CN112694861B - 一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶制备方法及其产品 - Google Patents
一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶制备方法及其产品 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，具体步骤为：将多元醇、热塑性树脂、抗氧剂真空脱水混匀后，测试羟值；降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，控制体系的NCO％为2.0％～4.0％，反应完全后加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；当粘度到达理想值后，迅速投入终止剂，反应30min，并控制出料温度100～115℃，出料即可。本发明提供制备方法制备的热熔胶具有粘度稳定、无溶剂绿色环保、使用方便和可批量化稳定生产的特点，减少热熔胶批间化差异，极大的满足了对施胶粘度稳定的用胶需求。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯热熔胶技术领域，涉及一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，还涉及粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术
聚氨酯热熔胶可通过配方调节异氰酸酯和扩链剂与多元醇的比例，选择不同性能的原材料，制备出性能优异、耐低温性极好和粘接基材广泛的热熔胶，运用到人们生活的方方面面，未来是一种很有发展前景的热熔胶。湿气固化聚氨酯热熔胶是以-NCO封端的热熔胶，分子链中的-NCO化学活性强，会与粘接材料表面的活泼氢物质发生化学交联反应，对多孔材料和表面致密的材料均有较好的附着力。
湿气固化聚氨酯热熔胶粘剂具有不含有机溶剂、绿色环保，对操作人员和环境友好，初期定位效果好等特点，目前在汽车工业、木工家具、纺织面料和电子电器等领域广泛的运用。而目前湿气固化聚氨酯热熔胶粘剂的施胶方式广泛采用喷涂和点涂，不同的领域客户对热熔胶有不同的需求，这就对热熔胶不同批次间的粘度稳定提出了更高的要求。粘度是热熔胶的重要指标，是客户对热熔胶质量稳定的第一体验和要求。粘度低于客户理想值，对于多孔材料，渗透性好，胶水损耗大。粘度高于客户理想值，喷涂困难，上胶不均匀，既影响效率，又影响粘接质量。
影响湿气固化聚氨酯热熔胶粘度的因素主要有异氰酸酯的反应活性和异氰酸酯的含量、多元醇的羟值和酸值、脱水过程中微量水分的含量、异氰酸酯与多元醇的反应温度、多元醇的反应程度等。不同批次原材料来料的指标不一样，造成热熔胶粘度波动范围较大，致使热熔胶使用过程中需要根据粘度调整施胶设备的温度，操作繁琐，对生产工艺控制人员的要求极高，制造的产品质量很难保持一致。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，还提供一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，使得所制备的聚氨酯热熔胶的粘度基本和预定值一致，且批次间差异小。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，具体步骤为：
S1.将多元醇、热塑性树脂、抗氧剂在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值；
S2.将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，控制体系的NCO％为2.0％～4.0％，反应至连续两次测试NCO％值的误差在±0.05％认为反应完全；
二苯基甲烷二异氰酸酯的加入量计算方式为：
其中：m0为多元醇、热塑性树脂、抗氧剂、稳定剂总的质量；
m1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯的质量；
n1取值2％～4％；
n＝0.335；
S3.加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；
扩链剂的加入量计算方式为：
其中：m0为多元醇、热塑性树脂、抗氧剂、稳定剂总的质量；
m1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯的质量；
m2为加入扩链剂的质量；
n2为步骤S2最后测试的异氰酸酯含量；
n3取值1.5％～2.5％；
M为扩链剂的分子质量。
S4.当粘度达到B值后，迅速向反应釜中投入终止剂，100～115℃反应30min，并控制出料温度100～115℃，出料即可；如热熔胶粘度预定值为A mPa.s/130℃，则粘度B值取值0.90A～A。
进一步，步骤S4中，粘度B值取值0.90A+300～0.95A+300。
进一步，多元醇由无定型聚酯多元醇、结晶型聚酯多元醇和液态聚酯多元醇组成；
无定型聚酯多元醇为DYNACOLL-7130，
PN-110，XCP-PA110N，赢创的DYNACOLL-7110中的一种或多种；
结晶型聚酯多元醇为DYNACOLL-7380，XCP-44，XCP-3000H，DYNACOLL-7360中的一种或多种；
液态聚酯多元醇为DYNACOLL-7210，DYNACOLL-7230，PD-56中的一种或多种。
