CN112531110B - 一种MAPbI3厚膜的表面处理方法 - Google Patents

一种MAPbI3厚膜的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明特别涉及一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，属于钙钛矿膜制备技术领域，方法包括：获得MAPbI3厚膜初品；将MAPbI3厚膜初品的一个表面贴合PI膜一面，压制后，获得MAPbI3厚膜；在压制过程中，保持MAPbI3厚膜初品的温度恒定，且MAPbI3厚膜初品的温度为25℃‑120℃。通过将PI膜对MAPbI3厚膜表面进行覆盖并施压，处理方法工艺简单、处理成本低，提高了MAPbI3厚膜的密度，降低了MAPbI3厚膜的表面粗糙度，减少了表面悬挂键，从而降低变质发黄的可能，提高MAPbI3厚膜表面的光响应和表面载流子寿命，使得表面载流子寿命与靠近基底的MAPbI3厚膜背面近视相等。

Description

一种MAPbI3厚膜的表面处理方法
技术领域
本发明属于钙钛矿膜制备技术领域，特别涉及一种MAPbI3厚膜的表面处理方法。
背景技术
MAPbI3厚膜是一种钙钛矿材料，其光电性能优越，且平均原子序数大，很适合作为辐射探测器材料。MAPbI3厚膜属于多晶材料，申请人发现其表面粗糙度大，体内孔洞多。而高的膜致密度有利于X射线的吸收、提高膜的均匀性，减少内部的缺陷。光滑的表面有利于减少膜表面悬挂键，提高稳定性和表面载流子寿命。目前的MAPbI3厚膜内部缺陷和表面缺陷都很高。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的高屈服一次MAPbI3厚膜的表面处理方法。
本发明实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，所述方法包括：
获得MAPbI3厚膜初品；
将所述MAPbI3厚膜初品的一个表面贴合PI膜一面，压制后，获得MAPbI3厚膜；在所述压制过程中，保持所述MAPbI3厚膜初品的温度恒定，所述MAPbI3厚膜初品的温度为25℃-120℃。
可选的，所述PI膜为柔性PI膜或吸附于硬质基底的PI膜。
可选的，所述压制中，压制的压力对所述MAPbI3厚膜初品产生的压强为3MPa-6MPa。
可选的，所述MAPbI3厚膜初品为纯MAPbI3制成的厚膜；
或者为掺杂了其他卤素或卤素离子的MAPbI3厚膜初品；
或者为掺杂了FA、Cs的阳离子的MAPbI3厚膜初品。
可选的，所述MAPbI3厚膜初品中还包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，以物质的量计，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯至少是所述MAPbI3的10％。
可选的，所述获得MAPbI3厚膜初品，具体包括：
将MAI和PbI2混合研磨，以获得黑色粉末；
将所述黑色粉末通过400目的筛网，以获得细粉；
将所述细粉和γ-丁内脂混合，以获得浆料；
将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与所述浆料混合，获得混合浆料；
将所述混合浆料刮涂于玻璃，后依次进行烘干和/或退火，获得MAPbI3厚膜初品。
可选的，所述获得MAPbI3厚膜初品，具体包括：
将MAI与γ-丁内脂混合，获得浆料；
将所述浆料加热搅拌，获得络合黄浆料；
将PbI2研磨，后通过400目的筛网，获得细粉；
将所述细粉和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯先后加入至所述络合黄浆料，获得混合浆料；
将所述混合浆料刮涂于玻璃，后进行烘干和/或退火，获得MAPbI3厚膜初品。
可选的，所述浆料中，所述MAI的摩尔浓度为5mol/L，且所述PbI2与MAI的物质的量相同。
可选的，所述烘干中，烘干温度为60℃-70℃，烘干时间为1.5h-2.5h。
可选的，所述退火中，退火温度为100℃-140℃，退火时间为1.5h-2.5h。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的MAPbI3厚膜的表面处理方法，方法包括：获得MAPbI3厚膜初品；将所述MAPbI3厚膜初品的一个表面贴合PI膜一面，压制后，获得MAPbI3厚膜；在所述压制过程中，保持所述MAPbI3厚膜初品的温度为25℃-120℃；通过将PI膜对MAPbI3厚膜初品表面进行覆盖并施压，处理方法工艺简单、处理成本低，提高了MAPbI3厚膜的密度和平整度，降低了MAPbI3厚膜的表面粗糙度，减少了表面悬挂键，从而降低变质发黄的可能，提高MAPbI3厚膜表面的光响应和表面载流子的寿命，使得表面载流子寿命与靠近基底的MAPbI3厚膜背面近视相等。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例3提供的MAPbI3厚膜处理前的SEM正面照片；
图2是本发明实施例3提供的MAPbI3厚膜处理后的SEM正面照片；
图3是本发明实施例3提供的MAPbI3厚膜处理后的SEM侧面照片；
图4是本发明实施例3提供的MAPbI3厚膜处理后的正反面的PL decay测试结果。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
申请人在发明过程中发现目前的MAPbI3厚膜表面粗糙度大，而且体内孔洞多，造成了目前的MAPbI3厚膜容易变质发黄、表面光响应低、无法测试表面的PhotoluminescenceDecay(PL decay)，对X射线的吸收效果不好，MAPbI3厚膜表面载流子寿命短，为此，申请人发现用PI膜覆盖MAPbI3厚膜后施加压力，可明显提高MAPbI3厚膜的平整度和表面载流子寿命。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将MAI和PbI2混合研磨，以获得黑色粉末；本实施例中，MAI和PbI2的物质的量相同；
将黑色粉末通过400目的筛网，以获得细粉；
