CN112531099A - 高性能无机块材柔性热电器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了无机块材柔性热电器件及其制备方法。该无机块材柔性热电器件的制备方法整体可包括器件结构设计、材料处理、柔性器件制备等步骤。其中，材料处理可进一步包括材料表面处理、热电臂切割等，柔性器件制备可进一步包括冷端焊接、热端焊接、内部封装等。该方法制备得到的热电器件具有高热电性能，可有效满足热电发电应用的需求，且器件具有高柔性，能附着在任意曲率的热源表面进行工作，应用范围广。经测试，采用本发明方法制备得到的无机块材柔性热电器件在0～360度范围内任意弯折，器件内阻变化小于10％，且在1000次弯曲循环下内阻保持稳定。
Description
技术领域
本发明涉及热电发电器件技术领域，具体而言，本发明涉及一种高性能无机块材柔性热电器件及其制备方法。
背景技术
目前，化石能源日益枯竭，而人类活动对电力能源的需求又持续上涨。在能源危机和环境恶化的双重严峻情势下，找到新型的可再生清洁能源已成为人类亟须共同面对并攻克的重要课题。热电转换技术可以将耗散在人类活动中的余热废热通过泽贝克(Seebeck)效应直接转换为电能；相反地，通过佩尔捷(Peltier)效应也能将电能转换为热量的吸收与释放。碲化铋(Bi2Te3)基热电材料由于其最佳热电性能工作温度区间处于室温附近，因此常被用作室温附近发电与制冷的热电材料，也是目前市场上最为广泛商业化运用的一种热电材料体系。
近年来，随着物联网与柔性电子器件的发展，市场对清洁环保、寿命长、稳定高、可弯折性的分布式自供能电源提出了迫切需求，柔性热电器件可以通过将它们顺应热源表面形貌地附着在热源上，直接将热量转化为电能，而持续受到越来越多的关注。传统的无机热电材料制备的热电器件通常为以陶瓷片为基板的平板式热电器件，以保持器件使用的高机械性能及稳定性。然而，具有高性能的无机平板器件难以同时兼具器件的高柔性。与无机块体热电材料相比，常见柔性器件通常采用各类有机热电材料，其热电性能都远低于无机块体材料。因此，亟须设计出一种能发挥无机块体热电材料优良热电性能的柔性器件制备方法。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种高性能无机块材柔性热电器件及其制备方法。该方法制备得到的热电器件具有高热电性能，可有效满足热电发电应用的需求，且器件具有高柔性，能附着在任意曲率的热源表面进行工作，应用范围广。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种无机块材柔性热电器件的制备方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)提供多个预定尺寸的p型热电臂和n型热电臂，并对所述p型热电臂和所述n型热电臂的第一端面和第二端面进行金属化处理，在所述第一端面形成第一金属层，在所述第二端面形成第二金属层；
(2)提供冷端柔性基板，所述冷端柔性基板的表面设有第一导流片，所述第一导流片上具有多个热电臂预留位置，在所述热电臂预留位置施加冷端焊膏；
(3)将经过所述金属化处理的多个所述p型热电臂和所述n型热电臂交错放置在所述热电臂预留位置，使所述p型热电臂和所述n型热电臂的第一端面与所述冷端焊膏接触，然后进行焊接；
(4)提供热端柔性基板，所述热端柔性基板的表面设有第二导流片，在所述第二导流片与多个所述p型热电臂和所述n型热电臂相对应的位置施加热端焊膏；
(5)将施加有热端焊膏的所述热端柔性基板放置所述p型热电臂和所述n型热电臂上，使所述p型热电臂和所述n型热电臂的第二端面接触，并使各个所述p型热电臂和所述n型热电臂串联连接，然后进行焊接；
(6)在器件两端接头处焊接导线；
(7)采用柔性封装材料对器件内部的空隙进行封装，得到无机块材柔性热电器件。
根据本发明上述实施例的无机块材柔性热电器件的制备方法，制备得到的热电器件具有高热电性能，可有效满足热电发电应用的需求，且器件具有高柔性，能附着在任意曲率的热源表面进行工作，应用范围广。经测试，采用本发明方法制备得到的无机块材柔性热电器件在0～360度范围内任意弯折，器件内阻变化小于10％，且在1000次弯曲循环下内阻保持稳定。
另外，根据本发明上述实施例的无机块材柔性热电器件的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述金属化处理采用电镀、化学镀、一步烧结、磁控溅射中的至少之一方式进行。