进一步，所述热塑性树脂为Lubrizol PearlstickTM 45-40/05、PearlstickTM 45-40/08、PearlstickTM 45-90/06中的一种或多种。
进一步，所述抗氧剂为抗氧剂1010；扩链剂为羟基新戊酸新戊二醇单酯、对苯二酚二羟乙基醚、间苯二酚二(2-羟乙基)醚、双酚A双(2-羟基乙基)醚、双酚A双(2-羟基丙基)醚中的一种。
进一步，稳定剂为苯甲酰氯或多聚磷酸。
进一步，反应终止剂为对甲苯磺酰异氰酸酯和A组分中的一种或多种的混合物，A组分选自甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯。
进一步，对甲苯磺酰异氰酸酯的质量百分比为0.1～0.11％。
2、一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，按质量百分比计，聚氨酯热熔胶原材料由以下组分组成：多元醇66～85％、热塑性树脂2～10％、抗氧剂0.1～0.5％、稳定剂0.01～0.03％、二苯基甲烷二异氰酸酯10～20％、扩链剂2～4％、反应终止剂0.05～0.2％。
进一步，所述多元醇由无定型聚酯多元醇、结晶型聚酯多元醇和液态聚酯多元醇组成。
本发明的有益效果在于：1.本发明提供制备方法制备的热熔胶具有粘度稳定、无溶剂绿色环保、使用方便和可批量化稳定生产的特点，减少热熔胶批间化差异，极大的满足了对施胶粘度稳定的用胶需求；2.本发明提供制备方法中步骤1测试羟值，可有效的监测投料过程是否存在问题，排除投料误差和原材料种类差异产生的粘度误差；3.本发明提供制备方法中步骤2根据羟值的测试结果，进一步核算二苯基甲烷二异氰酸酯的投入量，可有效的去除因原材料不同批次、不同来源和脱水水分不一致造成的粘度不稳定，且控制异氰酸酯的投入温度和时间，可有效规避二苯基甲烷二异氰酸酯与多元醇反应活性不同、反应过程中R值的变化造成粘度不稳定的现象，加入异氰酸酯的同时加入酸性稳定剂，可以降低本体聚合反应活性，使得反应不会因为过于剧烈而造成粘度不稳定；4.进一步在制备方法中步骤3根据-NCO％含量的测试结果，精准计算扩链剂的投入量，以排除二异氰酸酯的-NCO因不同批次、不同来源等因素对热熔胶粘度的影响；5.本发明采用的扩链剂分子量适中，优选分子量150-400的扩链剂，使得扩链反应速度适中，可实时监控热熔胶粘度的变化；经过多次实验验证，使得控制粘度达到设计B值时，加入终止剂半小时左右时，粘度刚好达到预定值，避免异氰酸酯与多元醇进一步反应增大粘度，使得最终的粘度在设计范围之内，且不影响热熔胶的后期储存稳定性。本发明从多角度减少热熔胶最终粘度的误差，保证每次生产的热熔胶的粘度能基本达到预定值，使得客户不会因为聚氨酯热熔胶批间差异带来各种使用问题，最终产品有良好的用户体验感，进一步提升产品销售量。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法：
1.将多元醇、热塑性树脂、抗氧剂在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值；
2.将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，控制体系的NCO％为2.0％～4.0％，过程中二苯基甲烷二异氰酸酯投入时间≤8min，连续两次测试NCO％的误差在±0.05％认为反应完全；
二苯基甲烷二异氰酸酯的加入量计算方式为：
其中：m0为加入二苯基甲烷二异氰酸酯前体系的总的质量；即多元醇、热塑性树脂、抗氧剂、稳定剂总的质量；
m1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯的质量；
n1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯时需要设定NCO％值；取值2％～4％；
n为二苯基甲烷二异氰酸酯的异氰酸酯含量，此处n＝0.335；
42为-NCO的分子量；
56.1为KOH的分子量。
3.加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，根据扩链剂的反应活性，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；
扩链剂的加入量计算方式为：
其中：m0为加入异氰酸酯前体系的总的质量；
m1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯的质量；
m2为加入扩链剂的质量；
n2为步骤2最后测试的异氰酸酯含量(NCO％)；
n3为加入扩链剂时需要设计的异氰酸酯含量；n3取值1.5％～2.5％；
42为-NCO的分子量；
M为扩链剂的分子质量。
4.当粘度达到B值后，迅速向反应釜中投入终止剂，100～115℃反应30min，并控制出料温度100～115℃，出料包装。
如粘度预定值为A mPa.s/130℃，则粘度达到B值时加入终止剂，其中：
B取值0.90A+300～0.95A+300。
多元醇由无定型聚酯多元醇、结晶型聚酯多元醇和液态聚酯多元醇组成。
无定型聚酯多元醇：赢创的DYNACOLL-7130，斯泰潘的
PN-110，旭川化学的XCP-PA110N，赢创的DYNACOLL-7110中的一种或多种；
结晶型聚酯多元醇：赢创的DYNACOLL-7380，旭川化学的XCP-44，XCP-3000H；赢创的DYNACOLL-7360中的一种或多种；
