CN112522530A - 一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高强度Ti‑ZrO2‑B4C体系复合材料的制备方法：先将纯Ti粉末与B4C粉末和ZrO2粉末用三维震动混粉机进行混粉，再在钢模中压制成型，最后用真空热压烧结炉进行烧结；将压制成型得到的坯体放入烧结炉，采用1200℃的烧结温度，烧结时间3h，随炉冷却至室温取出烧结得到的Ti‑ZrO2‑B4C体系复合材料。本发明在传统的纯Ti‑B4C体系复合材料中加入ZrO2，制备得到的Ti‑ZrO2‑B4C体系复合材料的硬度和强度都有了一定的提升，性能变的更加优异，可以更好的应用到工程领域、汽车工业和航空航天等领域，适用于更高性能要求的行业。

Description

一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于钛基复合材料技术领域，具体涉及一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法。
背景技术
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，其在自然界中分布特别广，地壳中的含量达到了约0.6％。美国、日本、俄罗斯和中国等许多国家对钛以及钛合金进行了大量研究与开发，使其得到了很多的应用，但是钛合金本身存在生产成本高、硬度偏低和刚度低等缺点，这些在一定程度上限制了它的适用范围。因此为了克服这些局限性，材料的复合化已成为一种必然的趋势。
钛基复合材料指的是通过在纯钛或钛合金基体中加入一种或多种增强相而成为具有更优越性能的复合材料；钛合金基体粉末一般是采用气雾化的方法制备获得，价格比较昂贵，纯钛基体粉末则相对便宜很多。以纯Ti-B4C体系制备复合材料很流行，此体系使用的是纯钛基体粉末，性能也很好，但是由于使用的要求更加苛刻，强度无法满足，所以要继续强化；而采用钛合金粉末虽然有望获得更好的强度，但是显然制备钛合金粉末需要的成本更高，因此考虑到经济性，需要利用其他方法对其复合材料进行强化。
在众多强化方法中，材料工作者们常采用固溶强化的途径来提高材料的强度。研究证明，Fe、Zr、O和Si等可以固溶到纯钛基体里面，使其晶格产生畸变，达到固溶强化的目的。氧化锆(ZrO2)是一种陶瓷材料，其使用温度高，并且高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化、抗热震、不挥发、无污染；所以可以通过合理的制备方法在纯Ti-B4C体系里面加入第三组元ZrO2，以期产生固溶强化，得到一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料。此复合材料的强度和硬度等性能将变的更加优异，可以更好的应用到工程领域和汽车工业、航空航天等领域，适用于更高性能要求的行业。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，解决了现有的Ti-B4C体系复合材料，在实际应用中强度较低，不能满足更高使用要求的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1，对粉末进行混粉
在纯Ti粉末和B4C粉末混合粉末中加入0.04％-0.12％质量分数的真空泵油后混粉1h，然后再加入ZrO2粉末和氧化锆球在三维震动混粉机继续混粉3h，其中，三维震动混粉机的频率是30-60Hz，得到混合粉末A，球料比为1-3:1，大球比小球为3-4:1；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球装入球磨罐使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B，球料比4-5:1，大球与小球质量比为3-4:1；
步骤3，压制成型
将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制压力为5-15MPa；
步骤4，坯体烧结
将步骤3得到的坯体C装入石墨模具，采用真空热压烧结炉进行烧结，烧结得到复合材料D，其中，升温速度为8-10℃/min，烧结的压力是20-60MPa，烧结温度为1000-1300℃，烧结时间为2-4h。
本发明的特点还在于，
步骤1中纯Ti粉末粒径为20-30μm，B4C粉末粒径为0.5-1.0μm，ZrO2粉末粒径为1-3μm。
步骤1中的B4C粉末的质量占粉末总体质量的1.1％-2.8％，ZrO2粉末的质量占粉末总体质量的0.1％-1.1％，其余为纯Ti粉末。
步骤1混粉和步骤2球磨中用到的氧化锆球，其中大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm。
步骤2球磨时需在球磨罐中加入质量分数1-3％的无水乙醇，充入保护气体氩气；球磨机转速150-350r/min，球磨时间10-13h，正转30min，停10-13min，再反转30min。
步骤3中，压制用到的模具是直径40mm的钢模，保压时间为1-6min。
步骤4中，将装好的石墨模具放入真空热压烧结炉的炉腔，检查无误开始抽真空，当真空度小于20Pa的时候开扩散泵，然后开启加热烧结程序，当烧结结束时立即关闭扩散泵，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D。
步骤4中，复合材料D的直径为38-40mm，高度为7-8mm。
