CN112513347A - 同时具备中子和γ/X射线探测的晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种可同时探测中子和γ/X射线的晶体及其制备方法，方法包括：根据反应方程式(1)或(2)，对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对反应物料X2O3+yY2O3+SiO2+2xCeO2+zZ2O3进行称重：其中，x＝0.0001％‑6％，y＝0.001％‑100％，Z代表Li、B、Gd中的一种或多种元素，z＝0.0001～6％，X代表Lu、La、Y、Gd、Pr、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Mn、Mg、Ca、Al、Fe、Sr、Ba中的一种或多种元素。SiO2超过自身重量0.01％‑10％；对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于所述晶体生长装置内；晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；启动所述晶体生长装置，基于上提拉法，生长晶体。

Description

同时具备中子和γ/X射线探测的晶体及其制备方法
技术领域
本申请涉及晶体生长领域，特别涉及一种具备中子活性和γ/X射线活性的晶体及其制备方法。
背景技术
目前闪烁晶体能够探测γ射线、X射线，不能够探测中子。中子探测在核能利用如核反应堆和核电站的监测、军备控制(如核爆、武器装备火控、制导等)、反恐安检(如隐藏核材料探测)、空间物理、航天航空、油井勘探等领域有着广泛的应用。因此需要一种同时具备中子活性和γ/X射线活性的闪烁晶体。在闪烁晶体中掺杂元素(如稀土元素锂、镓)，利用掺杂元素与中子之间的核反应而生成的次级带电粒子可以实现对中子的间接探测。
发明内容
本申请披露了晶体生长方法，使用该方法晶体生长有较好的重复性，并使晶体每次生长的品质都能达到较好的一致性，解决了二氧化硅易挥发，生长时易开裂和组分偏离，生产周期长，不易获得闪烁性能均匀且无氧缺位晶体的问题。
本申请实施例之一提供一种晶体生长方法。所述方法包括：根据反应方程式(1)或(2)，对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重：
(1-x-z)X2O3+SiO2+2xCeO2+zZ2O3→X2(1-x-Z)Ce2xZ2zSiO5+x/2O2↑ (1)
(1-x-y-z)X2O3+yY2O3+SiO2+2xCeO2+zZ2O3→X2(1-x-y-z)Y2yCe2xZ2zSiO5+x/2O2↑ (2)
其中，x＝0.0001％-6％，y＝0％-100％，Z代表Li、B、Gd、Mg、Ca、Tb中的一种或多种元素，z＝0.0001～6％，所述SiO2过量自身重量0.01％-10％；X代表Lu、La、Y、Gd、Pr、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Mn、Mg、Ca、Al、Fe、Sr、Ba中的一种或多种元素。在一些实施例中，反应式中的Ce可以使用CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、CeF3、CeS、CeBr3、CeRu2、CeCo2、CeRh3、CeN、CePd3、CeI3、CeF4、CeCl4等任意形态的含Ce元素的化合物代替。对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于所述晶体生长装置内；所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；启动所述晶体生长装置，基于上提拉法，生长晶体。
在一些实施例中，所述反应物料的纯度大于99.99％；或者反应物料的纯度大于99.999％。
在一些实施例中，所述x的取值是0.1％-0.6％。
在一些实施例中，所述y的取值是5％-30％。
在一些实施例中，所述z的取值是0.1％～0.6％。
在一些实施例中，所述SiO2过量自身重量0.05％-3％。
在一些实施例中，所述晶体生长装置的至少一个部件包括埚；所述装配前处理至少包括以下一种或多种：对所述埚进行酸液泡洗；检测所述埚的上沿与所述晶体生长装置中感应线圈正后方上沿的垂直间距是否在0至±50mm之内，“+”表示所述埚的上沿高于所述感应线圈上沿，“-”表示所述埚的上沿低于所述感应线圈上沿；或清洁所述埚中异物。
在一些实施例中，所述第二预处理包括配料混合、压制中的一种或多种。
在一些实施例中，所述流动气体包括氧气、氮气、惰性气体中的一种或多种的混合气体；在晶体生长过程中，若所述流动气体包括氧气，氧气的体积占比为0.001％-10％。
在一些实施例中，所述通入的流动气体的流量为0.01-50L/min。
在一些实施例中，所述通入的流动气体的纯度大于99％；或者通入的流动气体的纯度大于99.9％；或者通入的流动气体的纯度大于99.99％；或者通入的流动气体的纯度大于99.999％。
在一些实施例中，在晶体生长过程中，加热使所述反应物料的熔化时间为10-30h。
在一些实施例中，还包括加入籽晶，所述籽晶至少包括掺铈的硅酸(钇)镥、掺镧的硅酸(钇)镥、掺镨的硅酸(钇)镥或掺钕的硅酸(钇)镥中的一个。
在一些实施例中，在晶体生长过程中，在所述反应物料熔化过程中保持所述籽晶与所述反应物料的上表面5-15mm的距离或一段预设的距离。
在一些实施例中，在调温过程中控制提拉杆以使所述籽晶下沉至反应物料熔体液面下方0.1-50mm，并在恒温至少0.1-1小时后向上提拉。
在一些实施例中，在晶体生长过程中所述晶体生长装置的提拉杆的转速为0.01-35rpm。
在一些实施例中，在晶体生长过程中所述晶体的生长速度为0.01-6mm/h。
在一些实施例中，在晶体生长过程中所述晶体的降温时间为20-100h。
在一些实施例中，在放肩过程中放肩角度为30-70度，肩部长度为40-90mm。
在一些实施例中，在放肩过程中等径长度为10-200mm。
在一些实施例中，在收尾过程中收尾角度为30-70度，收尾长度为40-90mm。
在一些实施例中，所述晶体生长过程由PID(proportional–integral–derivative)控制器控制，其中PID参数为0.1-5。
本申请另一实施例提供一种用于生长晶体的设备，所述设备包括温场装置，所述温场装置包括底板、第一盖板、第二盖板、第一筒管、第二筒管、填充体以及埚；所述底板设置于所述温场装置底部，覆盖于所述第一筒的一开口端；所述第一盖板设置于所述温场装置顶部，覆盖于所述第一筒的另一开口端；所述第二筒管设置于所述第一筒内部；所述第二盖板设置于所述第一筒内部，覆盖于所述第二筒靠近所述第一盖板的开口端；以及所述填充体填充于所述第二筒内部，和/或所述第二筒和所述第一筒之间的空隙中；位于所述第二筒内部的填充体至少用于支撑埚并包覆所述埚的至少一部分，晶体生长所需反应物料置于所述埚内以进行反应。
在一些实施例中，所述第一筒为石英管，或刚玉管或其他耐高温材质制成的管状物。
在一些实施例中，所述第二筒为锆管。
在一些实施例中，所述设备进一步包括加热体，所述加热体置于所述埚上方，用于调节温场装置的温度。
在一些实施例中，所述加热体由铱、铂、钼、钨、石墨中的一种或多种制成或能通过电磁感应加热的高熔点的材质制成；其内径为60-240mm，外径64-260mm，以及高为2-200mm。
附图说明
本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：
图1是根据本申请一些实施例所示的晶体生长方法的示例性流程图；
图2是根据本申请一些实施例所示的温场装置示意图；
图3是根据本申请一些实施例所示的温场装置俯视图；
图4是根据本申请的一些实施例所示的第一盖板的示意图；
图5是根据本申请的一些实施例所示的观察件的示意图；
图6和图7是根据本申请一些实施例所示的第一加热体的示意图；
图8和图9是根据本申请的一些实施例所示的第二加热体的示意图；以及
图10所示为根据本申请一些实施例所示的一种晶体生长装置的结构正视图。
图11A和图11B是根据本申请的一些实施例所示的取出的晶体的图像。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模组”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。
如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
用于本申请的数值范围是为了简明扼要表述包括在该范围的每一个数值。
本申请中使用了流程图用来说明根据本申请的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
图1是根据本申请一些实施例所示的晶体生长方法的示例性流程图。在一些实施例中，流程100所示的晶体生长方法可以基于上提拉法实现。在一些实施例中，可以采用中频感应加热提拉法生长双掺硅酸(钇)镥(L(Y)SO)晶体，生长晶体的设备可以包括但不限于包含流动气氛热交换温场的开放式炉膛，更多关于生长晶体的设备的描述可以参考本申请其他地方，如图2-10及其描述。
步骤110，根据反应方程式对第一预处理后的反应物料按摩尔比进行称重。
在一些实施例中，所述第一预处理可以包括检查反应物料包装是否破损、检查反应物料的颜色和外观是否正常、检查反应物料的纯度是否符合要求、高温焙烧所述反应物料等中的一种或多种的组合。可以理解，反应物料的纯度对于晶体的闪烁性能具有很大的影响，因此，为了使最终得到的晶体满足要求，所用于生长晶体的反应物料的纯度可以大于99％。较为优选的，所述反应物料的纯度可以大于99.9％。更为优选地，所述反应物料的纯度可以大于99.99％。更为优选地，所述反应物料的纯度可以大于99.999％。可以理解，即使参与晶体生长反应的反应物料的纯度达到了一个很高的值，例如，99.999％，也不可避免的包含有其他物质，例如，水以及其他有机物质。为了使反应物料更加纯净，可以将所有的反应原料分别装入坩埚(如，刚玉埚)中并封装后进行高温焙烧，以达到去除水以及其他有机物质的目的。市售的高温焙烧设备可以用于实现对反应物料的焙烧，例如，马弗炉。在一些实施例中，反应物料的焙烧温度可以是100℃-1200℃。较为优选地，反应物料的焙烧温度可以是200℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是300℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是400℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是500℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是600℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是700℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是800℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是900℃-1200℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是950℃-1100℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是980℃-1080℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1000℃-1050℃。更为优选地，反应物料的焙烧温度可以是1200度。依据不同反应物料的性质，高温焙烧的时间可以不少于5小时。例如，高温焙烧的时间可以是5小时。在对各个反应物料进行焙烧后，可以使其自然冷却到室温，如冷却至35℃。
在一些实施例中，可以根据如下反应方程式(1)或(2)生长双掺硅酸(钇)镥晶体。
以生长双掺硅酸钇镥晶体为例，所述反应方程式如下(1)所示：
(1-x-y-z)X2O3+yY2O3+SiO2+2xCeO2+zZ2O3→X2(1-x-y-z)Y2yCe2xZ2zSiO5+x/2O2↑ (1)
X可以代表Lu、La、Y、Gd、Pr、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Mn、Mg、Ca、Al、Fe、Sr、Ba中的一种或多种元素。在一些实施例中，反应式中的Ce可以使用CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、CeF3、CeS、CeBr3、CeRu2、CeCo2、CeRh3、CeN、CePd3、CeI3、CeF4、CeCl4等任意形态的含Ce元素的化合物代替。在一些实施例中，x的取值可以是0.0001％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.001％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.01％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.1％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.3％-6％。更为优选的，x的取值可以是1％-6％。更为优选的，x的取值可以是2％-5％。更为优选的，x的取值可以是3％-4％。更为优选的，x的取值可以是3.2％-3.8％。更为优选的，x的取值可以是3.3％-3.7％。更为优选的，x的取值可以是3.4％-3.6％。更为优先选的，x的取值可以是0.001％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.01％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.1％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.1％-0.6％。更为优选的，x的取值可以是0.16％。y的取值可以是0％-100％。更为优选的，y的取值可以是0.001％-50％。更为优选的，y的取值可以是0.01％-50％。更为优选的，y的取值可以是0.1％-50％。更为优选的，y的取值可以是15％-35％。更为优选的，y的取值可以是20％-30％。更为优选的，y的取值可以是22％-28％。更为优选的，y的取值可以是23％-27％。更为优选的，y的取值可以是24％-26％。更为优选的，y的取值可以是0.01％-30％。更为优选的，y的取值可以是0.1％-30％。更为优选的，y的取值可以是1％-30％。更为优选的，y的取值可以是5％-30％。更为优选的，y的取值可以是10％。z的取值可以是0.0001～6％。更为优选的，z的取值可以是0.001～6％。更为优选的，z的取值可以是0.01～6％。更为优选的，z的取值可以是0.1～6％。更为优选的，z的取值可以是0.3～6％。更为优选的，z的取值可以是1～6％。更为优选的，z的取值可以是2～5％。更为优选的，z的取值可以是3～4％。更为优选的，z的取值可以是3.1～3.9％。更为优选的，z的取值可以是3.3～3.7％。更为优选的，z的取值可以是3.4～3.6％。更为优先选的，z的取值可以是0.001％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.01％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.1％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.1％-0.6％。更为优选的，z的取值可以是0.1％。仅作为示例，Z可以是锂(Li)、硼(B)、镓(Gd)等元素。
