CN112521582A - 一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体及制备方法 - Google Patents

一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氨酯技术领域，且公开了一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，以巯基功能化碳纳米管作为化学交联位点，在三乙胺的催化作用下，使聚氨酯预聚体的端异氰酸酯基团与碳纳米管表面的巯基进行点击化反应，进一步通过热压熟化过程，得到碳纳米管交联改性的聚氨酯弹性体，将碳纳米管与聚氨酯通过化学共价键有机结合，改善了碳纳米管与聚氨酯的界面亲和性和相容性，避免了碳纳米管纳米粒子之间的团聚和结块，力学性能优异的碳纳米管作为化学交联位点，提高了聚氨酯的断裂伸长率和拉伸强度等机械强度，碳纳米管在聚氨酯基体中形成三维导热网络，提高了导热系数和导热性能。

Description

一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体及制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域，具体为一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体及制备方法。
背景技术
聚氨酯树脂是一种重要的合成树脂，具有硬度范围宽、强度高、耐磨性好、拉伸强度高和断裂伸长率大、并且耐油性和耐化学性稳定，损同时容易成型加工和性能可控的优点，因此聚氨酯产品种类多样，聚氨酯泡沫、聚氨酯塑料、聚氨酯弹性体、聚氨酯涂料等。
其中聚氨酯弹性体结构具有软、硬个链段，因此可以对聚氨酯分子链进行设计，增强材料的强度、韧性等机械强度和力学性能，聚氨酯弹性体被称为被称为耐磨橡胶，同时具备橡胶的高弹性和塑料的刚性的特点，应用更为广泛，在交通运输、建筑材料、机械制造、家具家电等诸多领域具有广泛的应用，因此需要进一步通过聚氨酯弹性体的机械强度和导热性等综合性能，碳纳米管是一种一维碳纳米材料，具有独特的力学性能、热学性能和光学性质，是一种广泛应用在环氧树脂、聚氨酯等高分子材料中的纳米填料，可以增强高分子材料的综合性能，但是碳纳米管与聚氨酯的界面亲和性较差，并且碳纳米管纳米粒子之间的范德华力较大，容易发生团聚和结块，从而影响了聚氨酯材料的性能，因此对碳纳米管进行改性，提高与聚氨酯的界面亲和性和分散性，避免在聚氨酯基体中分散团聚成为研究难点。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体及制备方法，解决了碳纳米管与聚氨酯弹性体的界面亲和性和分散性很差，容易发生团聚的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，所述高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体的制备方法如下：
(1)向烧杯中加入蒸馏水溶剂、硫酸亚铁和碳纳米管，在超声分散机中超声至均匀分散，缓慢滴加过氧化氢溶液，室温反应3-6h，离心分离、稀盐酸和蒸馏水洗涤干净，得到羟基化碳纳米管。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂和羟基化碳纳米管，超声至均匀分散，再加入巯基乙酸和酯化催化剂，在氮气氛围下，加热至100-120℃，反应24-48h，离心分离、蒸馏水和乙醇洗涤干净，得到巯基功能化碳纳米管。
(3)向烧杯中加入二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量为2000-3000g/mol的聚己内酯二元醇和催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围中加热至80-90℃，反应1-2h，得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。
(4)向甲苯溶剂中加入异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和巯基功能化碳纳米管，再加入促进剂三乙胺，加热至30-50℃，反应6-12h，减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水洗涤干净、热压熟化，得到高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体。
优选的，所述步骤(1)中的硫酸亚铁、碳纳米管和过氧化氢的质量比为100:30-60:120-250。
优选的，所述步骤(1)中的超声分散机包括超声波振动部件、超声分散机内部设置有超声室、超声室底部设置有加热片，超声室下方固定连接有支撑柱，超声室内部固定连接有伸缩铰链，伸缩铰链上方固定连接有移动杆，移动杆上方与载物台固定连接，载物台上方设置有烧杯。
优选的，优选的，所述步骤(2)中的酯化催化剂为对甲基苯磺酸，羟基化碳纳米管、巯基乙酸和对甲基苯磺酸的质量比为100:25-60:0.2-0.45。
优选的，所述步骤(3)中的二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己内酯二元醇和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:6-12:0.005-0.01。
优选的，所述步骤(4)中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体、巯基功能化碳纳米管和促进剂三乙胺的质量比为100:0.5-1.5:0.02-0.06。
附图说明