液态聚酯多元醇：赢创的DYNACOLL-7210，DYNACOLL-7230，斯泰潘的PD-56(
PD-56)中的一种或多种；
热塑性树脂：Lubrizol PearlstickTM 45-40/05、PearlstickTM 45-40/08、PearlstickTM 45-90/06；
抗氧剂：抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)；
扩链剂：羟基新戊酸新戊二醇单酯(HPHP，CAS号1115-20-4)、对苯二酚二羟乙基醚(HQEE，CAS号104-38-1)、间苯二酚二(2-羟乙基)醚(HER，CAS号102-40-9)、双酚A双(2-羟基乙基)醚(CAS号901-44-0)、双酚A双(2-羟基丙基)醚(CAS号116-37-0)中的一种；优选为分子量150-400。
稳定剂：苯甲酰氯或多聚磷酸；
反应终止剂：对甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)和A组分的一种或多种的混合物，A组分选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)。
实施例1
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，原材料由以下物质组成：
20g DYNACOLL-7130、20g DYNACOLL-7380、20g DYNACOLL-7210、3g PearlstickTM45-40/05、0.1g抗氧化剂1010、0.02g苯甲酰氯、12.5g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2g羟基新戊酸新戊二醇单酯、0.02g甲苯二异氰酸酯(TDI)、0.08g对甲苯磺酰异氰酸酯。
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法：
1、将DYNACOLL-7130、DYNACOLL-7380、DYNACOLL-7210、PearlstickTM 45-40/05、抗氧化剂1010等材料在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值为32.17mgKOH/g；
2、将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值，加入二苯基甲烷二异氰酸酯12.5g，控制体系的NCO％为2％～4％，过程中异氰酸酯投入时间≤8min，反应1.5h～2.5h，连续两次测试NCO％的误差在±0.05％认为反应完全；最后测试得NCO％为3.56％；
二苯基甲烷二异氰酸酯的加入量计算方式为：
其中：m0为加入二苯基甲烷二异氰酸酯前体系的总的质量；本实施例中m0＝63.12；
m1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯的质量；
n1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯时需要设定NCO％值；取值2％～4％；
n为二苯基甲烷二异氰酸酯的异氰酸酯含量，此处n＝0.335；
42为-NCO的分子量；
56.1为KOH的分子量。
3、加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，根据扩链剂的反应活性(即扩链剂分子量204.3)，反应30min后，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；
扩链剂的加入量计算方式为：
其中：m0为加入异氰酸酯前体系的总的质量；本实施例为63.12；
m1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯的质量；本实施例为12.5；
m2为加入扩链剂的质量；
n2为步骤2最后测试的异氰酸酯含量(NCO％)；本实施例为3.56％；
n3为加入扩链剂时需要设计的异氰酸酯含量；n3取值1.5％～2.5％；
42为-NCO的分子量；
M为扩链剂的分子质量；本实施例为204.3。
4、当粘度达到8400～8850mPa.s/130℃时，迅速向反应釜中投入终止剂，加热并控制温度100～115℃反应30min，出料包装。测定粘度8950mPa.s/130℃，和预定值A9000mPa.s/130℃相差0.56％。
如粘度预定值为A mPa.s/130℃，则粘度达到B值时加入终止剂，其中：
B取值0.90A+300～0.95A+300。
实施例2
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，原材料由以下物质组成：
5g XCP-PA110N、33.29g DYNACOLL-7360、21.55g
PD-56、8gPearlstickTM45-90/06、0.2g抗氧化剂1010、0.01g苯甲酰氯、12.53g二苯基甲烷二异氰酸酯、2g间苯二酚二(2-羟乙基)醚、0.075g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、0.09g对甲苯磺酰异氰酸酯。
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法：