本发明的有益效果是，通过本发明的制备方法将第三组元ZrO2加入到Ti-B4C体系复合材料中，达到固溶强化的目的，得到的这种Ti-ZrO2-B4C体系复合材料硬度达到了580-620HV，抗压强度最高能够达到2680-3100MPa；不添加第三组元的Ti-B4C体系复合材料硬度只能达到350-400HV，抗压强度2100-2380MPa。很明显加入第三组元ZrO2的Ti-ZrO2-B4C体系复合材料硬度和抗压强度更好，性能更加优异，可以更好的应用到工程领域和汽车工业、航空航天等领域，适用于更高性能要求的行业。
附图说明
图1是本发明实施例1所获得复合材料的2000倍显微组织；
图2是本发明实施例2所获得复合材料的2000倍显微组织；
图3是本发明实施例3所获得复合材料的2000倍显微组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，具体包括以下几个步骤：
步骤1，对粉末进行混粉
按照0.1％-1.1％的质量分数在Ti-B4C粉末里面加入第三组元ZrO2粉末，其中B4C粉末质量占粉末总体质量的1.1％-2.8％，纯Ti粉末粒径为20-30μm，B4C粉末粒径为0.5-1.0μm，ZrO2粉末粒径为1-3μm。称量好所需粉末和混粉时要用到的氧化锆球，球料比为1-3:1，大球比小球为3-4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是30-60Hz，首先在纯Ti粉末和B4C粉末中加入0.04％-0.12％质量分数的真空泵油，混粉1h，然后加入提前准备好的ZrO2粉末和氧化锆球，再混粉3h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和所需氧化锆球装入球磨罐，再加入1-3％质量分数的无水乙醇，充入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B；球料比4-5:1，大球比小球为3-4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速150-350r/min，球磨时间10-13h，正转30min，停10-13min，再反转30min；
步骤3，压制成型
将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，模具选用直径40mm的钢模，压制压力为5-15MPa，保压时间为1-6min；
步骤4，坯体烧结
将步骤3得到的坯体C装入石墨模具，放入真空热压烧结炉进行烧结；采用直径为40mm的石墨模具，真空热压烧结炉的升温速度为8-10℃/min，烧结压力是20-60MPa，烧结时间为2-4h，烧结温度为1000-1300℃；将装好的石墨模具放入真空热压烧结炉的炉腔，检查无误开始抽真空，当真空度小于20Pa的时候开扩散泵，然后开启加热烧结程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D；复合材料D的直径为38-40mm，高度为7-8mm，至此Ti-ZrO2-B4C体系复合材料制备完成。
实施例1
本发明提供一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，具体包括以下几个步骤：
步骤1，对粉末进行混粉
准备好所需原始粉末，粒径为20μm的纯Ti粉末，粒径为0.5μm的B4C粉末，粒径为1μm的ZrO2粉末；分别称取纯Ti粉末49.52g，B4C粉末0.81g，ZrO2粉末0.11g和要用到的氧化锆球，将称好的粉末和氧化锆球放好备用；球料比为2:1，大球比小球为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是50Hz，首先在纯Ti粉末和B4C粉末中加入0.08％质量分数的真空泵油，混粉1h，然后加入提前准备好的ZrO2粉末和氧化锆球，再混粉3h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和所需氧化锆球装入球磨罐，再加入1％质量分数的无水乙醇，充入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B；球料比5:1，大球比小球为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速200r/min，球磨时间12h，正转30min，停12min，再反转30min；
步骤3，压制成型
将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，模具选用直径40mm的钢模，压制压力为5-15MPa，保压时间2min；
步骤4，坯体烧结
将步骤3得到的坯体C装入石墨模具，放入真空热压烧结炉进行烧结；采用直径为40mm的石墨模具，真空热压烧结炉的升温速度为10℃/min，烧结压力是40MPa，烧结时间为3h，烧结温度为1200℃；将装好的石墨模具放入真空热压烧结炉的炉腔，检查无误开始抽真空，当真空度小于20Pa的时候开扩散泵，然后开启加热烧结程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D；复合材料D的直径为40mm，高度为8mm，至此Ti-ZrO2-B4C体系复合材料制备完成。