以生长双掺硅酸镥晶体为例，反应方程式如下(2)所示：
(1-x-z)X2O3+SiO2+2xCeO2+zZ2O3→X2(1-x-Z)Ce2xZ2zSiO5+x/2O2↑
(2)
X可以代表Lu、La、Y、Gd、Pr、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Mn、Mg、Ca、Al、Fe、Sr、Ba中的一种或多种。在一些实施例中，反应式中的Ce可以使用CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、CeF3、CeS、CeBr3、CeRu2、CeCo2、CeRh3、CeN、CePd3、CeI3、CeF4、CeCl4等任意形态的含Ce元素的化合物代替。在一些实施例中，x的取值可以是0.0001％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.001％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.01％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.1％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.3％-6％。更为优选的，x的取值可以是1％-6％。更为优选的，x的取值可以是2％-5％。更为优选的，x的取值可以是3％-4％。更为优选的，x的取值可以是3.2％-3.8％。更为优选的，x的取值可以是3.3％-3.7％。更为优选的，x的取值可以是3.4％-3.6％。更为优先选的，x的取值可以是0.001％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.01％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.1％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.1％-0.6％。更为优选的，x的取值可以是0.16％。z的取值可以是0.0001～6％。更为优选的，z的取值可以是0.001～6％。更为优选的，z的取值可以是0.01～6％。更为优选的，z的取值可以是0.1～6％。更为优选的，z的取值可以是0.3～6％。更为优选的，z的取值可以是1～6％。更为优选的，z的取值可以是2～5％。更为优选的，z的取值可以是3～4％。更为优选的，z的取值可以是3.1～3.9％。更为优选的，z的取值可以是3.3～3.7％。更为优选的，z的取值可以是3.4～3.6％。更为优先选的，z的取值可以是0.001％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.01％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.1％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.1％-0.6％。更为优选的，z的取值可以是0.1％。在一些实施例中，还可以采用类似的反应方程式制备Ce/Li:LSO晶体或Ce/B:LSO晶体。
可以理解，在生长晶体的过程中，二氧化硅(SiO2)在受热条件下容易挥发，这样可能会造成最终生成的晶体发生组分偏离，也会导致每次生长得到的晶体组分各异，重复性差。本申请中一方面采用添加过量的二氧化硅反应物料，以在一定程度上抑制二氧化硅的挥发带来的组分偏离及生长重复性差的问题。在一些实施例中，二氧化硅可以过量按上述反应方程式称量的总重量的0.01％-10％。较为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的0.1％-10％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的1％-10％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的2％-9％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的3％-8％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的4％-7％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的5％-6％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的0.01％-1％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的0.05％-5％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的0.05％-3％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的2％。更为优选地，二氧化硅可以过量自身重量的0.2％。
步骤120，对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理。在一些实施例中，所述晶体生长装置的部件可以包括单晶生长炉、温场装置、提拉系统、旋转系统、称重系统、热源、冷却系统、流动气氛系统、控制系统、中频电源等。所述单晶生长炉用于提供晶体生长的空间。所述温场装置用于放置于单晶生长炉内以提供晶体生长所需的温度梯度，保证晶体结晶过程的稳定性。所述温场装置的结构一般可以由一个第一中空立柱和覆盖在第一中空立柱两端的两个盖板组成。在中空立柱内部，可以设置有高度小于第一中空立柱的第二中空立柱。第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙，和/或第二中空立柱内部可以填充用于保温的物质(也称作“填充体”)。例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中填充用于保温的物质，也在第二中空立柱内部填充用于保温的物质。又例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中填充用于保温的物质，而第二中空立柱内部没有填充用于保温的物质。还例如，第一中空立柱和第二中空立柱之间的空隙中没有填充用于保温的物质，而第二中空立柱内部填充用于保温的物质。同时，填充在第二中空立柱内部的用于保温的物质还可以支撑用于盛放反应物料的埚。仅作为示例，所述用于保温的物质可以包括锆砂、氧化锆颗粒、氧化铝颗粒、氧化锆毡等，或其任何组合。关于所述晶体生长装置的描述可以参考图2-9，在此不再赘述。所述提拉系统可以用于驱动提拉杆组件的上下移动。所述旋转系统可以用于驱动提拉杆组件的转动。所述称重系统可以用于确定提拉杆组件上晶体的重量。所述热源可以用于加热反应物料使其熔化。所述冷却系统可以用于减少温场装置对外的热辐射，防止炉体接受过高热量而损坏。所述流动气氛系统可以向温场装置中通入流动气体，可以稳定温场装置中的温度梯度，还可以在一定程度上抑制反应物料(例如，二氧化硅)的挥发，从而可以减少晶体生长过程中晶体组分偏离问题的出现。仅作为示例，所述流动气体包括氧气、氮气、惰性气体中的一种或多种的混合气体。例如，所述流动气体包括氮气。又例如，所述流动气体包括氮气和氧气。
在一些实施例中，装配前处理可以包括：检查晶体生长装置中各部件是否正常。如若异常，进行保修。在一些实施例中，装配前处理还可以包括检测温场装置的密封性，以保证温场可以维持的稳定的温度。若温场装置的密封不够则需要调整密封温场的如底板、第一盖板、或密封圈等部件。
在一些实施例中，所述温场装置可以包括埚(如附图2所示的埚213)。所述装配前处理还可以包括对埚的处理，如酸液泡洗、检测埚与感应线圈相对位置、异物清洁等。具体地，酸液泡洗处理可以包括：将埚浸泡在浓度1％-15％的酸中(包括：盐酸、氢氟酸等)0.5-5h；然后将酸处理后的埚用纯水清洗和超声明波清洗10-30min；最后烘干埚中的水分。具体地，检测埚与感应线圈相对位置可以包括：检测埚的上沿与位于所述温场装置外的感应线圈正后方上沿的垂直间距是否在0至±50mm内。在一些实施例中，埚的上沿与位于所述温场装置外的感应线圈正后方上沿的垂直间距可以是±20mm。其中，“+”表示所述埚的上沿高于所述感应线圈上沿。“-”表示所述埚的上沿低于所述感应线圈上沿。若相对距离不在0至±50mm内，可以通过调整第二中空立柱内部的填充体的用量和松紧度，以调整埚的位置。具体地，异物清洁可以包括：使用如吸尘器等清除埚内的异物，并可以用乙醇浓度在75％-99.999％范围内的酒精反复擦洗埚内壁。例如，所述异物可以包括掉入埚内提拉杆上的凝结物、挥发物等。
在一些实施例中，装配前处理还可以包括对温场装置的清洁。具体的，可以用纸板(如图2所示的纸板230)遮盖埚，并对第一中空立柱和/或第二中空立柱内壁进行清洁，如，刮除内壁上异物、擦洗内壁、用吸尘器去除杂质等。
步骤130，将第二预处理后的反应物料置于所述晶体生长装置内。在一些实施例中，所述第二预处理可以包括配料混合、压制、原料检查等中的一种或多种的组合。
在一些实施例中，经过高温焙烧的反应物料，可以自然冷却到20-35℃后进行混合。混合均匀的反应物料有利于后续晶体生长。所采用的混合设备可以是三维运动混合机、双锥混合机、真空混合机、犁刀混合机、V型混合机、锥形双螺杆螺旋混合机、行星混合机、卧式螺杆混合机等。反应物料的混合时间可以是0.5-48h。较为优选地，混合时间可以是1-48h。更为优选的，混合时间可以是6h-42h。更为优选的，混合时间可以是12h-36h。更为优选的，混合时间可以是18h-30h。更为优选的，混合时间可以是21h-27h。
压制可以是指对反应物料施加一定的压力使其由分散状转变为具有一定形状的胚体，例如，圆柱形。经压制的反应物料相较于分散状的形态具有更小的体积，更易放入反应场所，例如，反应埚内。同时，压制后可以将分散状的反应原料内部含有的空气排出，防止在后续反应中影响晶体生长。实现压制的设备可以是等静压机，例如冷等静压机。在一些实施例中，可以将所述反应物料可以装于压料罐中，继而压制成型。压制时所采用的压力可以是100MPa-300MPa。较为优选地，所采用的压力可以是150MPa-250MPa。更为优选地，所采用的压力可以是160MPa-240MPa。更为优选地，所采用的压力可以是170MPa-230MPa。更为优选地，所采用的压力可以是180MPa-220MPa。更为优选地，所采用的压力可以是190MPa-211MPa。更为优选地，所采用的压力可以是200MPa。
原料检查可以是指对经压制的反应物料进一步检查其封装是否破损、颜色或外观是否正常，以确认装入晶体生长装置的反应物料的纯度。
步骤140，所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体。在一些实施例中，所述晶体装置的密封可以是指除去必要的接触外，晶体生长装置内部与大气环境无气体交换。例如，开放式单晶生长炉的炉膛可以打开，操作者(例如，工人)可以直接观察到炉内的温场装置。而温场装置是密闭的，与大气环境无气体交换。又例如，真空式单晶生长炉的内部完全真空，使得整个晶体生长装置与大气环境无气体交换。实现密闭的方法可以是在晶体生长装置的各个部件之间的结合处使用密封圈，或真空脂、或其他密封材料。可以了解，合适的流动气体可以在一定程度上抑制反应物料(例如，二氧化硅)的挥发，从而可以减少晶体生长过程中晶体组分偏离问题的出现。在一些实施例中，可以向密闭后的晶体生长装置内(例如，温场装置内)通入流动气体。所述流动气体可以是指从晶体生长装置一入口进入，从另一出口流出的流动气体。所述流动气体可以是氧气、氮气和/或惰性气体中的一种或多种的混合气体。当所述流动气体为氧气和氮气的混合气体时，氧气的体积占比可以是0.001％-10％。较为优选地，氧气的体积占比可以是0.01％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是0.1％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是1％-10％。更为优选地，氧气的体积占比可以是2％-9％。更为优选地，氧气的体积占比可以是3％-8％。更为优选地，氧气的体积占比可以是4％-7％。更为优选地，氧气的体积占比可以是5％-6％。为保证通入的流动气体不对反应物料造成影响，例如，带入其他杂质，流动气体的纯度可以大于99％。较为优选地，流动气体的纯度可以大于99.9％。更为优选地，流动气体的纯度可以大于99.99％。更为优选地，流动气体的纯度可以大于99.999％。在向晶体生长装置通入流动气体时，其总气体流量可以是0.01-50L/min。较为优选地，通入的总气体流量可以是0.1-50L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是1-50L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是5-45L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是10-40L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是15-35L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是20-30L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是30L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是21-29L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是22-28L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是23-27L/min。更为优选地，通入的总气体流量可以是24-26L/min。
步骤150，启动所述晶体生长装置，基于上提拉法，生长晶体。在一些实施例中，晶体生长装置的启动可以包括通电，和/或通冷却液。在一些实施例中，晶体生长过程中所需温度较高，会向外部产生大量热辐射，而晶体生长时间过长(例如，3天-40天)，长时间的高温辐射会影响晶体生长装置的性能。故可以采用循环冷却液，以降低热辐射，如水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正己烷等或其任意组合。本申请所采用的上提拉法，可以包括熔料、预热籽晶、下种、调温、缩颈、放肩、等径、收尾、降温、取晶等工艺。
