CN112544622A - 一种用于火龙果溃疡病炭疽病防治剂的制备方法 - Google Patents

一种用于火龙果溃疡病炭疽病防治剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于火龙果溃疡病炭疽病防治剂的制备方法。更具体地，本发明涉及一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合；包含该活性化合物的组合的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂及其制备方法；该活性化合物的组合在制备用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的农药中的用途；和涉及一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的方法。

Description

一种用于火龙果溃疡病炭疽病防治剂的制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域。更具体地，本发明涉及一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合；包含该活性化合物的组合的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂及其制备方法；该活性化合物的组合在制备用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的农药中的用途；和涉及一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的方法。
背景技术
火龙果为原产于墨西哥、哥斯达黎加和古巴等中美洲沙漠地区的仙人掌科量天尺属或蛇鞭柱属的一种新兴的热带果用栽培品种。火龙果的果实外形独特且营养丰富，特别是果肉纤维、花青素、胡萝卜素、维生素B1、维生素B2等营养物质的含量很高，具有很好的保健作用，集观赏、食用、保健和医药于一身，具有非常高的经济价值，现已在我国南方的广东、广西、福建、海南、云南一带广泛人工栽培种植。
然而，随着火龙果的种植面积不断扩大，火龙果病害发生有日趋严重的态势，其中较为严重的病害主要有火龙果溃疡病和炭疽病等。火龙果溃疡病是由新暗色柱节孢菌([Neoscytalidium dimidiatum(Penz.)Crous Slippers)引起的在火龙果上普遍发生且危害严重的毁灭性病害之一。火龙果植株受病菌侵染后，首先表现为果实和肉质茎的表面产生多个褪绿小病斑。随着病害的不断进展，病斑逐渐扩大并互相融合，到后期受累组织变褐坏死，最终整条茎杆和果实腐烂。据调查，火龙果溃疡病造成的平均产量损失约20％～30％，重病果园则可高达50％，甚至有部分果园绝收。炭疽病是火龙果上的另一种重要病害，具有潜伏侵染性，主要危害火龙果果实，常在采后贮运时发生，造成重大经济损失。据研究，胶孢炭疽菌(Collectotrichum gloeosporioides)是引起火龙果炭疽病的主要病原菌。初期感染时，茎表面产生大量红色病斑，形成茎组织病变；中后期病斑逐步扩大，直至相互融合连成一片，颜色开始变成白色或黄色，表皮组织松弛，病斑组织进一步发生变化，出现黑色细点，在茎表皮形成突起。尽管果实在病害前期不会被感染，待果实成熟并转色后，病菌亦可侵染果实，感染的果实呈现相互融合的淡褐色、水渍状凹陷病斑，无法食用。
目前，针对火龙果溃疡病、炭疽病的防治研究报道较少，且从这些报道的研究结果来看，针对以上两种病害的防治手段的效果仍然差强人意。因此，本领域中仍持续需要新颖的用于火龙果溃疡病、炭疽病的防治剂及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合；包含该活性化合物的组合的防治剂及其制备方法；该活性化合物的组合在制备用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的农药中的用途；和涉及一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的方法。
具体而言，在本发明的第一方面中，提供一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合，其由：(A)N-[2-(1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基)苯基]-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺和(B)双炔酰菌胺组成。
其中，组分(A)即N-[2-(1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基)苯基]-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺是一种公开于国际专利申请公开号WO2007/017450A1中的已知成分。WO2007/017450A1一般地涉及一种式I的N-[2-(卤代烷氧基)苯基]杂芳基甲酰胺类杀真菌剂