本发明实施例1制备的Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的显微组织如图1所示，可以看出其组成包括纯Ti基体组织、块状的TiC组织和纤维状的TiB组织，界面结合良好，第三组元ZrO2的加入量为0.2％，基本已经完全固溶到了Ti基体里面；利用阿基米德排水法测得Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的密度，计算出致密度；使用型号HBRV-187.5的电动布洛维硬度计，测得维氏硬度，维氏硬度的压头是正四棱锥形的金刚石压头，试验力30kg·N，保压时间为30s；使用型号WDW-20的微机控制电子万能试验机，测得抗压强度；通过上述方法对本发明实施例1制备的Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的密度、硬度和抗压强度进行测试计算，得到其致密度为99.9％、硬度为450.8HV、抗压强度为2523.8MPa。
实施例2
本发明提供一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，具体包括以下几个步骤：
步骤1，对粉末进行混粉
准备好所需原始粉末，粒径为20μm的纯Ti粉末，粒径为0.5μm的B4C粉末，粒径为1μm的ZrO2粉末；分别称取纯Ti粉末49.33g，B4C粉末0.81g，ZrO2粉末0.30g和要用到的氧化锆球，将称好的粉末和氧化锆球放好备用；球料比为2:1，大球比小球为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是50Hz，首先在纯Ti粉末和B4C粉末中加入0.08％质量分数的真空泵油，混粉1h，然后加入提前准备好的ZrO2粉末和氧化锆球，再混粉3h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和所需氧化锆球装入球磨罐，再加入1％质量分数的无水乙醇，充入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B；球料比5:1，大球比小球为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速200r/min，球磨时间12h，正转30min，停12min，再反转30min；
步骤3，压制成型
将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，模具选用直径40mm的钢模，压制压力为5-15MPa，保压时间2min；
步骤4，坯体烧结
将步骤3得到的坯体C装入石墨模具，放入真空热压烧结炉进行烧结；采用直径为40mm的石墨模具，真空热压烧结炉的升温速度为10℃/min，烧结压力是40MPa，烧结时间为3h，烧结温度为1200℃；将装好的石墨模具放入真空热压烧结炉的炉腔，检查无误开始抽真空，当真空度小于20Pa的时候开扩散泵，然后开启加热烧结程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D；复合材料D的直径为40mm，高度为7.9mm，至此Ti-ZrO2-B4C体系复合材料制备完成。
本发明实施例2制备的Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的显微组织如图2所示，可以看出其组成包括纯Ti基体组织、块状的TiC组织和纤维状的TiB组织，界面结合良好，第三组元ZrO2的加入量为0.6％，基本已经完全固溶到了Ti基体里面；利用阿基米德排水法测得Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的密度，计算出致密度；使用型号HBRV-187.5的电动布洛维硬度计，测得维氏硬度，维氏硬度的压头是正四棱锥形的金刚石压头，试验力30kg·N，保压时间为30s；使用型号WDW-20的微机控制电子万能试验机，测得抗压强度；通过上述方法对本发明实施例2制备的Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的密度、硬度和抗压强度进行测试计算，得到其致密度为99.9％、硬度为551.3HV、抗压强度为2722.8MPa。
实施例3
本发明提供一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，具体包括以下几个步骤：
步骤1，对粉末进行混粉
准备好所需原始粉末，粒径为20μm的纯Ti粉末，粒径为0.5μm的B4C粉末，粒径为1μm的ZrO2粉末；分别称取纯Ti粉末49.12g，B4C粉末0.81g，ZrO2粉末0.51g和要用到的氧化锆球，将称好的粉末和氧化锆球放好备用；球料比为2:1，大球比小球为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是50Hz，首先在纯Ti粉末和B4C粉末中加入0.08％质量分数的真空泵油，混粉1h，然后加入提前准备好的ZrO2粉末和氧化锆球，再混粉3h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和所需氧化锆球装入球磨罐，再加入1％质量分数的无水乙醇，充入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B；球料比5:1，大球比小球为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速200r/min，球磨时间12h，正转30min，停12min，再反转30min；