反应物料加热熔化后才可以进行晶体生长。单晶生长炉内的中频感应线圈在通电(如启动中频电源)后可以对埚进行加热以熔化埚内盛放的反应物料。所述加热以熔化埚内盛放的反应物料可以是指经过一定的升温过程升温到特定的温度，使反应物料完全熔化形成熔体，并使晶体生长装置内保持一个合适的温场(即，温度梯度)。所述温度梯度可以是指在晶体生长装置内部某一点的温度指向周围邻近另一点的温度的变化率，也可以称为单位距离内温度的变化率。例如，A点到B点之间的的温度变化为(T1-T2)，两点之间的距离为(r1-r2)，则A点到B点的温度梯度是ΔT＝(T1-T2)/(r1-r2)。晶体在生长过程中需要有合适的温度梯度，例如，在晶体生长时，只有垂直方向上的ΔT足够大，才能使晶体生长时产生的结晶潜热及时传走散掉，保持晶体生长稳定。同时生长界面以下的熔料温度高于结晶温度，才不会使晶体局部生长较快，生长界面平坦，保证生长稳定进行。一方面，保持合适的温度梯度，可以由加热中心位置决定。熔料时的加热中心影响着温度梯度的确定。例如，加热中心位置温度最高，垂直方向上离生长界面越远温度越低，温场装置的高度可能存在限制，因此为保证晶体生长时垂直方向上足够大的ΔT，需要适当调整加热中心位置的在垂直方向上的高度。在一些实施例中，埚中盛放的反应物料从埚壁往埚中心熔化，熔化时间可以为10-30h。在一些实施例中，可以通过调节电源输出功率设置升温速率以调节温度梯度来控制化料时间的长短，例如，前次合适的晶体生长温度时的电源输出功率为25000w，可以将本次升温速率可以设置为800-2500w/h之间。在一些实施例中，当埚中心料未熔化的反应物料的直径为45mm-55mm时，可以停止调节电源输出功率保持恒温状态，温场在一定保温时间内达到温度平衡。保温时间可以设置为0.5-1h。可以通过观察保温后埚内反应物料是否可以熔化完或未熔化的反应物料的直径是否在1mm-10mm之间，若未熔化的反应物料的直径不在1mm-10mm之间，将电源输出功率增加50-300w，恒温0.5-1h使得未熔化的物料熔化。在一些实施例中，在反应物料熔化过程中，当埚内盛放的反应物料熔至与埚口上沿平或稍低时，可以观察加热体与第二中空立柱四周的间距，以检查加热体与温场的同心度。若偏差较大可以进一步调正加热体(如图2所示的加热体)位置，例如，利用顶头为7字形的细长耐高温材料(如，铱等)调正加热体位置。在一些实施例中，整个反应物料加热熔化过程中，升温时间可以为24h。在一些实施例中，整个反应物料加热熔化过程中，熔体密度可以为6-6.5g/cm3。更为优选地，熔体密度可以为6.15g/cm3。更为优选地，熔体密度可以为6.3g/cm3。
所述预热籽晶可以是指在升温化料过程中，将籽晶固定于提拉杆顶部并缓慢将籽晶下降至温场中，使其自身温度与熔体的温度接近，防止在后续操作过程中过冷的籽晶与熔体接触后开裂。在一些实施例中，所述籽晶可以提前被酸处理过，如将籽晶浸泡在1-15％的稀盐酸中5-30min。在一些实施例中，可以利用提拉杆下放籽晶至温场中，籽晶下放速度可以设置为50-800mm/h。在一些实施例中，提拉杆连接于称重导杆上，保持籽晶、提拉杆、称重导杆同心后，再利用提拉杆下放籽晶至温场中。在预热籽晶时，籽晶与反应物料的上表面保持5-15mm的距离。较为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持6-14mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持7-13mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持8-12mm的距离。更为优选地，籽晶与反应物料的上表面保持9-11mm的距离。在一些实施例中，籽晶与反应物料的上表面保持一段预设的距离，其目的之一是反应物料熔化到一定直径(如20mm)之前不与籽晶接触。在一些实施例中，所使用的籽晶也可以使用上提拉法制备。在一些实施例中，所使用的籽晶可以是任何晶向的掺稀土元素(如，镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)等)的硅酸(钇)镥。以掺铈的硅酸镥(Ce:LSO)为例，反应方程式如下所示：
(1-x)Lu2O3+SiO2+2xCeO2→Lu2(1-x)Ce2xSiO5+x/2O2↑
所述下种可以是指当反应物料完全熔化形成熔体后，下降提拉杆以将籽晶与熔体接触。在一些实施例中，当埚内盛放的反应物料熔化完或埚中心料未熔化的反应物料的直径在1mm-10mm内，可以设置籽晶下放速度为5-100mm/h，使得籽晶下端与熔体接触。
所述调温可以是指对晶体生长装置内的当前温度调整至合适于晶体生长的温度。在一些实施例中，通过观察籽晶固液界面交界处以判断调整的当前温度是否是合适于晶体生长的温度。在一些实施例中，可以通过观察件(如图2中所示的观察件217)观察籽晶固液界面交界处。若籽晶与熔体接触后立刻出现亮且粗的光圈、光圈抖动、熔体液面起伏剧烈等现象，表明调整的当前温度可能偏高。若籽晶与熔体接触后，没有立刻出现光圈或长时间后出现不完整的光圈、籽晶没有发生熔接、籽晶长大等现象，表明调整的当前温度偏低。若籽晶与熔体接触后缓慢出现(如2-3min后)完整光圈，则此时可能为合适于晶体生长的温度。其中，可以通过调节电源输出功率以调节当前温度。在找到适于晶体生长的温度后，可以根据籽晶大小、籽晶长度等因素将籽晶再次下沉0.1-50mm。较为优选地，需要将籽晶再次下沉0.5-5mm。较为优选地，需要将籽晶再次下沉1-5mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉1.5-5mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉2-4.5mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉3-4mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉3.2-3.8mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉3.4-3.6mm。更为优选地，需要将籽晶再次下沉2mm。在一些实施例中，调温过程结束后，可以维持晶体生长装置内部的温度至少0.1-1小时。较为优选地，维持晶体生长装置内部的温度0.5-1h，然后可以开始转动提拉杆向上提拉。在一些实施例中，可以先设定合适的提拉速率及足够的提拉高度自动向上提拉5-10min后再启动晶体生长自动控制程序。在一些实施例中，所述提拉速率可以是1-3mm/h，以及所述提拉高度可以至少是0.1-2mm。在一些实施例中，可以检查晶体生长自动控制程序中设定的工艺参数是否正确。例如，工艺参数可以包括：晶体外形图形参数(如籽晶大小、籽晶长度、籽晶形状等)、晶体肩部角度、晶体肩部长度、晶体直径、晶体长度、对应不同晶体长度的提拉杆的转速、对应不同晶体长度的提拉杆的向上提拉速度、对应不同晶体长度的PID参数、晶体密度、熔体密度、埚的几何尺寸、收尾工艺参数、降温参数等参数。其中，在后续整个晶体生长过程中，提拉杆的转速可以是0.01-35rpm。较为优选地，提拉杆的转速可以是0.1-35rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是1-35rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是5-30rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是10-25rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是15-20rpm。更为优选地，提拉杆的转速可以是10rpm。其中，在后续整个晶体生长过程中，提拉杆的向上提拉的拉速可以是1.5mm/h。
所述缩颈可以指让熔体温度比晶体结晶点温度稍高，通过边旋转边提拉，让新长出来的晶体直径比籽晶直径稍小的过程。是指旋转提拉杆使籽晶的直径减小。缩颈可以减少晶体的位错大量地从籽晶向颈部以下单晶延伸。所述放肩可以是指当晶体和熔体界面上的原子或分子开始按籽晶的结构排列时，通过边旋转边提拉边降温，使晶体直径按预先设定的肩部图形缓慢长大的过程。在一些实施例中，放肩角度可以是30-70度。较为优选地，放肩角度可以是40-60度。更为优选地，放肩角度可以是45-55度。更为优选地，放肩角度可以是46-54度。更为优选地，放肩角度可以是47-53度。更为优选地，放肩角度可以是48-52度。更为优选地，放肩角度可以是49-51度。肩部长度可以是40-90mm。较为优选地，肩部长度可以是50-80mm。更为优选地，肩部长度可以是60-70mm。更为优选地，肩部长度可以是60mm。更为优选地，肩部长度可以是75mm。
所述等径可以是指晶体按照放肩过程中预定直径生长成等直径的棒状结构。在一些实施例中，晶体生长的等径长度主要看埚的大小及晶体直径的大小。埚越大，晶体直径越小，晶体生长的等径长度越长,等径长度可大于200mm。在一些实施例中，晶体生长的等径长度可以是10-200mm。较为优选地，晶体生长的等径长度可以是20-180mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是50-150mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是60-140mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是70-130mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是80-120mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是90-110mm。更为优选地，晶体生长的等径长度可以是200mm。
所述收尾可以是指晶体在生长至预定长度后将晶体升起直至与熔体完全分离。所述收尾可以是所述放肩的逆操作。通过改变提拉杆的上升速度以减小晶体的直径直至与熔体分离。在一些实施例中，收尾角度可以是30-70度。较为优选地，收尾角度可以是40-60度。更为优选地，收尾角度可以是45-55度。更为优选地，收尾角度可以是46-54度。更为优选地，收尾角度可以是47-53度。更为优选地，收尾角度可以是48-52度。更为优选地，收尾角度可以是49-51度。收尾长度可以是40-90mm。较为优选地，收尾长度可以是50-80mm。更为优选地，收尾长度可以是60-70mm。更为优选地，收尾长度可以是30mm。更为优选地，收尾长度可以是60mm。
所述降温可以是指在收尾完成后采用缓慢降温(如自然冷却)的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力，防止温度骤降导致晶体开裂。在一些实施例中，在收尾完成后，自动或手动关闭中频电源，同时关闭流动气体，进行降温。晶体的降温时间可以是20-100h。较为优选地，晶体的降温时间可以是30-90h。更为优选地，晶体的降温时间可以是40-80h。更为优选地，晶体的降温时间可以是50-70h。更为优选地，晶体的降温时间可以是55-65h。更为优选地，晶体的降温时间可以是60h。更为优选地，晶体的降温时间可以是100h。在一些实施例中，晶体的温度下降速度可以是15-95℃/h。较为优选地，晶体的温度下降速度可以是20-65℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是23-47℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是26-38℃/h。更为优选地，晶体的温度下降速度可以是28-34℃/h。
所述取晶可以是指在晶体生长装置内部温度降至室温时，打开装置将生长完毕的晶体取出。在一些实施例中，晶体生长装置内部温度降至室温的时间可以是10-30h。在一些实施例中，松开提拉杆，并拉开一定距离，取出晶体。
在整个晶体生长过程中，基于对不同阶段各个工艺参数的设置，在一些实施例中，晶体的生长速度可以是0.01-6mm/h。较为优选地，晶体的生长速度可以是0.1-6mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是1-6mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是2-5mm/h。更为优选地，晶体的生长速度可以是3-4mm/h。所得到的晶体直径可以是60-75mm(例如60mm、65mm、70mm、75mm)。在一些实施例中，整个晶体生长过程为16天。在一些实施例中，整个晶体生长过程为14天。
在一些实施例中，晶体生长过程中的一个或多个步骤可以由PID(比例(proportion)、积分(integral)、微分(differential))控制器控制。所述一个或多个步骤可以包括但不限于缩颈、放肩、等径、收尾、降温等过程。在一些实施例中，PID参数可以是0.1-5。较为优选地，PID参数可以是0.5-4.5。更为优选地，PID参数可以是1-4。更为优选地，PID参数可以是1.5-3.5。更为优选地，PID参数可以是2-3。更为优选地，PID参数可以是2.5-3.5。更为优选地，PID参数可以是0.5。
在一些实施例中，取出的晶体直径可以是60-75mm。较为优选地，晶体直径可以是60mm。较为优选地，晶体直径可以是65mm。较为优选地，晶体直径可以是70mm。较为优选地，晶体直径可以是75mm。在一些实施例中，取出晶体的等径长度可以是160-200mm。较为优选地，取出晶体的等径长度可以是160mm。较为优选地，取出晶体的等径长度可以是200mm。在一些实施例中，取出晶体的宏观缺陷(如晶体开裂、含包裹物等)比较少。在一些实施例中，取出晶体的晶体密度可以是7.15-7.4g/cm3。较为优选地，取出晶体的晶体密度的密度可以是7.25g/cm3。较为优选地，取出晶体的晶体密度的密度可以是7.4g/cm3。在一些实施例中，取出晶体的晶格参数可以为a＝1.4254nm，b＝0.6641nm，c＝1.0241nm，β＝122°12″-122°20″。较为优选地，取出晶体的晶格参数可以为a＝1.4254nm，b＝0.6641nm，c＝1.0241nm，β＝122°12″。较为优选地，取出晶体的晶格参数可以为a＝1.4254nm，b＝0.6641nm，c＝1.0241nm，β＝122°20″。在一些实施例中，取出晶体的有效原子序数可以是Z＝66。在一些实施例中，取出晶体分别在紫外光、可见光、红外光波段的透过率均可以大于75％。在一些实施例中，取出晶体分别在紫外光、可见光、红外光波段的透过率均可以大于80％。在一些实施例中，取出晶体的发光中心波长可以为420nm。在一些实施例中，取出晶体的折射率可以为1.82。在一些实施例中，取出晶体的光输出可以≥45000光子/MeV。取出晶体的光输出也可以≥48000光子/MeV。取出晶体的光输出也可以≥50000光子/MeV。取出晶体的光输出也可以≥60000光子/MeV。在一些实施例中，取出晶体的能量分辨率≤6-9％。较为优选地，取出晶体的能量分辨率≤9％。在一些实施例中，取出晶体的衰减时间可以≤45ns。取出晶体的衰减时间也可以≤42ns。在一些实施例中，取出晶体的辐射长度可以是1.14/cm。在一些实施例中，取出晶体的闪烁效率可以是70-75％。在一些实施例中，取出晶体的晶体辐射硬度较高，其晶体辐射硬度可以>106。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce/Li:LSO晶体。该晶体直径可以是65mm。该晶体长度可以是190mm。该晶体的熔点可以是1980℃。该晶体呈无色。该晶体中Ce浓度可以是0.25at％。该晶体中Li浓度可以是0.03at％。该晶体的晶格常数可以是a＝1.4277nm；b＝0.6639nm；c＝1.0246nm；β＝122.22°。该晶体的密度可以是7.4g/cm3。该晶体的发光中心约为400nm。该晶体的激发中心约为360nm。