在本发明的一些实施例中，所述第一金属层为Ni金属层，所述第二金属层为Co、Fe、Pt或Au金属层。
在本发明的一些实施例中，所述第一金属层和所述第二金属层的厚度分别独立地为15～25μm。
在本发明的一些实施例中，所述p型热电臂和所述n型热电臂分别独立地选自碲化铋基材料、碲化铅基材料、方钴矿材料、半赫斯勒材料中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述冷端焊膏为无铅锡焊膏，所述热端焊膏为银浆或银基焊膏。
在本发明的一些实施例中，所述焊接为回流焊接，所述回流焊接依次包括：预热阶段：采用1～2℃/s的升温速率，由室温升温至85～95℃；恒温浸润阶段：由85～95℃升温至136～140℃，并保温2～3min；回焊阶段：由136～140℃升温至焊膏熔点温度以上、178℃以下，保温90～110s；降温阶段：采用2～4℃/s的降温速率，降至室温。
在本发明的一些实施例中，所述回流焊接进行1～3次。
在本发明的一些实施例中，所述柔性封装材料为聚二甲基硅氧烷。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种无机块材柔性热电器件。根据本发明的实施例，该无机块材柔性热电器件是由上述实施例的无机块材柔性热电器件的制备方法制备得到的。由此，该无机块材柔性热电器件具有高热电性能，可有效满足热电发电应用的需求，且器件具有高柔性，能附着在任意曲率的热源表面进行工作，应用范围广。经测试，该无机块材柔性热电器件在0～360度范围内任意弯折，器件内阻变化小于10％，且在1000次弯曲循环下内阻保持稳定。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的无机块材柔性热电器件的制备方法流程示意图；
图2是实施例1中热电器件的设计图；
图3是实施例1中热电器件的弯折示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
需要说明的是，在本发明中，热端指器件附在不同曲率的热源上的一端，其温度相对较高，具体温度数值与具体应用场景有关；冷端指器件远离热源的一端，其温度相对较低，具体温度数值与具体运用有关。另外，室温指方法实施时的环境温度，例如20～30℃。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种无机块材柔性热电器件的制备方法。参考图1，该无机块材柔性热电器件的制备方法整体可包括器件结构设计、材料处理、柔性器件制备等步骤。其中，材料处理可进一步包括材料表面处理、热电臂切割等，柔性器件制备可进一步包括冷端焊接、热端焊接、内部封装等。
下面进一步对根据本发明实施例的无机块材柔性热电器件的制备方法进行详细描述。
(1)提供多个预定尺寸的p型热电臂和n型热电臂，并对p型热电臂和n型热电臂的第一端面和第二端面进行金属化处理，在第一端面形成第一金属层，在第二端面形成第二金属层。
具体的，可以根据不同器件应用场合的需求，对器件的总体尺寸以及电热臂的排布进行设计，按设计中的p型电热臂和n型电热臂的尺寸用线切割机对材料进行切割，以便获得预定尺寸的p型热电臂和n型热电臂，然后对电热臂的第一端面(冷端)和第二端面(热端)进行金属化处理，以便在第一端面形成第一金属层，在第二端面形成第二金属层。
上述金属化处理的具体方式并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。例如，根据本发明的一些实施例，金属化处理可以采用电镀、化学镀、一步烧结、磁控溅射中的至少之一方式进行。
根据本发明的一些实施例，上述第一金属层可以为Ni金属层，上述第二金属层为Co、Fe、Pt或Au金属层。另外，在选择金属层材料时，应使金属层材料与热电臂材料的热膨胀系数尽可能匹配，以防止材料开裂。
根据本发明的一些实施例，上述第一金属层和第二金属层的厚度可以分别独立地为15～25μm，例如15μm、18μm、20μm、22μm、25μm等。由此，可以进一步提高制备得到的无机块材柔性热电器件的热电性能。
根据本发明的一些实施例，上述p型热电臂和n型热电臂可以分别独立地选自碲化铋基材料、碲化铅基材料、方钴矿材料、半赫斯勒材料中的至少之一。优选地，所选用的无机块材热电材料在低温段可选用碲化铋基材料，中高温短可选用碲化铅基材料、方钴矿材料、半赫斯勒材料等。
