)照射、环境污染及压力诱导等，由UV射线及环境污染所形成的自由基是引起衰老的主要因素。
2、糖基化反应造成的衰老
氨基酸和糖之间发生糖基化反应，这些糖基化终端产物是引起皮肤衰老的原因。糖基化反应导致胶原蛋白和弹性蛋白的交联，失去弹性，从而使皮肤失去饱满的外观，产生皱纹。糖基化终端产物除了直接影响组织外，还可以与AGEs受体(RAGEs)结合，导致氧化应激和炎症反应。
3、紫外线引起的DNA损伤
紫外线按波长可划分为短波紫外线(UVC，100～280nm)、中波紫外线(UVB，280～320nm)和长波紫外线(UVA，320～400nm)。紫外线穿过人体角质层进入真皮层，会引起脂质过氧化、转录因子活化、DNA断裂，从而形成皱纹。此外，过量照射UV也会损害人体的抗氧化系统、免疫调节系统和保湿系统，激发体内其他的衰老机制。
4、污染引起的皮肤老化
AhR是一类对低分子量化学物质(如二噁英、煤焦油、色氨酸光产物和黄铜类物质)具有亲和力的配体，与外来物质结合后，AhR通过与AhR核转运蛋白形成异源二聚体移位至细胞核，从而产生包括转录因子(如细胞色素P450A1，CYP1A1)活化在内的一系列联级反应。CYP1A1酶的活化引起ROS合成，导致氧化应激。此外，AhR激活MMP-1表达上调会导致真皮基质蛋白流失，也是引起皮肤老化的重要因素。
目前，市面上已有可以缓解皮肤衰老的护肤品。CN105496901A公开了一种具有抗衰老功效的化妆品组合物及其制备方法和应用，所述化妆品组合物含有蕨麻提取液、沙棘果提取液、沙棘叶提取液、藏红花提取液和肉苁蓉提取液，所述化妆品组合物中，蕨麻提取液、沙棘果提取液、沙棘叶提取液、藏红花提取液和肉苁蓉提取液的质量比为(1～10％):(1～10％):(1～10％):(1～10％):(1～10％)。该产品通过吸收紫外线、减少细胞外在损伤的同时，清除体内自由基，减少细胞的内在损伤，通过两方面作用的相互配合延缓皮肤衰老，且渗透能力强，稳定性高，对皮肤无刺激性。然而，该产品仅能缓解紫外照射引起的皮肤损伤，无法解决其他因素引起的皮肤衰老，且只能起到预防的作用，对于已经衰老的皮肤无改善效果，应用范围较小。
目前，市面上存在的抗衰化妆品普遍存在功效单一、改善效果有限等弊端。如何提供一种具有抗衰功效的化妆品，能够从多个方面阻止皮肤的老化进程，预防皮肤的衰老的同时，还可以对已经损伤衰老的肌肤产生修复功效，全面恢复肌肤的健康，已成为亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供一种抗衰修复组合物及其制备方法和应用，本发明所述抗衰修复组合物具有清除自由基、促进胶原蛋白生成的功效，可以增加皮肤的弹性，预防皮肤衰老，同时还具有提高皮肤免疫力、改善色斑和长时间保湿的功效，对肌肤进行了多方面的修复；制备方法简单高效，应用价值广泛。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种抗衰修复组合物，所述抗衰修复组合物包括多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸。
本发明中，所述多元醇具有极好的保湿功效，可以减少水分的散失，增强皮肤对外界环境的抵抗力；多肽可以增强皮肤的天然防御能力，保护肌肤免受紫外照射的损伤；多肽还可以抑制自由基损伤和糖基化反应，终止氧化性损伤，并抑制糖基化终末产物的产生；此外，多肽具有促进胶原蛋白合成及增强皮肤免疫力的功能，可以从多个方面阻止皮肤的老化进程；谷类种子提取物中富含生物活性硅，具有结合胶原蛋白、稳定胶原蛋白网络结构和促进胶原蛋白合成的功效；有机酸不仅可以稳固真皮层细胞外间质结构，重组胶原蛋白束来支撑成纤维细胞，还可以抑制胶原蛋白分解酶、弹性蛋白分解酶、透明质酸分解酶的生成，保护真皮组织；透明质酸可以赋予皮肤优异的水合特性，还能与胶原纤维、间质蛋白和其他多糖的静电相互作用，形成蛋白聚糖的凝聚体，在胞外间质的结构组织中起稳定胶原纤维取向的作用，预防纤维黏连。上述物质相互配合，可以从提升皮肤屏障、减少紫外损伤、降低自由基水平、抑制糖基化反应、促进胶原蛋白合成及保持肌肤水分等多个方面发挥功效，实现肌肤的全面抗衰老。
优选地，所述多元醇包括乙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇或辛二醇中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是乙二醇、1,3-丙二醇或丁二醇和1,2-戊二醇的组合。
优选地，所述多肽包括寡肽-1、肌肽、三肽、四肽、五肽、六肽或九肽中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是寡肽-1、肌肽、三肽和四肽的组合或五肽、六肽和九肽的组合。
优选地，所述谷物种子提取物包括稻糠提取物、稷籽提取物、小麦胚芽提取物、玉米胚芽提取物或粟米胚芽提取物中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是稻糠提取物、稷籽提取物或小麦胚芽提取物和玉米胚芽提取物的组合。