该晶体的衰减时间<36ns。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce/Mg:LSO晶体。该晶体直径可以是75mm。该晶体长度可以是160mm。该晶体熔点可以是1980℃。晶该体呈无色。该晶体中Ce浓度可以是0.25at％。该晶体中Mg浓度可以是0.02at％。该晶体的衰减时间可以是39ns。该晶体的光输出可以是38024ph/MeV。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce/Ca:LSO晶体。该晶体直径可以是78mm。该晶体长度可以是150mm。该晶体熔点可以是1980℃。该晶体呈无色。该晶体中Ce浓度可以是0.22at％。该晶体中Ca浓度可以是0.02at％。该晶体的能量分辨率可以是9-10％。该晶体的衰减时间可以是41ns。该晶体的光输出可以是38800ph/MeV。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce/Ca/Zn:LSO晶体。该晶体呈无色。该晶体中Ca浓度可以是0.4at％。该晶体中Zn浓度可以是0.2at％。该晶体中Ce浓度可以是0.1at％。该晶体的衰减时间可以是28.9ns。该晶体的光输出可以是29900ph/MeV。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce/Tb:LSO晶体。该晶体直径可以是80mm。该晶体长度可以是150mm。该晶体熔点可以是1970℃。该晶体呈无色或绿色。该晶体中Ce浓度可以是0.2at％。该晶体中Ca浓度可以是1/3at％。该晶体的光输出可以是16000ph/MeV。该晶体的衰减时间可以是34ns。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce:LGSO晶体。该晶体可以是单斜晶系。该晶体晶格常数可以是a＝1.449nm；b＝0.6767nm；c＝1.0528nm；β＝122.17°。该晶体中Ce浓度可以是0.44at％。该晶体空间群可以是C2/c。该晶体密度可以是7.3g/cm3。该晶体有效原子序数可以是63。该晶体无吸湿性。该晶体有自辐射性。该晶体的光输出可以是16700±1700ph/MeV。该晶体的光电子数可以是4030±100phe/MeV。该晶体的能量分辨率可以是7.2±0.2％。该晶体的衰减时间可以是30.6ns。该晶体的峰值波长可以是410nm。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce/Tb:LYSO晶体。该晶体的空间群可以是B2/c。该晶体的晶格常数可以是a＝1.441nm，b＝0.673nm,c＝1.043nm,β＝122.2°。该晶体的有效晶粒平均尺寸可以是122.9nm。该晶体的内应力可以是1.5×10-3。该晶体中Ce浓度可以是0.05at％。该晶体中Tb浓度可以是0.25at％。该晶体的衰减时间可以是18ns。该晶体的发光中心可以是425nm或544nm。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce/Ca:LYSO晶体。该晶体的晶格常数可以是a＝1.426nm；b＝0.6635nm；c＝1.0242nm；β＝122.202°；α＝γ＝90°。该晶体的熔点可以是2050℃。该晶体的结构可以是C2/c。该晶体的莫氏硬度可以是5.8。该晶体的密度可以是7.1g/cm3。该晶体可以是单斜晶系。该晶体的衰减时间可以是33ns。该晶体的能量分辨率可以是8.1％。该晶体的光输出可以是32000ph/MeV。该晶体的光电子数可以是9600phe/MeV。该晶体的时间分辨率可以是267±8ps。该晶体的发射峰值可以是420nm。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce/Ca:GSO晶体。该晶体的晶格常数可以是a＝0.9121nm；b＝0.7089nm；c＝0.6738nm；β＝107.66°。该晶体的密度可以是6.7g/cm3。该晶体的有效原子序数可以是58。该晶体无吸湿性。该晶体可以无自辐射性。该晶体的衰减时间可以是30-60ns。该晶体的光输出可以是32130±92ph/MeV。该晶体的截止波长可以是430nm。
在一些实施例中，取出的晶体可以是Ce:GYSO晶体。该晶体的晶格常数可以是a＝0.912nm；b＝0.703nm；c＝0.674nm；β＝107.49°。该晶体的密度可以是6.56g/cm3。该晶体的有效原子序数可以是56。该晶体的空间群可以是P21/C。该晶体呈无色。该晶体的发射峰值可以是440nm。该晶体的光输出可以是11200ph/MeV。该晶体的能量分辨率可以是8.6％。该晶体的衰减时间可以是44ns。
在一些实施例中，晶体的分子式可以是
Figure BDA0002923889960000191
或
Figure BDA0002923889960000192
其中，x＝0.0001％-6％，y＝0％-100％，z＝0.0001～6％,n为0-5之间的数值。X至少是Lu、La、Y、Gd、Pr、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Mn、Mg、Ca、Al、Fe、Sr或Ba中的一种元素或是CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、CeF3、CeS、CeBr3、CeRu2、CeCo2、CeRh3、CeN、CePd3、CeI3、CeF4、CeCl4等任意形态的含Ce元素的化合物一种或多种含Ce的化合物。Y至少是Ce、Cl、F、Br、N、P或S中的一种元素。M至少是Sc、Y、Gd或Lu中的一种元素，Z至少是Li、B、Gd、Mg、Ca或Tb中的一种元素，N至少是Cl、F、Br或S中的一种元素。
Figure BDA0002923889960000193
可以是Cl-、F-、Br-、S-。
在一些实施例中，x的取值可以是0.0001％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.001％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.01％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.1％-6％。更为优选的，x的取值可以是0.3％-6％。更为优选的，x的取值可以是1％-6％。更为优选的，x的取值可以是2％-5％。更为优选的，x的取值可以是3％-4％。更为优选的，x的取值可以是3.2％-3.8％。更为优选的，x的取值可以是3.3％-3.7％。更为优选的，x的取值可以是3.4％-3.6％。更为优先选的，x的取值可以是0.001％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.01％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.1％-1％。更为优先选的，x的取值可以是0.1％-0.6％。更为优选的，x的取值可以是0.16％。y的取值可以是0％-100％。更为优选的，y的取值可以是0.001％-50％。更为优选的，y的取值可以是0.01％-50％。更为优选的，y的取值可以是0.1％-50％。更为优选的，y的取值可以是15％-35％。更为优选的，y的取值可以是20％-30％。更为优选的，y的取值可以是22％-28％。更为优选的，y的取值可以是23％-27％。更为优选的，y的取值可以是24％-26％。更为优选的，y的取值可以是0.01％-30％。更为优选的，y的取值可以是0.1％-30％。更为优选的，y的取值可以是1％-30％。更为优选的，y的取值可以是5％-30％。更为优选的，y的取值可以是10％。z的取值可以是0.0001～6％。更为优选的，z的取值可以是0.001～6％。更为优选的，z的取值可以是0.01～6％。更为优选的，z的取值可以是0.1～6％。更为优选的，z的取值可以是0.3～6％。更为优选的，z的取值可以是1～6％。更为优选的，z的取值可以是2～5％。更为优选的，z的取值可以是3～4％。更为优选的，z的取值可以是3.1～3.9％。更为优选的，z的取值可以是3.3～3.7％。更为优选的，z的取值可以是3.4～3.6％。更为优先选的，z的取值可以是0.001％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.01％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.1％-1％。更为优先选的，z的取值可以是0.1％-0.6％。更为优选的，z的取值可以是0.1％。
在一些实施例中，可以通过尾料(如尾料的颜色)分析晶体的组分偏离情况。在一些实施例中，可以通过检测晶体性能来分析晶体的组分偏离情况。
在一些实施例中，可以通过中子与晶体中的其他元素进行核反应放射的能量间接调控和/或测量需要探测的中子。在一些实施例中，某些元素(如Li、B)可以俘获中子，并释放出容易检测的辐射，如α粒子，通过这一现象可以测量需要探测的中子。在一些实施例中，中子可以和原子核发生弹性碰撞，使原子核在相反方向上发生运动，这一现象可以通过快中子检测器检测，进而测量需要探测的中子。
应当注意的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
图2所示为根据本申请一些实施例所示的温场装置200示意图。需要注意的是，图2仅作为示例，并不对温场装置的具体形状和结构造成限定。仅为了说明,温场装置可以包括底板(例如，如图2所示的底板202)、至少一个盖板(例如，如图2所示的第一盖板211和/或第二盖板212)、至少一个筒管(例如，如图2所示的第一筒204和/或第二筒206)、填充体(例如，如图2所示的填充体208)以及埚(例如，如图2所示的埚213)。温场装置200可以放置在晶体生长装置内以提供晶体生长所需的温度梯度，保证晶体结晶过程的稳定性。如图2所示，温场装置200可以包括：底板202、第一筒204、第二筒206、填充体208、第一盖板211、第二盖板212、埚213、加热体214、线圈216、观察件217、密封圈220、压环222以及气体通道224。其中，加热体214包括第一加热体214-1和第二加热体214-2。使用时，温场装置200可放置于在晶体生长装置，例如单晶生长炉内，且位于炉内的感应线圈216中，埚213放置于温场装置200内部。
底板202设置在温场装置200底端，用于承载温场装置200的其他部件，例如，第一筒204、第二筒206和/或填充体208。在一些实施例中，底板202的材质可以为具有高的反射系数的热反射材料，如金、银、镍、铝箔、铜、钼、镀层金属等。优选的，底板202的材质可以是铜。在一些实施例中，底板202的直径可以是200-500mm。较为优选地，底板202的直径可以是250-450mm。更为优选地，底板202的直径可以是300-400mm。更为优选地，底板202的直径可以是310-390mm。更为优选地，底板202的直径可以是320-380mm。更为优选地，底板202的直径可以是430-370mm。更为优选地，底板202的直径可以是440-360mm。在一些实施例中，底板202的厚度可以是10-40mm。更为优选地，底板202的厚度可以是15-35mm。更为优选地，底板202的厚度可以是20-30mm。更为优选地，底板202的厚度可以是21-29mm。更为优选地，底板202的厚度可以是22-28mm。更为优选地，底板202的厚度可以是23-27mm。更为优选地，底板202的厚度可以是24-26mm。由于温场装置200在使用时会被放置于单晶生长炉的炉体内部，底板202可以放置或安装在炉体的安装板上。其中，安装方式可以是焊接、铆接、螺栓、粘接等方式。在安装时，底板202的水平要求小于0.02(单位)。优选地，底板202的水平要求小于0.015。优选地，底板202的水平要求小于0.01。优选地，底板202的水平要求小于0.009。优选地，底板202的水平要求小于0.008。优选地，底板202的水平要求小于0.007。优选地，底板202的水平要求小于0.006。优选地，底板202的水平要求小于0.005。优选地，底板202的水平要求为0.005。温场装置200在使用时，内部温度会达到一个较高的程度，例如，1900℃。因此需要减少温场装置200对外的热辐射，防止炉体接受过高热量而损坏。为此，底板202上可以设置有循环冷却液通路，通入循环冷却液以吸收温场装置200内部的热量达到隔热、减少热辐射的目的。所述循环冷却液通路可以以螺旋状、或蛇形状设置在底板202内部。所用的冷却液可以是水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正己烷等或其任意组合，例如，可以是水和乙醇的50:50的混合液。所述循环冷却液通路的个数可以是一个或多个，例如，1到3个。在一些实施例中，所述循环冷却液通路的通道直径可以是5-25mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是10-20mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是11-19mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是12-18mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是13-17mm。优选地，所述循环冷却液通路的通道直径可以是14-15mm。