图1是超声分散机结构示意图；
图2是支撑柱结构示意图；
图3是载物台调节示意图。
1-超声分散机；2-超声波振动部件；3-有超声室；4-加热片；5-支撑柱；6-伸缩铰链；7-移动杆；8-载物台；9-烧杯。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，以硫酸亚铁和过氧化氢作为芬顿试剂，并控制芬顿试剂的用量，对碳纳米管进行选择性氧化，从而控制碳纳米管表面的羟基含量，得到羟基化碳纳米管，进一步在对甲苯磺酸的催化作用下，羟基与巯基乙酸的羧基进行酯化反应，得到巯基功能化碳纳米管，实现对碳纳米管的表面有机改性。
该一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，以巯基功能化碳纳米管作为化学交联位点，在三乙胺的催化作用下，使聚氨酯预聚体的端异氰酸酯基团与碳纳米管表面的巯基进行简单、高效、快速的点击化反应，进一步通过热压熟化过程，得到碳纳米管交联改性的聚氨酯弹性体，将碳纳米管与聚氨酯通过化学共价键有机结合，从而显著改善了碳纳米管与聚氨酯的界面亲和性和相容性，在共价键的结合作用下，避免了碳纳米管纳米粒子之间的团聚和结块，力学性能优异的碳纳米管作为化学交联位点，大幅提高了聚氨酯的断裂伸长率和拉伸强度等机械强度，同时高度分散的碳纳米管在聚氨酯基体中形成三维导热网络，明显提高了聚氨酯弹性体的导热系数和导热性能，拓展了聚氨酯弹性体的实际应用和应用领域。
该一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，提高控制制芬顿试剂的量，来调控碳纳米管的表面羟基含量，进一步控制修饰的巯基的含量，如巯基含量过小，会减缓巯基与异氰酸酯基团的反应速率，不利于交联反应的进行，若巯基含量过大，会导致空间位阻过大，从而抑制交联反应。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，制备方法如下：
(1)向烧杯中加入蒸馏水溶剂、硫酸亚铁和碳纳米管，在超声分散机中超声至均匀分散，超声分散机包括超声波振动部件、超声分散机内部设置有超声室、超声室底部设置有加热片，超声室下方固定连接有支撑柱，超声室内部固定连接有伸缩铰链，伸缩铰链上方固定连接有移动杆，移动杆上方与载物台固定连接，载物台上方设置有烧杯，缓慢滴加过氧化氢溶液，其中硫酸亚铁、碳纳米管和过氧化氢的质量比为100:30-60:120-250，室温反应3-6h，离心分离、稀盐酸和蒸馏水洗涤干净，得到羟基化碳纳米管。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂和羟基化碳纳米管，超声至均匀分散，再加入巯基乙酸和酯化催化剂对甲基苯磺酸，三者质量比为100:25-60:0.2-0.45，在氮气氛围下，加热至100-120℃，反应24-48h，离心分离、蒸馏水和乙醇洗涤干净，得到巯基功能化碳纳米管。
(3)向烧杯中加入二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量为2000-3000g/mol的聚己内酯二元醇和催化剂二月桂酸二丁基锡，三者质量比为100:6-12:0.005-0.01，在氮气氛围中加热至80-90℃，反应1-2h，得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。
(4)向甲苯溶剂中加入异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和巯基功能化碳纳米管，再加入促进剂三乙胺，三者质量比为100:0.5-1.5:0.02-0.06，加热至30-50℃，反应6-12h，减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水洗涤干净、热压熟化，得到高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体。
实施例1
(1)向烧杯中加入蒸馏水溶剂、硫酸亚铁和碳纳米管，在超声分散机中超声至均匀分散，超声分散机包括超声波振动部件、超声分散机内部设置有超声室、超声室底部设置有加热片，超声室下方固定连接有支撑柱，超声室内部固定连接有伸缩铰链，伸缩铰链上方固定连接有移动杆，移动杆上方与载物台固定连接，载物台上方设置有烧杯，缓慢滴加过氧化氢溶液，其中硫酸亚铁、碳纳米管和过氧化氢的质量比为100:30:120，室温反应3h，离心分离、稀盐酸和蒸馏水洗涤干净，得到羟基化碳纳米管。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂和羟基化碳纳米管，超声至均匀分散，再加入巯基乙酸和酯化催化剂对甲基苯磺酸，三者质量比为100:25:0.2，在氮气氛围下，加热至100℃，反应24h，离心分离、蒸馏水和乙醇洗涤干净，得到巯基功能化碳纳米管。
(3)向烧杯中加入二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量为3000g/mol的聚己内酯二元醇和催化剂二月桂酸二丁基锡，三者质量比为100:6:0.005，在氮气氛围中加热至80℃，反应1h，得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。
(4)向甲苯溶剂中加入异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和巯基功能化碳纳米管，再加入促进剂三乙胺，三者质量比为100:0.5:0.02，加热至30℃，反应6h，减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水洗涤干净、热压熟化，得到高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体1。