优选地，所述有机酸包括羟基乙酸、鞣酸、苹果酸、乳酸、辛酸或柠檬酸中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是羟基乙酸、鞣酸或苹果酸、乳酸和辛酸的组合。
本发明中，所述透明质酸并不局限于透明质酸本身，其相关化合物例如透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠、透明质酸钠交联聚合物或透明质酸钾中的任意一种或至少两种的组合也可作为透明质酸添加到所述抗衰修复组合物中，例如可以是透明质酸、透明质酸钠或乙酰化透明质酸钠和水解透明质酸钠的组合，所述组分当中起作用的部分仍然为透明质酸。
优选地，所述多元醇在所述抗衰修复组合物中的质量百分比为20％～85％，例如可以是20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％或85％。
优选地，所述多肽在所述抗衰修复组合物中的质量百分比为5％～50％，例如可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％。
优选地，所述谷物种子提取物在所述抗衰修复组合物中的质量百分比为5％～30％，例如可以是5％、10％、15％、20％、25％或30％。
优选地，所述有机酸在所述抗衰修复组合物中的质量百分比为1％～10％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。
优选地，所述透明质酸在所述抗衰修复组合物中的质量百分比为1％～10％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。
优选地，以质量分数计，所述抗衰修复组合物包括多元醇20％～85％、多肽5％～50％、谷物种子提取物5％～30％、有机酸1％～10％和透明质酸1％～10％。
本发明中，通过对原料进行合理的配比，制备得到的抗衰修复组合物可以产生协同增效的效果，促进胶原蛋白合成的能力更强，保湿效果更好，对自由基及糖基化反应的抑制作用更为明显，抗衰效果更优，应用价值更加广泛。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的抗衰修复组合物的制备方法，所述制备方法包括：将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，搅拌，再加入有机酸，均质，得到所述抗衰修复组合物。
本发明中，按照一定的顺序将组合物混合在一起，可以避免活性物质在制备过程中因外界环境而失活，制备得到的抗衰修复组合物的稳定性更高，效果更为明显，还可以节约原料，降低生产成本；制备方法简单高效，可实现工厂化生产。
优选地，所述搅拌时的温度为30～50℃，例如可以是30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃。
优选地，所述均质时的温度为30～50℃，例如可以是30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃。
作为优选技术方案，本发明所述抗衰修复组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，在30～50℃下搅拌，再加入有机酸，在30～50℃下均质，得到所述抗衰修复组合物。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述的抗衰修复组合物在制备化妆品中的应用。
本发明中，所述抗衰修复组合物可从修复皮肤屏障、清除皮肤内的自由基及抑制糖基化反应等多方面预防皮肤的衰老，对于已有衰老症状的肌肤，还可以通过补充水分及促进胶原蛋白合成等方面缓解衰老症状，功效全面，效果明显，添加至化妆品中，可以提高抗衰修复组合物在使用过程中的稳定性及方便性，应用前景更佳广阔。
第四方面，本发明提供了一种化妆品，所述化妆品包括第一方面所述的抗衰修复组合物。
本发明中，添加了所述抗衰修复组合物的化妆品可以从多方面抑制并延缓皮肤的衰老进程，有效缓解皮肤干燥、出现皱纹、色素沉积、形成色斑等症状，增强皮肤的免疫力，修复皮肤屏障，实现肌肤健康的全面恢复，产品温和无刺激性，容易吸收，使用感受极佳。
