CN112500586B - 一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于光热转换材料制备技术领域，具体公开了一种双层‑各向异性结构壳聚糖基凝胶材料及其制备方法，包括以下步骤：向壳聚糖溶液中加入墨汁，得到壳聚糖‑墨汁混合液；将壳聚糖‑墨汁混合液转移至碱性凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性；将洗涤后的黑色壳聚糖水凝胶与壳聚糖溶液接触后一同放入碱性凝固浴中，直至凝胶化完成，得到双层双色壳聚糖水凝胶；将双层双色壳聚糖水凝胶用去离子水浸泡后，冷冻干燥，得到双层‑各向异性结构壳聚糖基凝胶材料。黑色的表层拥有覆盖全波段的光吸收能力，各向异性的下层提供了高速的水运输通道，改善光热材料热量损失大，光利用率低的问题。

Description

一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于光热转换材料制备技术领域，涉及一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
海水淡化是缓解全球淡水资源短缺最简单有效的手段，多级闪蒸、多效蒸发等海水淡化工艺技术已经得到了广泛的使用，但存在耗能高，效率低，二次排放大等缺点。近年来开发的等离子电浆、半导体光热转换材料以绿色的太阳能为动力，在使用过程中不消耗化石能源，受到了广泛的关注。但是这些材料生产成本高，光热转化效率低，生物可降解性差，在使用后回收难度大。
碳基光热材料的发展一定程度上实现了低成本与高效率的要求，同时因为其取材于天然材料，对环境基本无害。但在实际应用中受到本身的结构与尺寸限制，导致碳基光热材料的可延展性差，这些缺陷成为其进一步开发应用的技术壁垒。因此，开发低成本、高效率、结构可控且清洁环保的光热转换材料的工作显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料及其制备方法和应用，解决了现有技术生产成本高，光热转化效率低，生物可降解性差，在使用后回收难度大的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向质量分数1％～5％壳聚糖溶液中加入墨汁，搅拌得到壳聚糖-墨汁混合液；其中，墨汁质量占壳聚糖-墨汁混合液质量的1％～10％；
(2)将壳聚糖-墨汁混合液转移至碱性凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
(3)使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性；
(4)将洗涤后的黑色壳聚糖水凝胶与质量分数1％～5％壳聚糖溶液接触5～15min后一同放入碱性凝固浴中，直至凝胶化完成，得到双层双色壳聚糖水凝胶；
(5)将双层双色壳聚糖水凝胶用去离子水浸泡后，冷冻干燥，得到双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料。
进一步，步骤(1)和步骤(4)中所述的壳聚糖溶液的制备方法为：将壳聚糖粉末溶于去离子水中，再加入酸性溶液，混合搅拌，得到壳聚糖溶液。
进一步，酸性溶液采用醋酸或盐酸。
进一步，步骤(1)中，墨汁的固形物含量10％～12％，墨汁的质量浓度为1％～10％。
进一步，步骤(2)和步骤(4)中，碱性凝固浴采用碱金属氢氧化物的水溶液。
进一步，碱金属氢氧化物包括氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明还公开了所述的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，步骤(4)具体为：
4.1、将壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至模具中，静置流平；
4.2、将洗涤后的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在模具上，与模具内的壳聚糖溶液接触；
4.3、将模具与黑色水凝胶整体置于碱性凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
进一步，该双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料为双层结构，上层为黑色，作为光吸收层；下层为白色，上层和下层的内部均为微孔道结构。
进一步，所述双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的光吸收效率最高达到99％，蒸发速度最高达到0.9832kg m-2h-1。
本发明还公开了所述的双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料作为光热转化材料应用于海水淡化或污水处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，该材料以壳聚糖为骨架，墨汁为光吸收剂，通过凝胶化、冷冻干燥制备双层双色壳聚糖基凝胶材料，制备过程简单，成本低，材料具有原位生成的微米尺度的孔道结构。壳聚糖具有氨基与羧基的活性基团，比表面积大，亲水性能好；将制备的壳聚糖水凝胶冷冻干燥，从而提高材料的力学性能，同时保持材料内部的微孔道结构，为介质的传输提高了快速的通道；墨汁中的炭黑具有优异的光吸收性能，骨胶作为分散剂和稳定剂使墨汁中的炭黑分布均匀；使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性，充分去除残留的碱性物质，防止在黑色壳聚糖水凝胶与壳聚糖酸性溶液接触时发生酸碱中和反应，破坏两层的结合；接触时间小于5min黑色壳聚糖凝胶只发生局部溶解，不能形成溶液-凝胶的过渡层，大于15min黑色的壳聚糖凝胶被完全溶解变为黑色溶液，所以接触时间设计为5～15min。
本发明公开的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料，双层结构使材料不同部分发挥特异性的作用，上层黑色作为光吸收层；下层白色，双层内部的微孔道结构给水提供了高速的通道，通过毛细管作用源源不断地把水运输到蒸发界面，较好的隔热性能减少了热量地散失，提高热利用率。这种孔道结构通过毛细管作用可提高材料内部的水运输效率，从而提高材料的光热转换效率。双层材料的设计具有局部聚热效果好，热隔离性能优异等优点，可延展性好，能够得到各种形状和尺寸。
进一步，该双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料，其光吸收效率最高可达到99％，蒸发速度最高可达0.9832kg m-2h-1，且升温速度快，在3min内可以达到最高温度且保持稳定，在实际应用的过程中能够长期保持性能稳定。
本发明公开的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料可用作光热转换材料，应用于海水淡化，污水处理等场合。
附图说明
图1为本发明制备的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的实物图；
图2为本发明制备的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料纵截面微观结构扫描电子显微镜图像；
图3为壳聚糖-墨汁光吸收层，纯壳聚糖光吸收层-空白对照和壳聚糖孔道结构吸收层的傅里叶红外吸收光谱图；
图4为本发明实施例9制备的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的紫外-可见-近红外光吸收谱图；
图5为本发明制备的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料在模拟光照强度1sun下用3.5wt.％的NaCl溶液模拟海水淡化蒸发速率图；
图6为本发明制备的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备技术路线图。
具体实施方式
如图6所示，本发明公开了一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，通过酸碱中和凝胶化产生化学交联的网络。具体包括如下步骤：
(1)配置壳聚糖溶液
配置质量分数为1％～5％的壳聚糖溶液：称取质量为1-5g的壳聚糖，分散于去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，获得壳聚糖溶液。
(2)配置黑色壳聚糖-墨汁混合液
配置墨汁含量1％～10％的壳聚糖-墨汁混合液：称取质量为1-5g的壳聚糖，分散于去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解后，加入1-10g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得黑色壳聚糖-墨汁混合液。