第一筒204安装在底板202上，构成温场装置200的外壁部分。底板202可以覆盖第一筒204的一开口端，第一筒204通过焊接、铆接、螺栓、粘接等方式安装于底板202上，以支撑整个温场装置200。同时，第一筒204和温场装置200的其他部件配合，例如，底板202，第一盖板112等，以实现对温场装置200内部的密封以及保温。在安装时，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.5mm。较为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.4mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.3mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.2mm。更为优选地，第一筒204与底板202的同心度可以小于0.1mm。第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.2度。更为优选地，第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.15度。更为优选地，第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.1度。更为优选地，第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.05度。更为优选地，第一筒204与底板202的垂直度可以小于0.03度。在一些实施例中，第一筒204的材质可以是石英、刚玉、氧化铝、氧化锆、石墨、碳纤维等。基于底板202的大小，第一筒204的内径可以为180-450mm。较为优选地，第一筒204的内径可以为200-530mm。更为优选地，第一筒204的内径可以为220-510mm。更为优选地，第一筒204的内径可以为250-380mm。更为优选地，第一筒204的内径可以为270-360mm。更为优选地，第一筒204的内径可以为300-330mm更为。优选地，第一筒204的内径可以为310-320mm。在一些实施例中，第一筒204的厚度可以为1-15mm。较为优选地，第一筒204的厚度可以为3-12mm。更为优选地，第一筒204的厚度可以为5-10mm。更为优选地，第一筒204的厚度可以为6-9mm。更为优选地，第一筒204的厚度可以为7-8mm。第一筒204的高度可以为600-1600mm。较为优选地，第一筒204的高度可以为700-1500mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为800-1400mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为900-1300mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1000-1200mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1050-1150mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1060-1140mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1070-1130mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1080-1120mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1090-1110mm。更为优选地，第一筒204的高度可以为1095-1105mm。第二筒206可以设置在第一筒204内部。在一些实施例中，第二筒206可以由耐热性能良好的材质制成，以实现在晶体生长过程中保持稳定温度的目的。第二筒206的制作材料可以是氧化锆、氧化铝、石墨、陶瓷等。优选地，第二筒206可以是有氧化锆制成的锆管。为了配合第一筒204的尺寸，第二筒206的内径可以为70-300mm。较为优选地，第二筒206的内径可以为100-270mm。更为优选地，第二筒206的内径可以为120-250mm。更为优选地，第二筒206的内径可以为150-220mm。更为优选地，第二筒206的内径可以为170-200mm。更为优选地，第二筒206的内径可以为180-270mm。第二筒206的厚度可以为10-30mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为15-25mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为16-24mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为17-23mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为18-22mm。更为优选地，第二筒206的厚度可以为19-21mm。在一些实施例中，第二筒206的一端可以放置或安装在底板202上，例如，粘接、焊接、铆接、键鞘连接、螺栓连接、卡扣连接等。在安装时，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.5mm。较为优选的，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.4mm。更为优选的，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.3mm。更为优选的，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.2mm。更为优选的，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.1mm。更为优选的，第二筒206与底板202的同心度可以小于0.05mm。同时，第二筒206的垂直度小于0.2度。较为优选地，第二筒206的垂直度小于0.15度。更为优选地，第二筒206的垂直度小于0.1度。更为优选地，第二筒206的垂直度小于0.08度。更为优选地，第二筒206的垂直度小于0.05度。在第二筒206处于安装于底板202的情况下，基于自身的长度，第二筒206可以处于不同的安装状态。当第二筒206的长度与第一筒204一致时，第二筒206可以类似与第一筒204，一开口端与底板202连接，另一开口端与第一盖板112连接。当第二筒206的长度小于第一筒204时，第二筒206的另一开口端可以与温场装置200的其他部件连接，例如，第二盖板212。第二盖板212可以覆盖与第二筒206的另一开口端。同时，第二盖板212的大小形状(例如，圆形盖板的直径)可以与第一筒204的横截面相匹配，以便于第一筒204无缝连接。在一些实施例中，第二筒206可以不安装在底板202上。当第二筒206的长度小于第一筒204时，第二筒206的一端可以安装在温场装置200的其他部件上，比如，第一盖板211、第二盖板212。第二筒206的另一端可以与底板202保持一定的距离(例如，保持悬空状态)。在一些实施例中，第二筒206的长度可以是与第一筒204一致的。在一些实施例中，第二筒206的长度可以是500-1500mm。较为优选地，第二筒206的长度可以是600-1400mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是700-1300mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是800-1200mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是900-1100mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是950-1050mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是960-1040mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是970-1030mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是980-1020mm。更为优选地，第二筒206的长度可以是990-1010mm。
填充体208可以填装在第二筒206的内部，和/或填装于第一筒204和第二筒206之间的空隙中。填充体208可以用于保温。在一些实施例中，填装的填充体208的高度以及松紧程度的不同，可以改变其承载的部件(例如，埚213)的位置以及整个温场装置200的内部的散热空间大小。改变填充体208的高度以及松紧程度，可以得到不同的稳定的温度梯度，以满足不同的晶体生长要求。填充体208的高度决定了发热中心的位置，可以影响垂直方向上熔体界面上方的温度梯度。而填充体208的松紧程度影响了填充体208的保温能力(填充越紧，保温能力越强，稳定越稳定)，可以影响垂直方向上熔体界面下方的温度梯度。不同的填充高度，以及松紧度，对应的是不同的温度梯度。同时，填装于第一筒204和第二筒206之间的空隙中的填充体208，在第二筒206出现裂隙时，填充体208可以减缓温场温度的突变或使温场温度不受影响，防止温场装置200内部与外界直接连通，从而导致温度梯度的剧烈变化，影响晶体生长。填充体208形成的保温层，能够在上述情况下继续保持温场装置200内部原有的温度，避免出现温度突变的事件。在一些实施例中，填充体208可以是颗粒状的物质，包括锆砂(锆的硅酸盐化合物)、氧化锆颗粒、氧化铝颗粒等。其粒度可以为5-200目。较为优选地，填充体208的粒度可以是10-190目。更为优选地，填充体208的粒度可以是20-180目。更为优选地，填充体208的粒度可以是30-170目。更为优选地，填充体208的粒度可以是40-160目。更为优选地，填充体208的粒度可以是50-150目。更为优选地，填充体208的粒度可以是60-140目。更为优选地，填充体208的粒度可以是70-130目。更为优选地，填充体208的粒度可以是80-120目。更为优选地，填充体208的粒度可以是90-110目。更为优选地，填充体208的粒度可以是95-105目。
在一些实施例中，填装于第二筒206内部的填充体208可以用于支撑盛放晶体生长的反应物料的埚213。填充体208可以包覆埚213的一部分，例如，底部和侧壁。为了防止填充体208掉入埚213中污染反应物料，埚213的上沿可以高出填装于第二筒206内部的填充体208的填充高度。另一方面，第二筒206也可以防止填装于第一筒204和第二筒206之间的空隙中的填充体208掉入埚213中。在一些实施例中，埚213可以是由铱金属(Ir)，钼金属(Mo)，钨金属(W)，铼金属(Re)、石墨(C)等或其他耐高温材料制成。优选地，埚213可以是铱埚。在一些实施例中，埚213的直径可以为60-250mm。较为优选地，埚213的直径可以是80-220mm。更为优选地，埚213的直径可以是100-200mm。更为优选地，埚213的直径可以是110-190mm。更为优选地，埚213的直径可以是120-180mm。更为优选地，埚213的直径可以是130-170mm。更为优选地，埚213的直径可以是140-160mm。更为优选地，埚213的直径可以是145-155mm。更为优选地，埚213的直径可以是180mm。更为优选地，埚213的直径可以是120mm。埚213的厚度可以为2-4mm。更为优选地，埚213的厚度可以是2.2-3.8mm。更为优选地，埚213的厚度可以是2.5-3.5mm。更为优选地，埚213的厚度可以是2.6-3.4mm。更为优选地，埚213的厚度可以是2.7-3.3mm。更为优选地，埚213的厚度可以是2.8-3.2mm。更为优选地，埚213的厚度可以是2.9-3.1mm。埚213的高度可以是60-250mm。较为优选地，埚213的高度可以是80-220mm。更为优选地，埚213的高度可以是100-200mm。更为优选地，埚213的高度可以是110-190mm。更为优选地，埚213的高度可以是120-180mm。更为优选地，埚213的高度可以是130-170mm。更为优选地，埚213的高度可以是140-160mm。更为优选地，埚213的高度可以是145-155mm。更为优选地，埚213的高度可以是180mm。更为优选地，埚213的高度可以是120mm
密封圈220和压环222可以实现第一筒204和第一盖板211之间的密封。在一些实施例中，密封圈220可以用于设置在第一筒204和第一盖板211的连接处，其可以由具有一定弹性的材料制成，例如，硅胶或橡胶。密封圈220的内径可以略小于或等于第一筒114的外径，这样在安装密封圈220时有一个拉伸的效果，可以更加严密的封堵第一筒204和第一盖板211之间的缝隙。在一些实施例中，密封圈220的内径可以是170-540mm。较为优选地，密封圈220的内径可以是200-510mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是250-350mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是260-340mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是270-330mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是280-320mm。更为优选地，密封圈220的内径可以是290-310mm。密封圈220的线径可以是5-10mm。较为优选地，密封圈220的线径可以是6-9mm。更为优选地，密封圈220的线径可以是7-8mm。
压环222可以向密封圈220提供固定和压缩的作用。在一些实施例中，压环222的形状可以与第一筒204相匹配，且内径要略大于第一筒204的外径。这样，压环222可以套住第一筒204并且可以移动。压环222上可以设置有对应于第一盖板211上的螺纹孔。在安装时可以通过螺纹连接第一盖板211，并对密封圈220造成压缩，使其与第一筒204和第一盖板211之间的缝隙的接触面变大，更好实现密封的目的。在一些实施例中，还可以配合其他物品实现密封，例如，真空脂。在安装密封圈220时可以为其涂抹上真空脂以进行更加彻底的密封。在一些实施例中，压环222的外径可以是200-500mm。较为优选地，压环222的外径可以是250-450mm。更为优选地，压环222的外径可以是300-400mm。更为优选地，压环222的外径可以是310-390mm。更为优选地，压环222的外径可以是320-380mm。更为优选地，压环222的外径可以是430-370mm。更为优选地，压环222的外径可以是440-360mm。更为优选地，压环222的外径可以是345-355mm。压环222的内径可以是190-460mm。较为优选地，压环222的内径可以是220-530mm。更为优选地，压环222的内径可以是250-400mm。优选地，压环222的内径可以是280-520mm。更为优选地，压环222的内径可以是300-400mm。优选地，压环222的内径可以是310-390mm。更为优选地，压环222的内径可以是310-390mm。优选地，压环222的内径可以是320-380mm。更为优选地，压环222的内径可以是430-370mm。优选地，压环222的内径可以是440-360mm。更为优选地，压环222的内径可以是345-355mm。压环222的厚度可以是8-15mm。较为优选地，压环222的厚度可以是10-13mm。更为优选地，压环222的厚度可以是11-12mm。
在一些实施例中，温场装置200还可以包括气体出入口。气体出入口可以设置在观察件217上，其大小可以与第二通孔520相契合，以形成突出于观察件217的通管。这样，可以方便地连接通气管和/或出气管，以对温场装置200的内部通入气体。
在一些实施例中，在生长晶体时可以应用温场装置200。生长晶体所需的原料在根据反应式进行称重和预处理(例如，配料混料、等静压压制)后，可以放置于埚213内进行反应。不同晶体的生长条件不同，例如，需要不同的温度梯度。此时，可以改变填装于温场装置200内的填充体208(例如，填装于第二筒206内部的填充体208)的用量和松紧程度，以调节到所需要的温度梯度。例如，填充体208的用量，决定了埚213与感应线圈216的相对位置，继而决定了整个温场的发热中心。同时，填装的填充体208的紧致度高，保温效果越好，形成的温场的稳定性更好，更有利于晶体的生长。在确定填充体208的用量和松紧度后，装配其他部件进行密封。在装配好所有部件后，可以向温场装置200内部通入气体，以及在底板202和第一盖板211中的循环冷却液通路中通入冷却液。然后，可以启动晶体生长设备(包括温场装置200)开始进行晶体生长。通入温场装置200内部的气体可以从一个或一个以上的第一通孔(例如，可以首先从一个或以上的气体出入口)进入。排出温场装置200内部的气体可以其余的第一通孔(例如，可以最后从一个或以上的气体出入口)排出。在温度合适后可以启动自动控制程序进入自动生长模式，经缩颈、放肩、等径、收尾、降温等工艺流程，数天，例如10-40天，后晶体生长结束。