优选地，所述抗衰修复组合物在所述化妆品中的添加量为1％～10％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，优选为2％～7％。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所述抗衰修复组合物通过将多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸进行组合，制备得到的抗衰修复组合物具有极好的延缓衰老的功效，可以修复皮肤屏障；清除自由基，DPPH的清除率较高均在20.35％以上；促进胶原蛋白的生成，促进胶原蛋白的合成量在140％以上；减少皮肤的水分散失；改善黑色素沉积及色斑等症状；通过对各组分的添加量进行合理的配比，产品的作用效果更好，DPPH的清除率可达50.24％以上，促进胶原蛋白的合成量在169％以上；添加至化妆品中，抗衰修复组合物在储存过程中的稳定性得到提升，使用也更为方便，产品温和不刺激皮肤，斑贴试验的结果为阴性，适合肌肤敏感的人群使用，容易吸收，肤感极好；可以改善眼部细纹，试用后1分钟的眼部细纹变化率均不低于10.33％，试用后4周的眼部细纹变化率均不低于11.24％，通过原料之间的合理配比，改善效果更为明显，试用1分钟后变化率均不低于19.78％，试用4周后变化率均不低于28.29％；保湿效果极佳，试用后0.5h的水和度变化率均不低于45.35％，试用后2h的水合度变化率均不低于39.26％，通过原料之间的合理配比，水合度变化率更为明显，试用0.5h后变化率均不低于60.43％，试用1周后变化率均不低于55.25％；
(2)本发明所述抗衰修复组合物的制备方法科学合理，简单高效，将物质组分按照一定的顺序进行混合，可以提升产品的稳定性，不需要专用的制备仪器及严格的生产环境，节能环保，可以在大多数工厂中实现加工，具有生产的实际意义，应用价值极其广泛。
附图说明
图1为促进I型胶原蛋白生成实验结果的统计图片。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例和附图对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
原料：
乙二醇购自济南瑞升公司；
寡肽-1、三肽、四肽、五肽、六肽和九肽购自浙江湃肽公司；
肌肽、己二醇和对羟基苯乙酮购自德国德之馨公司；
稻糠提取物购自宁陕国圣公司；
稷籽提取物购自法国奇华顿公司；
小麦胚芽提取物购自法国茜莱博公司；
玉米胚芽提取物和粟米胚芽提取物购自西安斯诺特公司；
乳酸购自普拉克环保系统(北京)有限公司；
透明质酸钠、透明质酸钠交联聚合物、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠和透明质酸钾购自山东福瑞达公司；
EDTA二钠购自阿克苏诺贝尔公司；
甘油购自江苏德源药业股份有限公司；
黄原胶购自斯比凯可公司；
聚山梨醇酯-20购自禾大公司；
香精购自美国国际香精香料公司；
沙棘果油购自北京三友集团；
大豆蛋白购自美国建明化学；
pH调节剂购自瑞士3V化学公司。
实施例1
本实施例提供一种抗衰修复组合物，所述抗衰修复组合物的原料组成及含量如表1所示。
表1
Figure BDA0002842138230000091
Figure BDA0002842138230000101
所述抗衰修复组合物的制备方法包括以下步骤：
将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，在35℃下搅拌，再加入有机酸，在35℃下均质，得到所述抗衰修复组合物。
实施例2
本实施例提供一种抗衰修复组合物，所述抗衰修复组合物的原料组成及含量如表2所示。
表2
Figure BDA0002842138230000102
Figure BDA0002842138230000111
所述抗衰修复组合物的制备方法包括以下步骤：
将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，在35℃下搅拌，再加入有机酸，在38℃下均质，得到所述抗衰修复组合物。
实施例3
本实施例提供一种抗衰修复组合物，所述抗衰修复组合物的原料组成及含量如表3所示。
表3
Figure BDA0002842138230000112
Figure BDA0002842138230000121
所述抗衰修复组合物的制备方法包括以下步骤：
将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，在50℃下搅拌，再加入有机酸，在50℃下均质，得到所述抗衰修复组合物。
实施例4
本实施例提供一种抗衰修复组合物，所述抗衰修复组合物的原料组成及含量如表4所示。
表4
Figure BDA0002842138230000122
所述抗衰修复组合物的制备方法包括以下步骤：
将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，在30℃下搅拌，再加入有机酸，在30℃下均质，得到所述抗衰修复组合物。
实施例5
本实施例提供一种抗衰修复组合物，所述抗衰修复组合物的原料组成及含量如表5所示。
表5
Figure BDA0002842138230000131
所述抗衰修复组合物的制备方法包括以下步骤：
