CN112480678A - 一种高导光性透明气相硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导光性透明气相硅橡胶及其制备方法，涉及硅橡胶技术领域，针对现有的硅橡胶导光性能较弱的问题，提供了以下技术方案，一种高导光性透明气相硅橡胶，由如下重量组分组成：生胶100份，气相白炭黑30‑60份，结构控制剂2‑15份，脱模剂0.1‑5份，导光剂0.1‑3份，结构稳定剂0.1‑1份，达到显著提高气相硅橡胶导光性能的目的。

Description

一种高导光性透明气相硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，更具体地说，它涉及一种高导光透明气相硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种兼具无机和有机性质的高分子弹性材料，其分子主链由硅原子和氧原子交替组成(-Si-O-Si-)，侧链是与硅原子相连接的碳氢或取代碳氢有机基团，这种基团可以是甲基、不饱和乙烯基或其他有机基团，这种低不饱和度的分子结构使硅橡胶具有优良的耐热性、耐低温性、绝缘性、抗震、抗压、抗磨以及很好的特性，从而在建筑、交通与、电子电器、化工、生物材料等领域得到了广泛的应用。
公开号为CN103242798A的中国专利公开了一种高透明单组份室温硫化硅橡胶及其制备方法，通过以基础油、交联剂、有机锡催化剂、偶联剂、增强剂和补强剂为原料进行充分混合搅拌，得到适用于LED软灯条封装的硅橡胶材料。
现有硅橡胶的制备工艺虽然能够制得具有一定透明度的硅橡胶材料，但其仍存在导光性能较弱的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高导性光透明气相硅橡胶。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高导光性透明气相硅橡胶，由如下重量组分组成：生胶100份，气相白炭黑30-60份，结构控制剂2-15份，脱模剂0.1-5份，导光剂0.1-3份，结构稳定剂0.1-1份。
优选的，所述导光剂包括有机硅树脂球形微粉。
优选的，所述导光剂还包括处理剂，所述处理剂包括六甲基二硅氮烷和水。
优选的,所述气相白炭黑的比表面积为150-200m2/g。
优选的，所述结构控制剂为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二苯基硅二醇、六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述脱模剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸铝中的一种或多种。
优选的，所述结构稳定剂为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
采用上述技术方案的重量份数的生胶、气相白炭黑、结构控制剂、脱模剂、导光剂和结构稳定剂，能够使气相硅橡胶的各组分之间相互配合，起到良好的协同效果；其中，使用结构控制剂的目的在于处理白炭黑和导光剂，而结构稳定剂则用于稳定材料结构；气相白炭黑作为补强填料，使本发明的气相硅橡胶具有优良的强度，使其具有粘结性好、耐老化、抗黄变、透光性好等特点。
通过在气相硅橡胶的组成中添加了导光剂，导光剂为有机硅树脂球形微粉，当光在经过本发明的气相硅橡胶材料的过程中，球形的导光剂使光线发生漫反射，从而使得光线经过本发明的气相硅橡胶材料后，形成能够围绕被照射物体的大面积光源，当经过本发明的气相硅橡胶材料的光线照射到其他物体表面时，其中有些光线被遮挡而无法照到接收面而产生阴影时，经过本发明的气相硅橡胶材料的其他光线会从其他角度照射到这个阴影区域，进而减弱并消除阴影区域，即围绕被照射物体的表面均有光线照射，减少了光经过透明材料时被吸收，以及照射到物体上产生阴影的概率，从而极大地提高了气相硅橡胶的导光性。通过在有机硅树脂球形微粉中加入水和六甲基二硅氮烷进行混合处理，可以提高有机硅树脂球形微粉的分散性，进一步提高了透光率。
第二方面，本发明提供了一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法，其包括以下步骤：
S1：分别称取所述重量份数的生胶、气相白炭黑、结构控制剂、脱模剂、导光剂和结构稳定剂，所述气相白炭黑的重量份数包括第一重量份数和第二重量份数，将所述重量份数的生胶与第一重量份数的气相白炭黑混合，再依次加入所述重量份数的控制剂、脱模剂和导光剂进行混炼，在混炼过程中将第二重量份数的气相白炭黑分多次加入，直至所有组分分散均匀后得到第一物料；
S2：将所述第一物料于温度为150-200℃的环境中进行热处理，所述热处理时间为2-4h；
S3：在第一物料中加入所述重量份数的结构稳定剂，混炼均匀，得到第二物料；
S4：待第二物料冷却后进行开炼，检测性能，得到所述高导光性透明气相硅橡胶。
作为本发明所述气相硅橡胶的制备方法的优选实施方式，包括如下步骤：
S1：分别称取所述重量份数的生胶、气相白炭黑、结构控制剂、脱模剂、导光剂和结构稳定剂，所述气相白炭黑的重量份数包括第一重量份数和第二重量份数，所述第一重量份数占气相白炭黑总重量份数的5-10％，将所述重量份数的生胶与第一重量份数的气相白炭黑在捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入所述重量份数的控制剂、脱模剂和导光剂混炼，在混炼过程中将第二重量份数的气相白炭黑分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S2：将捏合机升温至150-200℃，恒温2-4h；
S3：将所述重量份数的结构稳定剂加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S4：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的粘度、透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到所述高导光性透明气相硅橡胶。