实施例2
(1)向烧杯中加入蒸馏水溶剂、硫酸亚铁和碳纳米管，在超声分散机中超声至均匀分散，超声分散机包括超声波振动部件、超声分散机内部设置有超声室、超声室底部设置有加热片，超声室下方固定连接有支撑柱，超声室内部固定连接有伸缩铰链，伸缩铰链上方固定连接有移动杆，移动杆上方与载物台固定连接，载物台上方设置有烧杯，缓慢滴加过氧化氢溶液，其中硫酸亚铁、碳纳米管和过氧化氢的质量比为100:40:160，室温反应6h，离心分离、稀盐酸和蒸馏水洗涤干净，得到羟基化碳纳米管。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂和羟基化碳纳米管，超声至均匀分散，再加入巯基乙酸和酯化催化剂对甲基苯磺酸，三者质量比为100:35:0.25，在氮气氛围下，加热至110℃，反应36h，离心分离、蒸馏水和乙醇洗涤干净，得到巯基功能化碳纳米管。
(3)向烧杯中加入二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量为2000g/mol的聚己内酯二元醇和催化剂二月桂酸二丁基锡，三者质量比为100:12:0.006，在氮气氛围中加热至90℃，反应1.5h，得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。
(4)向甲苯溶剂中加入异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和巯基功能化碳纳米管，再加入促进剂三乙胺，三者质量比为100:0.8:0.03，加热至50℃，反应10h，减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水洗涤干净、热压熟化，得到高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体2。
实施例3
(1)向烧杯中加入蒸馏水溶剂、硫酸亚铁和碳纳米管，在超声分散机中超声至均匀分散，超声分散机包括超声波振动部件、超声分散机内部设置有超声室、超声室底部设置有加热片，超声室下方固定连接有支撑柱，超声室内部固定连接有伸缩铰链，伸缩铰链上方固定连接有移动杆，移动杆上方与载物台固定连接，载物台上方设置有烧杯，缓慢滴加过氧化氢溶液，其中硫酸亚铁、碳纳米管和过氧化氢的质量比为100:50:200，室温反应5h，离心分离、稀盐酸和蒸馏水洗涤干净，得到羟基化碳纳米管。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂和羟基化碳纳米管，超声至均匀分散，再加入巯基乙酸和酯化催化剂对甲基苯磺酸，三者质量比为100:45:0.32，在氮气氛围下，加热至110℃，反应36h，离心分离、蒸馏水和乙醇洗涤干净，得到巯基功能化碳纳米管。
(3)向烧杯中加入二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量为2000g/mol的聚己内酯二元醇和催化剂二月桂酸二丁基锡，三者质量比为100:12:0.008，在氮气氛围中加热至85℃，反应1.5h，得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。
(4)向甲苯溶剂中加入异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和巯基功能化碳纳米管，再加入促进剂三乙胺，三者质量比为100:1.2:0.05，加热至40℃，反应10h，减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水洗涤干净、热压熟化，得到高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体3。
实施例4
(1)向烧杯中加入蒸馏水溶剂、硫酸亚铁和碳纳米管，在超声分散机中超声至均匀分散，超声分散机包括超声波振动部件、超声分散机内部设置有超声室、超声室底部设置有加热片，超声室下方固定连接有支撑柱，超声室内部固定连接有伸缩铰链，伸缩铰链上方固定连接有移动杆，移动杆上方与载物台固定连接，载物台上方设置有烧杯，缓慢滴加过氧化氢溶液，其中硫酸亚铁、碳纳米管和过氧化氢的质量比为100:60:250，室温反应6h，离心分离、稀盐酸和蒸馏水洗涤干净，得到羟基化碳纳米管。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂和羟基化碳纳米管，超声至均匀分散，再加入巯基乙酸和酯化催化剂对甲基苯磺酸，三者质量比为100:60:0.45，在氮气氛围下，加热至120℃，反应48h，离心分离、蒸馏水和乙醇洗涤干净，得到巯基功能化碳纳米管。
(3)向烧杯中加入二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量为3000g/mol的聚己内酯二元醇和催化剂二月桂酸二丁基锡，三者质量比为100:6:0.01，在氮气氛围中加热至90℃，反应2h，得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。
(4)向甲苯溶剂中加入异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和巯基功能化碳纳米管，再加入促进剂三乙胺，三者质量比为100:1.5:0.06，加热至50℃，反应12h，减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水洗涤干净、热压熟化，得到高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体4。
对比例1