将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，在35℃下搅拌，再加入有机酸，在35℃下均质，得到所述抗衰修复组合物。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，本实施例中，搅拌和均质时的温度均为60℃，其余原料及制备方法与实施例1相同。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，本对比例中不添加1,2-戊二醇和辛二醇，缺少的质量分数补加寡肽-1 3.4份、肌肽11.7份、小麦胚芽提取物3.4份、粟米胚芽提取物5份、苹果酸0.3份、柠檬酸0.6份、透明质酸钠0.3份和透明质酸钠交联聚合物0.3份，其余原料及制备方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，本对比例中不添加寡肽-1和肌肽，缺少的质量分数补加1,2-戊二醇8.1份、辛二醇12.4份、小麦胚芽提取物8.1份、粟米胚芽提取物12.4份、苹果酸0.8份、柠檬酸1.6份、透明质酸钠0.8份和透明质酸钠交联聚合物0.8份，其余原料及制备方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，本对比例中不添加小麦胚芽提取物和粟米胚芽提取物，缺少的质量分数补加1,2-戊二醇3.4份、辛二醇5份、寡肽-1 3.4份、肌肽11.7份、苹果酸0.3份、柠檬酸0.6份、透明质酸钠0.3份和透明质酸钠交联聚合物0.3份，其余原料及制备方法与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，本对比例中不添加苹果酸和柠檬酸，缺少的质量分数补加1,2-戊二醇0.3份、辛二醇0.5份、寡肽-1 0.3份、肌肽1.1份、小麦胚芽提取物0.3份和粟米胚芽提取物0.5份，其余原料及制备方法与实施例1相同。
对比例5
与实施例1的区别仅在于，本对比例中不添加透明质酸钠和透明质酸钠交联聚合物，缺少的质量分数补加1,2-戊二醇0.2份、辛二醇0.3份、寡肽-1 0.2份、肌肽0.8份、小麦胚芽提取物0.2份和粟米胚芽提取物0.3份，其余原料及制备方法与实施例1相同。
对比例6
与实施例1的区别仅在于，本对比例中使用沙棘果油替换寡肽-1和肌肽，其余原料及制备方法与实施例1相同。
对比例7
与实施例1的区别仅在于，本对比例中使用大豆蛋白替换小麦胚芽提取物和粟米胚芽提取物，其余原料及制备方法与实施例1相同。
DPPH自由基清除率测定实验
取实施例1～6和对比例1～7制备的抗衰修复组合物各2mL，与8mL 1×10-4mol/L的DPPH-乙醇溶液混合，震荡均匀后置于25℃的暗处避光反应30min，再将混合液置于离心机中，7000rpm离心5min，取离心后的上清液于517nm波长下测量吸光度A1；取2mL无水乙醇进行相同的操作，测量吸光度A2；取2mL去离子水进行相同的操作，测量吸光度A3；取2mL浓度为1mg/mL的维生素C溶液作为阳性对照，每组设置3组平行实验计算平均值，根据DPPH清除率公式计算不同组别的抗衰修复组合物的自由基清除能力。
DPPH清除率＝[1-(A1-A2)/A3]×100％
实施例1～6和对比例1～7制备的抗衰修复组合物的DPPH自由基清除率结果如表6所示。
表6
Figure BDA0002842138230000151
Figure BDA0002842138230000161
由表6可知以下内容：
(1)实施例1～6的DPPH的清除率较高，均在20.35％以上，与实施例1～6进行比较，对比例1～7的效果较差，均不高于18.13％，对比例1中未添加多元醇；对比例2中未添加多肽；对比例3中未添加谷物种子提取物；对比例4中未添加有机酸；对比例5中未添加透明质酸；对比例6中使用沙棘果油替换寡肽-1和肌肽；对比例7中使用大豆蛋白替换小麦胚芽提取物和粟米胚芽提取物，自由基清除率均较差，说明本发明的抗衰修复组合物只有同时含有多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸才能产生更好的抗氧化能力，五种物质互相配合，缺一不可；
(2)将实施例5～6与实施例1～4进行比较，可知实施例1～4的DPPH的清除效果更好，均不低于50.24％，甚至高达56.54％，实施例5中原料之间的比例不在最适的范围内，实施例6在制备过程中的温度过高，破坏了抗衰修复组合物中的功效成分，因而自由基清除能力稍差；这表明当原料之间的比例在合适的范围内时可以产生协同增益的效果，功效更好，生物利用率更高；温度会影响抗衰修复组合物的抗氧化功效，在30～50℃的温度下进行制备，可以更好地保护产品的功效。
促进I型胶原蛋白生成实验
体外培养人体成纤维细胞，分为平行的14组，分别为实施例1～6、对比例1～7组和空白对照组，实施例1～6和对比例1～7组的细胞的培养基中分别添加5％的实施例1～6和对比例1～7制备的抗衰修复组合物，空白对照组使用去离子水进行相同的实验。