(2)提供冷端柔性基板，冷端柔性基板的表面设有第一导流片，第一导流片上具有多个热电臂预留位置，在热电臂预留位置施加冷端焊膏。
具体的，冷端柔性基板优选为可容纳所设计的所有热电臂尺寸的基板，以保持器件的稳定性，冷端柔性基板的具体种类并不受特别限制，例如可以采用聚酰亚胺薄膜。第一导流片的具体种类并不受特别限制，例如可以采用铜导流片或铜网。
根据本发明的一些实施例，上述冷端焊膏可以为无铅锡焊膏。冷端由于通常工作在室温温度范围，低温无铅锡焊膏即可满足其应用需要。
另外，可以理解的是，热电臂预留位置是指与器件设计中的热电臂位置相对应的位置。
(3)将经过金属化处理的多个p型热电臂和n型热电臂交错放置在热电臂预留位置，使p型热电臂和n型热电臂的第一端面与冷端焊膏接触，然后进行焊接。
(4)提供热端柔性基板，热端柔性基板的表面设有第二导流片，在第二导流片与多个p型热电臂和n型热电臂相对应的位置施加热端焊膏。
具体的，热端柔性基板的设计首先要参考器件实际应用中所附着热源的形貌、曲率和尺寸，其次要参考热电臂排列方式，使热端柔性基板、热电臂、冷端柔性基板连接形成完整的串联区域。在满足以上条件的基础上，热端柔性基板可以采用相对较小的尺寸。热端柔性基板的具体种类并不受特别限制，例如可以采用聚酰亚胺薄膜。第二导流片的具体种类并不受特别限制，例如可以采用铜导流片或铜网。
根据本发明的一些实施例，上述热端焊膏可以为银浆或银基焊膏，以满足其在高温条件下的应用需要。
(5)将施加有热端焊膏的热端柔性基板放置p型热电臂和n型热电臂上，使p型热电臂和n型热电臂的第二端面接触，并使各个p型热电臂和n型热电臂串联连接，然后进行焊接。
根据本发明的一些实施例，上述焊接为回流焊接，回流焊接过程依次包括：预热阶段：采用1～2℃/s的升温速率，由室温升温至85～95℃；恒温浸润阶段：由85～95℃升温至136～140℃，并保温2～3min；回焊阶段：由136～140℃升温至焊膏熔点温度以上、178℃以下，保温90～110s；降温阶段：采用2～4℃/s的降温速率，降至室温。通过采用上述操作条件对器件进行冷端焊接和热端焊接，可以进一步提高制备得到的器件的热电性能。发明人在研究中发现，在预热阶段，如果升温速率过快，可能会导致焊膏流动以及成分恶化，影响器件性能。在恒温浸润阶段，采用上述操作条件可以进一步有利于焊膏中挥发物的挥发，并活化焊膏；如果保温时间过长，可能造成焊膏成分恶化。在回焊阶段，采用上述操作条件可以进一步有利于焊膏完全熔化，并在热电臂端面与导流片之间浸润、扩散、回流形成稳定的焊点。
根据本发明的一些实施例，上述回流焊接进行1～3次，优选进行2次。由此，可以进一步提高制备得到的器件的热电性能。
(6)在器件两端接头处焊接导线。
如前所述，器件中的各热电臂为串联形式连接。可以理解的是，器件的两端是指形成串联连接的热电臂的两端。另外，根据本发明的一些实施例，导线可以采用锡焊丝在接头处进行焊接。
(7)采用柔性封装材料对器件内部的空隙进行封装，得到无机块材柔性热电器件。
上述柔性封装材料的具体种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，优选为具有较高热导的有机柔性封装材料，以保证器件工作的稳定性。根据本发明的一些实施例，柔性封装材料可采用聚二甲基硅氧烷。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种无机块材柔性热电器件。根据本发明的实施例，该无机块材柔性热电器件是由上述实施例的无机块材柔性热电器件的制备方法制备得到的。由此，该无机块材柔性热电器件具有高热电性能，可有效满足热电发电应用的需求，且器件具有高柔性，能附着在任意曲率的热源表面进行工作，应用范围广。
另外，需要说明的是，前文针对无机块材柔性热电器件的制备方法所描述的全部特征和优点，同样适用于该无机块材热电器件，在此不再一一赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
器件设计如图2所示，采用24对碲化铋基p、n型热电臂完成器件的制备。
将碲化铋材料切割至2×2×1.78mm的热电臂。采用电镀工艺在材料两端均匀镀上一层厚20μm的镍层。