参见图3，图3是根据本申请的一些实施例所示的温场装置200横截面的俯视图。如图3所示，温场装置200的最外围为第一筒204。第二筒206和第一筒204之间的空隙被填装有填充体208。埚213被放置在第二筒206的内部，由填装在第二筒206下底部的填充体208支撑。可以很清楚的看出，温场装置200从外到内的部件依次为第一筒204、填充体208、第二筒206和埚213。同时，上述四个部件可以构成同心圆，其同心度可以小于0.5mm。较为优选的，其同心度可以小于0.4mm。更为优选的，其同心度可以小于0.3mm。更为优选的，其同心度可以小于0.2mm。更为优选的，其同心度可以小于0.1mm。所形成的同心圆结构，可以利于晶体生长、观察晶体生长情况、引入流动气体和晶体提拉。
在一些实施例中，埚213可以作为发热体，以融化盛放在其中的反应物料便于后续进行晶体生长。围绕于第一筒204外壁的感应线圈(如图2中的感应线圈216)在通入一定频率的交变电流时，周围可以产生交变磁场。交变磁场的电磁感应作用使导体(例如，埚213)内产生封闭的感应电流，即，涡流。感应电流在导体截面上分布不均匀，表面的高密度电流的电能将转化为热能而使导体的温度升高从而实现化料的目的。感应线圈216可以具有5-14匝线圈。较为优选地，感应线圈216可以具有6-13匝线圈。更为优选地，感应线圈216可以具有7-12匝线圈。更为优选地，感应线圈216可以具有8-11匝线圈。更为优选地，感应线圈216可以具有9-10匝线圈。感应线圈216内径可以为180-430mm。较为优选地，感应线圈216内径可以为200-420mm。更为优选地，感应线圈216内径可以为220-400mm。更为优选地，感应线圈216内径可以为240-380mm。更为优选地，感应线圈216内径可以为260-360mm。更为优选地，感应线圈216内径可以为280-340mm。更为优选地，其感应线圈216内径可以为300-320mm。在一些实施例中，感应线圈216高度可以为150-350mm。较为优选地，感应线圈216高度可以为170-330mm。更为优选地，感应线圈216高度可以为190-310mm。更为优选地，其感应线圈216高度可以为211-300mm。更为优选地，其感应线圈216高度可以为230-280mm。更为优选地，其感应线圈216高度可以为250-260mm。在一些实施例中，感应线圈216的感应频率可以为2kHz-15kHz。较为优选地，感应线圈216的感应频率可以为3kHz-14kHz。更为优选地，感应线圈216的感应频率可以为4kHz-13kHz。更为优选地，感应线圈216的感应频率可以为5kHz-12kHz。更为优选地，感应线圈216的感应频率可以为6kHz-11kHz。更为优选地，感应线圈216的感应频率可以为7kHz-10kHz。更为优选地，感应线圈216的感应频率可以为8kHz-9kHz。在一些实施例中，感应线圈216的感应额定功率可以是15-60kW。较为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是20-50kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是25-45kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是30-44kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是35-43kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是37-42kW。更为优选地，感应线圈216的感应额定功率可以是39-41kW。在一些实施例中，填充体208的填充高度可以导致埚213的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为0至±50mm。其中，“-”表示埚213的上沿低于感应线圈216的上沿，“+”表示埚213的上沿高于感应线圈216的上沿。较为优选地，埚213的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为±5至±20mm。更为优选地，埚213的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为±10至±15mm。更为优选地，埚213的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为±11至±14mm。改变埚213与感应线圈216之间的相对位置可以调整温场装置200的温度梯度。例如，整个埚213处于感应线圈216的线圈范围内比只有部分埚213处于线圈范围内所产生的热量要多，这样决定了温场装置200的发热位置及散热空间的大小，进而影响整个温度梯度。
第一盖板211设置于温场装置200的顶部，用于与其他部件(例如，第一筒204)配合来对温场装置200进行密封。第一盖板211覆盖于第一筒204的另一开口端，通过焊接、铆接、螺栓、粘接等方式连接第一筒204。例如，第一盖板211和第一筒204的连接处可以使用硅胶密封圈，并拧上螺丝压紧密封。在一些实施例中，第一盖板211可以与底板202类似，同样以具有高的反射系数的热反射材料制成，如金、银、镍、铝箔、铜、钼、镀层金属等。优选的，第一盖板211可以是铜板。在安装时，第一盖板211与第一筒204的同心度可以小于0.5mm。较为优选地，第一盖板211与第一筒204的同心度可以小于0.4mm。更为优选地，第一盖板211与第一筒204的同心度可以小于0.3mm。更为优选地，第一盖板211与第一筒204的同心度可以小于0.2mm。更为优选地，第一盖板211与第一筒204的同心度可以小于0.1mm。在一些实施例中，第一盖板211的直径可以是200-500mm。较为优选地，第一盖板211的直径可以是250-450mm。更为优选地，第一盖板211的直径可以是300-400mm。更为优选地，第一盖板211的直径可以是310-390mm。更为优选地，第一盖板211的直径可以是320-380mm。更为优选地，第一盖板211的直径可以是430-370mm。更为优选地，第一盖板211的直径可以是440-360mm。在一些实施例中，第一盖板211的厚度可以是10-40mm。较为优选地，第一盖板211的厚度可以是15-35mm。更为优选地，第一盖板211的厚度可以是20-30mm。更为优选地，第一盖板211的厚度可以是21-29mm。更为优选地，第一盖板211的厚度可以是22-28mm。更为优选地，第一盖板211的厚度可以是23-27mm。更为优选地，第一盖板211的厚度可以是24-26mm。在一些实施例中，第一盖板211上可以包括至少两个第一通孔。所述第一通孔可以用于通流动气体，例如，所述第一通孔构成了气体进出温场装置200内部的通道，气体从一个或多个第一通孔中被通入温场装置200的内部，然后从其余的第一通孔中被排出。在一些实施例中，所述流动气体可以是氧气、氮气和/或惰性气体中的一种或多种，惰性气体可以包括氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气等。在一些实施例中，所述流动气体可以是氧气、氮气和/或惰性气体中的一种或多种的混合气体。基于生长的目标晶体的性质和大小，向温场装置200内部通入的气体的流量可以是0.01-50L/min。较为优选地，通入的气体的流量可以是0.01-50L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是0.1-50L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是1-50L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是5-45/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是10-40L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是15-35L/min。优选地，通入的气体的流量可以是20-30L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是21-29L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是22-28L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是23-27L/min。更为优选地，通入的气体的流量可以是24-26L/min。
图4是根据本申请的一些实施例所示的第一盖板211的俯视图在一些实施例中，第一盖板211上可以安装第一通孔410-1和第一通孔410-2，所述流动气体通过其进出温场装置200。在一些实施例中，第一通孔410-1和第一通孔410-2的直径可以是15-30mm。较为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的直径可以是18-27mm。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的直径可以是20-25mm。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的直径可以是21-24mm。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的直径可以是22-23mm。在一些实施例中，第一通孔410-1和第一通孔410-2的旋转中轴线可以与水平面垂直。在一些实施例中，第一通孔410-1和第一通孔410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成3-20度夹角。较为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成5-18度夹角。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成7-15度夹角。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成9-13度夹角。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成11-12度夹角。第一通孔410-1和第一通孔410-2的中心之间的间距可以为70-150mm。较为优选地，两个通孔的中心之间的间距可以为80-140mm。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的中心之间的间距可以为90-130mm。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的中心之间的间距可以为100-120mm。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的中心之间的间距可以为105-115mm。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的中心之间的间距可以为107-113mm。更为优选地，第一通孔410-1和第一通孔410-2的中心之间的间距可以为109-111mm。
在一些实施例中，第一通孔410-1和第一通孔410-2上可以设置有观察件217。因为晶体的生长周期过长，可以达到10-40天。在温场装置200上方设置可供观到内部情况的器件，用户(例如，工厂工人)通过该器件可以查看晶体的生长情况。若发现异常情况，可以进行及时的补救。
图5是根据本申请的一些实施例所示的观察件217的示意图。观察件217可以是一端封闭，一端开口的管状器件。观察件217可以包括第一部510。第一部510与第一盖板211的第一通孔410-1和第一通孔410-2尺寸匹配，可以实现观察件217与第一盖板211的连接，例如，铆接、螺纹连接等。同时，第一部510的下端是开口的，在连接后实现了观察件217的内部腔室与第一通孔410-1和第一通孔410-2的连接。基于匹配的第一通孔410-1和第一通孔410-2的直径大小，第一部510的直径可以为15-30mm。较为优选地，第一部510的直径可以是18-27mm。更为优选地，第一部510的直径可以是20-25mm。更为优选地，第一部510的直径可以是21-24mm。更为优选地，第一部510的直径可以是22-23mm。观察件217还可以包括第二通孔520。第二通孔520可以设置在观察件217的第二部530上的任意位置，并与观察件217的内部腔室连通。在观察件217与第一通孔410-1和第一通孔410-2连接后，第二通孔520可以用于实现流动气体通过的功能。在一些实施例中，第二通孔520的直径可以是3-10mm。较为优选地，第二通孔520的直径可以是4-9mm。更为优选地，第二通孔520的直径可以是5-8mm。更为优选地，第二通孔520的直径可以是6-7mm。第二部530是观察件217与第一通孔410-1和第一通孔410-2连接后，突出在第一盖板211外部的部分，其高度可以为50-100mm。较为优选地，第二部530的高度可以为60-90mm。优选地，更为第二部530的高度可以为70-80mm。更为优选地，第二部530的高度可以为71-79mm。更为优选地，第二部530的高度可以为72-78mm。更为优选地，第二部530的高度可以为73-77mm。更为优选地，第二部530的高度可以为74-76mm。在一些实施例中，第二部530的直径可以是200-500mm。较为优选地，第二部530的直径可以是250-450mm。更为优选地，第二部530的直径可以是300-400mm。更为优选地，第二部530的直径可以是310-390mm。更为优选地，第二部530的直径可以是320-380mm。更为优选地，第二部530的直径可以是430-370mm。更为优选地，第二部530的直径可以是440-360mm。更为优选地，第二部530的直径可以是345-355mm。观察件217上还设置有观察窗540。观察窗540设置于观察件217的顶部，由透明的材料制成，比如石英、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸脂(PC)等。用户(例如，工厂工人)可以透过观察窗540了解温场装置200的内部情况。在一些实施例中，观察窗的外径可以为40-50mm。较为优选地，观察窗的外径可以是42-50mm。更为优选地，观察窗的外径可以是42-48mm。更为观察窗的外径可以是44-47mm。在一些实施例中，观察窗的内径可以是15-30mm。较为优选地，观察窗的内径可以是17-27mm。更为优选地，观察窗的内径可以是20-25mm。更为优选地，观察窗的内径可以是22-24mm。在一些实施例中，观察窗的高度可以是50-100mm。较为优选地，观察窗的高度可以是55-95mm。更为优选地，观察窗的内径可以是60-90mm。更为优选地，观察窗的内径可以是65-85mm。更为优选地，观察窗的内径可以是70-80mm。更为优选地，观察窗的内径可以是72-78mm。更为优选地，观察窗的内径可以是74-76mm。