上述各组细胞与相应的抗衰修复组合物共同孵育10d后，通过ELISA技术检测细胞中I型胶原蛋白的合成量，对数据进行统计，结果如图1所示。
由图1可知以下内容：
(1)实施例1～6的促进胶原蛋白的合成量较高，均在140％以上，与实施例1～6进行比较，对比例1～7的效果较差，均不高于130％，对比例1中未添加多元醇；对比例2中未添加多肽；对比例3中未添加谷物种子提取物；对比例4中未添加有机酸；对比例5中未添加透明质酸；对比例6中使用沙棘果油替换寡肽-1和肌肽；对比例7中使用大豆蛋白替换小麦胚芽提取物和粟米胚芽提取物，促进胶原蛋白合成的能力均较差，说明本发明的抗衰修复组合物只有同时含有多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸才能产生更好的促进胶原蛋白合成的能力，五种物质互相配合，缺一不可；
(2)将实施例5～6与实施例1～4进行比较，可知实施例1～4的促进胶原蛋白合成的能力更优，均不低于169％，实施例5中原料之间的比例不在最适的范围内，实施例6在制备过程中的温度过高，破坏了抗衰修复组合物中的功效成分，因而促进胶原蛋白合成能力稍差；这表明当原料之间的比例在合适的范围内时可以产生协同增益的效果，功效更好，生物利用率更高；温度会影响抗衰修复组合物的促进胶原蛋白合成的能力，在30～50℃的温度下进行制备，可以更好地保护产品的功效，说明制备的条件对产品功效的影响较大。
应用例1
本应用例提供一种抗衰修复精华液，所述抗衰修复精华液的原料组成及含量如表7所示。
表7
Figure BDA0002842138230000181
所述抗衰修复精华液的制备方法包括如下步骤：
(1)将A相原料加热至80℃，搅拌分散；
(2)将B相原料加热至60℃，搅拌溶解；
(3)将B相原料加入A相原料中均质，降温至45℃；
(4)将C相原料加入步骤(3)所得液体中，混合，真空脱泡，得到所述抗衰修复精华液。
应用例2
与应用例1的区别仅在于，本应用例中，使用实施例2制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，且抗衰修复组合物的添加量为1％，其余原料及制备方法与应用例1相同。
应用例3
与应用例1的区别仅在于，本应用例中，使用实施例3制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，且抗衰修复组合物的添加量为10％，其余原料及制备方法与应用例1相同。
应用例4
与应用例1的区别仅在于，本应用例中，使用实施例4制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
应用例5
与应用例1的区别仅在于，本应用例中，使用实施例5制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
应用例6
与应用例1的区别仅在于，本应用例中，使用实施例6制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
应用例7
与应用例1的区别仅在于，本应用例中，抗衰修复组合物的添加量为12％，同时去离子水的添加量减少5％，其余原料及制备方法与应用例1相同。
应用例8
与应用例1的区别仅在于，本应用例中，抗衰修复组合物的添加量为0.5％，缺少的质量分数由去离子水补足，其余原料及制备方法与应用例1相同。
对比应用例1
与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中，使用对比例1制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
对比应用例2
与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中，使用对比例2制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
对比应用例3
与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中，使用对比例3制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
对比应用例4
与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中，使用对比例4制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
对比应用例5
与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中，使用对比例5制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
对比应用例6
与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中，使用对比例6制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