1、将XCP-PA110N、DYNACOLL-7360、
PD-56、PearlstickTM 45-90/06、抗氧化剂1010等材料在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值为41.72mgKOH/g；
2、将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值41.72mgKOH/g，加入二苯基甲烷二异氰酸酯12.53g，控制体系的NCO％为2.0％～4.0％，过程中二异氰酸酯投入时间≤8min，反应1.5h～2.5h，连续两次测试NCO％的误差在±0.05％认为反应完全；二苯基甲烷二异氰酸酯加入量计算方法同实施例1；最后测试得NCO％为2.61％；
3、加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，根据扩链剂的分子量(198.2)，反应30min后，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；扩链剂加入量计算方法同实施例1；
4、当粘度达到27300～28800mPa.s/130℃时，迅速向反应釜中投入终止剂，加热并控制温度100～115℃反应30min，出料包装。测定粘度29800mPa.s/130℃，和预定值A30000mPa.s/130℃相差0.67％。聚氨酯热熔胶粘度控制精准。
实施例3
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，原材料由以下物质组成：
20g
PN-110、30g旭川化学的XCP-44、20g DYNACOLL-7230、6gPearlstickTM 45-40/08、0.2g抗氧化剂1010、0.03g多聚磷酸、19.85g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、3g对苯二酚二羟乙基醚、0.1g对甲苯磺酰异氰酸酯。
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法：
1、将
PN-110、旭川化学的XCP-44、DYNACOLL-7230、PearlstickTM45-40/08、抗氧化剂1010等材料在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值为59.95mgKOH/g；
2、将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值59.95mgKOH/g，加入二苯基甲烷二异氰酸酯19.85g，控制体系的NCO％为2.0％～4.0％，过程中二异氰酸酯投入时间≤8min，反应1.5h～2.5h，连续两次测试NCO％的误差在±0.05％认为反应完全；二苯基甲烷二异氰酸酯加入量计算方法同实施例1；最后测试得NCO％为3.40％；
3、加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，根据扩链剂的分子量198.2，反应30min后，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；扩链剂加入量计算方法同实施例1；反应后NCO％为2.00％；
4、当粘度达到11100～11700mPa.s/130℃时，迅速向反应釜中投入终止剂，加热并控制温度100～115℃反应30min，出料包装。测定粘度12300mPa.s/130℃，和预定值A12000mPa.s/130℃相差2.5％。
实施例4
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，原材料由以下物质组成：
32g DYNACOLL-7110、23g XCP-3000H、10g DYNACOLL-7210、2.48gPearlstickTM45-40/08、0.25g抗氧化剂1010、0.015g多聚磷酸、13.5g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1.65g双酚A双(2-羟基乙基)醚、0.06g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、0.09g对甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)。
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法：
1、将DYNACOLL-7110、XCP-3000H、DYNACOLL-7210、PearlstickTM 45-40/08、抗氧化剂1010等材料在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值为43.95mgKOH/g；
2、将上述脱水后的材料降温至80～100℃，根据测试的羟值43.95mgKOH/g，加入二苯基甲烷二异氰酸酯13.5g，控制体系的NCO％为2.0％～4.0％，过程中异氰酸酯投入时间≤8min，反应1.5h～2.5h，连续两次测试NCO％的误差在±0.05％认为反应完全；二苯基甲烷二异氰酸酯加入量计算方法同实施例1；最后测试得NCO％为2.88％；