Figure BDA0002854879070000021
其中组分(A)作为实施例3的化合物被公开。该专利文献还公开了所述化合物可用于防治各种作物植物如小麦、黑麦、大麦、燕麦、稻、玉米、禾草、香蕉、棉花、大豆、咖啡、甘蔗、葡萄藤、水果和观赏植物以及蔬菜如黄瓜、豆类、西红柿、土豆和葫芦科植物以及这些植物的种子中的真菌疾病，但未提及组分(A)对由新暗色柱节孢菌([Neoscytalidiumdimidiatum(Penz.)Crous Slippers)引起的火龙果溃疡病或胶孢炭疽菌(Collectotrichum gloeosporioides)引起的火龙果炭疽病具有任何防治作用。
所述组分(B)即双炔酰菌胺(化学名：(RS)-2-(4-氯苯基)-N-[3-甲氧基-4-(丙基-2-炔氧基)苯乙基]-2-(丙基-2-炔氧基)乙酰胺，CAS登录号374726-62-2)是一种已知的卵菌纲病害杀菌剂，其具有如下结构：
Figure BDA0002854879070000031
双炔酰菌胺是一种高效防治各种作物上霜霉病和晚疫病的杀菌剂，对霜霉属和疫霉属等卵菌纲致病真菌均有较好的活性，特别是对西瓜疫病、辣椒疫病、马铃薯晚疫病等有特效。双炔酰菌胺具有预防、治疗和降低病菌繁殖数量的活性，产生稳定、持久的预防保护作用，可大大减少喷药次数，减轻劳动强度。然而，现有技术并未公开双炔酰菌胺可以与N-[2-(1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基)苯基]-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺一起配制用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合。
在本发明所述的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合中，组分(A)和组分(B)可以任何适当的重量比组合。优选地，组分(A)和组分(B)以50:1至1:50的重量比组合。更优选地，组分(A)和组分(B)以20:1至1:20的重量比组合。最优选地，组分(A)和组分(B)以2:1的重量比组合。
在本发明的第二方面中，提供一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂及其制备方法。特别地，所述用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂由有效量的上述用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合和惰性添加剂组成。
在本发明的上下文中，“有效量”是指这样的活性化合物的组合的量：其足以以令人满意的方式防治火龙果溃疡病或炭疽病。所述防治可以是治疗的，即用于治疗已经被感染的植物，或保护性的，即用于保护尚未被感染的植物。有效量取决于多种因素，例如，取决于防治的病菌、植物、气候条件等等。
本发明的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂通常含有0.1至90重量％、优选0.5至60重量％、最优选1至50重量％的活性成分，即上述用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合。
本发明对于惰性添加剂的种类没有特别限制。例如，惰性添加剂可以包括农业上适合的载体和表面活性剂。载体是指所述活性成分与它们混合后导致更好的适用性的天然的或合成的有机或无机物质，其可为固态或者液态。有用的固体或液体载体例如但不限于天然石粉(如高岭土、粘土、滑石、白垩、石英、凹凸棒、蒙脱石或硅藻土)、合成石粉(如高分散的二氧化硅、氧化铝及天然或合成硅酸盐)、树脂、铵盐、蜡、固体肥料、水、有机溶剂(例如脂族烃，诸如环己烷或石蜡；芳族化合物，诸如二甲苯；氯化的芳族化合物，诸如氯苯；醇类，诸如丁醇或乙二醇；酮类，诸如丙酮、甲基乙基酮；强极性溶剂诸如二甲基甲酰胺和二甲亚砜)、矿物油和植物油以及它们的衍生物。还可使用这些载体的混合物。表面活性剂在农用制剂中可以起到乳化剂、起泡剂、分散剂和/或润湿剂的作用。有用的表面活性剂例如但不限于环氧乙烷与脂肪醇或与脂肪酸或与脂肪胺的缩聚物、磺基琥珀酸酯的盐、牛磺酸烷基酯、聚乙氧基化的醇或酚的磷酸酯、多元醇的脂肪酸酯、聚丙烯酸的盐、木素磺酸的盐、萘磺酸的盐、烷基芳基聚乙二醇醚、烷基磺酸酯、烷基硫酸酯、芳基磺酸酯、蛋白水解产物、木素亚硫酸酯废液和甲基纤维素。如果需要的话，还可以使用染料诸如氧化铁、氧化钛、普鲁士蓝、茜素染料、偶氮染料和金属酞菁染料；痕量营养物质如铁、锰、硼、铜、钴、钼以及锌的盐；消泡剂如硅酮乳剂、长链醇、脂肪酸；增稠剂如多糖、硅酸镁铝、皂粘土以及细颗粒二氧化硅；其它附加组分，例如保护性胶体、粘合剂、渗透剂、稳定剂、多价螯合剂、络合剂，等等。