过400目筛的作用在于：获得小可粒且大小均匀的MAPbI3颗粒，小且均匀的颗粒有利于在浆料退火过程中通过晶体生长形成晶粒紧密接触的致密厚膜。将细粉和γ-丁内脂混合，以获得浆料；本实施例中，在制得的浆料中，MAI的摩尔浓度为5mol/L；
控制MAI的摩尔浓度为5mol/L的原因在于：过稀的浆料内，溶质稀少，刮涂后容易摊开变薄，无法控制膜的厚度，过浓的浆料内，缺乏供给小晶体生长的已经溶解的MAPbI3,不利于形成致密的厚膜。此外，过浓的浆料流平性差，刮涂出的厚膜表面粗糙。将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与浆料混合，获得混合浆料；本实施例中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的物质的量至少是MAPbI3的物质的量的10％；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的作用是它表面的C＝O键可以钝化晶粒表面，聚合后可以将晶粒连接在一起，也可以填充晶粒间的空隙，将分离的晶粒连接起来，减少掉渣的可能。同时，它也可以填充晶粒与基底间的空隙并将晶粒与基底连接起来，减少脱膜的可能性，其控制其物质的量至少为MAPbI3的物质的量的10％的原因在于：10％以上的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯能有效防止膜掉渣和膜脱附。
将混合浆料刮涂于玻璃，后依次进行烘干和/或退火，获得MAPbI3厚膜；本实施例中，具体操作为：在干净的玻璃上1mm刮涂后，60℃-70℃烘干1.5h-2.5h，100℃-140℃退火1.5h-2.5h，制成300μm以上的厚膜；需要说明的是，玻璃可以为白玻璃、ITO玻璃或FTO玻璃，以上的列举仅用以说明本发明可以实施，并不用以对本发明进行限定。
后处理步骤包括：
将PI膜覆盖在MAPbI3厚膜表面，然后施加压力，本实施例中，PI膜可以为柔性PI膜或覆盖于硬质基底的PI膜；采用PI膜的原因在于：聚合后的PI膜对厚膜的吸附力较小，在压膜后，取下PI膜时，不会带走厚膜颗粒，破坏厚膜表面；；在施加压力中，保持MAPbI3厚膜的温度恒定，且MAPbI3厚膜的温度为25℃-120℃；施压时，控制MAPbI3厚膜的温度恒定原因是热胀冷缩会减弱厚膜与基底的吸附，施加压力过程中，轻微的不平衡会在截面产生一个横向力，导致脱膜；压力对MAPbI3厚膜产生的压强为3MPa-6MPa，压强过大会导致基底破碎，压强过小会导致膜表面不够平整，达不到压力处理的效果，且本实施例的厚膜为为纯MAPbI3制成的厚膜；或者为掺杂了其他卤素(如F、Cl、Br)或卤素离子的MAPbI3厚膜；或者为掺杂了FA、Cs的阳离子的MAPbI3厚膜，且MAPbI3厚膜中还包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，以物质的量计，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯至少是MAPbI3的10％。
经过压制和未经过压制的MAPbI3厚膜进行表征观察，肉眼可见的，压制过的MAPbI3厚膜表面更具有光泽。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，制备步骤包括：
将MAI与γ-丁内脂混合，获得浆料；本实施例中，在制得的浆料中，MAI的摩尔浓度为5mol/L；
将浆料加热搅拌，获得络合黄浆料；具体操作为：在60℃-70℃下加热搅拌，直到浆料络合变黄；
将PbI2研磨，后通过400目的筛网，获得细粉；
将细粉和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯先后加入至络合黄浆料，获得混合浆料；本实施中，PbI2和MAI的物质的量相同；且三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的物质的量至少是MAPbI3的物质的量的10％；
将混合浆料刮涂于玻璃，后进行烘干和/或退火，获得MAPbI3厚膜；具体操作为：在干净的玻璃上1mm刮涂后，60℃-70℃烘干1.5h-2.5h，100℃-140℃退火1.5h-2.5h，制成300μm以上的厚膜；需要说明的是，玻璃可以为白玻璃、ITO玻璃或FTO玻璃，以上的列举仅用以说明本发明可以实施，并不用以对本发明进行限定。
后处理步骤和上一实施方式所提供的后处理步骤相同，在此不再赘述。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的MAPbI3厚膜的表面处理方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将等物质的量的MAI和PbI2混合研磨成的黑色粉末，用400目的筛网筛选出细粉，将细粉与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为10％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的玻璃上1mm刮涂后60℃烘干2.5h，100℃退火2.5h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层PI柔性膜，施加6MPa的压强。
实施例2
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将等物质的量的MAI和PbI2混合研磨成的黑色粉末，用400目的筛网筛选出细粉，将细粉与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为15％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后70℃烘干1.5h，140℃退火1.5h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层PI柔性膜，施加4MPa的压强。
实施例3