对比应用例7
与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中，使用对比例7制备的抗衰修复组合物替换实施例1的抗衰修复组合物，其余原料及制备方法与应用例1相同。
对比应用例8
与应用例1的区别仅在于，本对比应用例中，不添加抗衰修复组合物，缺少的质量分数由去离子水补足，其余原料及制备方法与应用例1相同。
刺激性评价试验
寻找170名志愿者，志愿者的年龄、性别随机确定，符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准。将志愿者随机分为17组，每组10人，分别为应用例1～8、对比应用例1～8组和空白组，应用例1～8和对比应用例1～8组分别试用应用例1～8和对比应用例1～8制备的抗衰修复精华液，空白组试用去离子水进行相同的试验。
分别取0.03mL待测样品加入斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于受试者左前臂的正常皮肤上，逐个轻压药室以驱除空气，并使样品分布均匀。对试验部位做好标记。每隔24小时贴肤一次，揭开贴片后半个小时，检查受试部位的皮肤状况，共进行了5次斑贴试验。贴肤结束后的第6天进行了追加检查，以观察是否有迟发反应。根据表8的鉴定标准判断样品是否引起了刺激性反应及反应程度，记录后进行统计分析。
表8
等级 符号 鉴定标准
0 - 阴性反应：无刺激、无红斑
1 ± 可疑反应：轻度红斑
2 + 弱阳性反应：红斑
3 ++ 强阳性反应：红斑、丘疹、水疱
4 +++ 极强阳性反应：严重浮肿、大泡
刺激性评价试验结果如表9所示。
表9
Figure BDA0002842138230000221
Figure BDA0002842138230000231
由表9可知以下内容：
(1)应用例1～4和应用例6～8中斑贴试验的结果均为阴性，说明相应组别的抗衰修复精华液的安全性较好，质地温和，对人体没有刺激性，适合肌肤敏感的人群使用；
(2)应用例5和对比应用例1～8制备的抗衰修复精华液则引起了1～2次的可疑反应，其中应用例5中的抗衰修复组合物的比例不在最适的范围内；对比应用例1中的抗衰修复组合物未添加多元醇；对比应用例2中的抗衰修复组合物未添加多肽；对比应用例3中的抗衰修复组合物未添加谷物种子提取物；对比应用例4中的抗衰修复组合物未添加有机酸；对比应用例5中的抗衰修复组合物未添加透明质酸；对比应用例6中的抗衰修复组合物使用沙棘果油替换寡肽-1和肌肽；对比应用例7中的抗衰修复组合物使用大豆蛋白替换小麦胚芽提取物和粟米胚芽提取物；对比应用例8中未添加抗衰修复组合物，因而制备得到的产品可能对皮肤存在一定的刺激性，这表明抗衰修复组合物具有一定的缓解体系中化学物质的刺激性的功效，只有向精华液中添加抗衰修复组合物，且抗衰修复组合物中同时含有多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸，制备得到的产品具有更好的安全性。
淡纹评价实验
寻找160名志愿者，志愿者为年龄在18～50周岁的女性，符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准。将志愿者随机分为16组，每组10人，分别为应用例1～8和对比应用例1～8组，应用例1～8和对比应用例1～8组分别试用应用例1～8和对比应用例1～8制备的抗衰修复精华液。
测试前，使用VISIA面部图像分析仪拍摄照片，分析志愿者眼部细纹的情况。请志愿者在洁面后使用相应组别的产品，1分钟后再次进行拍摄及分析，作为产品的即时淡纹效果。
随后请志愿者连续试用待测样品，每日使用2次，每次使用0.5g，连续试用28d，在第1周和第4周进行回访，拍摄面部照片并进行分析，作为产品的长效淡纹效果。同一个志愿者的检测由同一个检测人员完成。
通过检测仪器内置的分析系统，对眼部细纹的变化率进行计算，统计结果，如表10所示。
表10
Figure BDA0002842138230000241
Figure BDA0002842138230000251
由表10可知以下内容：
(1)应用例1～8的眼部细纹变化率较大，试用后1分钟的变化率均不低于10.33％，试用后1周的变化率均不低于11.05％，试用后4周的变化率均不低于11.24％，说明对细纹的改善效果较好；与应用例1～8进行比较，可知对比应用例1～8的改善效果较差，试用1分钟后的变化率均不高于7.33％，试用一周后的变化率均不高于7.41％，试用4周后的变化率均不高于7.54％；对比应用例1中未添加多元醇；对比应用例2中未添加多肽；对比应用例3中未添加谷物种子提取物；对比应用例4中未添加有机酸；对比应用例5中未添加透明质酸；对比应用例6中使用沙棘果油替换寡肽-1和肌肽；对比应用例7中使用大豆蛋白替换小麦胚芽提取物和粟米胚芽提取物；对比应用例8中未添加抗衰修复组合物，改善眼部细纹的能力均较差，说明本发明只有向精华液中添加抗衰修复组合物，且同时含有多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸时才能产生更好的抗皱能力，五种物质互相配合，缺一不可；
