CN112535886B - 去除金纳米棒溶液中的ctab的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种去除金纳米棒表面CTAB的方法，包括：步骤一、将GNR‑CTAB溶液倒入DDT中，再加入丙酮，将混合液涡旋运动，生成GNR‑DDT溶液；步骤二、将所述GNR‑DDT溶液置于甲苯中，再加入甲醇，GNR‑DDT沉淀后，去除上清液，GNR‑DDT沉淀物悬于甲苯中；步骤三、将步骤二所形成的悬浮液与甲苯、MHA、水混合，并使混合液进行回流运动，同时搅拌，直至观察到金纳米棒聚集。通过本发明所提供的方法可以去除金纳米棒表面的CTAB。
Description
技术领域
本发明涉及金纳米棒金纳米棒清洗领域，特别涉及去除金纳米棒溶液中的CTAB的方法。
背景技术
金纳米棒(GNR)的光学特性可调，各向异性的形状对周围的折射率变得高度敏感，并且易于功能化，从而在许多生物学应用中显示出巨大的潜力，具体包括：生物传感、生物成像、药物输送和光热疗法。
形成金纳米棒的工艺中需要使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，所以形成的金纳米棒溶液中含有大量的CTAB。由于CTAB具有很强的细胞毒性和细胞膜的高坏能力，该CTAB层极大地限制了金纳米棒的生物学中的应用。除此之外，金纳米棒表面上的CTAB层很难进行功能化，从而阻碍了其在生物识别方面的应用。因此，除去金纳米棒的表面的CTAB，是使其在生物学中广泛应用的关键。
最广泛使用的清除金纳米棒的CTAB的方法是进行多次清洗，虽然能够去除溶液和金纳米棒表面的CTAB。但是，此方法通常会使溶液中CTAB残留在表面并多次导致金纳米棒的不稳定而发生团聚。
发明内容
本发明解决的问题是现有去除金纳米棒溶液中的CTAB的方法会导致金纳米棒发生团聚，进而影响性能；为解决所述问题，本发明提供一种去除金纳米棒表面CTAB的方法。
本发明所提供的去除金纳米棒表面CTAB的方法，包括：
步骤一、将GNR-CTAB溶液倒入DDT中，再加入丙酮，将混合液涡旋运动，生成GNR-DDT溶液，其中，GNR-CTAB、DDT、丙酮的摩尔比为：1:20:70；
步骤二、将所述GNR-DDT溶液置于甲苯中，再加入甲醇，GNR-DDT沉淀后，去除上清液，GNR-DDT沉淀物悬于甲苯中；其中，GNR-DDT、甲苯、甲醇的摩尔比为：1:150:50；
步骤三、将步骤二所形成的悬浮液与甲苯、MHA、水混合，并使混合液进行回流运动，同时搅拌，直至观察到金纳米棒聚集。
进一步，所述步骤二还包括：GNR-DDT沉淀后，将混合物进行离心运动，然后去除上清液。
进一步，所述离心运动的速度为8000～8500rmp，运动时间为10～15分钟。
进一步，去除上清液后，还包括，对混合液进行3分钟超声处理。
进一步，所述步骤三中，回流运动时的温度为95℃，连续搅拌15分钟。
进一步，还包括：
步骤四、观察到金纳米棒聚集后，停止加热，冷却到室温后，进行离心运动形成GNR-MHA沉淀物；清洗GNR-MHA沉淀物。
进一步，清洗GNR-MHA沉淀物包括：先用甲苯溶液清洗两次，再用2-丙醇容易清洗一次，然后分散在TBE中。
进一步，所述步骤一中，将1mL浓度为1mol/L的GNR-CTAB溶液倒入4mL DDT中，然后添加5mL丙酮，将混合液涡旋运动5秒钟，混合液发生分层，中间层为GNR-DDT溶液。
进一步，所述步骤二包括：将步骤一形成的GNR-DDT溶液加入含有15mL甲苯的Eppendorf管，再向溶液加入2mL甲醇，引起GNR-DDT沉淀；之后，将所形成的混合液以8500rpm的速度进行15分钟离心运动后，除去上清液，并通过超声处理3分钟将沉淀物重悬于1mL甲苯中。
进一步，步骤三包括：将步骤二形成的混合液与4.5mL甲苯和50μL MHA、4.5mL的水混合；将形成的混合物保持回流并在95℃下连续搅拌，直至观察到金纳米棒聚集。