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将等物质的量的MAI和PbI2混合研磨成的黑色粉末，用400目的筛网筛选出细粉，将细粉与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为20％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后65℃烘干2h，120℃退火2h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层PI柔性膜，施加3MPa的压强。
实施例4
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将MAI与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料，60摄氏度加热搅拌直到浆料络合变黄后，加入与MAI等物质的量的研磨并400目筛网筛选出的PbI2细粉。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为10％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的玻璃上1mm刮涂后60℃烘干2.5h，100℃退火2.5h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层PI柔性膜，施加6MPa的压强。
实施例5
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将MAI与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料，70摄氏度加热搅拌直到浆料络合变黄后，加入与MAI等物质的量的研磨并400目筛网筛选出的PbI2细粉。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为15％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后70℃烘干1.5h，140℃退火1.5h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层PI柔性膜，施加4MPa的压强。
实施例6
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将MAI与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料，65摄氏度加热搅拌直到浆料络合变黄后，加入与MAI等物质的量的研磨并400目筛网筛选出的PbI2细粉。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为20％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后65℃烘干2h，120℃退火2h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层PI柔性膜，施加3MPa的压强。
对比例1
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，制备步骤包括：
将等物质的量的MAI和PbI2混合研磨成的黑色粉末，用400目的筛网筛选出细粉，将细粉与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为20％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后65℃烘干2h，120℃退火2h，制成400μm的厚膜。
对比例2
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，制备步骤包括：
将MAI与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料，65摄氏度加热搅拌直到浆料络合变黄后，加入与MAI等物质的量的研磨并400目筛网筛选出的PbI2细粉。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为20％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后65℃烘干2h，120℃退火2h，制成400μm的厚膜。
对比例3
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将等物质的量的MAI和PbI2混合研磨成的黑色粉末，用400目的筛网筛选出细粉，将细粉与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为5％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后65℃烘干2h，120℃退火2h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层PI柔性膜，施加3MPa的压强。
对比例4
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将MAI与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料，65摄氏度加热搅拌直到浆料络合变黄后，加入与MAI等物质的量的研磨并400目筛网筛选出的PbI2细粉。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为5％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后65℃烘干2h，120℃退火2h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层PI柔性膜，施加3MPa的压强。
对比例5
本实施例提供了一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，包括制备步骤和后处理步骤，
制备步骤包括：
将等物质的量的MAI和PbI2混合研磨成的黑色粉末，用400目的筛网筛选出细粉，将细粉与γ-丁内脂混合配置成5mol/L的浆料。
