CN112521684B - 一种耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料及其制备方法和应用。本发明所述的耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，由聚丙烯、聚乙烯组成，加入了N‑烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯作为相容剂，不仅提高了聚丙烯和聚乙烯的相容性，N‑烷基马来酰亚胺还可以提高材料的耐热性；另外还加入了双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体与聚乙烯协同增韧聚丙烯，同时还可以提高材料的耐热性。本发明提供的耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料以聚丙烯为连续相、聚乙烯为分散相，聚硅氧烷共聚聚氨酯网络贯穿的体系，可在121℃高温蒸煮30min下不变形，‑30℃低温下跌落不破损，拉伸和弯曲性能优异。

Description

一种耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于塑料包装技术领域，具体涉及一种耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料及其制备方法和应用。
背景技术
随着对食品安全的日益重视，食品包装在使用前需要经过严格的高温灭菌和低温储存，这就对食品包装的耐高温蒸煮性和耐低温跌破性提出了更高的要求。目前，食品用塑料包装一般要求可耐121℃以上蒸煮30min，以杀灭细菌；包装蒸煮后于1～5℃下冷却，并于-30℃的低温环境中储存。
聚丙烯(PP)来源丰富、无毒、耐热、易加工，熔融温度约为160～170℃，用于食品包装可耐121℃的高温蒸煮，但是PP的抗冲击性能差，低温变脆，耐寒性不好，不适用于要求长期低温储存的食品包装。传统弹性体，如三元乙丙橡胶、乙烯-辛烯无规共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等，对PP增韧改性可显著提高其常温冲击强度，但对低温抗冲击性能影响较小；另外，弹性体的加入会使PP刚性下降，耐热性变差。聚乙烯脆性温度一般可达-50℃以下，随分子量的增大，最低可达-140℃，可提高PP的低温韧性。
中国专利CN105504527A公开使用均聚聚丙烯、无规聚丙烯与高密度聚乙烯混合制备得到一种耐高温蒸煮且耐急冻的食品封装材料，但其界面的相容性较差。
因此，需要开发一种相容性好的耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有耐高温蒸煮且耐低温材料中各组分相容性较差的缺陷，提供一种相容性好的耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料。本发明所述的耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料可在121℃高温蒸煮30min下不变形，-30℃低温下跌落不破损，拉伸和弯曲性能优异。
本发明的另一目的在于，提供所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料的制备方法。
本发明的另一目的在于，提供所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料在制备食品包装盒、食品封装材料中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，包括如下重量份计算的组分：
Figure BDA0002779975280000021
其中，所述双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体由双马来酰亚胺、双端羟基聚硅氧烷、二异氰酸酯、二元醇和2,5-呋喃二甲醇反应制备得到。
本发明中，N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯作为相容剂，在熔融塑化过程中包覆在聚乙烯表面，其N-烷基马来酰亚胺结构有效改善聚乙烯的耐热性能。同时，本发明的双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体，其含有的聚硅氧烷的Si-O键键能高，耐热性优异，链段柔顺性好，起到低温增韧的作用，聚氨酯弹性体的引入，不仅提升了拉伸力学性能，还增强了聚硅氧烷链段与体系的相容性，克服了聚硅氧烷力学性能差和体系相容性不好的缺点。同时，加工过程中,双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯会发生化学反应，形成网络结构，为材料提供优异力学强度。
优选地，所述聚乙烯为高密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯中的一种或几种的组合。
优选地，所述N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯主要由如下重量份的原料制备而成：
N-烷基马来酰亚胺 5～8份；
聚乙烯 100份。
进一步优选地，所述N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯的制备方法包括如下步骤：将100份聚乙烯、5～8份N-烷基马来酰亚胺、0.2～1.0份过氧化物引发剂和1～3份抗氧剂搅拌混合后，通过双螺杆挤出机反应挤出。其中，所述双螺杆挤出机温度为160～220℃，转速为25～40rpm。
所述N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯还可以采用溶液接枝法、固相辐射接枝法等方法制备。
马来酰亚胺与马来酸酐结构类似，可采用马来酸酐接枝聚乙烯的常用方法制备马来酰亚胺接枝聚乙烯。与马来酸酐相比，马来酰亚胺的耐热性更高，但其极性较大，用作相容剂的增容效果不佳。本发明采用N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯作为体系相容剂，在混炼过程中，相容剂首先包覆在聚乙烯表面，形成核壳结构，表面的N-烷基马来酰亚胺既可改善聚乙烯的耐热性，又能在聚乙烯、聚丙烯与聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体的两两相界面处起增容作用。
优选地，所述N-烷基马来酰亚胺为N-乙基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-丁基马来酰亚胺或N-环己基马来酰亚胺中的一种或几种的组合。
优选地，所述双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体中，双马来酰亚胺的含量为聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体的4～8wt％。双马来酰亚胺具有较高的强度和模量，如果用量过大，会使交联密度过高，影响体系柔韧性，表现为抗冲击强度差、断裂伸长率小。
优选地，所述双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体由如下重量份的原料制备而成：
聚硅氧烷共聚聚氨酯 100份；
双马来酰亚胺 4～8份。
进一步优选地，所述双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体通过如下方法制备得到：
S1.二异氰酸酯、二元醇和双端羟基聚硅氧烷进行反应；