本发明所提供的去除金纳米棒表面CTAB的方法可以有效去除金纳米棒表面的CTAB,并且不会影响到金纳米棒的稳定性，从而有助于金纳米棒的应用。本发明所提供的方法操作简单，效率高。
附图说明
图1为采用本发明实施例提供的方法去除金纳米棒溶液中的CTAB的步骤中的混合液示意图；
图2为采用本发明实施例所提供的去除金纳米棒溶液中的CTAB的方法去除CTAB前后的溶液的UV-Vis光谱图。
具体实施方式
下文中，将结合附图和实施例对本发明的精神和实质做进一步阐述。
在以下的描述中，参考各实施例对本发明进行描述。然而，本领域的技术人员将认识到可在没有一个或多个特定细节的情况下或者与其它替换和/或附加方法、材料或组件一起实施各实施例。在其它情形中，未示出或未详细描述公知的结构、材料或操作以免使本发明的各实施例的诸方面晦涩。类似地，为了解释的目的，阐述了特定数量、材料和配置，以便提供对本发明的实施例的全面理解。然而，本发明可在没有特定细节的情况下实施。此外，应理解附图中示出的各实施例是说明性表示且不一定按比例绘制。
在本说明书中，对“一个实施例”或“该实施例”的引用意味着结合该实施例描述的特定特征、结构或特性被包括在本发明的至少一个实施例中。在本说明书各处中出现的短语“在一个实施例中”并不一定全部指代同一实施例。
本发明一个实施例提供的去除金纳米棒表面CTAB的方法，包括：
步骤一、将GNR-CTAB溶液倒入1-十二烷硫醇(DDT)溶液中，再加入丙酮溶液，将混合液涡旋运动，以充分混合，生成GNR-DDT溶液，其中，GNR-CTAB、DDT、丙酮的摩尔比为：1:20:70；
在本发明的其他实施例中，GNR-CTAB、DDT、丙酮的摩尔比可以做调整，需要注意的是有足够的DDT以置换CTAB。
步骤二、将所述GNR-DDT溶液置于甲苯溶液中，再加入甲醇溶液，GNR-DDT沉淀后，去除上清液，GNR-DDT沉淀物悬于甲苯中；其中，GNR-DDT、甲苯、甲醇的摩尔比为：1:150:50；
在本发明的其他实施例中，GNR-DDT、甲苯、甲醇的摩尔比可以做调整，需要注意的是有足够的甲苯和甲醇以充分清洗去除CTAB。
步骤三、将步骤二所形成的的悬浮液与甲苯、6-巯基己酸(MHA)，并使混合液进行回流运动同时搅拌，直至观察到金纳米棒聚集；
步骤四、观察到金纳米棒聚集后，停止加热，冷却到室温后，进行离心运动形成GNR-MHA沉淀物；清洗GNR-MHA沉淀物。
在本发明的一个实例中，步骤一、将1mL浓缩的GNR-CTAB溶液(如图1(a)所示)倒入含有4mL DDT玻璃小瓶中，然后添加5mL丙酮，将溶液涡旋5秒钟。如图1(b)所示，底部的水相变为无色，表明GNR表面上的CTAB分子已被DDT取代，导致GNR转移至有机相。
图1(a)中的底部深色部分为溶于水相的GNR-CTAB溶液，顶部为溶于有机相的DDT，有色层为有机相与水相的界面的影子。图1(b)中的底部水相为CTAB的水溶液，中间深色的有机相为GNR-DDT。从图1(b)可以,步骤一中看出CTAB已经被DDT置换，形成GNR-DDT。
步骤二、将含有GNR-DDT的有机相转移含有15mL甲苯的Eppendorf管中，CTAB被去除。然后向溶液中加入2mL甲醇，以引起GNR-DDT沉淀。然后将该溶液以8500rpm离心15分钟。除去上清液，并通过超声处理3分钟将沉淀物重新悬于1mL甲苯中。
步骤三、将步骤二得到的溶液转移到含有4.5mL甲苯、50μL 1mol/L 6-巯基己酸(MHA)和4.5mL水的混合溶液的25mL圆底烧瓶中的。将该混合物保持回流并在95℃下连续搅拌15分钟，在此期间观察到金纳米棒聚集于烧瓶底部，形成如图1(c)所示的混合液。MHA溶于水，不溶于甲苯，图1(c)所示的这种现象表明已经形成了GNR-MHA，它们不再溶于甲苯。
步骤四，停止加热，将溶液冷却至室温，通过以4000rpm离心3分钟，将沉淀物用5mL的甲苯洗涤两次，并用5mL的2-丙醇洗涤一次。然后将沉淀再分散在10mL 1X tris-borate-EDTA(TBE)缓冲液中，并在4℃的冰箱中保存。
