CN112480857A - 一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法，该阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的原料构成包括：聚醚多元醇、无定型聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、增粘树脂、二苯基甲烷二异氰酸酯、阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯、磷酸及催化剂。本发明设计了独特的物料配比体系，引入阻燃MDI，并将其与常规MDI按特定特定量比复配使用，使得本体系无需再制备特定的预聚体，直接进行反应聚合步骤，使得产物在保障相关主要性能的基础上，即具备自阻燃效果。

Description

一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法，特别是一种具有阻燃效果且制备工艺相对简单的湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
湿固化聚氨酯热熔胶不仅具有传统热塑性热熔胶快速粘接定位、提供较高的初粘强度优点，也能进一步固化交联，使胶层的粘接力、内聚强度等都能得到明显的提高。因此，湿固化聚氨酯热熔胶广泛应用于纺织品复合、橡胶、塑料、金属与汽车制造、纺织业、制鞋业、书刊装订、木材工业及家具行业、电子行业等的粘接 。
然而，湿固化聚氨酯热熔胶本身并不具备阻燃性能，当用于对阻燃性能有要求的领域时，一般需要添加额外的阻燃剂，但这种做法势必会影响湿固化聚氨酯热熔胶本身的常规性能。目前，业界已在逐步开展自阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的技术研究，如CN109439264A公开一种反应型氟改性阻燃聚氨酯热熔胶，其主要是通过在聚氨酯预聚体中引入含氟聚丙烯酸酯共聚物链段和反应型阻燃剂，来改善产物的耐老化、防水及阻燃性能；CN10948463A公开一种阻燃导热湿气固化热熔胶，其主要是先合成阻燃型含氟羟基改性聚丙烯酸酯共聚物，然后再合成阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，来改善产物的阻燃及导热性能；另有CN110218546A公开一种无卤自阻燃聚氨酯热熔胶，其需要先制备特定的三聚氰胺衍生物，然后将其加入到聚氨酯体系中来实现产物的阻燃效果。然而，上述方案的制备步骤均较为繁琐，且成本相对较高。
为满足市场需求，如何开发一种步骤简便，成本相对较低的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种步骤简便的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其原料构成包括：聚醚多元醇、无定型聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、增粘树脂、二苯基甲烷二异氰酸酯、阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯、磷酸及催化剂，各原料按质量百分比计，具体为：
聚醚多元醇:29.5%~43%；
无定型聚酯多元醇:0%~15%；
己二酸类聚酯多元醇：10%~22.5%；
增粘树脂:0%~19%；
二苯基甲烷二异氰酸酯:8.9%~22%；
阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯:9.9%~20%；
磷酸：0.05%
催化剂：0.05%；
且本发明中，无定型聚酯多元醇与增粘树脂的含量不能均为0%；二苯基甲烷二异氰酸酯（以下简称MDI）与阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯（以下简称阻燃MDI）的质量占比之和<35%。
上述聚醚多元醇为聚丙烯二醇，其数均分子量为1000；
上述无定型聚酯多元醇的牌号为PN-110或FLA-1000N；
上述己二酸类聚酯多元醇具体为聚己二酸丁二醇酯二醇，其数均分子量为3000；或为聚己二酸己二醇酯二醇，其数均分子量为3500；
上述增粘树脂为丙烯酸树脂，具体为聚甲基丙烯酸甲酯，其数均分子量为30000；
上述阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯的官能度为2，NCO含量14%；
上述催化剂具体为双(2,2-吗啉乙基)醚。
上述阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）参考上述配比，将聚醚多元醇、无定型聚酯多元醇、己二酸聚酯多元醇及增粘树脂，加入到反应釜中搅拌，加热升温至135℃~140℃，熔融混合均匀；
（2）降温至120℃，在真空度<100Pa条件下脱水1h；
（3） 降温至115℃~120℃，加入MDI及阻燃MDI，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌反应1h；
（4） 加入磷酸、催化剂，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌10min~15min；