在本发明的第二方面中，还提供制备所述用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂的方法，其包括将有效量的上述用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合和惰性添加剂掺合，并制备成适合的农业上可接受的制剂形式，例如气雾剂、混悬液、乳剂、浓缩剂、颗粒剂、溶液剂、泡沫剂、糊剂、片剂或微囊剂。
在一个优选的实施方案中，所述用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂由以下组分组成：
本发明的活性化合物的组合：12重量份
丁醇：20重量份
氯苯：15重量份
十二烷基苯磺酸钙：4重量份
三硬脂基苯基聚乙二醇醚：4重量份
水：余量；
其制备方法为：将本发明的活性化合物的组合溶于丁醇和氯苯的混合溶剂中，然后加入十二烷基苯磺酸钙和三硬脂基苯基聚乙二醇醚，混匀后用水稀释，得到本发明的活性化合物的组合的含量为12重量％的乳液。
在本发明的第三方面中，提供了上述用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合在制备用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的农药中的用途。
在本发明的第四方面中，提供了一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的方法，其包括向需要其的火龙果植株或其生境施用有效量的本发明所述的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂。
现已惊讶地发现，本发明的由(A)N-[2-(1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基)苯基]-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺和(B)双炔酰菌胺组成的活性化合物的组合对火龙果溃疡病或炭疽病具有卓越的防治作用并产生协同效应。这可以产生在作用效果保持不变的情况下降低(A)和组分(B)的施用率的有利技术效果。
具体实施方式
实施例1用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂的制备
【处方组成】
组分(A)：8重量份
组分(B)：4重量份
丁醇：20重量份
氯苯：15重量份
十二烷基苯磺酸钙：4重量份
三硬脂基苯基聚乙二醇醚：4重量份；
水：余量；
【制备方法】
将组分(A)和组分(B)溶于丁醇和氯苯的混合溶剂中，然后加入十二烷基苯磺酸钙和三硬脂基苯基聚乙二醇醚，混匀后用水稀释，得到乳液形式的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂，其中组分(A)的含量为8重量％，组分(B)的含量为4重量％。
实施例2火龙果溃疡病防治效果实验
本实施例证明了根据本发明的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂在防治由新暗色柱节孢菌([Neoscytalidium dimidiatum(Penz.)Crous Slippers)引起的火龙果溃疡病中的作用。
具体而言，基于完全随机区组设计，采用水泥柱式架种植模式排列初见患病迹象的火龙果植株(行距2.5m，柱距2.0m，水泥柱密度约为2000柱/公顷，两个水泥柱间立4个木柱，每个水泥柱和木柱各种植2株火龙果，设立平行三个火龙果种植园)。根据表1中所述的处理条件将本发明的实施例1所述的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂施用给患病火龙果植株(施用方法为表面喷雾法，每隔10天施用一次，连续施用6次)。
表1：处理描述
Figure BDA0002854879070000061
注：组分(A)和组分(B)均参照实施例1中所示的方法配制成只含有一种组分的对照乳液药剂施用。
最后一次施用后第10天，评价溃疡病的严重度，并与地块中的未处理参考进行比较。未处理参考显示100％的溃疡病严重度，并将没有症状的植物对应于0％的溃疡病严重度。疾病严重度的结果(平均值)和效果数据总结在下表中。
表2：火龙果溃疡病的严重度和效果值的总结。
Figure BDA0002854879070000062
通过以上实验结果，可以发现组分(A)对于火龙果溃疡病具有较好的防治作用，而组分(B)的防治效果欠佳。当将组分(A)和组分(B)一起施用时，相对于单一组分而言，产生了显著更好的防治效果。特别地，在本实施例中，观察到的组分(A)+组分(B)的组合的效果(61.3)显著高于根据Colby,S.R.,“Calculating Synergistic and AntagonisticResponses of Herbicide Combinations”,Weeds 1967,15,20-22的教导(采用Colby公式E＝(x+y)-(x×y/100)计算两种活性物质之间的协同作用，其中E表示组合的预期效果，且其中x和y是单一化合物的效果值)计算出的两种活性化合物的组合的期望活性(E＝48.1)。因此得出结论，组分(A)+组分(B)的组合在防治火龙果溃疡病中提供了出乎预料的协同作用。