在焊接过程中采用两次回流焊操作，回流焊温度的设定为：在预热阶段(室温约30℃升温至90℃)，保持升温速率在1.5℃/s；在恒温浸润阶段(温度从90℃缓慢升至138℃)，保持2.5min，以使焊膏内的一些挥发物尽可能挥发，并活化焊膏；在回焊阶段(温度138℃以上)，在焊膏熔点以上保持100s左右，其最高温度设置为178℃，使焊膏完全熔化形成稳定的焊点；在降温阶段，降温速率采用3℃/s，整个过程在八分钟左右。完成焊接后，采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料对器件内部进行封装，完成器件的制备。器件的弯折状态如图3所示。(图2中，1-冷端柔性基板，2-热端柔性基板，3-导线；图3中，1-冷端柔性基板，2-热端柔性基板。)
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种无机块材柔性热电器件的制备方法，其特征在于，包括：
(1)提供多个预定尺寸的p型热电臂和n型热电臂，并对所述p型热电臂和所述n型热电臂的第一端面和第二端面进行金属化处理，在所述第一端面形成第一金属层，在所述第二端面形成第二金属层；
(2)提供冷端柔性基板，所述冷端柔性基板的表面设有第一导流片，所述第一导流片上具有多个热电臂预留位置，在所述热电臂预留位置施加冷端焊膏；
(3)将经过所述金属化处理的多个所述p型热电臂和所述n型热电臂交错放置在所述热电臂预留位置，使所述p型热电臂和所述n型热电臂的第一端面与所述冷端焊膏接触，然后进行焊接；
(4)提供热端柔性基板，所述热端柔性基板的表面设有第二导流片，在所述第二导流片与多个所述p型热电臂和所述n型热电臂相对应的位置施加热端焊膏；
(5)将施加有热端焊膏的所述热端柔性基板放置所述p型热电臂和所述n型热电臂上，使所述p型热电臂和所述n型热电臂的第二端面接触，并使各个所述p型热电臂和所述n型热电臂串联连接，然后进行焊接；
(6)在器件两端接头处焊接导线；
(7)采用柔性封装材料对器件内部的空隙进行封装，得到无机块材柔性热电器件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属化处理采用电镀、化学镀、一步烧结、磁控溅射中的至少之一方式进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一金属层为Ni金属层，所述第二金属层为Co、Fe、Pt或Au金属层。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一金属层和所述第二金属层的厚度分别独立地为15～25μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述p型热电臂和所述n型热电臂分别独立地选自碲化铋基材料、碲化铅基材料、方钴矿材料、半赫斯勒材料中的至少之一。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷端焊膏为无铅锡焊膏，所述热端焊膏为银浆或银基焊膏。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焊接为回流焊接，所述回流焊接依次包括：
预热阶段：采用1～2℃/s的升温速率，由室温升温至85～95℃；
恒温浸润阶段：由85～95℃升温至136～140℃，并保温2～3min；
回焊阶段：由136～140℃升温至焊膏熔点温度以上、178℃以下，保温90～110s；
降温阶段：采用2～4℃/s的降温速率，降至室温。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述回流焊接进行1～3次。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柔性封装材料为聚二甲基硅氧烷。
10.一种无机块材柔性热电器件，其特征在于，是由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的。
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- 2020-11-13 CN CN202011269450.2A patent/CN112531099A/zh active Pending
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