图2为采用本实例所提供的方法去除GNR-CTAB中CTAB前后的金纳米棒溶液的UV-Vis光谱图，从图2可以看出经过本发明实施例所提供的方法去除CTAB后，溶液的光谱的峰值蓝移，从而验证本发明实施例的有效性。
综上，本发明一种高效去除金纳米棒表面溴化十六烷基三甲铵的方法，本发明所提供的方法操作简单、快速，可以高效地去除金纳米棒溶液中的CTAB，极大地降低金纳米棒的生物毒性。同时，取代分子末端含有-COOH基团，-COOH基团易于氨基等其他基团键合，方便下一步表面功能化修饰。
尽管上文描述了本发明的各实施例，但是，应该理解，它们只是作为示例来呈现的，而不作为限制。对于相关领域的技术人员显而易见的是，可以对其做出各种组合、变型和改变而不背离本发明的精神和范围。因此，此处所公开的本发明的宽度和范围不应被上述所公开的示例性实施例所限制，而应当仅根据所附权利要求书及其等同替换来定义。
Claims (9)
1.一种去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，包括：
步骤一、将GNR-CTAB溶液倒入DDT中，再加入丙酮，将混合液涡旋运动，生成GNR-DDT溶液；
步骤二、将所述GNR-DDT溶液置于甲苯中，再加入甲醇，GNR-DDT沉淀后，去除上清液，GNR-DDT沉淀物悬于甲苯中；
步骤三、将步骤二所形成的悬浮液与甲苯、MHA、水混合，并使混合液进行回流运动，同时搅拌，直至观察到金纳米棒聚集，其中回流运动时的温度为95℃，连续搅拌15分钟。
2.依据权利要求1所述的去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，所述步骤二还包括：GNR-DDT沉淀后，将混合物进行离心运动，然后去除上清液。
3.依据权利要求2所述的去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，所述离心运动的速度为8000～8500rmp，运动时间为10～15分钟。
4.依据权利要求2所述的去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，去除上清液后，还包括，对混合液进行3分钟超声处理以形成悬浮液。
5.依据权利要求1所述的去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，还包括：
步骤四、观察到金纳米棒聚集后，停止加热，冷却到室温后，进行离心运动形成GNR-MHA沉淀物；清洗GNR-MHA沉淀物。
6.依据权利要求5所述的去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，清洗GNR-MHA沉淀物包括：先用甲苯溶液清洗两次，再用2-丙醇容易清洗一次，然后分散在TBE中。
7.依据权利要求1所述的去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，所述步骤一中，将1mL浓度为1mol/L的GNR-CTAB溶液倒入4mL DDT中，然后添加5mL丙酮，将混合液涡旋运动5秒钟，混合液发生分层，中间层为GNR-DDT溶液。
8.依据权利要求7所述的去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，所述步骤二包括：将步骤一形成的GNR-DDT溶液加入含有15mL甲苯的Eppendorf管，再向溶液加入2mL甲醇，引起GNR-DDT沉淀；之后，将所形成的混合液以8500rpm的速度进行15分钟离心运动后，除去上清液，并通过超声处理3分钟将沉淀物重悬于1mL甲苯中。
9.依据权利要求7所述的去除金纳米棒表面CTAB的方法，其特征在于，步骤三包括：将步骤二形成的混合液与4.5mL甲苯和50μL MHA、4.5mL的水混合；将形成的混合物保持回流并在95℃下连续搅拌，直至观察到金纳米棒聚集。
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