(3)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(2)所得均匀的混合溶液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有溶液的模具置于碱性凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(4)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、取步骤(1)得到的溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(3)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的壳聚糖溶液接触；
c、将上述b中模具与黑色水凝胶整体置于碱性凝固浴中，凝胶化得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(5)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(4)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将双层双色壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料。
碱性溶液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属氢氧化物中的任一种。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
(1)配置墨汁含量1％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为1g的壳聚糖，分散于96g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的醋酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入1g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数1％壳聚糖溶液
配置质量分数为1％的壳聚糖溶液，称取质量为1g的壳聚糖，分散于97g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的醋酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液；
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触5min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例2
(1)配置墨汁含量10％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为1g的壳聚糖，分散于87g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入10g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钾凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数1％壳聚糖溶液
配置质量分数为1％的壳聚糖溶液，称取质量为1g的壳聚糖，分散于97g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液。
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触6min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钾凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例3
(1)配置墨汁含量2％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为2g的壳聚糖，分散于94g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入2g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化锂凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数2％壳聚糖溶液
配置质量分数为2％的壳聚糖溶液，称取质量为2g的壳聚糖，分散于96g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液。
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触7min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化锂凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例4
(1)配置墨汁含量5％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为2g的壳聚糖，分散于91g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入5g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数2％壳聚糖溶液
配置质量分数为2％的壳聚糖溶液，称取质量为2g的壳聚糖，分散于96g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液。
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触8min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例5
(1)配置墨汁含量6％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为3g的壳聚糖，分散于89g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入6g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数3％壳聚糖溶液
配置质量分数为3％的壳聚糖溶液，称取质量为3g的壳聚糖，分散于95g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的醋酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液；
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触9min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例6
(1)配置墨汁含量8％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为3g的壳聚糖，分散于87g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入8g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数3％壳聚糖溶液
配置质量分数为3％的壳聚糖溶液，称取质量为3g的壳聚糖，分散于95g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的醋酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液；
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触10min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例7
(1)配置墨汁含量7％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为4g的壳聚糖，分散于87g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入7g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数4％壳聚糖溶液