同样，为了减少温场装置200内部从上方散发的热辐射，第一盖板211同样可以设置有循环冷却液通路。如图4所示，第一盖板211可以包括冷却液通道420。冷却液通道420中流通有冷却液，可以包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正己烷等或其任意组合，例如，可以是水和乙醇的50:50的混合液。所述冷却液通过冷却液入口430-1和/或冷却液入口430-2流入设置在第一盖板211内部的循环冷却液通路440-1、冷却液通路440-2和冷却液通路440-3。冷却液在流动过程中吸收从温场装置110内部发散的热量后，可以从冷却液出口430-3流出。流出的冷却液经过其他通道可以重新返回冷却液通道420，并进行下一次循环。在一些实施例中，循环冷却液通路440-1、冷却液通路440-2和冷却液通路440-3的直径可以是5-25mm。较为优选地，循环冷却液通路440-1、冷却液通路440-2和冷却液通路440-3的直径可以是10-20mm。更为优选地，循环冷却液通路440-1、冷却液通路440-2和冷却液通路440-3的直径可以是11-19mm。更为优选地，循环冷却液通路440-1、冷却液通路440-2和冷却液通路440-3的直径可以是12-18mm。更为优选地，循环冷却液通路冷却液通路440-1、冷却液通路440-2和冷却液通路440-3的直径可以是13-17mm。更为优选地，循环冷却液通路440-1、冷却液通路440-2和冷却液通路440-3的直径可以是14-15mm。
在一些实施例中，第一盖板211上还设置有第三通孔450。例如，使用上提拉法生长晶体时，可以在第一盖板211上开设一个供提拉杆进出温场装置200的通道，即第三通孔450。所述提拉杆可以是铱杆。第三通孔450可以设置于第一盖板211的中心位置。基于进出的提拉杆的大小，第三通孔450的大小可以随之改变。
第二盖板212设置于第一筒204的内部，覆盖于第二筒206靠近第一盖板211的开口端，同时通过焊接、铆接、螺栓、粘接等方式连接第二筒206。在一些实施例中，第二盖板212可以由隔热性能良好的材料制成，以达到保温、隔热的作用。第二盖板212可以是氧化铝板、氧化锆板、陶瓷板、金属板等。在一些实施例中，第二盖板212的直径由第一筒204的内径决定。第二盖板212可以与第一筒204的内壁完全贴合。因为完全覆盖了第二筒206的一端，可以防止第一筒204和第二筒206之间填装的填充体208掉落出来，污染埚213中的反应物料。由于设置了第二盖板212，为了从外部清晰的得到温场装置200的内部情况，第二盖板212上同样可以开设有第一盖板211上的通孔(例如，第一通孔410-1和第一通孔410-2、第三通孔450)对应的通孔(在本申请中可以被称为第四通孔)。第四通孔具有与第一通孔和第三通孔相同的旋转中轴线，即，沿第一通孔和第三通孔的旋转中轴线往下到达第二盖板212上的位置开设有第四通孔。在一些实施例中，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的直径可以是8-15mm。较为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的直径可以是9-14mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的直径可以是10-13mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的直径可以是11-12mm。对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成3-20度。较为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成5-18度夹角。更为优选地，对应于第一通孔410-1和对应于410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成7-15度夹角。更为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成9-13度夹角。更为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的旋转中轴线可以与水平面的垂直线成11-12度夹角。对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是60-120mm。较为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是70-110mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是80-100mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是85-95mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是87-93mm。更为优选地，对应于第一通孔410-1和第一通孔410-2开设的第四通孔的中心之间的间距可以是89-91mm。在一些实施例中，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为15-50mm。较为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为20-45mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为25-40mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为30-35mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为31-34mm。更为优选地，对应于第三通孔开设的第四通孔的直径可以为32-33mm。对应于第三通孔开设的第四通孔的直径大小，可以影响从其中散发热量的多少，进而影响整个温场装置200的温度梯度。因此，改变对应于第三通孔开设的第四通孔的直径大小，可以调节整个温场装置200的温度梯度。
在一些实施例中，第二盖板212的厚度可以是20-35mm。较为优选地，第二盖板212的厚度可以是25-30mm。更为优选地，第二盖板212的厚度可以是26-29mm。更为优选地，第二盖板212的厚度可以是27-28mm。在一些实施例中，第二盖板212在温场装置200中的位置可以由第二筒206的长度，以及安装位置决定。当第二筒206足够长时，第二盖板212可以紧贴第一盖板211。第二盖板212也可以与第一盖板211保持有一定的距离。
参见图6-9，图6-9是根据本申请的一些实施例所示的加热体的示意图。图6是第一加热体214-1的纵截面图。图7是第一加热体214-1的俯视图。图8是第二加热体214-2的纵截面图。图9是第二加热体214-2的俯视图。第一加热体214-1和第二加热体214-2可以共同构成退火区域。第二加热体214-2置于所述埚213上方，例如可以通过螺栓连接、焊接、铰接、卡接等将第二加热体214-2固定在所述埚213上。第一加热体214-1置于在第二加热体214-2上方，例如可以通过螺栓连接、焊接、铰接、卡接等将加热体214-1固定在第二加热体214-2上。例如，通过如图8-9所示由圆环720与圆环730组成的凹槽750，将加热体214-1卡接在第二加热体214-2上。如图6-7所示，第一加热体214-1可以是圆柱体，且第一加热体214-1可以具有一定厚度(如图6所示的阴影部分或如图7所示的内圆环与外圆环之间的差值)以维持温场装置的温度。其中，第一加热体214-1的厚度可以由第一加热体214-1的内径和外径决定。如图8-9所示，第二加热体214-2可以是圆柱体，且第二加热体214-2可以具有一定厚度(如图8所示的阴影部分或如图9所示的内圆环710与外圆环740之间的差值)以维持温场装置的温度。其中，第二加热体214-2的厚度可以由第二加热体214-2的内径和外径决定。在一些实施例中，可以通过调节第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的高度或第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的内径和/或外径来调节温场装置的温度，以匹配晶体生长时需要的温度梯度和调节晶体退火需要的温度及温度梯度。第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的内径可以是60-240mm。较为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的内径可以是80-220mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的内径可以是100-200mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的内径可以是120-180mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的内径可以是140-160mm。第一加热体214-1和第二加热体214-2的高度和可以是2-200mm。较为优选地，第一加热体214-1和第二加热体214-2的高度和可以是10-180mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体高度可以是30-150mm。更为优选地，第一加热体214-1和第二加热体214-2的高度和可以是50-120mm。更为优选地，第一加热体214-1和第二加热体214-2的高度和可以是70-100mm。更为优选地，第一加热体214-1和第二加热体214-2的高度和可以是80-90mm。较为优选地，第一加热体214-1和第二加热体214-2的高度和可以是82-88mm。更为优选地，第一加热体214-1和第二加热体214-2的高度和可以是84-86mm。在一些实施例中，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径为64-260mm。较为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是64-240mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是70-200mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是75-190mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是85-180mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是90-170mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是100-150mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是110-140mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是120-130mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是122-127mm。更为优选地，第一加热体214-1和/或第二加热体214-2的外径可以是123-125mm。
图10是根据本申请的一些实施例所示的晶体生长装置的示意图。如图10所示，在一些实施例中，晶体生长装置可以包括炉架610、炉膛620、运动装置630和第一底板640。炉架610可以用于安装晶体生长装置的不同组件，包括炉膛620、运动装置630、第一底板640等。例如，炉膛620设置于炉架610上，例如可以通过螺栓连接、焊接、铰接将炉膛620固定于炉架610上。炉膛620可以包括炉体、炉盖等组件。其中，炉盖可以设置于所述炉体顶部，所述炉盖可以设置有通孔，温场装置200可以放置于通孔上。在一些实施例中，炉膛620可以用于提供晶体生长的空间。炉膛620可以为立方体、圆柱体等。在一些实施例中，炉膛620可以设计为非密闭结构，即待温场装置200放置到炉盖上后，炉盖与温场200外壁之间可以不密封。在一些实施例中，运动装置630包括提拉组件、称重组件和旋转组件等。提拉组件可以固定在炉架610上。提拉组件可以用于控制提拉杆的上下移动。称重组件可以用于确定提拉杆组件上晶体的重量。旋转组件可以用于驱动提拉杆组件的转动。第一底板640可以用于承载炉膛620、温场装置200、热源等组件。在一些实施例中，第一底板640可以为炉体620的一部分。
图11A和图11B是根据本申请的一些实施例所示的取出的晶体的图像。如图11A所示，取出的晶体直径是65.04mm，透明，宏观缺陷(如晶体开裂、含包裹物等)比较少，外形完整。如图11B所示，取出的晶体直径是75.87mm，外形完整，透明，宏观缺陷(如晶体开裂、含包裹物等)比较少，外形完整。
本申请所披露的晶体生长方法及设备，通过采用过量反应物料(例如，二氧化硅)的补偿，以及通入流动气体，在一定程度上抑制了反应物料在晶体生长过程中易挥发所带来的组分偏离问题，晶体的性能一致性、生长重复性较好。同时，在闪烁晶体中同时掺杂Ce以及Li、B、Gd等元素实现对γ射线、X射线、中子的探测。另外，通过对晶体生长工艺的参数改优化，使得每次生长的晶体的品质都能达到一致性。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是上述任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。
实施例
下面通过具体实施例对本申请做进一步阐述。
实施例1-温场装置200安装
步骤1：将底板202安装于晶体生长炉的安装铝板上，调整底板202的水平度，水平要求0.02；
步骤2：在底板202上安装第二筒206并调整两者之间的同心度与垂直度。第二筒206与底板202的同心度小于0.5mm，垂直度小于0.2度；
步骤3：在底板202上安装第一筒204并调整两者之间的同心度与垂直度。第一筒204与底板202的同心度小于0.5mm，垂直度小于0.2度。安装完毕后使用高温胶密封第一筒204和底板202的连接处，保证正压不漏气；
步骤4：向第一筒204和第二筒206之间的空隙，以及第二筒206的底部填装填充体208，并根据所需生长的晶体的生长条件，确定填装的量和松紧度；
步骤5：在填装于第二筒206底部的填充体208上放置好埚213，埚213的上沿与感应线圈216的上沿之间的垂直间距为0至50mm。埚213的上沿与感应线圈216上沿齐平为零，埚213的上沿高于感应线圈216上沿为正。垂直间距根据所需生长的晶体的生长条件进行改变；
步骤6：在埚213的上方安装加热体214和第二加热体214-2，并调整加热体214、第二加热体214-2与第一筒204以及第二筒206的同心度；
步骤7：在第二筒206上方安装第二盖板212，并调整第二盖板212与第一筒204以及第二筒206的同心度；
步骤8：安装压环222以及涂抹有真空脂的密封圈220；
步骤9：在第一筒204上方安装第一盖板211，并调整两者之间的同心度，确保第一盖板211上的第一通孔(第一通孔410-1和第一通孔410-2)与第二盖板212上的对应的第四通孔同一轴线。通过螺纹连接压环222和第一盖板211，压紧密封圈220实现密封，保证正压不漏气；
步骤10：在第一盖板211上安装观察件217，并在气体出入口上接入通气/出气管。整个温场装置200安装完毕。
实施例2-Ce/Gd:LYSO晶体生长
采用中频感应加热上提拉法，在开放式炉膛单晶生长感应炉中生长晶体。按实施例1中的步骤1-10安装好温场装置。将纯度为99.999％的反应物料经5小时1200度高温焙烧后自然冷却到室温35℃时取出。依据反应方程式中各反应物料的摩尔比进行反应物料称重。反应方程式如下：(1-x-y-z)Lu2O3+yY2O3+SiO2+2xCeO2+zGd2O3→Lu2(1-x-y-z)Y2yCe2xGd2zSiO5+x/2O2↑