在本发明的制备方法中，气相白炭黑分多次添加，在首次加入气相白炭黑后加入其它组分进行混炼，在混炼的过程中根据捏合机中各组分的混合情况分多次继续添加剩余的气相白炭黑，相比于将所称取的气相白炭黑一次性倒入混炼容器中，本发明的制备方法中通过观察捏合机中的混炼情况分多次加入气相白炭黑，一方面是由于气相白炭黑的颗粒间凝聚力较大，导致气相白炭黑的分散较为困难，在混炼时通过分多次少量加入能保持尽可能高的剪切力有助于破坏气相白炭黑的聚集体粒子，有利于物料的混炼均匀；另一方面，操作人员能够根据捏合机中物料混炼的情况适当地控制所添加的气相白炭黑的量，便于调节混炼过程。
在将所添加的各组分混炼均匀得到第一物料后，对第一物料进行升温处理，其目的在于去除表面水分和气相白炭黑的羟基；第一物料在升温后恒温2-4h，使得气相白炭黑的羟基得到充分的处理，从而促进生胶和气相白炭黑之间的分散和浸润，使基料的粘度明显降低。
第二物料在冷却至室温后进行开炼，其目的是破除第二物料从高温到低温的假性粘结，促进第二物料的流动性。
第三方面，本发明提供所述高导光性透明气相硅橡胶在LED灯条材料或霓虹灯灯板材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过在气相硅橡胶中加入合适比例的导光剂，使制得的气相硅橡胶具有良好的导光性能，从而能够作为LED灯条材料和霓虹灯灯板材料得以应用。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-8的组分及其对应的重量份数如表1所示：
表1
Figure BDA0002797501760000041
Figure BDA0002797501760000051
实施例1
本实施例的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法如下：
S1：按表1所示的配方量称取原料；
S2：将100份生胶和3份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入2份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.1份硬脂酸锌和0.1份有机硅树脂球形微粉混炼，在混炼过程中将27份的气相白炭黑分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S3：将捏合机升温至150℃，恒温2h；
S4：将0.1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S5：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到高导光性透明气相硅橡胶。
实施例2
本实施例的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法如下：
S1：按表1所示的配方量称取原料；
S2：将100份生胶和3份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入5份二苯基硅二醇、0.3份硬脂酸和1份有机硅树脂球形微粉混炼，在混炼过程中将27份的气相白炭黑分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S3：将捏合机升温至200℃，恒温4h；
S4：将0.1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S5：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到高导光性透明气相硅橡胶。
实施例3
本实施例的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法如下：
S1：按表1所示的配方量称取原料；
S2：将100份生胶和6份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入15份六甲基二硅氮烷、5份硬脂酸镁和2份有机硅树脂球形微粉混炼，在混炼过程中将54份的气相白炭黑分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S3：将捏合机升温至180℃，恒温3h；
S4：将1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S5：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到高导光性透明气相硅橡胶。
实施例4
本实施例的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法如下：
S1：按表1所示的配方量称取原料；
S2：将100份生胶和6份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入10份二甲基二乙氧基硅烷、0.5份硬脂酸铝、0.5份硬脂酸钙和3份有机硅树脂球形微粉混炼，在混炼过程中将54份的气相白炭黑分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S3：将捏合机升温至200℃，恒温4h；
S4：将1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S5：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到高导光性透明气相硅橡胶。
实施例5
本实施例的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法如下：
S1：按表1所示的配方量称取原料；
S2：将3份有机硅树脂球形微粉与0.3份六甲基二硅氮烷，0.2份水在分散机里混合均匀后，升温至100℃，处理0.5h，得到处理过的导光剂；
S3：将100份生胶和6份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入所述10份六甲基二硅氮烷、硬脂酸锌1份混炼，在混炼过程中将54份的气相白炭黑与处理过的导光剂分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S4：将捏合机升温至200℃，恒温4h；