3、加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，根据扩链剂的分子量316.69，反应30min后，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；扩链剂加入量计算方法同实施例1；反应后NCO％为2.28％；
4、当粘度达到18300～19300mPa.s/130℃时，迅速向反应釜中投入终止剂，加热并控制温度100～115℃反应30min，出料包装。测定粘度19800mPa.s/130℃，和预定值A20000mPa.s/130℃相差1％。
实施例5
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，原材料由以下物质组成：
20g DYNACOLL-7130、25g DYNACOLL-7360、20g DYNACOLL-7230、8g PearlstickTM45-90/06、0.25g抗氧化剂1010、0.015g苯甲酰氯、13.7g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、4.12g双酚A双(2-羟基丙基)醚、0.06g二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、0.09g对甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)。
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法：
1、将DYNACOLL-7130、DYNACOLL-7360、DYNACOLL-7230、PearlstickTM 45-90/06、抗氧化剂1010等材料在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值为29.95mgKOH/g；
2、将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值29.95mgKOH/g，加入二苯基甲烷二异氰酸酯13.7g，控制体系的NCO％为2.0％～4.0％，过程中异氰酸酯投入时间≤8min，反应1.5h～2.5h，连续两次测试NCO％的误差在±0.05％认为反应完全；二苯基甲烷二异氰酸酯加入量计算方法同实施例1；最后测试得NCO％为3.43％；
3、加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，根据扩链剂的分子量344.4，反应30min后，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；扩链剂加入量计算方法同实施例1；反应后NCO％为2.15％；
4、当粘度达到22800～24050mPa.s/130℃时，迅速向反应釜中投入终止剂，加热并控制温度100～115℃反应30min，出料包装。测定粘度24700mPa.s/130℃，和预定值A25000mPa.s/130℃相差1.2％。
实施例6
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，原材料由以下物质组成：
20g DYNACOLL-7130、20g DYNACOLL-7380、20g DYNACOLL-7210、3g PearlstickTM45-40/05、0.1g抗氧化剂1010、0.02g苯甲酰氯、11.45g二苯基甲烷二异氰酸酯、1.75g羟基新戊酸新戊二醇单酯、0.02g甲苯二异氰酸酯、0.08g对甲苯磺酰异氰酸酯。
粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法：
1、将DYNACOLL-7130、DYNACOLL-7380、DYNACOLL-7210、PearlstickTM 45-40/05、抗氧化剂1010等材料在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值为26.9mgKOH/g；
2、将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值，加入二苯基甲烷二异氰酸酯11.45g，控制体系的NCO％为2％～4％，过程中异氰酸酯投入时间≤8min，反应1.5h～2.5h，连续两次测试NCO％的误差在±0.05％认为反应完全；最后测试得NCO％为3.49％；
3、加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，根据扩链剂的分子量204.3计算加入，反应30min后，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；
4、当粘度达到8400～8850mPa.s/130℃时，迅速向反应釜中投入终止剂，加热并控制温度100～115℃反应30min，出料包装。测定粘度8900mPa.s/130℃，和预定值A9000mPa.s/130℃相差1.11％。
对比例1～对比例5
各对比例的聚氨酯热熔胶按表1重量(单位g)的原材料直接制备，按现有制备方法制备：
1.将多元醇、热塑性树脂、抗氧剂在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％；
2.将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂和二苯基甲烷二异氰酸酯，反应1-2小时；