(2)将应用例5～6和与应用例1～4进行比较，可知应用例1～4的改善效果更为明显，试用1分钟后变化率均不低于19.78％，试用1周后变化率均不低于22.03％，试用4周后变化率均不低于28.29％；应用例5中原料之间的比例不在最适的范围内，应用例6在制备过程中的温度过高，破坏了抗衰修复组合物中的功效成分；这表明当原料之间的比例在合适的范围内时可以产生协同增益的效果，改善细纹的效果更好；温度对抗衰修复组合物的功效也有一定的影响，在30～50℃的温度下进行制备可以产生最佳的效果；
(3)将应用例7～8与应用例1～4进行比较，应用例8中抗衰修复组合物的添加量仅为0.5％，细纹变化率较小，；应用例7中抗衰修复组合物的添加量为12％，对眼部细纹的改善效果与应用例1～4无十分明显的区别，生物利用率较低；这表明抗衰修复组合物在抗衰修复精华液中的添加量会影响产品的效果，当添加量在1％～10％范围内时可以产生较好的效果，且生物利用率较高，生产成本较低。
保湿性测试试验
寻找160名志愿者，志愿者的年龄、性别随机确定，符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准。将志愿者随机分为16组，每组10人，分别为应用例1～8和对比应用例1～8组，应用例1～8和对比应用例1～8组分别试用应用例1～8和对比应用例1～8制备的抗衰修复精华液。
试验前1h，请志愿者在温度为22℃、相对湿度为50％的环境中静坐至少30min，不能饮水，前臂暴露，呈放松状态。用清水清洁手臂内侧，用干纸巾将测试部位按压擦干。
选取2×4cm2的皮肤作为待测区域，使用多探头机体表面测试系统MPA9皮肤水份测试探头Corneometer CM825检测待测区域的初始(0h)水合度。随后取对应组别的待测样品对待测区域进行涂抹，用量为2mg/cm2，在涂抹后的0.5h和2h，使用仪器再次测量皮肤的水合度，对结果进行统计，并计算皮肤水合度的变化率，结果如表11所示。
表11
Figure BDA0002842138230000271
Figure BDA0002842138230000281
由表11可知以下内容：
(1)应用例1～8的水合度变化率较大，试用后0.5h的变化率均不低于45.35％，试用后2h的变化率均不低于39.26％，说明相应的抗衰修复精华液的保湿补水的效果较好；与应用例1～8进行比较，可知对比应用例1～8的改善效果较差，试用后0.5h的变化率均不高于36.46％，试用后2h的变化率均不高于19.84％；对比应用例1中未添加多元醇；对比应用例2中未添加多肽；对比应用例3中未添加谷物种子提取物；对比应用例4中未添加有机酸；对比应用例5中未添加透明质酸；对比应用例6中使用沙棘果油替换寡肽-1和肌肽；对比应用例7中使用大豆蛋白替换小麦胚芽提取物和粟米胚芽提取物；对比应用例8中未添加抗衰修复组合物，制成的精华液的保湿效果较差，说明只有向精华液中添加抗衰修复组合物，且抗衰修复组合物只有同时含有多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸时才能产生更好的保湿能力，五种物质互相配合，缺一不可；
(2)将应用例5～6和与应用例1～4进行比较，可知应用例1～4的水合度变化率更为明显，试用0.5h后变化率均不低于60.43％，试用1周后变化率均不低于55.25％；应用例5中原料之间的比例不在最适的范围内，应用例6在制备过程中的温度过高，可能破坏了抗衰修复组合物中的功效成分；以上结果表明当原料之间的比例在合适的范围内时可以产生协同增益的效果，保湿效果更好；温度也会影响抗衰修复组合物的功效，在30～50℃的温度下进行制备可以产生最佳的效果；
(3)将应用例7～8与应用例1～4进行比较，应用例8中抗衰修复组合物的添加量仅为0.5％，水合度变化率较小，；应用例7中抗衰修复组合物的添加量为12％，保湿效果与应用例1～4无十分明显的区别；这表明抗衰修复组合物的添加量对抗衰修复精华液的保湿作用有影响，当添加量在1％～10％范围内时，即可以产生较好的效果，且生物利用率较高，应用价值更为广泛。
综上所述，本发明所述抗衰修复组合物具有极好的清除自由基的能力，还可以促进I型胶原蛋白的合成，具有延缓衰老的功效；添加至化妆品中，制备得到的产品温和无刺激性，可以缓解眼部细纹，并具有极好的保湿补水功效，可以修复肌肤屏障，提高皮肤的免疫力；所述抗衰修复组合物的制备方法节能高效，简单易行，对产品的推广具有促进作用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (12)