（5）氮气保护下迅速出料并封装于铝箔袋中即得。
本发明体系中，阻燃MDI与常规MDI须进行复配使用。且复配时，若阻燃MDI含量过高，产物的阻燃效果反而会下降。同时，若单独使用阻燃MDI，会使得体系无法获得足够含量的NCO导致聚合过程中凝胶或者粘度过高，严重影响产品性能；若单独使用常规MDI，产物不具备自阻燃效果。
本发明的创新性及有益效果在于：设计了独特的物料配比体系，引入阻燃MDI，并将其与常规MDI按特定特定量比复配使用，使得本体系无需再制备特定的预聚体，直接进行反应聚合步骤，使得产物在保障相关主要性能的基础上，即具备自阻燃效果。通过本发明制备所得的产物，其氧指数达到30及以上，阻燃等级也均达到V0等级，且制备工艺简便，适于工业生产及应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所述领域技术熟练人员，根据上述本发明内容作出非本质性的改进和调整，应属于本发明的保护范围。
本发明各实施例中涉及的部分原料信息如下：
MDI：水白色固体，纯MDI；
阻燃MDI：淡黄色粘稠液体，官能度2，NCO含量14%；
无定形聚酯多元醇：浅黄色透明固体，牌号PN-110或FLA-1000N；
聚己二酸丁二醇酯二醇：白色固体，牌号XCP-3000MB；
聚己二酸己二醇酯二醇：白色固体，牌号XCP-3500H；
双(2,2-吗啉乙基)醚：油状液体，牌号DMDEE。
实施例1
一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其原料构成按质量百分比计，包括：聚醚多元醇29.5%、聚己二酸丁二醇酯二醇22.5%、增粘树脂19%、MDI 8.9%、阻燃MDI 20%、磷酸0.05%、催化剂0.05%。
该阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将上述原料中的聚醚多元醇、己二酸类聚酯多元醇及增粘树脂，加入到反应釜中搅拌，加热升温至135℃~140℃，熔融混合均匀；
（2）降温至120℃，在真空度<120Pa条件下脱水1h；
（3） 降温至115℃~120℃，加入MDI及阻燃MDI后搅拌，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下反应1h；
（4）加入磷酸、催化剂，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌10min~15min；
（5）氮气保护下迅速出料并封装于铝箔袋中即得。
通过实施例1所得产品标记为A1。
实施例2
一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其原料构成按质量百分比计，包括：聚醚多元醇35%、无定型聚酯多元醇（牌号：PN-110）15%、聚己二酸己二醇酯二醇20%、MDI 20%、阻燃MDI9.9%、磷酸0.05%、催化剂0.05%。
该阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将上述原料中的聚醚多元醇、无定型聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇，加入到反应釜中搅拌，加热升温至135℃~140℃，熔融混合均匀；
（2）降温至120℃，在真空度<120Pa条件下脱水1h；
（3）降温至115℃~120℃，加入MDI及阻燃MDI，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌反应1h；
（4）加入磷酸、催化剂，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌10min~15min；
（5） 氮气保护下迅速出料并封装于铝箔袋中即得。
通过实施例2所得产品标记为A2。
实施例3
一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其原料构成按质量百分比计，包括：聚醚多元醇43%、无定型聚酯多元醇（牌号：FLA-1000N）10%、聚己二酸丁二醇酯二醇10%、增粘树脂3%、MDI 22%、阻燃MDI 11.9%、磷酸0.05%、催化剂0.05%。
该阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，步骤如下：
（1）将上述原料中的聚醚多元醇、无定型聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、增粘树脂，加入到反应釜中搅拌，加热升温至135℃~140℃，熔融混合均匀；
（2）降温至120℃，在真空度<120Pa条件下脱水1h；
（3）降温至115℃~120℃，加入MDI及阻燃MDI，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌反应1h；
（4） 加入磷酸、催化剂，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌10min~15min；
氮气保护下迅速出料并封装于铝箔袋中即得。
通过实施例3所得产品标记为A3。
性能测试