S5：将1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S6：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到高导光性透明气相硅橡胶。
实施例6
本实施例的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法如下：
S1：按表1所示的配方量称取原料；
S2：将3份有机硅树脂球形微粉与0.6份六甲基二硅氮烷，2份水在分散机里混合均匀后，升温至120℃，处理0.5h，得到处理过的导光剂；
S3：将100份生胶和6份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入所述10份六甲基二硅氮烷、硬脂酸1份混炼，在混炼过程中将54份的气相白炭黑与处理过的导光剂分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S4：将捏合机升温至200℃，恒温4h；
S5：将1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S6：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到高导光性透明气相硅橡胶。
实施例7
本实施例的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法如下：
S1：按表1所示的配方量称取原料；
S2：将3份有机硅树脂球形微粉与1份六甲基二硅氮烷，1份水在分散机里混合均匀后，升温至140℃，处理1h，得到处理过的导光剂；
S3：将100份生胶和6份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入所述10份六甲基二硅氮烷、硬脂酸镁1份混炼，在混炼过程中将54份的气相白炭黑与处理过的导光剂分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S4：将捏合机升温至200℃，恒温4h；
S5：将1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S6：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到高导光性透明气相硅橡胶。
实施例8
本实施例的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法如下：
S1：按表1所示的配方量称取原料；
S2：将3份有机硅树脂球形微粉与2份六甲基二硅氮烷，1份水在分散机里混合均匀后，升温至100℃，处理2h，得到处理过的导光剂；
S3：将100份生胶和6份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入所述10份六甲基二硅氮烷、硬脂酸铝1份混炼，在混炼过程中将54份的气相白炭黑与处理过的导光剂分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S4：将捏合机升温至200℃，恒温4h；
S5：将1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S6：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到高导光性透明气相硅橡胶。
对比例1-2
对比例1-2的组分及其对应的重量份数如表2所示：
表2
Figure BDA0002797501760000101
对比例1
本对比例的气相硅橡胶的其制备方法如下：
S1：按表2所示的配方量称取原料；
S2：将100份生胶和3份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入所述2份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和0.1份硬脂酸锌混炼，在混炼过程中将27份的气相白炭黑分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S3：将捏合机升温至150℃，恒温2h；
S4：将0.1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S5：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，即得本对比例的气相硅橡胶。
对比例2
本对比例的气相硅橡胶的其制备方法如下：
S1：按表2所示的配方量称取原料；
S2：将100份生胶和6份气相白炭黑加入捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入所述15份六甲基二硅氮烷和5份硬脂酸镁混炼，在混炼过程中将54份的气相白炭黑分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S3：将捏合机升温至180℃，恒温3h；
S4：将1份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S5：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，即得气相硅橡胶。
对比例3：
本对比例的聚苯乙烯树脂，按重量份计，包括以下组分：透明聚苯乙烯60份；橡胶粒径为30nm的丁二烯-苯乙烯共聚物20份；粒径为5μm的丁二烯-苯乙烯共聚物20份；有机硅树脂球形微粉3份。
本对比例的聚苯乙烯树脂的制备方法如下：
S1：称取配方量称取原料；
S2：将透明聚苯乙烯60份，橡胶粒径为30nm的丁二烯-苯乙烯共聚物20份，粒径为5μm的丁二烯-苯乙烯共聚物20份加入捏合机中混炼，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S3：将捏合机升温至200℃，恒温4h；