步骤3，压制成型
将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，模具选用直径40mm的钢模，压制压力为5-15MPa，保压时间2min；
步骤4，坯体烧结
将步骤3得到的坯体C装入石墨模具，放入真空热压烧结炉进行烧结；采用直径为40mm的石墨模具，真空热压烧结炉的升温速度为10℃/min，烧结压力是40MPa，烧结时间为3h，烧结温度为1200℃；将装好的石墨模具放入真空热压烧结炉的炉腔，检查无误开始抽真空，当真空度小于20Pa的时候开扩散泵，然后开启加热烧结程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D；复合材料D的直径为40mm，高度为8mm，至此Ti-ZrO2-B4C体系复合材料制备完成。
本发明实施例3制备的Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的显微组织如图3所示，可以看出其组成包括纯Ti基体组织、块状的TiC组织和纤维状的TiB组织，界面结合良好，第三组元ZrO2的加入量为1.0％，基本已经完全固溶到了Ti基体里面；利用阿基米德排水法测得Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的密度，计算出致密度；使用型号HBRV-187.5的电动布洛维硬度计，测得维氏硬度，维氏硬度的压头是正四棱锥形的金刚石压头，试验力30kg·N，保压时间为30s；使用型号WDW-20的微机控制电子万能试验机，测得抗压强度；通过上述方法对本发明实施例3制备的Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的密度、硬度和抗压强度进行测试计算，得到其致密度为99.9％、硬度为586.7HV、抗压强度为2630.4MPa。

Claims (8)

1.一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对粉末进行混粉
在纯Ti粉末和B4C粉末混合粉末中加入0.04％-0.12％质量分数的真空泵油后混粉1h，然后再加入ZrO2粉末和氧化锆球在三维震动混粉机继续混粉3h，其中，三维震动混粉机的频率是30-60Hz，得到混合粉末A，球料比为1-3:1，大球比小球为3-4:1；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球装入球磨罐使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B，球料比4-5:1，大球与小球质量比为3-4:1；
步骤3，压制成型
将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制压力为5-15MPa；
步骤4，坯体烧结
将步骤3得到的坯体C装入石墨模具，采用真空热压烧结炉进行烧结，烧结得到复合材料D，其中，升温速度为8-10℃/min，烧结的压力是20-60MPa，烧结温度为1000-1300℃，烧结时间为2-4h。
2.根据权利要求1所述的一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述纯Ti粉末粒径为20-30μm，B4C粉末粒径为0.5-1.0μm，ZrO2粉末粒径为1-3μm。
3.根据权利要求1所述的一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述B4C粉末的质量占粉末总体质量的1.1％-2.8％，ZrO2粉末的质量占粉末总体质量的0.1％-1.1％，其余为纯Ti粉末。
4.根据权利要求1所述的一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1混粉和步骤2球磨中用到的氧化锆球，其中大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm。
5.根据权利要求1所述的一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2球磨时需在球磨罐中加入质量分数1-3％的无水乙醇，充入保护气体氩气；所述球磨机转速150-350r/min，球磨时间10-13h，正转30min，停10-13min，再反转30min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，压制用到的模具是直径40mm的钢模，保压时间为1-6min。
7.根据权利要求1所述的一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中，将装好的石墨模具放入真空热压烧结炉的炉腔，检查无误开始抽真空，当真空度小于20Pa的时候开扩散泵，然后开启加热烧结程序，当烧结结束时立即关闭扩散泵，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D。
8.根据权利要求1所述的一种高强度Ti-ZrO2-B4C体系复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料D的直径为38-40mm，高度为7-8mm。
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