S2.向S1.反应的产物中加入2,5-呋喃二甲醇进行扩链反应，得到聚硅氧烷共聚聚氨酯；
S3.将S2.得到的聚硅氧烷共聚聚氨酯溶于溶剂中，加入双马来酰亚胺进行反应，产物抽真空去溶剂，即得到所述双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体。
在加工的高温过程中，双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体发生逆Diels-Alder反应解交联，有利于聚氨酯弹性体与体系共混均匀。在加工的降温成型过程中，双马来酰亚胺又与聚氨酯中的呋喃基团发生Diels-Alder反应，形成网络结构，为体系提供优异力学强度。由于双马来酰亚胺为粉末状材料，用量小，若直接与聚丙烯、聚乙烯、聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体等物料共混，不利于分散混合均匀，因此，本发明先将其与聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体共聚交联，再与其他物料共混塑化。
优选地，所述双马来酰亚胺为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、N,N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺或1,8-二(马来酰亚胺基)-3,6-二氧杂辛烷中的一种或几种的组合。
优选地，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲撑二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
优选地，所述二元醇为聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚醚二元醇或聚四氢呋喃二醇中的一种或几种的组合。
优选地，所述双端羟基聚硅氧烷的分子量为1000～3000。
优选地，所述双端羟基硅氧烷的添加量占聚硅氧烷共聚聚氨酯总质量的28～39％。
优选地，所述二异氰酸酯的-NCO摩尔数与二元醇和双端羟基聚硅氧烷的-OH总摩尔数的比值为1.2～1.8。
优选地，所述2,5-呋喃二甲醇的添加量占聚硅氧烷共聚聚氨酯总质量的2～4％。
优选地，所述2,5-呋喃二甲醇与双马来酰亚胺的摩尔比为1:0.5～1。
优选地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料的制备方法，将聚丙烯、聚乙烯、N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯和双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体混合均匀后，通过挤出得到。
优选地，所述挤出为选用双螺杆挤出机进行挤出。
优选地，所述挤出的温度为200～260℃。
优选地，所述挤出的转速为100～150rpm。
所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料在制备食品包装盒、食品封装材料中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所述的耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，由聚丙烯、聚乙烯组成，加入了N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯作为相容剂，不仅提高了聚丙烯和聚乙烯的相容性，N-烷基马来酰亚胺还可以提高材料的耐热性；双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体的加入不仅与聚乙烯协同增韧聚丙烯，同时还可以提高材料的耐热性。本发明提供的耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料以聚丙烯为连续相、聚乙烯为分散相，聚硅氧烷共聚聚氨酯网络贯穿的体系，可在121℃高温蒸煮30min下不变形，-30℃低温下跌落不破损，拉伸和弯曲性能优异。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
聚丙烯：聚丙烯-1024，购自台湾台塑；
高密度聚乙烯(HDPE)：DGDS6097，密度为0.948g/cm3，购自中原石油化工有限责任公司；
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)：分子量为920万，购自汤阴新永恒耐磨材料有限公司。
原料制备
1)N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯的制备：
将聚乙烯、N-烷基马来酰亚胺、过氧化物引发剂和抗氧剂搅拌混合后，通过双螺杆挤出机反应挤出。其中，所述双螺杆挤出机温度为160～220℃，转速为25～40rpm。
具体配方详见表1。
表1N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯的原料及用量(g)
Figure BDA0002779975280000051
2)双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体的制备：
S1.二异氰酸酯、二元醇和双端羟基聚硅氧烷进行反应；
S2.向S1反应的产物中加入2,5-呋喃二甲醇进行扩链反应，得到聚硅氧烷共聚聚氨酯；
S3.将S2得到的聚硅氧烷共聚聚氨酯溶于溶剂中，加入双马来酰亚胺进行反应，产物抽真空去溶剂，并造粒，即得到所述双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体。
具体配方详见表2。
表2双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体的原料及用量(g)
Figure BDA0002779975280000061
Figure BDA0002779975280000071
*-NCO/-OH比值是指二异氰酸酯的-NCO摩尔数与二元醇和双端羟基聚硅氧烷的-OH总摩尔数的比值。
实施例1～8
本实施例提供一系列耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料。
按照表4中的配方，将聚丙烯、聚乙烯、N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯和双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体投入到混合机中进行混合直至均匀，然后通过双螺杆挤出机在温度为200～260℃(具体详见表3)，转速为100～150rpm的条件下进行挤出、造粒得到。
表3实施例1～8双螺杆挤出机的各区加工温度(℃)
Ⅰ区 Ⅱ区 Ⅲ区 Ⅳ区
温度设定/℃ 260 260 230 210
。
表4耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料原料及用量(g)
Figure BDA0002779975280000072
Figure BDA0002779975280000081
对比例1
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，将相容剂1中的N-环己基马来酰亚胺替换为马来酸酐，即相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
对比例2