配置质量分数为4％的壳聚糖溶液，称取质量为4g的壳聚糖，分散于94g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的醋酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液；
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触11min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例8
(1)配置墨汁含量9％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为4g的壳聚糖，分散于85g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入9g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数4％壳聚糖溶液
配置质量分数为4％的壳聚糖溶液，称取质量为4g的壳聚糖，分散于94g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的醋酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液。
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触12min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例9
(1)配置墨汁含量4％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为5g的壳聚糖，分散于89g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入4g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数5％壳聚糖溶液
配置质量分数为5％的壳聚糖溶液，称取质量为5g的壳聚糖，分散于93g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的醋酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液。
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触13min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
实施例10
(1)配置墨汁含量10％的黑色壳聚糖-墨汁混合液
称取质量为5g的壳聚糖，分散于83g去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的盐酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，加入10g墨汁，搅拌至黑色分散均匀，即得壳聚糖-墨汁混合液。
(2)黑色壳聚糖水凝胶的制备
a、将步骤(1)得到的壳聚糖-墨汁混合液高速离心消泡，而后转移至单开口的模具中；
b、将装有混合溶液的模具置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
c、使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性。
(3)双层双色壳聚糖水凝胶的制备
a、配置质量分数5％壳聚糖溶液
配置质量分数为5％的壳聚糖溶液，称取质量为5g的壳聚糖，分散于93g的去离子水中，再向其中加入2g pH＝3的醋酸溶液，搅拌至壳聚糖完全溶解，即得壳聚糖溶液；
将该壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口模具中，静置流平；
b、将步骤(2)得到的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在单开口模具上，与模具内的溶液接触15min；
c、将b中模具与黑色水凝胶整体置于氢氧化钠凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶。
(4)壳聚糖基凝胶材料的制备
a、将步骤(3)得到的双层双色壳聚糖水凝胶使用去离子水中洗涤至pH呈中性；
b、将pH呈中性的壳聚糖水凝胶冷冻干燥至水分完全去除，得到壳聚糖基凝胶材料。
本发明制备的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料，其蒸发性能测试方法：将制得的壳聚糖基凝胶材料制成直径为60mm，厚度为15mm的圆柱体结构，如图1所示。
对本发明实施例1～10制备得到的双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料进行电镜扫描，明显看到如图2所示的微孔道结构，这种孔道结构通过毛细管作用可提高材料内部的水运输效率，从而提高材料的光热转换效率。
如图3所示，墨汁和壳聚糖混合制备的材料在壳聚糖和墨汁的出峰位置都有吸收峰，表示墨汁和壳聚糖只是简单的物理混合，没有发生化学反应。
如图4所示，本发明实施例9制备的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料，其光吸收效率最高可达到99％，光吸收性能只受墨汁的添加量的影响，但是影响不大，所以只放了一个实施例。
光热材料的作用是吸收太阳光并将其转换为热能。考核光热材料重要的技术指标就是光吸收效率，吸收效率越高意味着吸收更多的太阳光，也就意味着会有更多的热量生成。综上所述，本发明制备的双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料可作为光热材料。
分别取本实施例3、实施例6和实施例9条件下的壳聚糖基凝胶材料制备3个样品在自制的蒸发测试装置中进行蒸发实验，光照强度为1sun，测定其蒸发性能，如图5所示(折线所标注阿拉伯数字分别对应实施例3、实施例6、实施例9)。测得材料的最高蒸发速率为0.9832kg m-2h-1。

Claims (7)

1.一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向质量分数1%-5%壳聚糖溶液中加入墨汁，搅拌得到壳聚糖-墨汁混合液；其中，墨汁质量占壳聚糖-墨汁混合液质量的1%-10%；
（2）将壳聚糖-墨汁混合液转移至碱性凝固浴中完成凝胶化，得到黑色壳聚糖水凝胶；
（3）使用去离子水洗涤黑色壳聚糖水凝胶至pH呈中性；
（4）将洗涤后的黑色壳聚糖水凝胶与质量分数1%-5%壳聚糖溶液接触5-15min后一同放入碱性凝固浴中，直至凝胶化完成，得到双层双色壳聚糖水凝胶；
步骤（4）具体为：
将壳聚糖溶液高速离心消泡后转移至单开口的模具中，静置流平；
将洗涤后的黑色壳聚糖水凝胶覆盖在模具上，与模具内的壳聚糖溶液接触；
将模具与黑色水凝胶整体置于碱性凝固浴中完成凝胶化，得到双层双色壳聚糖水凝胶；
（5）将双层双色壳聚糖水凝胶用去离子水浸泡后，冷冻干燥，得到双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料；
双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料为双层结构，上层为黑色，作为光吸收层；下层为白色，上层和下层的内部均为微孔道结构；
步骤（1）和步骤（4）中所述的壳聚糖溶液的制备方法为：将壳聚糖粉末溶于去离子水中，再加入酸性溶液，混合搅拌，得到壳聚糖溶液。
2.根据权利要求1所述的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，其特征在于，酸性溶液采用醋酸或盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，墨汁的固形物含量10%-12%，墨汁的质量浓度为1%-10%。
4.根据权利要求1所述的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中，碱性凝固浴采用碱金属氢氧化物的水溶液。
5.根据权利要求4所述的一种双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，其特征在于，碱金属氢氧化物包括氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料的光吸收效率最高达到99%，蒸发速度最高达到0.9832kg m-2 h-1。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备的双层-各向异性结构壳聚糖基凝胶材料作为光热转化材料应用于海水淡化或污水处理。
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