S4：混炼均匀，得到第二物料；
S5：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，即得聚苯乙烯树脂。
将实施例1-8的高导光性透明气相硅橡胶和对比例1-2的气相硅橡胶，以及对比例3的聚苯乙烯树脂分别进行性能测试，采用的测试方法如下：
透光率：GB/T2410-2008；
雾度的测试方法：GB/T2410-2008；
拉伸强度的测试方法：GB/T528-2009；
断裂伸长率的测试方法：GB/T528-2009；
硬度的测试方法：GB/T531.1-2008。
性能测试结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002797501760000121
Figure BDA0002797501760000131
从表3的数据可以得到：
(1)实施例1-8所制得的高导光性透明气相硅橡胶分别在透明率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度的性能数据上差异较小，即本发明所制得的高导光性气相硅橡胶性质稳定。
(2)实施例1与对比例1的区别在于对比例1未加入导光剂，从实施例1与对比例1的性能检测数据对比可以看出，本发明的实施例1在透光效果方面优于并未加入导光剂的对比例1；
(3)实施例3与对比例2的区别在于对比例2未加入导光剂，从实施例3与对比例2的性能检测数据对比可以看出，本发明的实施例3在透光效果方面优于并未加入导光剂的对比例2；
(4)实施例5-8对作为导光剂的有机硅树脂球形微粉进行了适度处理，可以看到，实施例5-8的透光率均大于未处理过有机硅树脂球形微粉的实施例1-4，即实施例5-8的透光效果得到了进一步的提升；
(5)对比例3是将本发明的导光剂应用于聚苯乙烯树脂上，在性能检测过程中，本发明的实施例1-8和对比例1-2均具有一定的弹性，为可随意弯折的柔性材料；对比例3是一种硬脆性材料，其拉伸强度为46MPa，硬度为75度(Shore D)，弯折后即发生断裂，其在力学性能的不足，在LED灯条材料和霓虹灯灯板材料的应用上具有明显的缺陷；
综上，本发明所制得的高导光性气相硅橡胶制备过程简单，制得的材料性能稳定，透光性能优越，具有良好的导光性，可较好地应用于LED灯条材料和霓虹灯灯板材料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高导光性透明气相硅橡胶，其特征在于，由如下重量组分组成：
Figure FDA0002797501750000011
2.根据权利要求1所述的一种高导光性透明气相硅橡胶，其特征在于，所述导光剂包括有机硅树脂球形微粉。
3.根据权利要求2所述的一种高导光性透明气相硅橡胶，其特征在于，所述导光剂还包括处理剂，所述处理剂包括六甲基二硅氮烷和水。
4.根据权利要求1所述的一种高导光性透明气相硅橡胶，其特征在于，所述气相白炭黑的比表面积为150-200m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种高导光性透明气相硅橡胶，其特征在于，所述结构控制剂为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二苯基硅二醇、六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高导光性透明气相硅橡胶，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸铝中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高导光性透明气相硅橡胶，其特征在于，所述结构稳定剂为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
8.如权利要求1所述的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：分别称取所述重量份数的生胶、气相白炭黑、结构控制剂、脱模剂、导光剂和结构稳定剂，所述气相白炭黑的重量份数包括第一重量份数和第二重量份数，将所述重量份数的生胶与第一重量份数的气相白炭黑混合，再依次加入所述重量份数的控制剂、脱模剂和导光剂进行混炼，在混炼过程中将第二重量份数的气相白炭黑分多次加入，直至所有组分分散均匀后得到第一物料；
S2：将所述第一物料于温度为150-200℃的环境中进行热处理，所述热处理时间为2-4h；
S3：在第一物料中加入所述重量份数的结构稳定剂，混炼均匀，得到第二物料；
S4：待第二物料冷却后进行开炼，检测开炼后物料的性能，得到所述高导光性透明气相硅橡胶。
9.根据权利要求8所述的一种高导光性透明气相硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：分别称取所述重量份数的生胶、气相白炭黑、结构控制剂、脱模剂、导光剂和结构稳定剂，所述气相白炭黑的重量份数包括第一重量份数和第二重量份数，所述第一重量份数占气相白炭黑总重量份数的5-10％，将所述重量份数的生胶与第一重量份数的气相白炭黑在捏合机中混炼，再依次在捏合机中加入所述重量份数的控制剂、脱模剂和导光剂混炼，在混炼过程中将第二重量份数的气相白炭黑分多次加入捏合机，混炼至捏合机中的物料表面光亮，没有明显颗粒白点，形成团状的第一物料；
S2：将捏合机升温至150-200℃，恒温2-4h；
S3：将所述重量份数的结构稳定剂加入捏合机中，混炼均匀，得到第二物料；
S4：待第二物料冷却至室温后于开炼机上进行开炼，检测开炼后物料的透光率、雾度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度，得到所述高导光性透明气相硅橡胶。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的一种高导光性透明气相硅橡胶在LED灯条材料或霓虹灯灯板材料的应用。
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