(1)向烧杯中加入蒸馏水溶剂、硫酸亚铁和碳纳米管，在超声分散机中超声至均匀分散，超声分散机包括超声波振动部件、超声分散机内部设置有超声室、超声室底部设置有加热片，超声室下方固定连接有支撑柱，超声室内部固定连接有伸缩铰链，伸缩铰链上方固定连接有移动杆，移动杆上方与载物台固定连接，载物台上方设置有烧杯，缓慢滴加过氧化氢溶液，其中硫酸亚铁、碳纳米管和过氧化氢的质量比为100:20:80，室温反应4h，离心分离、稀盐酸和蒸馏水洗涤干净，得到羟基化碳纳米管。
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂和羟基化碳纳米管，超声至均匀分散，再加入巯基乙酸和酯化催化剂对甲基苯磺酸，三者质量比为100:10:0.1，在氮气氛围下，加热至100℃，反应48h，离心分离、蒸馏水和乙醇洗涤干净，得到巯基功能化碳纳米管。
(3)向烧杯中加入二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量为3000g/mol的聚己内酯二元醇和催化剂二月桂酸二丁基锡，三者质量比为100:4:0.004，在氮气氛围中加热至90℃，反应2h，得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体。
(4)向甲苯溶剂中加入异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和巯基功能化碳纳米管，再加入促进剂三乙胺，三者质量比为100:0.2:0.015，加热至50℃，反应8h，减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水洗涤干净、热压熟化，得到高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体对比1。
使用SHK-A104万能材料试验机测试高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体的断裂伸长率，测试标准为和GB/T 38612-2020，以及拉伸强度GB/T 1040.3-2006。
Figure BDA0002812565070000091
使用LFA467导热系数测量仪测试高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体的面内方向和垂直方向的导热系数，测试标准为GB/T 3399-1982。
Figure BDA0002812565070000092

Claims (6)

1.一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体的制备方法如下：
(1)向烧杯中加入蒸馏水溶剂、硫酸亚铁和碳纳米管，在超声分散机中超声至均匀分散，缓慢滴加过氧化氢溶液，室温反应3-6h，离心分离、洗涤干净，得到羟基化碳纳米管；
(2)向烧杯中加入甲苯溶剂和羟基化碳纳米管，超声至均匀分散，再加入巯基乙酸和酯化催化剂，在氮气氛围下，加热至100-120℃，反应24-48h，离心分离、洗涤干净，得到巯基功能化碳纳米管；
(3)向烧杯中加入二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量为2000-3000g/mol的聚己内酯二元醇和催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围中加热至80-90℃，反应1-2h，得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体；
(4)向甲苯溶剂中加入异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和巯基功能化碳纳米管，再加入促进剂三乙胺，加热至30-50℃，反应6-12h，减压蒸馏、洗涤干净、热压熟化，得到高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(1)中的硫酸亚铁、碳纳米管和过氧化氢的质量比为100:30-60:120-250。
3.根据权利要求1所述的一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(1)中的超声分散机包括超声波振动部件、超声分散机内部设置有超声室、超声室底部设置有加热片，超声室下方固定连接有支撑柱，超声室内部固定连接有伸缩铰链，伸缩铰链上方固定连接有移动杆，移动杆上方与载物台固定连接，载物台上方设置有烧杯。
4.根据权利要求1所述的一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(2)中的酯化催化剂为对甲基苯磺酸，羟基化碳纳米管、巯基乙酸和对甲基苯磺酸的质量比为100:25-60:0.2-0.45。
5.根据权利要求1所述的一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(3)中的二苯基甲烷二异氰酸酯、聚己内酯二元醇和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:6-12:0.005-0.01。
6.根据权利要求1所述的一种高导热的碳纳米管交联改性聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(4)中的异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体、巯基功能化碳纳米管和促进剂三乙胺的质量比为100:0.5-1.5:0.02-0.06。
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