在浆料中加入与MAPbI3物质的量比为5％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMTA),混合均匀后，在干净的白玻璃/ITO玻璃/FTO玻璃上1mm刮涂后65℃烘干2h，120℃退火2h，制成400μm的厚膜。
后处理步骤包括：
在厚膜上覆盖一层白玻璃，施加3MPa的压强。
实验例
将实施例1-6和对比例1-5制得的MAPbI3厚膜进行性能检测，测试结果如下表所示。
Figure BDA0002795368660000081
Figure BDA0002795368660000091
表中，变质发黄情况的测试方法为：空气中放置3天，后观察。
表面载流子寿命的测试方法为：以478nm的光为激发光，测试760nm的光的衰减。
表面光响应的衡量方法为：寿命测试过程中，探测器接受的光的强弱，
由表中实验数据可得：压力可以有效改善膜的表面，TMTA含量低于10％的厚膜无法承受压力处理，使用对MAPbI3吸附力较好的物质如白玻璃压膜会破坏表面。
性能测试：
申请人对实施例1至6制得的MAPbI3厚膜进行了性能测试，发现具有明显的相似性，因此，本申请中仅从中任一的性能测试结果进行说明，以下数据均以实施例3提供的MAPbI3厚膜测得：
使用SEM观察MAPbI3厚膜样品的表面和侧面，获得图1、图2和图3，其中图1是样品MAPbI3厚膜处理前的SEM正面照片；图2是样品MAPbI3厚膜处理后的SEM正面照片；图3是样品MAPbI3厚膜处理后的SEM侧面照片；通过SEM获得的照片可见：经过压制的MAPbI3厚膜表面的孔洞，起伏都有明显降低。
使用荧光光谱仪对MAPbI3厚膜进行PL decay测试，由于未压制过的MAPbI3厚膜表面发光微弱，无法测试，因此，仅对压制过的MAPbI3厚膜进行测试，获得图4，图4是样品MAPbI3厚膜处理后的正反面的PL decay测试结果，其中线1为MAPbI3厚膜表面的PLdecay测试结果曲线，线2为MAPbI3厚膜背面的PLdecay测试结果曲线，可见，压过的厚膜PLdecay曲线与厚膜背面相近。
使用台阶仪对MAPbI3厚膜进行粗糙度测试，使用台阶仪测试厚膜100μm内的轮廓算术平均偏差。结果如下表：
样品 粗糙度
未压 147nm
已压 34nm
可知，压制过的MAPbI3厚膜的粗糙度远小于未压制的MAPbI3厚膜的粗糙度。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种MAPbI3厚膜的表面处理方法，其特征在于，所述方法包括：
获得MAPbI3厚膜初品；
将所述MAPbI3厚膜初品的一个表面贴合PI膜一面，均匀压力压制后，获得MAPbI3厚膜；在整个所述压制过程中，保持所述MAPbI3厚膜初品的温度恒定，所述MAPbI3厚膜初品的温度为25℃-120℃；
所述PI膜为柔性PI膜或吸附于硬质基底的PI膜；
所述压制中，压制的压力对所述MAPbI3厚膜初品产生的压强为3MPa-6MPa；
所述获得MAPbI3厚膜初品，具体包括：
将MAI和PbI2混合研磨，以获得黑色粉末；
将所述黑色粉末通过400目的筛网，以获得细粉；
将所述细粉和γ-丁内脂混合，以获得浆料；
将三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与所述浆料混合，获得混合浆料；
将所述混合浆料刮涂于玻璃，后依次进行烘干和/或退火，获得MAPbI3厚膜初品；
或者所述获得MAPbI3厚膜初品，具体包括：
将MAI与γ-丁内脂混合，获得浆料；
将所述浆料加热搅拌，获得络合黄浆料；
将PbI2研磨，后通过400目的筛网，获得细粉；
将所述细粉和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯先后加入至所述络合黄浆料，获得混合浆料；
将所述混合浆料刮涂于玻璃，后进行烘干和/或退火，获得MAPbI3厚膜初品。
2.根据权利要求1所述的MAPbI3厚膜的表面处理方法，其特征在于，所述MAPbI3厚膜初品为纯MAPbI3制成的厚膜；
或者为掺杂了其他卤素或卤素离子的MAPbI3厚膜初品；
或者为掺杂了FA、Cs的阳离子的MAPbI3厚膜初品。
3.根据权利要求2所述的MAPbI3厚膜的表面处理方法，其特征在于，所述MAPbI3厚膜初品中还包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，以物质的量计，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯至少是所述MAPbI3的10％。
4.根据权利要求1所述的MAPbI3厚膜的表面处理方法，其特征在于，所述浆料中，所述MAI的摩尔浓度为5mol/L，且所述PbI2与MAI的物质的量相同。
5.根据权利要求1所述的MAPbI 3厚膜的表面处理方法，其特征在于，所述烘干中，烘干温度为60℃-70℃，烘干时间为1.5h-2.5h。
6.根据权利要求1所述的MAPbI 3厚膜的表面处理方法，其特征在于，所述退火中，退火温度为100℃-140℃，退火时间为1.5h-2.5h。
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EP3244455A4 (en) * 2015-01-08 2018-08-29 Korea Research Institute of Chemical Technology Method for manufacturing device comprising inorganic/organic hybrid perovskite compound film and device comprising inorganic/organic hybrid perovskite compound film
CN109742238A (zh) * 2018-12-28 2019-05-10 陕西师范大学 一种铅卤钙钛矿多晶薄片及其制备方法
CN110212098A (zh) * 2019-05-15 2019-09-06 暨南大学 一种钙钛矿多晶薄膜的印刷制备方法
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