实施例3火龙果炭疽病防治效果实验
本实施例证明了根据本发明的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂在防治由胶孢炭疽菌(Collectotrichum gloeosporioides)是引起火龙果炭疽病中的作用。
具体而言，基于完全随机区组设计，采用水泥柱式架种植模式排列初见患病迹象的火龙果植株(行距2.5m，柱距2.0m，水泥柱密度约为2000柱/公顷，两个水泥柱间立4个木柱，每个水泥柱和木柱各种植2株火龙果，设立平行三个火龙果种植园)。根据表3中所述的处理条件将本发明的实施例1所述的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂施用给患病火龙果植株(施用方法为表面喷雾法，每隔10天施用一次，连续施用6次)。
表1：处理描述
Figure BDA0002854879070000071
注：组分(A)和组分(B)均参照实施例1中所示的方法配制成只含有一种组分的对照乳液药剂施用。
最后一次施用后第10天，评价炭疽病的严重度，并与地块中的未处理参考进行比较。未处理参考显示100％的炭疽病严重度，并将没有症状的植物对应于0％的炭疽病严重度。疾病严重度的结果(平均值)和效果数据总结在下表中。
表4：火龙果炭疽病的严重度和效果值的总结。
Figure BDA0002854879070000081
表4中提供的结果也提示，相对于单一组分而言，由组分(A)和组分(B)组成的活性化合物组合表现出了卓越的防治火龙果炭疽病的效果。另外，在本实施例中，实验中观察到的组分(A)+组分(B)的组合的效果(67.5)也显著高于根据Colby公式计算出的两种活性化合物的组合的期望活性(E＝42.7)。因此得出结论，组分(A)+组分(B)的组合在防治火龙果炭疽病中也产生了有利的协同作用。

Claims (10)

1.一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的活性化合物的组合，其由：(A)N-[2-(1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基)苯基]-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺和(B)双炔酰菌胺组成。
2.根据权利要求1的活性化合物的组合，其中组分(A)和组分(B)以50:1至1:50的重量比组合。
3.根据权利要求2的活性化合物的组合，其中组分(A)和组分(B)以20:1至1:20的重量比组合。
4.根据权利要求3的活性化合物的组合，其中组分(A)和组分(B)以2:1的重量比组合。
5.一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂，其由有效量的根据权利要求1-4中的任一项的活性化合物的组合和惰性添加剂组成。
6.根据权利要求5的防治剂，其含有0.1至90重量％的根据权利要求1-4中的任一项的活性化合物的组合。
7.制备根据权利要求5或6的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂的方法，其包括将有效量的根据权利要求1-4中的任一项的活性化合物的组合和惰性添加剂掺合，并制备成适合的农业上可接受的制剂形式。
8.由组分(A)N-[2-(1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基)苯基]-1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺和(B)双炔酰菌胺组成的活性化合物的组合在制备用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的农药中的用途。
9.一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病的方法，其包括向需要其的火龙果植株或其生境施用有效量的根据权利要求5或6的用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂。
10.一种用于防治火龙果溃疡病或炭疽病防治剂，其由以下组分组成：
根据权利要求1-4中的任一项的活性化合物的组合：12重量份
丁醇：20重量份
氯苯：15重量份
十二烷基苯磺酸钙：4重量份
三硬脂基苯基聚乙二醇醚：4重量份
水：余量；
其制备方法为：将根据权利要求1-4中的任一项的活性化合物的组合溶于丁醇和氯苯的混合溶剂中，然后加入十二烷基苯磺酸钙和三硬脂基苯基聚乙二醇醚，混匀后用水稀释，得到活性化合物的组合的含量为12重量％的乳液。
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