将上述各实施例A1-A3所得样品进行性能测试，结果如下表1所示：
样品 氧指数 UL94 阻燃等级
A1 30 V0
A2 30 V0
A3 31 V0
表1：性能测试结果。
对比例B系列
申请人参考实施例1-3的原料构成设计及制备步骤，仅将MDI同步替换为等量的阻燃MDI，所得产物分别标记为B1、B2及B3，经试验发现，由于没有将MDI和阻燃MDI进行复配使用，导致聚合过程凝胶或者粘度过大，产物B1-B3无法作为热熔胶使用。
对比例C系列
申请人参考实施例1-3的原料构成设计及制备步骤，仅将阻燃MDI同步替换为等量的MDI，所得产物分别标记为C1、C2及C3，该些产物不具备自阻燃效果。
同时，针对湿固化聚氨酯热熔胶的最主要性能指标，申请人将A1-A3和C1-C3的粘度和剥离也强度进行了测试比对，粘度的差别<8%，剥离强度的差别<5%,满足粘接应用需求。

Claims (10)

1.一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于：该湿固化聚氨酯热熔胶的原料构成，按质量百分比计，包括：
聚醚多元醇:29.5%~43%；
无定型聚酯多元醇:0%~15%；
己二酸类聚酯多元醇：10%~22.5%；
增粘树脂:0%~19%；
二苯基甲烷二异氰酸酯:8.9%~22%；
阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯:9.9%~20%；
磷酸：0.05%
催化剂：0.05%；
所述无定型聚酯多元醇与所述增粘树脂的含量不能均为0%；
所述阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯的官能度为2，NCO含量14%；且所述阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯与所述二苯基甲烷二异氰酸酯的质量占比之和<35%。
2.如权利要求1所述的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述无定型聚酯多元醇的牌号为PN-110或FLA-1000N。
3.如权利要求1所述的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚丙烯二醇，其数均分子量为1000；所述增粘树脂为聚甲基丙烯酸甲酯，其数均分子量为30000；所述催化剂具体为双(2,2-吗啉乙基)醚。
4.如权利要求1所述的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯二醇，其数均分子量为3000。
5.如权利要求1所述的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于：所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸己二醇酯二醇，其数均分子量为3500。
6.一种阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按质量百分比计，将29.5%~43%的聚醚多元醇、0%~15%的无定型聚酯多元醇、10%~22.5%的己二酸类聚酯多元醇，及0%~19%的增粘树脂，加入到反应釜中搅拌，加热升温至135℃~140℃，熔融混合均匀；
（2）降温至120℃，在真空度<100Pa条件下脱水1h；
（3）降温至115℃~120℃，加入8.9%~22%的二苯基甲烷二异氰酸酯及9.9%~20%的阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌反应1h；
（4）加入0.05%的磷酸、0.05%的催化剂，在真空度<100Pa、115℃~125℃条件下搅拌10min~15min；
（5）氮气保护下迅速出料并封装于铝箔袋中即得；
所述步骤（1）中，所述无定型聚酯多元醇与所述增粘树脂的含量不能均为0%；
所述步骤（3）中，所述阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯的官能度为2，NCO含量14%；且所述阻燃二苯基甲烷二异氰酸酯与所述二苯基甲烷二异氰酸酯的质量占比之和<35%。
7.如权利要求6所述的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述无定型聚酯多元醇的牌号为PN-110或FLA-1000N；所述聚醚多元醇为聚丙烯二醇，其数均分子量为1000；所述增粘树脂为聚甲基丙烯酸甲酯，其数均分子量为30000。
8.如权利要求6所述的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述催化剂具体为双(2,2-吗啉乙基)醚。
9.如权利要求6所述的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯二醇，其数均分子量为3000。
10.如权利要求6所述的阻燃型湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸己二醇酯二醇，其数均分子量为3500。
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