本对比例与实施例2相比，不同之处在于，将TPU-2替换为TPU-9，即未用双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体。
对比例3
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，将TPU-1替换为TPU-10，即未用聚硅氧烷改性聚氨酯弹性体。
对比例4
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，将12g TPU-1替换为12g HDPE，即未添加双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体。
对比例5
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，将25g HDPE分别替换为15g TPU-1和10g聚丙烯，即未添加聚乙烯。
对比例6
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，将25g HDPE替换为25g TPU-1，与对比例5相比，其TPU含量进一步提高。
对上述实施例和对比例制备得到的塑料进行性能测试。
1.熔融指数：参照GB/T 3682-2000渐进性测定，具体测定条件为：230℃，2.16kg。
2.耐高温蒸煮性：将上述塑料粒制备成250mL塑料瓶，在121℃高温条件下蒸煮30min，观察塑料瓶的变化。
3.低温抗跌性：按照YBB00082002-2015测试低温抗跌性，将塑料粒制成250mL瓶，在-30℃下储存24h，取出至常温环境，立即加水至标示容量，从1.0m高度自然跌落至水平刚性光滑表面，连续测试5次。
4.力学性能测试：根据GB/T 1040.3-2006测定聚烯烃塑料薄片的拉伸强度和断裂伸长率；根据GB/T 9341-2000测定弯曲强度；根据GB/T 1843-2008分别测定25℃和-30℃的悬臂梁缺口冲击强度。
上述250mL塑料瓶通过注塑-吹塑工艺制备得到。需要说明的是，本发明选用卧式注塑机进行注塑，塑料熔融指数应该控制在0.5～2g/10min，融指数太高，塑料流动性太好，会导致塑料容器瓶壁厚度不均匀；熔融指数太低，容易造成堵塞，无法进行制备。
具体测试结果详见表5和表6。
表5各实施例制备得到的塑料及其制品的性能测试结果
Figure BDA0002779975280000091
表6各对比例制备得到的塑料及其制品的性能测试结果
Figure BDA0002779975280000092
。
由表5可知，实施例1～8制备的塑料或其制品中，121℃蒸煮30min无变形，拉伸强度和弯曲强度高，-30℃下抗跌实验无破裂，悬臂梁缺口冲击强度大于7.2kJ/m2。
由表5和表6的对比结果可知，对比例1中采用马来酸酐接枝聚乙烯作为相容剂时，对拉伸和弯曲性能影响不大，但耐热性下降，高温蒸煮后塑料瓶出现变形；对比例2中未用双马来酰亚胺对聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体进行改性，聚烯烃塑料的拉伸强度有所下降，121℃蒸煮30min后塑料瓶发生变形；对比例3中未用聚硅氧烷改性聚氨酯弹性体，聚烯烃塑料的-30℃低温冲击强度明显下降，低温跌落出现裂纹；对比例4中单独采用聚乙烯增韧聚丙烯，未添加双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体，其低温增韧效果有限，有微裂纹，同时还会影响耐热性，出现变形；对比例5由于单独采用聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体对聚丙烯进行增韧，未添加聚乙烯，其低温增韧效果不佳，出现裂纹，实验尝试继续增大聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体的用量(如对比例6)，但是聚烯烃体系拉伸性能和25℃悬臂梁缺口冲击强度明显下降，可能是因为体系相容性变差导致的。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，其特征在于，由如下重量份计算的组分组成：
聚丙烯 55~65份；
聚乙烯 20~30份；
N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯 4~8份；
双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体 8~15份；
所述双端羟基聚硅氧烷的分子量为1000~3000；
所述双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体通过如下方法制备得到：
S1. 二异氰酸酯、二元醇和双端羟基聚硅氧烷进行反应；
S2. 向S1.反应的产物中加入2,5-呋喃二甲醇进行扩链反应，得到聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体；
S3. 将S2.得到的聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体溶于溶剂中，加入双马来酰亚胺进行反应，产物除去溶剂，即得到所述双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，其特征在于，所述聚乙烯为高密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，其特征在于，N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯主要由如下重量份的原料制备而成：
N-烷基马来酰亚胺 5～8份；
聚乙烯 100份。
4.根据权利要求3所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，其特征在于，所述N-烷基马来酰亚胺为N-乙基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-丁基马来酰亚胺或N-环己基马来酰亚胺中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，其特征在于，所述双马来酰亚胺为N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、N,N’-（4,4’-亚甲基二苯基）双马来酰亚胺或1,8-二（马来酰亚胺基）-3,6-二氧杂辛烷中的一种或几种的组合；所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲撑二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种的组合；所述二元醇为聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚醚二元醇或聚四氢呋喃二醇中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料，其特征在于，所述2,5-呋喃二甲醇与双马来酰亚胺的摩尔比为1:0.5~1。
7.权利要求1~6任一项所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料的制备方法，其特征在于，将聚丙烯、聚乙烯、N-烷基马来酰亚胺接枝聚乙烯和双马来酰亚胺改性聚硅氧烷共聚聚氨酯弹性体混合均匀后，通过挤出得到。
8.权利要求1~6任一项所述耐高温蒸煮的低温韧性聚烯烃塑料在制备食品包装盒、食品封装材料中的应用。
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