1.一种抗衰修复组合物，其特征在于，所述抗衰修复组合物包括多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸；
所述多元醇为1,2-戊二醇和辛二醇；
所述多肽为寡肽-1和肌肽；
所述谷物种子提取物为小麦胚芽提取物和粟米胚芽提取物；
所述有机酸为苹果酸和柠檬酸；
所述透明质酸为透明质酸钠和透明质酸交联聚合物；
以质量分数计，所述抗衰修复组合物包括多元醇20%~85%、多肽5%~50%、谷物种子提取物5%~30%、有机酸1%~10%和透明质酸1%~10%；
所述抗衰修复组合物由包括以下步骤的方法制备得到：将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，搅拌，再加入有机酸，均质，得到所述抗衰修复组合物；
所述搅拌时的温度为30~50℃；
所述均质时的温度为30~50℃。
2.一种抗衰修复组合物，其特征在于，所述抗衰修复组合物包括多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸；
所述多元醇为乙二醇和丁二醇；
所述多肽为寡肽-1和肌肽；
所述谷物种子提取物为稻糠提取物和玉米胚芽提取物；
所述有机酸为苹果酸和羟基乙酸；
所述透明质酸为透明质酸、乙酰化透明质酸钠和水解透明质酸钠；
以质量分数计，所述抗衰修复组合物包括多元醇20%~85%、多肽5%~50%、谷物种子提取物5%~30%、有机酸1%~10%和透明质酸1%~10%；
所述抗衰修复组合物由包括以下步骤的方法制备得到：将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，搅拌，再加入有机酸，均质，得到所述抗衰修复组合物；
所述搅拌时的温度为30~50℃；
所述均质时的温度为30~50℃。
3.一种抗衰修复组合物，其特征在于，所述抗衰修复组合物包括多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸；
所述多元醇为1,3-丙二醇；
所述多肽为三肽、四肽和五肽；
所述谷物种子提取物为稻糠提取物和小麦胚芽提取物；
所述有机酸为辛酸和柠檬酸；
所述透明质酸为透明质酸钠和透明质酸钠交联聚合物；
以质量分数计，所述抗衰修复组合物包括多元醇20%~85%、多肽5%~50%、谷物种子提取物5%~30%、有机酸1%~10%和透明质酸1%~10%；
所述抗衰修复组合物由包括以下步骤的方法制备得到：将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，搅拌，再加入有机酸，均质，得到所述抗衰修复组合物；
所述搅拌时的温度为30~50℃；
所述均质时的温度为30~50℃。
4.一种抗衰修复组合物，其特征在于，所述抗衰修复组合物包括多元醇、多肽、谷物种子提取物、有机酸和透明质酸；
所述多元醇为1,3-丙二醇和1,2-己二醇；
所述多肽为六肽和九肽；
所述谷物种子提取物为稷籽提取物和粟米胚芽提取物；
所述有机酸为鞣酸、乳酸和柠檬酸；
所述透明质酸为透明质酸钾；
以质量分数计，所述抗衰修复组合物包括多元醇20%~85%、多肽5%~50%、谷物种子提取物5%~30%、有机酸1%~10%和透明质酸1%~10%；
所述抗衰修复组合物由包括以下步骤的方法制备得到：将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，搅拌，再加入有机酸，均质，得到所述抗衰修复组合物；
所述搅拌时的温度为30~50℃；
所述均质时的温度为30~50℃。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的抗衰修复组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，搅拌，再加入有机酸，均质，得到所述抗衰修复组合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌时的温度为30~50℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述均质时的温度为30~50℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将多肽、谷物种子提取物和透明质酸溶于多元醇中，在30~50℃下搅拌，再加入有机酸，在30~50℃下均质，得到所述抗衰修复组合物。
9.一种如权利要求1~4任一项所述的抗衰修复组合物在制备化妆品中的应用。
10.一种化妆品，其特征在于，所述化妆品包括权利要求1~4任一项所述的抗衰修复组合物。
11.根据权利要求10所述的化妆品，其特征在于，所述抗衰修复组合物在所述化妆品中的添加量为1%~10%。
12.根据权利要求11所述的化妆品，其特征在于，所述抗衰修复组合物在所述化妆品中的添加量为2%~7%。
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