(3)
其中，x＝0.16％，y＝10％，z＝0.1％，SiO2过量自身重量2％。称重完成后将所有原料放置于三维混料机内混料1-6小时，再取出装于压料模具中，用冷等静压机200Mpa的压力压成圆柱状块料。把料装于直径180mm*内高180mm的铱埚，并将铱锅放置于安装好的温场装置内，并调整铱锅与温场装置的同心度，同时将铱锅的埚位设置为±20mm。依次调整好铱锅、第二盖板、第一盖板、加热体、第二加热体214-2以及称重导杆的同心度，并保证第一盖板211与第一筒204之间的密封。在第一盖板上装配好观察件7后，向温场装置内部通入N2，并通入循环冷却水。其中，流动气氛流量调为30L/min。设置好晶体生长的各项参数：晶体直径设为75mm、肩部长设为75mm、等径长设为200mm、收尾长度设为60mm、升温时间设为24h、转速设为10rpm、拉速设为1.5mm/h、降温时间设为100h、PID值设为0.5、晶体密度7.25g/cm3、熔体密度6.15g/cm3。参数设置完毕后将Ce:LSO籽晶装在提拉杆顶部，提拉杆连接于称重导杆上，并调整籽晶与第一盖板211的同心度。升温化料，同时在升温过程中缓慢下降籽晶以进行预热。为避免籽晶开裂，始终保持籽晶与料面间的距离为5-15mm或一段预设的距离。当化料完毕后缓慢下沉籽晶与熔体接触，并调温。在调温的过程中下沉籽晶2mm，使籽晶与熔体充分熔融，界面完整，减少晶体后期降温过程中由于引晶处引起的晶体开裂。温度合适后启动自动控制程序进入自动生长模式，经缩颈、放肩、等径、收尾、降温等工艺流程，16天后晶体生长结束。
晶体呈白色，无裂纹，外形正常，与设置的外形相同，晶体表面粗糙且回熔条明显，去头尾并抛亮后，晶体内部透明无散点，用激光照射无点散射，无云层无包裹物等宏观缺陷。经测试其晶格参数为a＝1.4254nm，b＝0.6641nm，c＝1.0241nm,β＝122.2°；紫外、可见光到近红外波段的透过率均大于80％；晶体的发光中心波长为420nm；光输出≥50000光子/MeV；能量分辨率≤9％；衰减时间≤45ns。
实施例3-Ce/Gd:LSO晶体生长
采用中频感应加热上提拉法，在开放式炉膛单晶生长感应炉中生长晶体。按实施例1中的步骤1-10安装好温场装置。将纯度为99.999％的反应物料经5小时1200℃高温焙烧后自然冷却到室温35℃时取出。依据反应方程式中各反应物料的摩尔比进行反应物料称重。反应方程式如下：(1-x-z)Lu2O3+SiO2+2xCeO2+zGd2O3→Lu2(1-x-Z)Ce2xGd2zSiO5+x/2O2↑ (4)
其中，x＝0.16％，z＝0.1％，SiO2过量自身重量的0.2％。称重完成后将所有原料放置于三维混料机内混料0.5-48小时，再取出装于压料模具中，用冷等静压机100-300Mpa的压力压成圆柱状块料。把料装于直径120mm*内高120mm的铱埚，并将铱锅放置于安装好的温场装置内，并调整铱锅与温场装置的同心度，同时将铱锅的埚位设置为±20mm。依次调整好铱锅、第二盖板、第一盖板、加热体、第二加热体以及称重导杆的同心度，并保证第一盖板与第一筒之间的密封。在第一盖板211上装配好观察件后，向温场装置内部通入N2，并通入循环冷却水。其中，流动气氛流量调为30L/min。设置好晶体生长的各项参数：晶体直径设为60mm、肩部长设为60mm、等径长设为200mm、收尾长度设为30mm、升温时间设为24h、转速设为10rpm、拉速设为1.5mm/h、降温时间设为60h、PID值设为0.5、晶体密度7.4g/cm3、熔体密度6.3g/cm3。参数设置完毕后将Ce:LSO籽晶装在提拉杆顶部，提拉杆连接于称重导杆上，并调整籽晶与第一盖板的同心度。升温化料，同时在升温过程中缓慢下降籽晶以进行预热。为避免籽晶开裂，始终保持籽晶与料面之间的距离为5-15mm或一段预设的距离。当化料完毕后缓慢下沉籽晶与熔体接触，并调温。在调温的过程中下沉籽晶2mm，使籽晶与熔体充分熔融，界面完整，减少晶体后期降温过程中由于引晶处引起的晶体开裂。温度合适后启动自动控制程序进入自动生长模式，经缩颈、放肩、等径、收尾、降温等工艺流程，14天后晶体生长结束。
晶体呈白色，外形正常，与设置的外形相同，晶体表面粗糙并有轻微回熔条，去头尾并抛亮后，晶体内部透明无点散射、无云层、无包裹物等宏观缺陷。经测试其a＝1.4254nm，b＝0.6641nm，c＝1.0241nm，β＝122°12″；紫外、可见光到近红外波段的透过率均大于80％；晶体的发光中心波长为420nm；光输出≥48000光子/MeV；能量分辨率≤9％；衰减时间≤45ns。
上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。
同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外，除非权利要求中明确说明，本申请所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本申请流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本申请实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。
同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后，应当理解的是，本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此，作为示例而非限制，本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地，本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。

Claims (36)

1.一种晶体生长方法，其特征在于，所述方法包括：
根据反应方程式(1)或(2)，对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重：
(1-x-z)X2O3+SiO2+2xCeO2+zZ2O3→X2(1-x-Z)Ce2xZ2zSiO5+x/2O2↑ (1)
(1-x-y-z)X2O3+yY2O3+SiO2+2xCeO2+zZ2O3→X2(1-x-y-z)Y2yCe2xZ2zSiO5+x/2O2↑ (2)
其中，x＝0.0001％-6％，y＝0％-100％，Z代表Li、B、Gd、Mg、Ca、Tb中的一种或多种元素，X代表Lu、La、Y、Gd、Pr、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Mn、Mg、Ca、Al、Fe、Sr、Ba中的一种或多种元素。z＝0.0001～6％，所述SiO2过量自身重量0.01％-10％；
对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于所述晶体生长装置内；
所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；
启动所述晶体生长装置，基于上提拉法，生长晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物料的纯度大于99.99％；或者反应物料的纯度大于99.999％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述x的取值是0.1％-0.6％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述y的取值是5％-30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述z的取值是0.1～0.6％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SiO2过量自身重量0.05％-3％。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述晶体生长装置的至少一个部件包括埚；所述装配前处理至少包括以下一种或多种：
对所述埚进行酸液泡洗；
检测所述埚的上沿与所述晶体生长装置中感应线圈正后方上沿的垂直间距是否在0至±50mm之内，“+”表示所述埚的上沿高于所述感应线圈上沿，“-”表示所述埚的上沿低于所述感应线圈上沿；或
清洁所述埚中异物。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述第二预处理包括配料混合、压制中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述流动气体包括氧气、氮气、惰性气体中的一种或多种的混合气体；在晶体生长过程中，若所述流动气体包括氧气，氧气的体积占比为0.001％-10％。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述通入的流动气体的流量为0.01-50L/min。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法，其特征在于，所述通入的流动气体的纯度大于99％；或者通入的流动气体的纯度大于99.9％；或者通入的流动气体的纯度大于99.99％；或者通入的流动气体的纯度大于99.999％。
12.根据权利要求1-11中任意一项所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中，加热使所述反应物料的熔化时间为10-30h。
13.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法，其特征在于，加入籽晶，所述籽晶至少包括掺铈的硅酸(钇)镥、掺镧的硅酸(钇)镥、掺镨的硅酸(钇)镥或掺钕的硅酸(钇)镥中的一个。
14.根据权利要求13中任意一项所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中，在所述反应物料熔化过程中保持所述籽晶与所述反应物料的上表面5-15mm的距离或一段预设的距离。
15.根据权利要求13-14中任意一项所述的方法，其特征在于，在调温过程中控制提拉杆以使所述籽晶下沉至反应物料熔体液面下方0.1-50mm，恒温至少0.1-1小时后向上提拉。
16.根据权利要求1-15中任意一项所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中所述晶体生长装置的提拉杆的转速为0.01-35rpm。
17.根据权利要求1-15中任意一项所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中所述晶体的生长速度为0.01-6mm/h。
18.根据权利要求1-16中任意一项所述的方法，其特征在于，在晶体生长过程中所述晶体的降温时间为20-100h。
19.根据权利要求1-17中任意一项所述的方法，其特征在于，在放肩过程中放肩角度为30-70度，肩部长度为40-90mm。
20.根据权利要求1-17中任意一项所述的方法，其特征在于，在放肩过程中等径长度为10-200mm。
21.根据权利要求1-18中任意一项所述的方法，其特征在于，在收尾过程中收尾角度为30-70度，收尾长度为40-90mm。
22.根据权利要求1-21中任意一项所述的方法，其特征在于，所述晶体生长过程由PID(proportional–integral–derivative)控制器控制，其中PID参数为0.1-5。
23.根据权利要求1-22中任意一项所述的方法，其特征在于，所述反应式(1)或(2)中的Ce可以使用CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、CeF3、CeS、CeBr3、CeRu2、CeCo2、CeRh3、CeN、CePd3、CeI3、CeF4、CeCl4等任意形态的含Ce元素的化合物代替。
24.根据权利要求1-23中任意一项所述的方法，其特征在于，
Figure FDA0002923889950000041
可以是Cl-、F-、Br-或S-。
25.根据权利要求1-24中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一预处理包括800-1400度高温焙烧所述反应物料。
26.一种用于生长晶体的设备，其特征在于，所述设备包括温场设备，所述温场设备包括底板、至少一个盖板、至少一个筒管、填充体以及埚，所述至少一个盖板包括第一盖板以及所述至少一个筒管包括第一筒管和第二筒管；
所述底板设置于所述温场装置底部，覆盖于所述第一筒的一开口端；
所述第一盖板设置于所述温场装置顶部，覆盖于所述第一筒的另一开口端；
所述第二筒管设置于所述第一筒内部；以及
所述填充体填充于所述第二筒内部，和/或所述第二筒和所述第一筒之间的空隙中；位于所述第二筒内部的填充体至少用于支撑埚并包覆所述埚的至少一部分，晶体生长所需反应物料置于所述埚内以进行反应。
27.根据权利要求26所述的设备，其特征在于，所述用于至少一个盖板还包括第二盖板，所述第二盖板设置于所述第一筒内部，覆盖于所述第二筒靠近所述第一盖板的开口端。
28.根据权利要求26所述的设备，其特征在于，所述第一筒为石英管，或刚玉管或其他耐高温材质制成的管。
29.根据权利要求26所述的设备，其特征在于，所述第二筒为锆管。
30.根据权利要求26-29中任意一项所述的设备，其特征在于，所述设备进一步包括加热体，所述加热体置于所述埚上方。
31.根据权利要求30所述的设备，其特征在于，所述加热体由铱、铂、钼、钨、石墨中的一种或多种制成或能通过电磁感应加热的高熔点的材质制成。其内径为60-240mm，外径64-260mm，以及高为2-200mm。
32.一种晶体，其特征在于，所述晶体的分子式为
Figure FDA0002923889950000051
或
Figure FDA0002923889950000052
其中，x＝0.0001％-6％，y＝0％-100％，z＝0.0001～6％，n为0-5之间的数值，X至少是Lu、La、Y、Gd、Pr、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Mn、Mg、Ca、Al、Fe、Sr或Ba中的一种元素或是CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、CeF3、CeS、CeBr3、CeRu2、CeCo2、CeRh3、CeN、CePd3、CeI3、CeF4、CeCl4等任意形态的含Ce元素的化合物一种或多种含Ce的化合物。Y至少是Ce、Cl、F、Br、N、P或S中的一种元素。M至少是Sc、Y、Gd或Lu中的一种元素，Z至少是Li、B、Gd、Mg、Ca或Tb中的一种元素，N至少是Cl、F、Br或S中的一种元素。
Figure FDA0002923889950000053
阴离子可以是Cl-、F-、Br-或S-。
33.根据权利要求32所述的晶体，其特征在于，所述x的取值是0.1％-0.6％。
34.根据权利要求32所述的晶体，其特征在于，所述y的取值是5％-30％。
35.根据权利要求32所述的晶体，其特征在于，所述z的取值是0.1～0.6％。
36.根据权利要求32-35任一项所述的晶体，其特征在于，所述晶体至少用于检测中子。
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