3.加入扩链剂，反应1-2小时后，迅速向反应釜中投入终止剂，100～115℃反应30min后，并控制出料温度100～115℃，出料包装。
表1
表1中，A为Lubrizol PearlstickTM 45-40/05，B为抗氧化剂1010，C为苯甲酰氯，D为二苯基甲烷二异氰酸酯，E为羟基新戊酸新戊二醇单酯，F为双酚A双(2-羟基乙基)醚，G为甲苯二异氰酸酯、H对甲苯磺酰异氰酸酯。
最后对比例1为凝胶状态，对比例2的粘度值为126500mPa.s/130℃，对比例3的粘度值为3620mPa.s/130℃，对比例4的粘度值为6010mPa.s/130℃，对比例5的粘度值为6580mPa.s/130℃，对比例6的粘度值为11300mPa.s/130℃。其中对比例5和对比例6是测试同一配方几十次的最小值和最大值，在此取其极值作为参考。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
S1.将多元醇、热塑性树脂、抗氧剂在120～170℃混合均匀，并真空脱水至水分<0.03％后，测试羟值；
S2.将上述脱水后的材料降温至80～100℃，加入稳定剂，根据测试的羟值，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，控制体系的NCO％为2.0％～4.0％，反应至连续两次测试NCO％值的误差在±0.05％认为反应完全；
二苯基甲烷二异氰酸酯的加入量计算方式为：
其中：m0为多元醇、热塑性树脂、抗氧剂、稳定剂总的质量；
m1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯的质量；
n1取值2％～4％；
n＝0.335；
S3.加入扩链剂，控制体系的NCO％为1.5％～2.5％，每15～30min测试一次热熔胶的粘度；
扩链剂的加入量计算方式为：
其中：m0为多元醇、热塑性树脂、抗氧剂、稳定剂总的质量；
m1为加入二苯基甲烷二异氰酸酯的质量；
m2为加入扩链剂的质量；
n2为步骤S2最后测试的异氰酸酯含量；
n3取值1.5％～2.5％；
M为扩链剂的分子质量；扩链剂为羟基新戊酸新戊二醇单酯、对苯二酚二羟乙基醚、间苯二酚二(2-羟乙基)醚、双酚A双(2-羟基乙基)醚、双酚A双(2-羟基丙基)醚中的一种；
S4.当粘度达到B值后，迅速向反应釜中投入终止剂，100～115℃反应30min，并控制出料温度100～115℃，出料即可；热熔胶粘度预定值为A mPa.s/130℃，则粘度B值取值0.90A～A。
2.权利要求1所述粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，
步骤S4中，粘度B值取值0.90A+300～0.95A+300。
3.权利要求1所述粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，
多元醇由无定型聚酯多元醇、结晶型聚酯多元醇和液态聚酯多元醇组成；
无定型聚酯多元醇为DYNACOLL-7130，
PN-110，XCP-PA110N，赢创的DYNACOLL-7110中的一种或多种；
结晶型聚酯多元醇为DYNACOLL-7380，XCP-44，XCP-3000H，DYNACOLL-7360中的一种或多种；
液态聚酯多元醇为DYNACOLL-7210，DYNACOLL-7230，PD-56中的一种或多种。
4.权利要求1所述粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述热塑性树脂为Lubrizol PearlstickTM 45-40/05、PearlstickTM 45-40/08、PearlstickTM 45-90/06中的一种或多种。
5.权利要求1所述粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
6.权利要求1所述粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，稳定剂为苯甲酰氯或多聚磷酸。
7.权利要求1所述粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，反应终止剂为对甲苯磺酰异氰酸酯和A组分中的一种或多种的混合物，A组分选自甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯。
8.权利要求1所述粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，对甲苯磺酰异氰酸酯的质量百分比为0.1～0.11％。
9.由权利要求1-8任一项制备方法制备的粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，按质量百分比计，原材料由以下组分组成：多元醇66～85％、热塑性树脂2～10％、抗氧剂0.1～0.5％、稳定剂0.01～0.03％、二苯基甲烷二异氰酸酯10～20％、扩链剂2～4％、反应终止剂0.05～0.2％。
10.根据权利要求9所述的粘度可控湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述多元醇由无定型聚酯多元醇、结晶型聚酯多元醇和液态聚酯多元醇组成。
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